国家标准 GB/T6504一2017 代替GB/T6504一2008 化学纤维含油率试验方法 Man-madether一Tesnmelhdtroileontent 2017-12-29发布 2018-07-01实施中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/6504一2017 化学纤维含油率试验方法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件使用本标准规定的溶剂,应仔细阅读物质安全资料表(MSDs) 范围本标准规定了化学纤维含油率的试验方法;萃取法(方法A)、中性皂液洗涤法(方法B),光折射率法(附录A、核磁共振法(附录B),快速挤压法(附录C) 本标准适用于聚酯涤纶、聚酰胺锦纶、聚丙烯睛睛纶、聚丙烯(丙纶、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维粘胶)化学纤维,其他种类化学纤维可参照使用规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3291.1纺织纺织材料性能和试验术语第1部分;纤维和纱线 GB/T3291.3纺织纺织材料性能和试验术语第3部分;通用 GB/T3921纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度 GB/T4l46(所有部分)纺织品化学纤维 GB/T6502化学纤维长丝取样方法 GB/T6503化学纤维回潮率试验方法 GB/T14334化学纤维短纤维取样方法术语和定义 GB/T3291.1,GB/T3291.3,GB/T41l46(所有部分)界定的术语和定义适用于本文件取样规则样品的抽取,按照下列要求执行,不要抽取在运输途中以外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包装件 -散件实验室样品和试样按需取出,不得低于50g; 短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按GB/T14334规定,长丝批量样品中实验室样品和试样抽取按GB/T6502规定 5 试验方法 5.1方法A萃取法(仲裁试验方法 5.1.1通则当萃取剂或者萃取方法不适用于某种纤维或某类油剂时,应修改试验步骤任何的修改应在试验
GB/T6504一2017 报告中表述在称量蒸僧烧瓶、纤维的质量时,环境温度和湿度宜保持稳定,并快速完成称量对低含油率的试样尤其重要 5.1.2原理利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质,将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来,蒸发溶剂称量残留油剂的质量及处理后的纤维质量,计算得到试样的含油率 5.1.3试剂和材料本方法用到的试剂、材料如下乙酥;分析纯; 注:如果乙醒不适用时,可由相关方商定相应的溶剂定性滤纸;不含脂 5.1.4仪器本方法用到的仪器如下: 脂肪抽出器;冷凝管高度(h)240mm,抽出筒直径(d)37mm、长度()80mm,蒸馏烧瓶: 150mL; 烘箱:能保持温度(105士3)C 天平;最小分度值0.1mg,0.01g各一台; 恒温水浴锅:室温至100C 称量容器; 不锈钢锻子; 干燥器 5.1.5试样制备取2个试样,短纤维每份试样称取约5g,精确到0.01g;长丝合并绕一绞,保证每个卷装都被取到，均匀地剪取;预取向丝、牵伸丝称取约7g,精确到0.01g,变形丝称取约4g,精确到0.01g 5.1.6试验步骤 5.1.6.1将蒸烧瓶连续重复(105士3)C的温度下烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重(即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称量质量作为最终质量,记录萃取前蒸烧瓶烘干质量 nm,精确到0.1mg 5.1.6.2将5.1.4制备的试样,用定性滤纸包成圆柱状,置于脂肪抽出器的抽出筒内圆柱高度不超过虹吸管最高处),下接已知烘干质量的蒸溜烧瓶,在抽出筒中注人约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂，装上冷凝管 5.1.6.3在恒温水浴锅上安装上述萃取装置,加热水浴锅调节恒温水浴锅的温度,回流次数控制在每小时6次一8次,总回流时间不少于2h. 5.1.6.4用毁子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样,用锻子尽可能将试样中的溶剂挤出,取下蒸僧烧瓶,回收溶剂 5.1.6.5重新设定恒温水浴锅温度90,将蒸烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上,在恒温水浴锅上蒸发萃取瓶中残余溶剂近干,取下萃取后的蒸溜烧瓶 5.1.6.6将萃取后的纤维连续重复(105士3)C的温度下烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重即前后两次
GB/6504一2017 称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量作为最终质量,记录萃取后纤维的烘干质量 mg,精确到0.1mg 5.1.6.7将萃取后的蒸馏烧瓶连续重复(105士3)C的温度下烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重(即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量作为最终质量,记录萃取后蒸憎烧瓶烘干质量m;,精确到0.1mg 5.1.7结果计算试样含油率按式(1)计算 m ×100% Q m12十m18一m11 式中 Q 试样的含油率,%; 萃取后蒸憎烧瓶烘干质量,单位为克(g) m 萃取前蒸烧瓶烘干质量,单位为克(g): m11 萃取后纤维烘干质量,单位为克(g》 1？试验结果以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试的相对差异大于20%时,重新试验 5.1.8数据修约试验结果修约到小数点后两位 5.2方法B中性皂液洗涤法 5.2.1范围本方法适用于化学纤维长丝含油率的测定不适用于锦纶6长丝、氨纶长丝 5.2.2原理利用皂液与油剂相亲和的性质,在洗涤力的作用下,使试样上的油剂转移到皂液中根据试样洗涤前后的质量变化,计算试样的含油率 5.2.3试剂本方法用到的试剂如下中性皂片;符合GB/T3921规定，实验室用三级水 5.2.4仪器和工具本方法用到的仪器和工具如下一试样袋:涤纶长丝制成的网袋(大小够放试样,可以让皂液进人,但透孔不能让样品从网袋中漏出),洗净烘干质量已知,每个试样需要一个称量容器;200ml250ml,质量已知,可装单个试样; 天平:最小分度值0.1mg、,0.01g各一台; 烘箱;能保持温度(105士3); 实验室离心机; 带加热器的洗槽或超声波洗槽;
GB/T6504一2017 干燥器 5.2.5试样制备同5.1.5 5.2.6试验步骤 5.2.6.1处理前试样质量的测定将试样放人试样袋中,称取试样袋(内装试样)的质量,减去已知的试样袋洗净烘干质量,得到洗涤前每个试样的质量m,精确到0.1mg 5.2.6.2洗涤将试样袋(内装试样)放人内存皂液的洗槽中,浴比至少为1:25,皂液浓度为5g/儿L 使用带加热器的洗槽时,控制温度为70C一75C,搅动30nmin 再在洗槽中加人70C一75C的水,确保除去所有的泡沫和污垢使用超声波洗槽时,常温操作注，预取向丝采用超声波洗涤从洗槽中取出试样袋(内装试样),用离心机或挤压方法将水尽可能多地挤出 5.2.6.3漂洗使用带加热器的洗槽时,试样用80C一85C水洗涤两次,每次5nmin保持试样袋在水中搅动使用超声波洗槽时,流水漂洗最后用离心机脱水或绞干 5.2.6.4烘干将脱水后的试样袋(内装试样),分别装人已知烘干质量的密闭的称量容器中打开盖子,将称量容器和试样,连同放置旁边的盖子,一起放人(105士3)C的烘箱中,烘燥1h 打开烘箱迅速盖上称量盒 min45 盖放人干燥器,冷却301 min至室温后迅速称量称量前应瞬时打开盒盖再盖上连续重复烘燥、冷却、称量的操作,直至恒重即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量作为最终质量 5.2.6.5试样烘干后质量测定称量容器(内有试样袋和试样)的烘干质量,减去已知烘干质量的称量容器质量和试样袋洗净烘干质量,得到试样洗涤后质量m.,精确到0.1mg 5.2.6.6试样含水率的测定取2个试样,每份试样约5g精确到0.01g 将试样快速放人称量容器,按GB/T6503测定含水率,取两个试验结果的平均值作为试样含水率w 5.2.7结果计算试样含油率按式(2)计算: 一W 一ma m1 Q ×100% m-W 式中试样的含油率,%; 试样洗涤前质量,单位为克(g); m W 试样含水率,%
GB/6504一2017 试样洗涤后质量,单位为克(g). m12 试验结果以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试的相对差异大于20%时,重新试验 5.2.8数据修约同5.1.8. 5.3光折射率法附录A规定了光折射率法的方法 5.4核磁共振法附录B规定了核磁共振法的方法 5.5快速挤压法附录C规定了快速挤压法的方法试验报告试验报告包括: 样品的名称和规格; a 被选作批量样品包装件的号码标识 b 采用的试验方法及所有的试验参数; c 实验室样品的含油率测试结果,如果计算标准偏差和变异系数,则应写人报告; d 经协商后对试验步骤的修改提示及其他与本标准不一致的部分， e 观察到的异常现象; 试验日期 g
GB/T6504一2017 附录 A 规范性附录) 光折射率法 A.1范围本方法适用于聚醋涤纶)短纤维含油率的测定 A.2原理利用全反射临界角的测定方法测定未知物质的折光率,定量地分析溶液中的某些成分,检验物质的纯度 A.3试剂和材料本方法用到的试剂如下 -乙酣(分析纯、甲醇(分析纯),或其他试剂; 定性滤纸:不含脂; -实验室用三级水 A.4仪器和工具本方法用到的仪器和工具如下折射率仪:附钠光灯脂肪抽出器:冷凝管高度(h)240 ,抽出简直径()37mm、长度()80mm,蒸憎烧瓶 mm， 150ml; 烘箱;能保持温度(105士3)C; 天平:最小分度值0.1mg; 恒温水浴槽;室温~100C -量筒吸管,不锈钢锻子、一端附有橡皮管的不锈钢丝d2.5mmX/150mm 称量容器和不含脂的定性滤纸、擦镜纸、干燥器 A.5试样制备随机均匀地抽取试样约5g,精确到0.1nmg A.6试验步骤 A.6.1工作曲线的制作 A.6.1.1按所用的油剂,用有效成分[计算如式(A.1]配成浓度为0.5%、l.0%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%的水溶液
GB/6504一2017 (A.1 B=1一W 式中油剂的有效成分,%; B w 油剂的含水率,% A.6.1.2在折射率仪上于30C测定其折射率对油剂浓度的关系直线,作出相应的折射率和纤维含油率的工作曲线 A.6.1.3工作曲线根据油剂的变换需重新制作,原工作曲线如发现有差异时也需重新制作 A.6.2检测 A.6.2.1在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器,加热水浴锅 A.6.2.2试样用定性滤纸包成圆柱状,置于脂肪抽出器的抽出筒内,使之不超过虹吸管最高处,下接已知质量的蒸憎烧瓶,在抽出简中注人约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂,装上冷凝管 A.6.2.3在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器,加热水浴锅调节恒温水浴锅的温度,回流次数控制在每小时6次8次,总回流时间不少于2h A.6.2.4用毁子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样,用毁子尽可能将试样中的溶剂挤出,取下蒸僧烧瓶,回收溶剂 A.6.2.5根据溶剂的沸点重新设定恒温水浴锅的温度,将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上,在恒温水浴锅上蒸发萃取瓶中残余溶剂近干,取下萃取后的蒸憎烧瓶将萃取后的蒸僧烧瓶经连续重复烘燥[温度(105土3)c]、冷却至室温(冷却30 A.6.2.6 min一 5nmin),称量的操作,直至恒重即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%) A.6.2.7用吸管吸取加人0.5mL水于烘干后的蒸烧瓶中,用附有橡皮管的不锈钢丝刮下附在瓶内壁的油剂并充分地搅拌溶解,静置10min. A.6.2.8开启折射率仪,按规定温度校正水在钠光下的折射率当测试温度恒定在(30士0.1)C,测试样品的折射率,读取到小数点后第四位. A.6.2.9 A.6.2.10取2个试样,每份试样约5g,精确到0.01g 将试样快速放人称量容器,按GB/T6503测定含水率,取两个试验结果的平均值作为试样含水率w A.6.2.11由折射率对纤维含油率的工作曲线中查出相应的油剂浓度c,按式(A.2)计算试样的含油率 A.6.2.12平行测试两次 A.7结果计算试样的含油率按式(A.2)计算 0,5c ×100% A.2 Q m(I二w 式中: 试样的含油率,%; Q 由折射率求得的横坐标上的油剂浓度,% -试样质量,单位为克(g); m 纤维含水率,% W 试验结果以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试得相对差异大于20%时,重新试验 A.8数据修约同5.1.8
GB/T6504一2017 附录规范性附录) 核磁共振法 B.1 范围本方法适用于聚醋(涤纶、聚酰胺锦纶,聚丙烯睛睛纶,聚丙烯(丙纶,聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维含油率的测定,其他种类化学纤维可参照使用 B.2 原理利用核磁共振波谱法(NMR),向纤维样品发射脉冲磁场,当磁场取消时,检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比纤维油剂发出的信号衰减快,从两者的差异上可换算出试样的含油率仪器 B.3 本方法用到的仪器如下核磁共振波谱仪;具备永久磁体,自动温控; 天平:最小分度值0.1g B.4试样制备随机均匀地抽取试样质量1g5g,精确到0.1g B.5试验步骤 B.5.1工作曲线的制作 B.5.1.1根据产品的目标上油率,取5个试样,其含油率要能覆盖所有可能的变化范围,分布尽可能均匀,可参考表B.1确定,也可以根据实际上油情况,自行调整范围表B.1工作曲线制作的含油率及相应的取值参考范围品种实际含油率/9% 变化范围/% 涤纶预取向丝 0.2、0.3、0.4,0.5,0.6 0,4 涤纶牵伸丝 0.8 0.6,0.7,0.8,0.9、l.0 1.4、1.9、2.3、2.7,3.1 涤纶低弹丝 2.5 粘胶短纤维 0.2 0.00,0.15、0.20,0.25、0.30 粘胶长丝 0.3 0.0,0.2、0.3,0.5,0.8 B.5.1.2按本标准方法A或方法B测试5个试样的含油率 B.5.1.3在核磁共振仪上检测试样的含油率,形成工作曲线
GB/6504一2017 B.5.1.4工作曲线完成后,可用仪器提供的标准物定期对仪器进行自动校准 B.5.2检测 B.5.2.1将试样放人试管中,塞好塞子 B.5.2.2将试样放人检测区,选择检测界面,对试样进行检测 B.6结果计算试验结果以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试的相对差异大于10%时,重新试验 B.7数据修约同5.1.8
GB/T6504一2017 录附 C 规范性附录) 快速挤压法 C.1范围本方法适用于聚酯(PET)化学纤维含油率的测定,其他种类的化学纤维可参照使用 C.2原理利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质,将试样浸泡在适当的有机溶剂中,在一定力的作用下,油剂溶解于有机溶剂中,然后蒸发溶剂,根据试样溶解下来的油剂质量计算试样的含油率 C.3 试剂和材料本方法用到的试剂如下: 甲醉;分析纯注:如果甲醇不适用时,可由相关方商定相应的溶剂 C.4仪器和工具 C.4.1天平,最小分度值0.1mg C.4.2纤维油脂抽出器(或其他满足条件之仪器),仪器应满足下列条件具备提供加热的装置,控温精度土1 -具备提油筒,不锈钢质,下面开有小孔,并有止流装置; 具备加压装置带有蒸发皿:铝制,形状和尺寸适合纤维油脂抽出器加热圈 C.4.3不锈钢毁子 C.4.4洗耳球 C.4.5移液管:15ml C.4.6干燥器 C.5试样制备随机均匀地抽取试样约2g,称其质量m1,精确到0.1mg C.6试验步骤 C.6.1用锻子将试样放人纤维油脂抽出器的油脂提取筒中,用压杆稍加压实 C.6.2将已清洗干净、烘至恒重即前后两次称量差异不超过后一次称量的0,05%)并冷却至室温的蒸发m(质量mg,精确到0.lmg),置于纤维油脂快速抽出器加热圈上并固定,加热台温度高于溶剂沸点 10
GB/6504一2017 C.6.3用移液管移取约15mL(以能浸没试样为准)甲醇缓慢加人到纤维油脂抽出器的油脂提取筒中压上压盖起到止流作用,浸泡10min. C.6.4去掉压盖,油脂提取筒中的溶液缓慢滴人蒸发皿中,注意防止液体溢出、飞溅、过沸 C.6.5当提油筒内溶液不再下滴时,将加压杆放人提油筒内,挤压至无液滴流出 C.6.6将被挤压的试样用锻子翻动、扯松,移取约10mL(以能浸没纤维为准)甲醇重复步骤C.6.3 C,6.5 C.6.7当第二次萃取液蒸发完成后,将蒸发皿继续加热10min 结束后取出放人干燥器中冷却至室温,称其质量m,精确到0.1mg 结果计算试样含油率按式(C.1)计算 m11" ×100% Q (C.1 a0.4% 式中: 试样含油率,% 处理后蒸发皿的烘干质量,单位为克(g); m 处理前蒸发皿的烘干质量,单位为克(g); mn2 -纤维质量,单位为克(g) m 0.4% -根据聚酯(PET)公定回潮率折算的含水率试验结果以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试的相对差异大于20%时,重新试验 C.8数据修约同5.1.8

化学纤维含油率试验方法GB/T6504-2017

化学纤维是一种重要的纺织原料，它广泛应用于服装、织物等领域。而化学纤维的含油率是一个重要的指标，它直接影响着纤维的使用效果和品质。因此，准确地测定化学纤维的含油率是非常必要的。

GB/T6504-2017《化学纤维含油率试验方法》是我国制订的一项标准。该标准规定了四种不同的试验方法，分别适用于各种不同的化学纤维。

试验方法一：酚-氯仿萃取法

酚-氯仿萃取法适用于聚酯类纤维、聚酰亚胺类纤维和聚碳酸酯类纤维的含油率测定。具体操作步骤如下：

将样品切碎成小块，称取约1g左右精密称量。
将样品放入酚-氯仿混合液中，混合均匀后加热回流30分钟。
用干净的滤纸过滤，将滤液收集在烧杯中。
将烧杯放置在油浴中，使液面处于温度为105℃±2℃的水浴中加热干燥至恒重。
取出烧杯冷却，并用称量纸称取含油量。

试验方法二：离心法

离心法适用于聚酰胺类纤维的含油率测定。具体操作步骤如下：

将样品切碎成小块，称取约0.5g左右精密称量。
将样品放入离心管中，加入同量的3%氢氧化钠溶液。
振荡5分钟，然后放入高速离心机中，离心10分钟。
取出离心管，用吸球将液体吸掉。
将离心管放在干燥箱中干燥至恒重。
取出离心管，用称量纸称取含油量。

试验方法三：溶剂萃取法

溶剂萃取法适用于聚丙烯类纤维的含油率测定。具体操作步骤如下：

将样品切碎成小块，称取约1g左右精密称量。
将样品放入三氯甲烷中，混合均匀后振荡1分钟。
用滤纸过滤，将滤液收集在烧杯中。
将烧杯放置在油浴中，使液面处于温度为65℃±2℃的水浴中加热干燥至恒重。
取出烧杯冷却，并用称量纸称取含油量。

试验方法四：石油醚萃取法

石油醚萃取法适用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯和其他碳氢化合物类纤维的含油率测定。具体操作步骤如下：

将样品切碎成小块，称取约1g左右精密称量。
将样品放入石油醚中，混合均匀后振荡5分钟。
用滤纸过滤，将滤液收集在烧杯中。
将烧杯放置在油浴中，使液面处于温度为105℃±2℃的水浴中加热干燥至恒重。
取出烧杯冷却，并用称量纸称取含油量。

以上四种试验方法均经过实践验证，可准确测定化学纤维的含油率。但不同的纤维类型适用的试验方法也不同，因此在实际操作中需要根据具体情况选择合适的试验方法。

总之，GB/T6504-2017《化学纤维含油率试验方法》为化学纤维含油率的测定提供了科学的依据和标准，对于保证纤维品质和使用效果具有重要意义。