GB/T6730.35-2016
铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二腙分光光度法
Ironores—Determinationofcoppercontent—Oxalicacidbis-cyclohexylidenehydragide(cuprizone)spectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二腙分光光度法
国家标准 GB/6730.35一2016 代替GB6730.35-I96 铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二腺 分光光度法 一Determinationofcopper IronoreS content一 Oxalicaeidbis-eyclohexylidenehydragidecuprizone peetrophotometriemethod 2016-10-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.35一2016 铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二踪 分光光度法 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 警告 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T6730的本部分规定了用双环已酮草酰二朦分光光度法测定铜含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中铜含量的测定
测定范围(质量分数);0.010% 1.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729治金产品化学分析分光光度法通则 G;B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 取样和制样方法 GB/T10322.1 铁矿石 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12806 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12807 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料用盐酸,硝酸、氢氟酸和高氯酸分解
分取一定量的试液,用柠檬酸掩蔽铁、铝等离子,在 pH9.2一9.3的氨性缓冲溶液中,双环已酮草酰二脉与铜(I)生成蓝色络合物,于波长600nm处测量 其吸光度,计算样品中铜含量
试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上燕 僧水或去离子水或与其纯度相当的水
4.1混合熔剂:2份碳酸钠(无水)与1份碉酸在105C110C烘干1h,研细混匀
用磨口瓶贮存,保 存于干燥器中 4.2盐酸,0=1.19g/mL
GB/T6730.35一2016 4.3硝酸,p=1.42g/mL
4.4氢氟酸,p=1.15g/mL 4.5高叙酸,p=1.67g/ml. 4.6盐酸,l十1
4.7 柠檬酸溶液,500g/L 4.8氨水,l1
氨水-氧化锁缓冲溶液(pH9.2一9.3),取40g氯化铵溶于水中,加40mL氨水,用水稀释至1L 4.9 4.10双环己酮草酰二脉(Bco)溶液,1g/L
称取lg双环己围草酰二脉于500mL烧杯中,加200mL无水乙醇,在低于60C的水浴上加热
加200mL温水,不断搅拌下溶解.冷却,过滤,用乙醇(1十1)稀释至1000mL,混匀
4.11铜标准溶液 称取0.2000g金属铜(99.99%),置于250mL烧杯中,小心加人20mL硝酸(1十1),低温加热 溶解,加热驱尽氮氧化物,冷至室温,移人1000ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液 1nl含200.0铜
移取25.00mL铜标准溶液[见4.la],置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶 b 液1mL含10.04g铜
4.12中性红乙醇溶液,0.25g/L,用无水乙醇配制
仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器,所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806.、GB/T12807和GB/T12808的规定 5.1聚四氟乙烯烧杯,体积为300ml 5.2铂金堆蜗,体积为30m 5.3高温炉 5.4分光光度计,符合GB/T7729的规定
取样和制样 6.1实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于100m
如试样中化合水或 易氧化物含量较高时,其粒度应小于160Am
注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定2次
GB/T6730.35一2016 注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取试料,精确至0.0001 g
表1试料量及分取试液体积 铜含量(质量分数/% 试料量/ 分取试液体积/ml 0.0100.200 0,50 10,00 0.20 5.,00 0.1001.00 7.3空白实验 随同试料做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶
验证试验 随同试料分析同类型标准样品
7.5试料分解与试液制备 7.5.1将试料(见7.2)置于200mL聚四氟乙婚烧杯(见5.1)中,以少许水润湿,加15mL盐酸(见4.2). 微沸加热溶解20min,加5mlL硝酸(见4.3),5ml.氢氟酸(见4.4),继续加热分解并浓缩至约5ml 7.5.2用少量水冲洗杯壁,加5mL高氧酸(见4.5),继续加热蒸发至冒烟约5min
稍冷,加5mL盐 酸(见4.6).20ml热水,加热溶解盐类
冷却至室温,移人100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
7.5.3如果分解试料操作中有值得注意量的残渣,或怀疑残渣含有不可忽视量的铜,应将溶液用快速 滤纸过滤,滤液和洗液收集于250ml烧杯中,将残渣连同滤纸放人铂堆蜗中,灰化在800C左右灼烧 10nmin一20min,冷却,加lg混合熔剂见4.1),混匀,并以1g混合熔剂见4.1)覆盖表面,然后在 950C熔融约5min,冷却后放人主液中,加10mL盐酸(见4.6),加热浸取熔融物,再用热水洗 900 出铂堆蜗,冷至室温,移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀(如有浑浊可干过滤)
7.6显色 7.6.1按表1分取试液(控制铜含量在100ug内)两份分别置于50m容量瓶中,各加2mL柠檬酸溶 液(见4.7). 7.6.2显色液;加3滴一4滴中性红乙醇溶液(见4.12),用氨水(见4.8)中和至溶液变黄色并过量2滴一 3滴,加10ml氨水-氯化铵缓冲溶液(见4.9),冷却
加20ml.co溶液(见4.10),以水稀释至刻度,混 匀
放置10min(室温低于10C时应放置30nmin). 7.6.3参比液;按显色液操作,不加BcO溶液
7.7测定 将显色液和参比液移人适当的吸收皿中,于分光光度计600 nm处测量吸光度,减去空白试验溶液 的吸光度,由校准曲线计算显色液中的铜含量
7.8校准曲线的绘制 移取0.00ml、1.00mL2.00mL、4.00mL、6.00mL8.00ml、10.00mL铜标准溶液[见4.1lb]于
GB/T6730.35一2016 数个50mL容量瓶中,加2mL柠檬酸溶液(见4.7),以下按显色液(见7.6.2)操作,以试剂空白为参比， 测量吸光度,绘制校准曲线
分析结果及其表示 8.1铜含量的计算 按式(1)计算试样中铜含量,以质量分数表示 m1×V ×100 wcu= DN n1×V×10" 式中: 从校准曲线上计算得的铜量,单位为微克(4g); 11 V -试液总体积,单位为毫升mL.): 试料量,单位为克(g s V -分取试液体积,单位为毫升mL) 结果的一般处理 8.2 重复性和再现性 8.2.1 本部分的精密度数据是在2014年由8个实验室,对5个水平的铜含量试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的铜含量在GB/T6379.1规定的重复条件下测定3次
各实验室报出的原始数据测定结果)参见附录B
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析 所得精密度见表2
表2精密度 铜含量m(质量分数/% 重复性限 再现性限R 0.0101.00 gr=一1.6618十0.5433lgm lgR=一1.6260十0.4886lgm 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限厂进行比较,来确定分析结果
8.2.3实验室间的精密度 实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室分别按照8.2.2 中规定的程序报告结果后,计算 "十" 2 12= 式中: 最终结果平均值; 12 -实验室1报告的最终结果; 4 实验室2报告的最终结果
13 如果|4i一从:
GB/T6730.35一2016 附 录A 规范性附录 试样分析值接受程序流程图 试样分析值接受程序应符合图A.1的流程的规定 从独立结果开始 分析结果x、 xxK" 众 再次测定 |-x<1.2" +x+x 否 再次测定 xtxtxgtx Ix,-xl<1.3" 否 =中位值ri，g’马g’ 图A.1试样分析值接受程序流程图
GB/T6730.35一2016 附 录 B 资料性附录 共同试验原始数据 精密度数据是在2014年由8个实验室,对5个不同水平的铜含量试样进行共同试验确定的
每个 实验室对每个水平的铜含量在重复性条件下独立测定3次,测定的原始数据见表B.1
表B.1铜精密度试验的测定原始数据 铜含量(质量分数/% 实验室 0.0136 0.0869 0.2780 0.5884 0,9915 0.0134 0.0856 0.2879 0.5956 0.9758 0,014" 0,0877 0.2884 0.6020 0.9859 0.,0148 0,0854 0.2897 0.5800 0.9867 0.0141 0.0865 0.2854 0.5997 1.0080 0.0162 0,0880 0.2789 0.591 2 0,.990l1 0,0162 0.0853 0.2763 0.5784 0.9921 0,0154 0.0821 0.2831 0.5841 0.9882 0.2845 0.5883 0.9994 0,0138 0.0868 0,0139 0,0882 0.2853 0.5838 0.9911 0,0143 0.,0845 0.2852 0.5869 1.0040 0,0143 0,0846 0,2745 0,5942 0,9894 0.0154 0,0849 0.2942 0.5912 0,9891 0,0880 3 1.0030 0.0140 0.287 0.5951 0.0138 0.0857 0.2929 0.5844 0.9948 0.9931 0.0119 0.086l1 0.2942 0.5912 0.0121 0.0864 0.2913 0.5943 0.999 0.0120 0.,0857 0.2929 0.5894 0.9960 0.,0133 0.0854 0.2814 0.5890 0.9921 0.0149 0.0838 0.2909 0.5803 0.9855 0,0153 0,0899 0.2805 0.5901 0.9786 0.0143 0.0863 0.2908 0.5990 0,9908 0.0142 0.2912 0.5999 0.9869 0.,0866 0,0140 0,0878 0.2876 0.5989 0.9829
铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二腙分光光度法GB/T6730.35-2016
铁矿石是一种重要的工业原料，其中铜是其中的一个重要成分。因此，正确测定铁矿石中的铜含量对于生产和加工过程非常关键。
双环己酮草酰二腙分光光度法是一种可靠的测定铁矿石中铜含量的方法。该方法基于双环己酮草酰二腙与铜离子在弱碱性溶液中的反应，通过测量反应后形成的蓝色溶液的吸光度来计算铜的含量。
在进行双环己酮草酰二腙分光光度法测定铁矿石中铜含量之前，需要按照相关技术规范GB/T6730.35-2016对样品进行处理和制备。其中，样品的粉碎、筛分和干燥非常重要，这些步骤可以保证样品的均匀性和稳定性。
在样品制备完成后，需要将样品与双环己酮草酰二腙、三乙胺、氢氧化钠等试剂混合，并加入适量的去离子水。随后，通过紫外-可见分光光度计测量反应产物的吸光度，并根据标准曲线计算出样品中铜的含量。
总之，双环己酮草酰二腙分光光度法是一种简单、可靠的测定铁矿石中铜含量的方法，能够满足工业生产和加工的需求。
