国家标准 GB/T20684一2017 代替GB/T20684一2006 草甘腾水剂 Glyphosateaqueoussolutionm 2017-05-31发布 2017-12-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T20684一2017 目次前言范围 2 规范性引用文件 3 要求 3.1组成和外观 3.2技术指标试验方法 4,l -般规定 4.2抽样 4.3鉴别试验 4.！草甘牌质量分数的测定钻离子,钾离子,敏离子,二甲胶离子,异丙胶离子质量分数的测定 45 4.6甲醛质量分数的测定 4.7亚硝基草甘腾质量分数的测定 4.8pH值的测定 4.9稀释稳定性的试验 4.10低温稳定性试验 4.11热贮稳定性试验验收和保证期 5.1验收 14 5.2保证期 l4 标志、标签、包装和贮运 15 6.1标志、标签、包装 15 6,.2贮运 15 附录A资料性附录)草甘脚、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数 l6
GB/T20684一2017 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T20684一2006《草甘麟水剂》,与GB/T20684一2006相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: -草甘麟质量分数由规定标明值改为规定具体值; -增加相应的阳离子控制指标和分析方法; -甲醛控制指标由不大于10g/kg修订为不大于0.6g/kg; -增加亚硝基草甘麟控制指标和相应的分析方法本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/Tc133)归口本标准起草单位:浙江新安化工集团股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司浙江金帆达生化股份有限公司、四川乐山市福华通达农药科技有限公司,安徽华星化工股份有限公司、广西田园农化股份有限公司,.镇江江南化工有限公司.江两金龙化工有限公司,湖北泰盛化工有限公司、.江苏好收成韦恩农化股份有限公司、四川华英化工有限责任公司、山东胜邦绿野化学有限公司、广西化工研究院、山东潍坊润丰化工股份有限公司沈阳化工研究院有限公司本标准主要起草人;梅宝贵、张雪冰、夏俊、王志敏、刘渺农、王博、胡金风、吴江鹰、胡全保、高霞、孙照玉、龚兆鸿、刘卫伟,李海洋、蔡黎克、陶敏、唐丽莉、陈根良、股宏树本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T206842006
GB/T20684一2017 草甘麟水剂范围本标准规定了草甘脚水剂的要求,试验方法、验收和保证期以及标志、标签,包装和贮运本标准适用于由草甘麟原药成盐后和水及适宜的助剂组成的草甘麟钠盐、钾盐、铵盐、二甲胺盐和异丙胺盐水剂注:草甘麟、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T685化学试剂甲醛溶液 GB/T1601农药pH值测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136一2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137一2003农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1组成和外观本品应由符合标准的草甘麟原药成盐后制成,外观为均相液体,无明显的悬浮物和沉淀 3.2技术指标草甘脚钠盐水剂应符合表1要求,草甘麟钾盐水剂应符合表2要求,草甘磷铵盐水剂应符合表3要求,草甘腾二甲胺盐水剂应符合表4要求,草甘瞬异丙胺盐水剂应符合表5要求表1草甘瞬钠盐水剂控制项目指标标指项目 30% 35% 41% 46% 2.3 草甘脚质量分数/% 30.0" 46.0 35.0 41.0-到 -23 -1 钠离子质量分数"/% 3.9 4.5 5.3 5.9
GB/T20684一2017 表1续指标目项 35% 46% 30% 41% 甲醛质量分数/g/kg) 0.6 1.0 亚硝基草甘腾质量分数"'/mg/k) pH值范围 4.0~8.5 稀释稳定性(稀释20倍合格低温稳定性" 合格热贮稳定性" 合格正常生产时,钠离子质量分数、亚硝基草甘麟质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定 -次表2草甘瞬钾盐水剂控制项目指标指标项目 30% 35% 41% 46% 草甘麟质量分数/% 30.0: 35.0- 41.0-劲 46.0-到钾离子质量分数"/% 6.6 7.7 9.0 10.1l 0.6 甲醛质量分数/g/kg 亚硝基草甘麟质量分数"/mg/kg 1,0 pH值范围 4.08.5 稀释稳定性(稀释20倍) 合格合格低温稳定性" 热贮稳定性" 合格正常生产时,钾离子质量分数、亚硝基草甘脚质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定 -次表3草甘麟铵盐水剂控制项目指标指标项 30% 35% 41% 46% 草甘瞬质量分数/% 30.0- 35.0 4l.0- 46.0-出铵离子质量分数"'/% 3.0 3.5 4.2 4.7 甲醛质量分数/g/kg 0.6 亚硝基草甘麟质量分数"/mg/kg 1.0 pH值范围 4.08.5
GB/T20684一2017 表3(续指标项目 35% 30% 4% 46% 稀释稳定性(稀释20倍) 合格合格低温稳定性" 热贮稳定性合格正常生产时,铵离子质量分数、亚硝基草甘麟质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定次表4草甘瞒二甲胺盐水剂控制项目指标指标目项 30% 35% 41% 46% 30.0 35.0t 1.0t 6.0t 草甘脚质量分数/% 甲胺离子质量分数"/% 7.8 9.l 10.6 1.9 甲醛质量分数/(g/kg) 0.6 亚硝基草甘脚质量分数"'/mg/kg) 1.0 pH值范围 4.0~8.5 稀释稳定性(稀释20倍合格低温稳定性" 合格热贮稳定性" 合格正常生产时,二甲胶离子质量分数,亚硝基草甘脚质量分数,低温稳定性试验,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次表5草甘麟异丙胺盐水剂控制项目指标指标顶 30% 35% 41% 46% 草甘麟质量分数/% 30.0 35.0' 1.0 46.0t 异丙胺离子质量分数"/% 10.1 11.8 13.8 15.5 甲醛质量分数/g/kg) 0,6 亚硝基草甘脚质量分数"/mg/kg 1.0 pH值范围 4.08.5 稀释稳定性稀释20倍合格低温稳定性合格热贮稳定性" 合格正常生产时,异丙胺离子质量分数,亚硝基草甘腾质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定
GB/T20684一2017 试验方法警示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验本标准并未指出所有的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3进行 4.2抽样按GB/T1605一2001中5.3.2方法进行用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于 200ml 4.3鉴别试验 4.3.1草甘麟的鉴别试验高效液相色谐法本鉴别试验可与草甘麟质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘麟色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3.2钠离子(钾离子,铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的鉴别试验离子色谱法本鉴别试验可与钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子,异丙胺离子)质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与相应标样溶液中钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内草甘麟质量分数的测定 4.4.1高效液相色谱法(仲裁法 4.4.1.1方法提要试样用流动相溶解,以pH1.9的磷酸二氧钾水溶液和甲醇为流动相,使用以AgilentZORBAX SAX为填料的不锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(195nm),对试样中的草甘麟进行高效液相色谱分离和测定 4.4.1.2试剂和溶液甲醇;色谱级磷酸二氢钾水;新蒸二次蒸僧水或超纯水磷酸溶液;p(H,PO)=50% 草甘瞬标样:已知草甘麟质量分数,w>99.0% 4.4.1.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
GB/T20684一2017 色谱柱;250 nmm×4.6mm(i.d.AgilentZORBAXsAx不锈钢柱(或与其相当的其他强阴离子交换柱》过滤器;滤膜孔径约0.45Mm 定量进样管;20ML 超声波清洗器 4.4.1.4高效液相色谱操作条件流动相;称取0.27g磷酸二氢钾,用970ml.水溶解,加人30ml甲醇,用磷酸溶液调pH至1.9,超声波振荡10min. 流速:l.5ml/min 柱温;室温(温差变化应不大于2C) 检测波长:195 nm 进样体积:20AL 保留时间:草甘麟约5.7min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的草甘麟水剂高效液相色谱图见图1 说明 -草甘脚图1草甘麟水剂的高效液相色谱图 4.4.1.5测定步骤 4.4.1.5.1标样溶液的制备称取0.1lg草甘麟标样(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声波振荡10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 4.4.1.5.2试样溶液的制备称取含草甘脚0.lg的试样(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀 4.4.1.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针草甘脚峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
GB/T20684一2017 4.4.1.6计算试样中草甘瞬的质量分数按式(1)计算 A2×m1×w w1- A1×m 式中 -草甘麟的质量分数,以%表示; we A 试样溶液中,草甘腾峰面积的平均值标样的质量,单位为克(g); mn 标样中草甘麟的质量分数,以%表示; u 标样溶液中,草甘膊峰面积的平均值; n 试样的质量,单位为克(g). 4.4.1.7允许差草甘腾质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果 4.4.2分光光度法 4.4.2.1方法提要试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘麟,于波长242nm处测定吸光度，求算草甘麟质量分数 4.4.2.2试剂和溶液硫酸溶液;(H.SO.)=50% 澳化钾溶液;p(KBr)=250g/L 亚硝酸钠溶液:;p(NaNO.)=14g/L,使用时配制草甘麟标样:已知草甘瞬质量分数,w>99.0% 4.4.2.3仪器和设备紫外分光光度计石英比色皿:1lcm 4.4.2.4测定步骤 4.4.2.4.1溶液的配制 4.4.2.4.1.1空白溶液的配制用移液管移取7ml水于100ml容量瓶中,依次加人0.5ml 硫酸溶液、0.1ml溴化钾溶液 0.5mL亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀放置20min后,用水稀释至刻度,摇匀打开塞子放置15nmin 4.4.2.4.1.2标准溶液的配制称取0.lg草甘麟标准品(精确至0.000lg),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,超声波振荡 10min使试样溶解,冷却至室温,摇匀用移液管移取2mL上述溶液于100mL容量瓶中,依次加人 5m水,0.5mL硫酸溶液,0.1mL澳化钾溶液,0.5ml，亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀放置20min后用水稀释至刻度,摇匀打开塞子,放置15min
GB/T20684一2017 4.4.2.4.1.3试样溶液的配制称取含0.lg草甘瞬的试样(精确至0.0001g),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀用移液管移取2ml上述溶液于100mL容量瓶中,依次加人5nmL.水,0.5mL硫酸溶液,0.1ml嗅化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液后,将塞子塞紧,充分摇匀放置20nmin后,用水稀释至刻度,摇匀打开塞子,放置15min 注:反应温度不低于15 4.4.2.4.2测定以空白溶液为参比在242nm处,用石英比色皿分别测定标样溶液和试样溶液的吸光度 4.4.2.5计算草甘麟的质量分数按式(2)计算 xA ×w' m1 71-？= m2×A" 式中草甘滕的质量分数,以%表示; Z1一？标样的质量,单位为克(g) m A 试样溶液的吸光度; Z" -标样中草甘腾的质量分数,以%表示试样的质量,单位为克(g) 71" A 标样溶液的吸光度 4.4.2.6允许差草甘麟质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果 4.5钠离子、钾离子、铵离子,二甲胺离子、异丙胺离子质量分数的测定 4.5.1方法提要试样用水溶解,以甲基磺酸水溶液为流动相,使用阳离子分析柱和电导检测器的离子色谱仪,对试样中的钠离子,钾离子,铵离子、二甲胺离子,异丙胺离子进行分离和测定 4.5.2试剂和溶液甲基磺酸水;超纯水氧化钠标样:已知氧化钠质量分数,，w99.0% 氧化钾标样;已知氧化钾质量分数,w>99.0% 氯化铵标样:已知氧化铵质量分数.w>99.0% 二甲胺盐酸盐标样:已知二甲胺盐酸盐质量分数,w>99.0% 异丙胺标样:已知异丙胺质量分数，w>99.0% 4.5.3仪器离子色谱仪;具有电导检测器色谱柱;250mm×4.01 mm(i.d.)DionexlonPacCS12A阳离子分析柱过滤器;滤膜孔径约0.22m
GB/T20684一2017 超声波清洗器 4.5.4离子色谱操作条件淋洗液;甲基碱酸水溶液,c=12mmol/L 流速l.0mL/ min 柱温:20C 电导池温度:35C 进样体积:5L 保留时间(min);钠离子约5.8,钾离子约9.1,铵离子约6.8,二甲胺离子约7.8,异丙胺离子约8.3 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果,典型的草甘瞬钠盐、钾盐、铵盐,二甲胶盐,异丙胺盐水剂的阳离子色谱图见图2~图6. 说明: -钠离子图2草甘麟钠盐水剂的阳离子色谱图说明钾离子图3草甘膜钾盐水剂的阳离子色谱图说明: -铵离子图4草甘麟铵盐水剂的阳离子色谱图
GB/T20684一2017 说明二甲胺离子图5草甘腾二甲胺盐水剂的阳离子色谱图说明: -异丙胶离子图6草甘麟异丙胺盐水剂的阳离子色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的制备 4.5.5.1.1氯化钠标样溶液的制备称取0.06g氧化钠标样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管吸取1mL上述溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.5.5.1.2氯化钾标样溶液的制备称取0.08g氧化钾标样(精确至0.0001g),置于100ml.容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管吸取上述溶液1mL于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.5.5.1.3氧化铵标样溶液的制备称取0.06只氯化铵标样(精确至0.0001g),置于100ml.容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管吸取上述溶液1ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.5.5.1.4二甲腔盐酸盐标样溶液的制备称取0,1g二甲胺盐酸盐标样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度，摇匀用移液管吸取上述溶液1ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.5.5.1.5异丙胺标样溶液的制备称取0.06《异丙胶标样(精确至0.0001日),置于100m容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀用移液管吸取上述溶液1ml于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
GB/T20684一2017 4.5.5.2试样溶液的制备称取0.1g试样(精确至0.0001g),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀用移液管吸取上述溶液5ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀注1:钠离子测定时,应使用塑料容器,避免产生干扰注2;铵离子线性范围较窄,当测定铵离子质量分数时,如果铵离子峰面积大于标样的2倍,样品需稀释后进行测定 4.5.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针氯化钠(氧化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺标样溶液,直至相邻两针销离子(钾离子,铵离子、二甲胶离子,异丙胶离子)峰面积相对变化小于2% 后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.5.6计算试样中钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的质量分数按式(3)计算 AXmXw、M (3 A1×m2×n 式中钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子、异丙胺离子)的质量分数,以%表示 wu'g .A 试样溶液中,钠离子(钾离子,铵离子、二甲胺离子,异丙胺离子)峰面积的平均值氯化钠(氯化钾、氧化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)标样的质量,单位为克(g): m 氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐,异丙胺)标样中氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐 Z 酸盐、异丙胺)的质量分数,以%表示; 标样溶液中,钠离子(钾离子,铵离子、二甲胺离子,异丙胺离子)峰面积的平均值; A" 试样的质量,单位为克(g); m" 标样溶液与样品溶液稀释的倍数比,n 5; M 氯化钠(氯化钾、氯化铵、二甲胺盐酸盐、异丙胺)标样中钠离子(钾离子、铵离子、二甲胺离子,异丙胺离子)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[M,(Na+)=22.99g/mol MK+)=39.10g/mol、M(NH*)=18.04g/mol,M(二甲胺离子)=46.09g/mol M(异丙胶离子)=60.1lg/mol]; 氧化钠(氧化钾、氧化铵、二甲胶盐酸盐、异丙胺)标样中氧化钠(氧化钾、氧化铵、 M 、二甲胺盐酸盐、异丙胺)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mal),[M.(NaCl)=58.g/mol、 M.(KCl)=74.55g/mol,M,(NH,CI)=53.49g/mol,M,(二甲胺盐酸盐)=81.54g/mol、 M.(异丙胺)=59.11g/mol] 4.5.7允许差两次平行测定结果之相对差应不大于3.0%,取其算术平均值作为测定结果 4.6甲醛质量分数的测定 4.6.1方法提要试样用热水溶解,用乙酰丙酮显色,于波长412nm处进行分光光度测定 4.6.2试剂和溶液乙酷丙酮;重蒸僧 10
GB/T20684一2017 乙酸铵冰乙酸甲醛溶液;甲醛的质量分数为0.4,按GB/T685测定准确质量分数乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25g于100ml棕色容量瓶中,加50ml水溶解,加3ml冰乙酸和 0.5ml乙酰丙酮试剂,用水稀释至刻度,摇匀甲醛标准溶液;约10g/ml 称取约0.27g甲醛溶液(精确至0.0001g),用水稀释至1000ml. 摇匀用移液管移取10mL上述溶液,用水稀释至1000mL,摇匀 4.6.3仪器和设备分光光度计具塞玻璃瓶;25mL 比色皿:1 cm 水浴 4.6.4测定步骤 4.6.4.1 标准曲线的绘制空白溶液的制备;用移液管依次吸取10mL水、2m乙酰丙酮溶液于具塞玻璃瓶中,在100C的沸水中加热3min,取出冷却至室温,摇匀标准曲线的绘制;用移液管吸取1ml2mL、5ml,10mL、20ml甲醛标准溶液分别置于5个100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀分别用移液管依次吸取10mL上述溶液、2ml乙酰丙酮溶液,置于具塞玻璃瓶中,在100C的沸水中加热3min,取出冷却至室温以空白溶液为参比,于波长412nm处测定各吸光度以甲醛标准溶液的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线 4.6.4.2测定称取0.2g草甘麟试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀依次用移液管吸取10ml.上述溶液、2mlL乙酰丙酮溶液,置于具塞玻璃瓶中,在100C的沸水中加热3m min，取出冷却至室温以空白溶液为参比,于波长412nm处测定样品溶液的吸光度,在标准曲线上查得相应的甲醛标准溶液的体积 4.6.4.3计算试样中甲醛的质量分数按式(4)计算 m1×w×V l00×m 式中甲醛的质量分数,单位为克每千克(g/kg); t3 7n 配制甲醛标样溶液所称取甲醛溶液的质量,单位为克(g); 甲醛溶液中甲醛的质量分数 w 测得试样吸光度所对应的甲醛标准溶液的以mL为单位的体积数试样的质量,单位为克(e). m1" 11
GB/T20684一2017 4.6.5允许差甲醛质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于10%,取其算术平均值作为测定结果 4.7亚硝基草甘麟质量分数的测定 4.7.1方法提要试样用衍生化试剂衍生后,以乙睛十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外可见检测器 462 nm),对试样中的亚硝基草甘麟进行反相色谱分离和测定本方法最低定量限0.1mg/kg) 4.7.2试剂和溶液磺胺 N-(1-慕基)乙二胺二盐酸盐(NED) 48%HB溶液浓盐酸聚氧乙烯月桂雕腿(Brij30)或性质相当的其他表面活性剂乙睛色谱纯水 NED溶液;称取约0.435gNED于100mL容量瓶中,加人40ml水使之溶解,加人50mL48% HBr,然后用水稀释至100mL 磺胺溶液:在100mL容量瓶中,加人50mL水,再加人10mL浓HC,加人1.0g磺胺和3.5mL 30%Brij30,振摇使磺胺溶解用水稀释至100mL,摇匀亚硝基草甘瞬标样;已知亚硝基草甘麟质量分数,w>95.0% 4.7.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外可见检测器色谱柱;150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C5m填充物或同等效果的色谱柱) 过滤器;滤膜孔径约0.45Am. 定量进样管:1004L 超声波清洗器高效液相色谱操作条件 4.7.4 流动相:(乙睛:水)=40:60 流速:1l.0mL/min. 检测波长;462 nm 进样体积:100l 保留时间(min)亚硝基草甘膊约4.2 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果,典型的衍生化后的亚硝基草甘瞬标样和草甘麟水剂样品色谱图见图7和图8 12
GB/T20684一2017 说明 -亚硝基草甘腾图7衍生化后亚硝基草甘膜标样的高效液相色谱图说明 -亚硝基草甘瞬图8衍生化后草甘膜水剂的高效液相色谱图 4.7.5测定步骤 4.7.5.1标样的制备称取0.01只亚硝基草甘麟标样(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度摇匀(溶液I) 用移液管吸取溶液I5mL于50m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(溶液I) 用移液管移取0.1ml溶液I于比色管中,加人约3ml水,依次用移液管加人1mlNED溶液、5ml碱胺溶液,用水定容至10ml,摇匀,置于85C水浴中进行衍生化反应25nmin,取出冷却至室温 4.7.5.2试样的制备称取1g试样(精确至0.01g),置于比色管中,加人约3mL水,依次用移液管加人1mLNED溶液、5mL瞒胺溶液,用水定容至10mL,摇匀,置于85C水浴中进行衍生化反应25min,冷却至室温 4.7.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针亚硝基草甘麟衍生后峰面积相对变化小于10%后,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.7.6计算试样中亚硝基草甘麟的质量分数按式(5)计算 A2×m1×w ×200 5 wa A×m 13
GB/T20684一2017 式中亚硝基草甘麟的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg)1 Z' A 试样溶液中,亚硝基草甘麟峰面积的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m 标样中亚硝基草甘麟的质量分数,以%表示; Z心标样溶液中,亚硝基草甘麟峰面积的平均值; A 试样的质量,单位为克(g) 1" 4.7.7允许差亚硝基草甘瞬质量分数两次平行测定结果之相对差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果 4.8pH值的测定样品不经稀释,按GB/T1601进行 4.9稀释稳定性的试验 4.9.1试剂和仪器标准硬水:p(Mg+Ca+)=342mg/L,按GB/T5451配制量筒:100mL 恒温水浴:30C士2C 移液管:5mL 4.9.2试验步骤用移液管吸取5mL试样,置于100ml量筒中,用标准硬水稀释至刻度,混匀将此量筒放人 30C士2的恒温水浴中,静置1h 如稀释液均一,无析出物为合格 4.10低温稳定性试验按GB/T19137一2003中2.1进行析出固体或油状物的体积不超过0.3ml为合格 4.11热贮稳定性试验按GB/T19136一2003中2.1进行热贮后,草甘麟质量分数应不低于热贮前的95%;稀释稳定性仍应符合标准要求验收和保证期 5.1验收应符合GB/T1604的规定 5.2保证期在规定的贮运条件下,草甘膝水剂的保证期,从生产日期算起为2年 14
GB/T20684一2017 标志、标签,包装和贮运 6.1标志、标签,包装草甘膝水剂的标志、标签,包装应符合GB3796的规定;草甘磷水剂采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为200g(ml),250g(ml),500g(ml)或1kg(L),外包装为纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱,每箱净含量不超过15kg;也可采用塑料桶包装,每桶净含量25kg(L),200kg(L);根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 6.2贮运草甘瞬水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 15
GB/T20684一2017 附录 A 资料性附录) 草甘膜、亚硝基草甘膜的其他名称,结构式和基本物化参数本产品有效成分草甘膜的其他名称、结构式和基本物化参数 A.1 IS0通用名称;glyphosate CAS登录号;[1071-83-6] CIPAC数字代码:284 化学名称:N-膝梭基甲基甘氨酸结构式 Ho -CH,一 -CH,一C一OH HO 实验式:C,H,NO,P 相对分子质量;169.07 生物活性;除草 t 熔点;189C~19o 燕气压(20C);可忽略溶解度;水11.6g/L(25C),不溶于丙酮,乙醇和二甲苯之类的普通有机试剂,易与碱溶液反应生成水溶性盐稳定性;稳定性好,无光化学降解,在空气中稳定 A.2亚硝基草甘麟的结构式和基本物化参数英文名称:N-nitrosoglyphosate CAS登录号;[56516-72-4] 化学名称:N-亚硝基-N-麟梭基甲基甘氨酸结构式 HO CH一N-CH,一 -OH -C一 Ho 实验式:CH,N.O.P 相对分子质量:198.07 16

草甘膦水剂GB/T20684-2017介绍

一、草甘膦水剂基础知识

草甘膦是一种世界公认的高效、低毒、长效的广谱除草剂。常见的剂型有草甘膦水剂、草甘膦乳油、草甘膦悬浮剂等，其中以草甘膦水剂为最常用的制剂。

草甘膦水剂是指草甘膦作为活性成分，加入到水中形成的稳定溶液中。草甘膦水剂具有使用方便、混合均匀、药效快速等优点，因此被广泛应用于农业、林业、园艺等领域的除草作业中。

二、草甘膦水剂GB/T20684-2017标准介绍

草甘膦水剂GB/T20684-2017是由国家市场监督管理总局发布的行业标准，主要规定了草甘膦水剂在生产、检验、使用等方面的技术要求和试验方法。

该标准对草甘膦水剂的外观、纯度、稳定性、悬浮性等多个方面均做出了详细的规定。例如，草甘膦水剂的pH值应在4.0~8.5之间，不得使用重金属盐类作为防腐剂等。

三、草甘膦水剂GB/T20684-2017标准的意义

草甘膦水剂GB/T20684-2017标准的发布，对于规范草甘膦水剂的生产和使用具有重要意义。

一方面，该标准强制要求草甘膦水剂生产企业按照标准规范进行生产，确保产品质量和安全性；另一方面，该标准也提供了更为科学严谨的检验方法，以确保草甘膦水剂的质量和稳定性。

四、草甘膦水剂使用的注意事项

在使用草甘膦水剂时，需要注意以下几点：

草甘膦水剂的浓度应与作物及害草品种选择、生长期、气温、湿度、土壤类型等因素相适应，避免过量使用或不足使用；
草甘膦水剂使用前应仔细阅读产品标签和说明书，严格按照使用方法进行操作；
草甘膦水剂使用过程中应注意个人防护，避免接触到皮肤、眼睛和口腔等部位；

总之，草甘膦水剂是一种高效、低毒的除草剂，但在使用过程中仍需严格按照要求操作，确保安全和稳定性。

除草剂,农业,草甘膦乳油