化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定气相色谱法

化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定气相色谱法

国家标准 GB/T31407一2015 化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定 气相色谱法 Determinationofiodopropynylbutylearbammateincosmeties Gaschromatograpymethod 2015-05-15发布 2015-09-30实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31407一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TcC374)提出并归口 本标准起草单位:广州质量监督检测研究院、广州立白企业集团有限公司、广州市洁宝日用品有限 公司、国家化妆品质量监督检验中心(广州、广州市科能化妆品科研有限公司、广东丸美生物技术股份 有限公司 本标准主要起草人:沈燕萍、吴玉銮、刘春生、罗海英、陈意光、陈立伟、王莉、王斌、杨晓昕将董浩、 黄宇锋、郭长虹、谢文皱,杨作毅、孔令超、欧阳步青,方永生
GB/T31407一2015 化妆品中碘丙快醇丁基氨甲酸酯的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中碘丙炔醉丁基氨甲酸酯的气相色谱(GC)测定方法和气相色谱-质谱联用 (GC-MS)确证方法 本标准适用于化妆品中碘丙快醉丁基氨甲酸酯的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中的碘丙炔醉丁基氨甲酸酯经溶剂超声提取,无水硫酸钠脱水后,用气相色谱法测定,外标法 定量,采用气相色谱-质谱联用法定性确证 试剂和材料 4.1水;GB/T6682规定的一级水 4.2甲醇;色谱纯 4.3四氢肤喃;分析纯 4.4碘丙块醇丁基氨甲酸醋标准物质;纯度>99%a;CAs.55406536. 4.5无水硫酸钠纳分析纯,于650笔灼烧4h,储存于密闭干燥器巾 4.6氧化钠;分析纯 4.7甲醇-四氢肤喃溶液V(甲醇)+V四氢吠喃)=7十3 4.8甲醇-水溶液V(甲醇)+v水)=7+3 4.9标准贮备液(5.0mg/mL);准确称取标准物质(4.4)50.0mg,用甲醉溶解并定容至10mL 4.10标准工作液;移取适量标准贮备液(4.9),用甲醉逐级稀释成质量浓度分别为04g/mL 0.0504g/mL,0.204g/mL,1.004g/mL,2.004g/ml,5.004g/mL的系列标准工作液 仪器和设备 5.1气相色谱仪:配电子捕获检测器(ECD)检测器 5.2气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击源(EI)源 5.3分析天平;精度为0.lmg和0.01g 5.4超声波清洗仪;超声功率250w
GB/T31407一2015 5.5涡旋振荡器 5.6离心机;转速不低于2500r/min 5.7滤膜;尼龙滤膜,孔径0,22Mm. 分析步骤 6.1 试样处理 6.1.1水剂类、粉类化妆品 称取试样01g一02g(精确至0.001e)于10mL刻度玻璃试管中,加人百ml一了mL甲解.岗旋 振荡混匀1min,超声提取15min,定容至10ml.2500r/min离心5min,取2mL.提取液用1g无水 硫酸钠脱水,过0.22Am滤膜,待测定 6.1.2乳液类,嗜厘类化妆品 称取试样0.2g(精确至0.0001g)于10mL.刻度玻璃试管中,加人5ml~7mL 甲醇,涡旋振荡混 匀1min,超声提取15min,定容至10mL,加人约1g氯化钠,涡旋振荡,2500r/min离心5min,取 2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水,过0.22Mm滤膜,待测定 6.1.3蜡基类化妆品 称取试样0.lg(精确至0,0001g)于10ml刻度玻璃试管中,加人5ml一7ml甲醉-四氢吠喃溶 液(.7),涡旋振荡混剑1mim,超声提取15mim.定容至10ml.加人约1 氧化纳,涡旋振荡" 2500r/min离心5min,取2nml提取液用1g无水硫酸钠脱水,过0.224m滤膜,待测定 6.1.4膏霜类化妆品 mL一7mL甲醇-水溶液 称取试样0.2g(精确至0.0001g)于10mL刻度玻璃试管中,加人 (4.8),涡旋振荡混匀1min,超声提取15min,定容至10mL,加人约1只氯化钠,涡旋振荡,2500r/minm 离心5min,取2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水,过0.22m滤膜,待测定 6.2测定 6.2.1气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下 1×0.25 a)色谱柱:5%苯基95%甲基聚硅氧婉柱(DB5),30m×250 5Am,或相当者; 0Am b进样口温度;240C; 升温程序:初始温度90C保持1min以20C/min升至190,保持2min,再以30C/min 升至300C,保持5 mln; d)进样量:l.0aL; e) 分流比:20:l 载气:氮气,纯度>99.999%,恒流1.0mL/min; f 检测器温度;250C g 6.2.2气相色谱法测定 分别测定系列标准工作液和试样溶液 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准溶液的气相色谱图参见附录 以碘丙块醇丁基氨甲酸酯的浓度为横坐标、相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线 A
GB/T31407一2015 试样溶液中的碘丙烘醇丁基氨甲酸酯根据保留时间定性,由试样溶液的峰面积,从标准曲线上查出 相应的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的浓度 试样溶液中碘丙块醉醇丁基氨甲酸酯的响应值应在标准曲线的线 性范围之内,超出线性范围的试样溶液需用甲醉稀释后测定 必要时用气相色谱-质谱联用法定性确证 6.3 6.3气相色谱-质谱联用法定性确证 在设定的仪器条件(参见附录B)下,试样溶液和标准工作液的选择离子色谐峰在相同保留时间处 士0.5%)出现，且试样溶液的相对离子丰度与标准工作液的相对离子丰度的相对偏差不超过表1规定 的范围,则可判定样品中存在碘丙块醇丁基氨甲酸酯 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准溶液的气相色谱-质 谱图参见附录A 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >5o >2050 S10 l020 允许的最大偏差/% 士1o 士15 士20 士50 6.4平行试验 按6.1一6.2对同一试样进行平行试验 6.5空白试验 除不加人试样外,均按6.1~6.2进行测定 6.6添加试验 选取代表性基质试样,添加一定浓度的标准工作液,混合均匀,在室温下放置30min,然后按6.l~ 6.2进行测定,计算回收率 计算 按式(1)计算试样中碘丙焕醇丁基氨甲酸酯的含量 c一co)×V×1000 心三 m×f×1000 式中: 试样中碘丙快醉丁基氨甲酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 心 -试样溶液中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯峰面积对应的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -空白试样中碘丙炔醉丁基氨甲酸酯的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); Co v 试样最终定容体积,单位为毫升(mL): -试样质量,单位为克(g); nn 回收率,% 计算结果保留2位有效数字 检出限 粉类和蜡基类化妆品的检出限均为0.8mg/kg;水剂类、膏霜类、乳液类和嗜唾类化妆品的检出限
GB/T31407一2015 均为0.4mg/kg 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%
GB/T31407?2015 ?A ?? ????? ???????A.l,?-??A.2,? ?A.3 Hz 6000o 50000 40000 30000 20000 10000 6.0 8.0 9.0 10.C ?/min ?A.1????? Hz 280o 240o 200o 1600 1200 800 400 "0 7. 8.2 9.0 ?/min ?A.2???-? 164.8 70 181.9 60 100.1 126.9 50 30 20 dO300T0*70 ?A.3鴼????
GB/I31407一2015 附 录 B 规范性附录 气相色谱-质谱联用法仪器参考条件 B.1气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下 色谐柱;5%苯基十95%甲基聚硅氧婉m柱(DB5ms),30m×250m×0.25m,或相当者; a b 进样口温度;240C; 升温程序;初始温度90保持1min,以20/min升至190C,保持2min,再以30C/min 升至300C,保持5min: 进样量;l.0L d 载气;氨气,纯度>99.999%,恒流1.0mL/min e B.2质谱参考条件 气相色谱质谱参考条件如下: a)色谱与质谱接口温度:280; b)电离方式;电子轰击(EI); 电离能量:70eV; D 离子源温度;230C; 测定方式;选择离子监测模式(SIM);定性离子m/:100.1,126.9,l64.8,l81.9,定量离子/e 64.8; 溶剂延迟;5min.

化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定气相色谱法GB/T31407-2015

随着人们对环境和健康越来越关注，化妆品中有害成分的检测变得越来越重要。碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IBA）是一种常见的化妆品成分，在某些情况下具有潜在的危险性。

因此，准确地测定化妆品中IBA的含量，对于确保化妆品质量和安全至关重要。这里介绍一种用气相色谱法测定化妆品中IBA含量的方法，以及标准GB/T31407-2015。

试验步骤

1. 取适量样品，加入氯仿中超声提取30分钟，离心分离。将上层液体转移到干燥瓶中，用氮气吹干，加入20μL保护剂等。

2. 用色谱仪装置进行测定。在30m的毛细管柱（内径0.25 mm，膜厚0.25 μm）中，使用纯氮作为载气，在恒温条件下进行分离。注射容器中加入待测物质，并进行分析。

3. 分析结束后，用计算机进行数据处理。根据IBA的峰面积与标准曲线的关系，可以计算出IBA的含量。

计算公式

通过上述试验方法和数据处理，可以得到化妆品中IBA含量的计算公式：

其中，内标是一种已知浓度的化合物，用于减小实验误差。回收率则是实验过程中化合物损失的比例，一般应在80%以上。

标准GB/T31407-2015

GB/T31407-2015是我国关于化妆品中IBA测定的标准。该标准指出了试验样品的处理方法、气相色谱分析的具体步骤及条件、计算公式等内容，可以有效地保证化妆品中IBA含量的准确度和可信性。

通过采用这种方法和标准，可以对化妆品中的IBA进行快速、准确的测定，提高化妆品质量和安全水平。

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