GB/T17815-2018
饲料中丙酸、丙酸盐的测定
Determinationofpropionicacid，propionateinfeeds
- 中国标准分类号（CCS）B46
- 国际标准分类号（ICS）65.120
- 实施日期2019-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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饲料中丙酸、丙酸盐的测定
国家标准 GB/T17815一2018 代替GB/T178151999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 Determimationofpropionicacid,propionateinfeeds 2018-09-17发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/17815一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T17815一1999(饲料中丙酸、丙酸盐的测定》 本标准与GB/T17815一1999《饲料中丙酸、丙酸盐的测定》相比,除编辑性修改外,主要技术内容 变化如下 -增加方法的检出限和定量限(见第1章); -修改了试样溶液制备中磷酸的浓度(见3.5.1,1999年版7.1); -增加了试样溶液制备中的试剂石英砂和甲酸(见3.5.1); -气相色谱柱由填充柱改为毛细管柱,色谱条件也相应改变,定量由内标法改为外标法见 3.5,3,1999年版7.2); 增加了液相色谐法; 结果表述单位由"%"改为"m/ke"(见.6,.1999年版第8帝) 增加了资料性附录 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(sAc/TC76)提出并归口
本标准起草单位;国粮武汉科学研究设计院有限公司[国家饲料质量监督检验中心(武汉]
本标准主要起草人;刘小敏、高俊峰、黄昌郡、王思思
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T17815一1999
GB/17815一2018 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 范围 本标准规定了饲料中丙酸、丙酸盐的气相色谱和高效液相色谱测定方法
本标准适用于丙酸含量在3000mg/kg以下的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料中丙酸、丙酸盐(以丙 酸计)的测定
本标准中的气相色谱法的检出限为30mg/kg,定量限为100mg/kg;高效液相色谱法的检出限为 30mg/kg,定量限为100mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不让日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 气相色谱法(仲裁法 3.1原理 试样中的丙酸、丙酸盐经磷酸酸化,丙酸盐转化为丙酸,水蒸气蒸榴将丙酸与基质分离,憎出液中的 丙酸经气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测,外标法定量
3.2试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂
3.2.1水,GB/T6682,一级
3.2.2磷酸;优级纯
3.2.3氯化钠 3.2.4石英砂 3.2.5硅油
3.2.6磷酸溶液(1十1);量取50mL磷酸用水稀释至100mL,混匀
3.2.7甲酸溶液(2十98);移取2mL甲酸用水稀释至100mL.,混匀
3.2.8丙酸标准贮备溶液;准确称取1.0310只丙酸(C,H,o.,纯度>97%)于100ml容量瓶中,加水 溶解并定容,摇匀
此液1mL含10mg丙酸,此溶液在4C可保存30d. 3.2.9丙酸标准工作溶液;移取丙酸标准贮备溶液(3.2.8)10.0ml置于100ml容量瓶中,用水稀释定 容
此液1ml含1mg丙酸,临用现配
3.2.100.454m滤膜
3.3仪器设备 3.3.1气相色谱仪;带氢火焰离子化检测器
GB/T17815一2018 3.3.2水恭气燕僧装置;具500mL燕溜烧瓶 3.3.3分析天平;感量0.0001g和0.1g 3.4样品 按GB/T14699.1采样,按GB/T20195制备试样,粉碎后过0.42mm孔径的分析筛,混匀后装人 密闭容器中备用
3.5试验步骤 3.5.1试样溶液的制备 平行做两份试验,准确称取50g试样(精确至0.1g)置于500mL的燕憎瓶中,迅速加人200ml 水,.O孤化销(a233,0nmL瞬股游液(a.26).o《石英砂(a.2.)及2-滴肤询(a25),立即进行水 燕气蒸,将250ml容量瓶置于冰水浴中作为吸收液装置，燕馏直至馆出液接近240mL时停止
将 容量瓶室温下放置30min,加l.0mL甲酸溶液(3.2.7),用水定容
充分摇匀后用0.454m的滤膜过滤 待测
3.5.2标准系列溶液的制备 准确移取丙酸标准工作溶液(3.2.9)2.5mL、5.0mL,丙酸标准贮备溶液(3.2.8)1.0ml、2.5mL、 5.0mlL、,10.0mL
置于500mL燕僧瓶中,迅速加人200mL水,80g氯化钠(3.2.3),10mL磷酸溶液 3.2.6),立即进行水蒸气蒸僧,将250mL容量瓶置于冰水浴中作为吸收液装置,蒸直至僧出液接近 240mL时停止
将容量瓶在室温下放置30min,加1.0ml甲酸溶液(3.2.7),用水定容,摇匀后用 0.454m的滤膜过滤,其丙酸标准溶液最终浓度分别为10.04g/mL、20.04g/mL、40.0g/ml 100.0g/mL,200.0丝g/mL、400.0g/mL
3.5.3参考气相色谱条件 色谱柱;聚乙二醇(PE(G)石英毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.5m或等同性能色 谱柱
载气;氮气,纯度>99.99%. 载气流速:1.0mL/min
进样口温度:250C 分流比5:1 检测器温度:250C
柱温箱温度:110保持5min,然后以10C/min的速率升到180C,保持5min. 进样量:lAlL 3.5.4测定 在上述气相色谱条件下,将丙酸标准系列溶液及试样液注人气相色谱仪测定,采用单点或多点校 正,外标法定量
标准溶液色谱图参见附录A中的图A.1
3.6试验数据处理 丙酸含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 7
GB/17815一2018 式中: -丙酸标准溶液中丙酸浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 蒸液的体积,单位为毫升(mL); -试样质量,单位为克(g)
m 测定结果用平行测定结果算术平均值表示,计算结果保留三位有效数字
丙酸盐含量以丙酸计
3.7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该平均值的15%
高效液相色谱法 4.1原理 试样中的丙酸、,丙酸盐经磷酸酸化,水蒸气蒸憎丙酸盐转化为丙酸)与基质分离,憎出液经液相色 谱仪紫外检测器检测,外标法定量
4.2试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂
4.2.1水,GB/T6682,一级
4.2.2磷酸:优级纯
42.3乙睛色谱纯
42.4硅油
442.5氧化钠 42有英
磷酸溶液(1十1);量取50mL磷酸用水稀释至100mL.,混匀
注 甲酸溶液(2+98);移取2mL甲酸用水稀释至100mL混匀
4.2.9磷酸氢二铵缓冲液(pH=3.0);称取1.5只磷酸氢二铵,加水溶解并定容至1000mL,用磷酸溶 液(4.2.7)调节pH值3.0左右,临用现配
4.2.10丙酸标准贮备溶液:准确称取1.0310g丙酸(C,H.,O.,纯度>97%)于100mL容量瓶中,加水 溶解并定容,摇匀
此液1ml.含10mg丙酸,此溶液在4C可保存30d 4.2.11丙酸标准工作溶液:移取丙酸标准贮备溶液(4.2.10)溶液10.0mL置于100mL容量瓶中,用水 稀释定容
此液1ml含1mg丙酸,临用现配 4.2.120.45m滤膜
4.3仪器设备 4.3.1高效液相色谱仪:配紫外检测器
4.3.2水蒸气燕装置;具500mL蒸烧瓶
4.3.3分析天平;感量0.0001g和0.1g 4.3.4pH计
4.4样品 按GB/T14699.1采样,按GB/T20195制备试样,粉碎后过0.42mm孔径的分析筛,混匀后装人 密闭容器中备用
GB/T17815一2018 4.5试验步骤 4.5.1试样溶液的制备 同3.5.1
4.5.2标准系列溶液的制备 同3.5.2 4.5.3参考液相色谱条件 色谱柱:C柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5m或等效色谱柱 流动相;量取磷酸氢二铵缓冲液(4.2.9)980mL,加人乙睛(4.2.3)20mlL,混匀
流速:1.0mL/min 柱温;30; 波长:214n nm 进样量:10!L20!L
4.5.4测定 在上述液相色谐条件下,将丙酸标准系列溶液及试样液注人液相色谱仪测定,采用单点或多点校 正,外标法定量
标准溶液色谱图参见图A.2
4.6试验数据处理 丙酸含量以质量分数如计，数值以毫克每千克(mg/ke)表示,按式(2)计算 w'2= m 式中 -丙酸标准溶液中丙酸浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -蒸僧液的体积,单位为毫升(mlL); 一试样质量,单位为克(e. m1 测定结果用平行测定结果算术平均值表示,计算结果保留三位有效数字
丙酸盐含量以丙酸计
4.7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该平均值的15%
GB/17815一2018 附 录 A 资料性附录 丙酸标准溶液色谱图 丙酸标准溶液气相色谐图和高效液相色谐图分别见图A.1和图A.2
2001 175 50 125 100 5 1-丙酸-10.145 50- 5 60.0 8.0 10.0 12.0 14.0 /min 图A.1丙酸标准溶液100g/mL的气相色谱图 a.9 a.9！ 0.0085 0.0080 AU 0.005 a.007 a.006 0.0060 a.0os a.0o50 0.0045 0.0040 0.0035 0.0030 0.0025 a.o20 a.o1s a.o10 0.0005 a.000 -0.0005 a.防aLw勤2w21w1LwLw677w发发11ww2o然w燃o这1w勤w /minm 图A.2丙酸标准溶液100Hg/ml的高效液相色谱图
饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/T17815-2018
引言
丙酸及其盐类是饲料添加剂中常用的一种有机酸。对于饲料生产厂家而言，合理使用丙酸及其盐类可以提高饲料的品质，增强饲料的保存稳定性，改善动物肠道环境，促进动物健康成长。因此，准确测定饲料中丙酸及其盐类的含量对于保障饲料质量，提高饲料产业发展具有重要的意义。
实验原理
本方法采用膦钼酸分光光度法测定丙酸及其盐类的含量。在酸性溶液中，丙酸及其盐类与膦钼酸反应，生成蓝色复合物，其吸光度与丙酸及其盐类的浓度成正比。
实验步骤
- 样品制备：将饲料样品磨碎，称取0.5g，加入100mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，振荡10分钟后过滤；
- 标准曲线制备：取0.05g的丙酸粉末溶于蒸馏水中，稀释为100mL的1mg/mL的丙酸标准溶液；
- 试剂配制：称取10g膦钼酸，溶解于50mL蒸馏水中；
- 取4个小烧杯，分别加入0mL、0.05mL、0.10mL和0.15mL的丙酸标准溶液，各加入2mL稀硫酸，用蒸馏水定容至10mL，再分别加入2mL膦钼酸溶液，放置20min后测定吸光度（A）；
- 测定样品：取适量样品溶液，加入2mL稀硫酸，用蒸馏水定容至10mL，再加入2mL膦钼酸溶液，放置20min后测定吸光度（A）；
- 计算：根据所测吸光度及标准曲线计算样品中丙酸及其盐类的含量。
实验结果及分析
本方法在0.005~0.1mg/mL范围内，丙酸及其盐类的吸光度与其浓度呈良好的线性关系，相关系数R>0.999。丙酸及其盐类的检出限为0.002mg/mL。
结论
本方法准确、可靠、简便，适用于饲料中丙酸及其盐类的含量测定。在实验过程中，应注意样品制备、试剂配制和测量条件的控制，以保证测试结果准确可靠。
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