2,4-滴丁酯原药

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国家标准 GB22600一2008 2,4-滴丁酯原药 2,4-Dbutyltechnieal 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22600-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22600一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准与FAO规格1.3/TC/S/F(1992)《2,4-De esterstechnieal》的一致性程度为非等效 本标准的附录A为资料性附录 本标准自实施之日起,原化工行业标准HG2319一1992《2,4-滴丁酯原药》作废 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位;大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工 股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司 本标准主要起草人梅宝贵,邢君、苗革新、于亮,侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑律
GB22600一2008 2,4-滴丁酯原药 该产品有效成分2,4-滴丁醋的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称;2,4-Dbutyl 化学名称;2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯 结构式: -CH一CH一CH一CH CH 实验式.CHCO. 相对分子质量;277.15(按2007国际相对原子质量计) 生物活性:除草 范围 本标准规定了2,4滴丁酯原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由2,4滴丁酯及其生产中产生的杂质组成的2,4滴丁酯原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 要求 3.1外观 无色至棕色油状液体 3.2技术指标 2,4滴丁酯原药还应符合表1要求 表12,4-滴丁酯原药控制项目指标 目 指 项 标 2,4-滴丁酯质量分数/% 92.0 1.0 游离酚质量分数以2,4-二氯酚计/% 酸度(以2,4-滴计/% 1.5
GB22600一2008 试验方法 4.1抽样 按GB/T16052001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g 4.2鉴别试验 气相色谱法 本鉴别试验可与2,4-滴丁酯质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2,4滴丁酯的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 '范围内的红外吸收光谱图应无明 红外光谱法 -试样与2,4滴丁酯标样在4000em-1400cm 显差异 2,4-滴丁酯标样红外光谱图见图1 3000 200 o00 波数cm- 图12,4-滴丁酯标样的红外光谱图 4.32,4滴丁酯质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松 1 为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的2,4滴丁酯进行气相色谱分离和测定 也可 使用毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烧; 2,4滴丁酯标样;已知质量分数w>98.0%; 内标物;邻苯二甲酸二异丁酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取邻苯二甲酸二异丁酯3.5g,置于250mL容量瓶中,加适量三氯甲溶解并稀释至 刻度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谐仪具有氢火焰离子化检测器， 色谱处理机或色谱工作站 色谱柱:2m×3mm(i.d.)不锈钢(玻璃)柱,内装1.7%四氧邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3%阿匹
GB22600一2008 松L/Chromosortbw-AwDMcs180一250pm的填充物 微量进样器:10L 4.3.4气相色谱操作条件 温度(C);柱温170,气化室260,检测器室260; 气体流量(mL/min);载气(N,)20,氢气30,空气300 进样量:0.6L 保留时间(min);2,4滴丁酯ll.0,内标物6.7 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点.对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的2,4-滴丁酯原药与内标物气相色谱图见图2 内标物 -2,4-滴丁酯 图22,4-滴丁酯原药与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取2,4滴丁酯标样0.1g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加人5mL内标溶 液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含2,4-滴丁酯0.1g(精确至0.0002g)的试样,置于一具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1中相同的 移液管加人5nmL内标溶液,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2,4-滴丁酯与内标物峰 面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 计算 4.3.5.4 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4滴丁酯与内标物峰面积之比分别进行 平均 试样中的2,4-滴丁酯质量分数we(%),按式(1)计算 m e w= r m2 式中: 标样溶液中,2,小滴丁酯与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中,2.4滴丁酯与内标物峰面积比的平均值;
GB22600一2008 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m ZeU 标样中2,4-滴丁酯的质量分数,以%表示 4.3.6允许差 2,4-滴丁酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4游离酚的测定 4.4.1方法提要 将试样溶于乙醇中,加人氨水、4-氨基安替比林和铁氮化钾溶液显色,于520nm处测定其吸光度 由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积,计算游离酚含量 4.4.2试剂和溶液 2,4二氧阶标样;已知质量分数u>98.0%; 乙醉; 异丙醇 乙醉异丙醉水溶液乙醇:异丙醉:水)=2:1:3:; 氨溶液c(NH HO)=0.1nmol/L; 2,4-二氯酚标样溶液;称取2,4-二氯酚标样0.01g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加 人少量乙醇使之溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀 4-氨基安替比林水溶液;p=2g/L 铁氧化钾水溶液;p=4g/L 4.4.3仪器、设备 分光光度计 微量滴定管:2mL 具塞量筒;30ml 石英比色皿:1em. 4.4.4测定步骤 4 .4.4.1校正 用微量滴定管依次吸取0.2mL,0.5mL,0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.5m,2.0mL2,4-二氯盼标 样溶液,加人7个具塞量简中,用乙醇补加到10mL,再依次加人5ml异丙醇、5ml氨溶液、5mL4-氨 基安替比林水溶液和5mL铁氮化钾水溶液 每加一次都需摇匀,最后一次激烈摇动1nmin,静置 5min.使用石英比色皿,以乙醉异丙醇水溶液为参比于520nm下测定其吸光度 吸取10m乙醇,按上述操作步骤加人各溶液,测定试剂空白的吸光度 从酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度,对相应的酚溶液体积作图得校正曲线 4.4.4.2测定 称取含2,4滴丁酯0.2g(精确至0.0002g)的试样,置于100mL容量瓶中,加人少量乙醇使之溶 解,用乙醇稀释至刻度 用移液管移取10ml上述溶液于具塞量筒中,再依次加人5ml异丙醇、5ml 氨溶液,5mL4-氨基安替比林水溶液和5m铁化钾水溶液 每加一次都需摇匀,最后一次激烈摇动 1min,静置5min 使用石英比色皿,以乙醇异丙醇水溶液为参比于520nm下测定其吸光度 减去空 白值的吸光度后,由校正曲线查出该吸光度对应于2,4-二氯酚标样溶液的体积(mL) 游离酚的质量分数wg(%)按式(2)计算 w ×m×w Zp 10×m 式中: -测得试样吸光度对应酚溶液的体积,单位为毫升(mL);
GB22600一2008 标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克g); mg 7 标样中2,4二氯盼的质量分数,以%表示 4.5酸度的测定 4.5.1方法提要 试样溶于乙醇中,以甲基红为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色 4.5.2试剂和溶液 95%乙醇; 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L,按GB/T6o1配制和标定; 甲基红乙醉溶液:;p(甲基红)=1g/I 4.5.3测定步骤 称取试样0.5g(精确至0.002g),置于一个25OmL锥形瓶中,加人95%乙醇50mL摇动使试样 溶解 加人3滴甲基红乙醇溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色即为终点 同时做空白测定 4.5.4计算 试样的酸度ws(%)按式(3)计算 M- M ×100 (3 w m×1000 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): V 滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g); m M 2,4滴的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M=221g/mo] 4.6产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.1 ,4-滴丁酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定 2 5.22,4滴丁酯原药包装应用清洁、干燥的铁桶包装,每桶净含量应不大于200kg 5.3根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.42,4滴丁酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;2,4-滴丁酯为低毒除草剂,吸入会导致头痛、恶心 使用本品时应穿戴防护用品,施药后应 用肥皂洗净,万一误服,应立即送医院 5.7验收期:2,4滴丁酯原药验收期为1个月 从交货之日起,在一个月内完成产品质量验收,其各项 指标均应符合标准要求
GB22600一2008 附 录A 资料性附录 2,4-滴丁酯质量分数毛细管气相色谱测定方法 方法提要 试样用三氯甲炕溶解,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,使用HP-5为填充物的毛细管柱和氢火焰 离子化检测器,对试样中的2,4滴丁酯进行气相色谐分离和测定 A.2试剂和溶液 三氯甲炕 2,4-滴丁酯标样;已知质量分数w>98.0%; 内标物;邻苯二甲酸二正丁酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取邻苯二甲酸二正丁酯3.5g置于250ml容量瓶中,加适量三氧甲烧溶解并稀释至 刻度,摇匀 A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱处理机或色谱工作站 色谱柱;30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合HP-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25Am. 气相色谱操作条件 温度(C);柱温200,气化室250,检测器室300; 气体流量(ml/min)载气(N1.8,氢气30,空气300,补偿气25; 进样量;l.0Al; 保留时间(min):2,4滴丁酯9.0,内标物l1.6 上述气相色谱操作条件系典型操作参数 可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以 期获得最佳效果 典型的2,4滴丁酯原药与内标物气相色谱图见图A.1 -2,4滴丁酯; 内标物 图A.12,4-滴丁酯原药与内标物气相色谱图
GB22600一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取2,4-滴丁酯标样0.1lg(精确至0.0002g),置于具塞玻璃瓶中,用移液管加人5ml内标溶液 摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取约含2,4滴丁酯0.lg(精确至0.0002g)的试样,置于具塞玻璃瓶中,用移液管加人5ml内 标溶液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液计算各针2,4滴丁酯与内标物峰 面积之比的重复性,待相邻两针2,4滴丁酯与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶 液,试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4滴丁酣和内标物的峰面积比分别进行 平均 试样中2,4-滴丁酯的质量分数w(%)按式(A.1)计算 1" A.1 Ze rm 式中: 标样溶液中,2,4滴丁酯与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m 标样中2,4滴丁酯的质量分数,以%表示 ZU A. 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果