国家标准 GB/T20975.5一2020 代替GB/T20975,52008 铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定 Methodsforehemiealanalysisofaluminiumandaluminiumaloys- Part5:Determinationofsilieoneontent 2020-06-02发布 2021-04-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T20975.5一2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法分为37个部分第1部分;汞含量的测定第2部分;呻含量的测定; 第了部分;蝌含量的测定第4部分;铁含量的测定第5部分;硅含量的测定第6部分:含量的测定; 第7部分;含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第1l部分铅含量的测定; 第12部分;钛含量的测定; 第13部分;饥含量的测定 -第14部分;镍含量的测定第15部分:碉含量的测定第16部分:镁含量的测定第17部分;钯含量的测定第18部分;铬含量的测定部分;错含量的测定部分:嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分:钙含量的测定; 第22部分:镀含量的测定; 第23部分;锄含量的测定; 第24部分;稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; 第29部分钼含量的测定硫氮酸盐分光光度法; 部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分:泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.5一2020 本部分为GB/T20975的第5部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.5一2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定》与 GB/T20975.5一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -增加了标准使用安全警示; -修改了测定范围,由0.0010%0.40%修改为0.0010%15%,由0.30%一25%修改为 15.00%一25.00%及10.00%50.00%(见第1章,2008年版的第1章); 增加了“规范性引用文件”(见第2章); -增加了“术语和定义”(见第3章); 修改了称样量表(见4.5.1、5.5.1,2008年版的6.1、15.1.1、15.1.3); 修改了精密度(见4.7和5.7,见2008年版的第8章和第17章); 修改了方法二的溶样方法(见5.5.4.1,5.5.4.2,2008年版的15.4.1、15.4.3) 删除了“质量控制与保证”见2008年版的第9章和第18章) -增加了“试验报告”见第6章. 本部分由有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口本部分起草单位昆明冶金研究院、有色金属技术经济研究院,东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司,西安汉唐分析检测有限公司山东南山铝业股份有限公司、江苏豪然喷射成形合金有限公司本部分主要起草人;刘英波、杨金、刘维理、席欢,周兵、王悦、袁波、原建昌、王歆凯、张宁、张豪、杨毅、赵德平、王劲榕、李文志、周婷、朱绍严,吴庆春本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6987.5一1986,GB/T6987.5-2001; GB/T6987.6一1986,GB/T6987.6一2001; GB/T20975.5一2008
GB;/T20975.5一2020 铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围 GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量本部分适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定钼蓝分光光度法测定范围:0.0010%15.00%; 重量法测定范围:10.00%63.00% 注硅质量分数为>10.00%~15.00%时,采用重量法为仲裁方法规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分;化学分析 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件钼蓝分光光度法 4.1方法提要试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化,用钼酸盐与硅形成硅钼杂多酸(pH值约为 0.9),用硫酸提高酸度,用1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原,将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,于分光光度计波长650.0nm810.0nm处测量吸光度,以此测定硅含量 4.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 4.2.1过氧化氢(p=1.10g/ml). 4.2.2硝酸(约8mol/I);移取540ml硝酸(p=1.42g/ml)于盛有约200ml水的烧杯中,摇匀,冷却,移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀 4.2.3氢氧化钠(约8mol/L):称取320g氢氧化钠于烧杯中,加人约400ml水,摇匀,冷却,移人 000ml聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.2.4盐酸(约4.4mol/L);移取352ml盐酸(p=1.19g/ml)于盛有约200mL水的烧杯中,摇匀,冷却,移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀
GB/T20975.5一2020 4.2.5硝酸(1十1) 4.2.6氨水(1十1) 4.2.7硫酸(1十2) 4.2.8酒石酸溶液(200g/L) 4.2.9还原溶液: 1-氨基-2奈酚-4磺酸溶液(1.5g/L);称取7g无水亚硫酸钠、1.5g1-氨基-2-奈酚-4磺酸于 250ml烧杯中,加人100mL水搅拌至完全溶解;另外称取90g偏二亚硫酸钠于1000mL烧杯中,加人600mL水微热溶解将此两种溶液混合,用中定量滤纸滤于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀移人棕色瓶中有效期1个月抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配 4.2.10钼酸铵溶液(100g/L);将50只钼酸铵[(NH,),Mo,O4H,O]溶解于250ml水中,加人 30ml氢氧化钠纳(4.2.3)混匀,冷却以水稀释至350mL,在不断搅拌下滴加氢氧化钠(4.2.3)调节溶液至约pH7.2(用酸度计检查);过滤于500ml容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀贮存于聚乙娇瓶中 4.2.11亚硫酸钠溶液(100g/L) 4.2.12硅标准贮存游液;优先使用有证标准游液配制或称取0.2140区二氧化硅(w,>99.99%) 置于铂堆蜗中,加lg无水碳酸钠,混匀于1000C加热至完全熔融,冷却,溶于水,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中此溶液1mL含0.lmg硅 4.2.13硅标准溶液A;移取50.00ml硅标准贮存溶液(4.2.12)于250ml容量瓶中,以水稀释至刻度混匀贮存于聚乙烯瓶中此溶液1ml含0.02mg硅 4.2.14硅标准溶液B;移取20.00ml硅标准贮存溶液(4.2.12)于500ml容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀贮存于聚乙烯瓶中此溶液1ml含0.004mg硅 4.2.15对硝基苯酚溶液(5g/L) 4.3仪器 4.3.1分光光度计 4.3.2酸度计 4.4试样将样品加工成厚度不大于1 的碎屑 mm 4.5分析步骤 4.5.1试料按表1称取相应质量m 的试样(4.4),精确至0.0001g 表酸化用酸体积/n /ml 硅质量分数ws/% 试料质量m/g 样品溶液总体积V/m叫移取样品溶液体积V/n 硝酸(4.2.2)盐酸(4.2.4) 1.00 0.00100.020 27.5 10 50.00 >0.0200.20 0.25 17 10 250 50,00 >0.200.50 0.25 17 10 25.00
GB;/T20975.5一2020 表1(续酸化用酸体积/ml 硅质量分数ws/% 试料质量mi/g 样品溶液总体积V /ml 移取样品溶液体积V/ml 硝酸(4.2.2盐酸(4.2.4 17 10 >0.50~2.00 0.20 5.00 17 10 250 >2.00~7.00 0,20 2.00 17 10 >7.00~15.00 0,10 2.00 4.5.2平行试验平行做两份试验,取其平均值 4.5.3空白试验随同试料(4.5.1)做空白试验 4.5.4测定 4.5.4.1将称取的试料(4.5.1)置于250mL聚四氟乙熔(或银)烧杯中,加10ml，氢氧化钠(4.2.3),盖上表皿,缓慢加热(不要煮沸)至试料完全溶解加人2mL过氧化氢(4.2.1),加热蒸发至糊状,冷却用约30mL温水冲洗表皿和烧杯壁缓慢加热(不要煮沸)至盐类溶解用温水稀释至70nmlL 80ml,低温加热15min20min(不要煮沸,冷却 4.5.4.2用聚乙烯棒边搅拌边将样品溶液(4.5.4.1)移人预先按表1盛有混酸和50mL温水的400mL 聚四氟乙烯烧杯中,用温水洗涤表皿和烧杯壁[若有氢氧化锰析出黏附在杯壁或表m)上,可加人少量盐酸(4.2.4)和数滴亚硫酸钠溶液(4.2.l1)使其浴解,用温水洗人烧杯中] 将样品溶液稀释至约 80mlL,加热至近沸,继续加数滴亚硫酸钠溶液(4.2.1l)使氢氧化完全溶解缓慢煮沸10s15s 冷却移人250 ml容量瓶V 中,以水稀释至刻度,混匀注钛或银含量高时,样品溶液浑浊,用慢速定量滤纸过滤于250mL 容量瓶中,用热水洗涤滤纸 4.5.4.3当硅质量分数为 0.0010%~0.020%时,移取体积(V)为50.00ml样品溶液(4.5.4.2)于 100ml容量瓶中;当硅质量分数为>0.020%15.00%时,按表1移取相应体积(V的样品溶液 (4.5.4.2)于100ml容量瓶中,用水稀释至约50ml,加1滴对硝基苯酚溶液(4.2.15),用氨水(4.2.6)将溶液调至亮黄色,再用硝酸(4.2.5)调至无色,并过量2ml 4.5.4.4于100mL容量瓶中,加人5m钼酸铵溶液(4.2.10),摇匀,于20C30C放置15min 加人5mL酒石酸溶液(4.2.8) 硫酸(4.2.7),5ml还原溶液(4.2.9),摇匀以水稀释至刻度,混，10ml 匀放置10min. 4.5.4.5分别将样品溶液(4.5.4.4)和空白试验溶液(4.5.3)移人吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长650.0nm~810.0nm处测量其吸光度(在30min内测定完毕),以样品溶液(4.5.4.4)的吸光度减去空白试验溶液(4.5.3)的吸光度,从工作曲线上查出相应的硅质量m， 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1 基底溶液的制备于400ml塑料烧杯中,加人40ml氢氧化钠(4.2.3),加人200ml水,用110ml 硝酸(4.2.2)和 0mL盐酸(4.2.4)酸化冷却移人500ml聚乙烯容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
GB/T20975.5一2020 4.5.5.2标准溶液的制备根据硅质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为2种硅质量分数为0.o0ol0%一0.020%时移取0ml,0.50ml.2.50ml5.00ml7.50ml. a 10.00ml硅标准溶液B(4.2.14于一组100mlL容量瓶中,分别加人25ml 基底溶液 4.5.5.1),以水稀释至约50ml,以下按4.5.4.4进行 b 硅质量分数为>0.020%15.00%时;移取0mlL,0.50ml2.50ml,5.00ml、7.50ml 10.00ml硅标准溶液A(4.2.13)于一组100mL容量瓶中,用水稀释至约50ml,加一滴对硝基苯酚溶液(4.2.15),用氨水(4.2.6)将溶液调至亮黄色,再用硝酸(4.2.5)调至无色并过量 2ml 接下来按4.5.4.4进行 4.5.5.3测量将部分系列标准溶液(4.5.5.2)移人吸收池中,以试剂空白溶液(不加硅标准溶液者)为参比，于分光光度计波长650.0nm一810.0nm处,测量其吸光度(在30min内测定完毕),以硅质量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 4.6试验数据处理硅含量以硅质量分数w计,按式(1)计算 mV×10 -×100% ws; V m0！式中自工作曲线上查得的硅质量,单位为毫克(mg); m -样品溶液总体积,单位为毫升(mL); V -试料的质量,单位为克(g); mn V -移取样品溶液的体积,单位为毫升(ml) 硅质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;硅质量分数>1.00%时,计算结果表示至小数点后两位数值修约执行GB/T8170一2008中3.2,3.3 4.7精密度 4.7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限厂,超过重复性限r的情况不超过5% 重复性限厂按表2数据采用线性内插法或外延法求得表2 ws/% 0,0027" 0.039 0.14 0.40 6.69 11.56 r/% 0.0004 0.004 0.01 0.02 0.29 0.32 4.7.2再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5% 再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得
GB;/T20975.5一2020 表3 uws/% 0.0027 0,039 0.14 0.40 6.69 l.56 0.0008 0.006 0.02 0.59 R/% 0.03 0.54 5 重量法 5.1方法提要试料以氢氧化钠溶解,用高氯酸酸化并脱水过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅再用氢氟酸挥发硅,烘干,灼烧,称量残渣根据两者之差测定硅含量 5.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和实验室三级水 5.2.1高氧酸(p=1.67g/mL) 5.2.2硝酸(p=1.42g/mL) 5.2.3氢氟酸(p=1.19g/ml). 5.2.4盐酸(5十95). 5.2.5硫酸(1+1). 5.2.6过氧化氢(1十1). 5.2.7高氧酸(1+2) 氢氧化钠溶液(320g/L)称取320只氢氧化钠溶解于水中,冷却后,移人1000mL聚乙婚容量 5.2.8 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.3仪器高温炉 5.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 5.5分析步骤 5.5.1试料按表4称取试样(5.4),精确至0.0001g,为试料的质量(m2). 硅的质量分数wss/% 试料质量m2/g >10.0015.00 0.50 >l5.0025.00 0.25 >25.0063.00 0.20
GB/T20975.5一2020 5.5.2平行试验平行做两份试验,取其平均值 5.5.3空白试验随同试料做空白试验 5.5.4测定 5.5.4.1将试料(5.5.1)置于250mL聚四氟乙烯(或银)烧杯中,加人30mL氢氧化钠溶液(5.2.8)盖上表皿,缓慢加热,待试料完全溶解,滴加2mL4mL过氧化氢(5.2.6),用尽量少的水洗涤表皿和杯壁，蒸发至糊状(防止溅出),冷却 5.5.4.2加人100ml热水并冲洗杯壁,煮沸至盐类溶解,冷却将样品溶液移人盛有5ml硝酸(5.2. 22 ,60m高氧酸(5.2.1)和30mL.水的500mL烧杯中,用热水洗涤烧杯和表皿,用总量约10mL高氯酸(5.2.7)分次淋洗黏附于杯壁和表皿上的微粒,再用热水洗涤合并于主液中将烧杯置于电热板上加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出,溶液开始有盐类析出时(约当高氯酸冒烟15 min一20mim),取下冷却往烧杯中加水至约200ml,继续加热使盐类完全溶解,用玻璃棒仔细搅拌,若有二氧化锰析出,可加数滴过氧化氢(5.2.6)溶解 5.5.43将样品辩液(5.5.4.2)边搅拌边用中速定量滤纸过逃于400ml烧杯中用热盐酸(5.3.4)洗涨烧杯及滤纸5次一6次,再以沸水充分洗涤至滤液呈中性(pH之7),取下滤纸备用将收集的滤液和洗涤液加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出,继续冒烟15min20min,冷却将样品溶液体积稀释至约 200mL,加热溶解,用另一张中速定量滤纸过滤,用热盐酸(5.2.4)洗涤烧杯及滤纸5次一6次,再以沸水洗涤至滤液呈中性(pH7 5.5.4.4将两张滤纸连同沉淀置于已恒重的铂堆蜗中,于500C~600C灰化完全(勿使滤纸燃着在高温炉中于1000C灼烧1h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称重ma,空白试验质量ms 5.5.4.5于已干燥的沉淀中,加人1mL一2m硫酸(5.2.5),3ml5m氢氟酸(5.2.3),置于电热板上蒸发至干,在高温炉中于1000笔灼烧至恒重,冷却至室温,称重m(,空白试验质量m6 5.6试验数据处理硅含量以硅的质量分数ws计,按式(2)计算: [(m;一m)一m;一m,]×0.4675 ×100% w's m 式中 n 蒸干前铂堆蜗和试样中二氧化硅的质量,单位为克(g); 蒸干后铂堆塌和试样中残渣的质量,单位为克(g); mn 蒸干前铂堪蜗和空白试验中二氧化硅的质量,单位为克(g) 716 蒸干后铂堆蜗和空白试验中残渣的质量,单位为克(g); mn 0,4675 二二氧化硅换算为硅的系数; 试料的质量,单位为克(g) 12 计算结果表示到小数点后两位数值修约执行GB/T8170一2008中3.2,3.3
GB;/T20975.5一2020 5.7精密度 5.7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限厂按表5数据采用线性内插法或外延法求得表5 / w's 1.57 16.64 25,79 48,70 58,78 r/ 0.38 0,41 0,59 1.,00 1.10 5.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表6数据采用线性内插法或者外延法求得表6 ws/% 1l.57 16.64 25,79 48,70 58,78 0.60 R/% 0.52 0.,68 1.10 1.20 试验报告 6 试验报告应包括下列内容本部分编号、名称及所用的方法; aa b 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息; 以适当的形式表达试验结果; c d 试验过程中出现的异常现象; 审核、批准等人员的签名

深入理解铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定GB/T20975.5-2020

铝合金作为一种轻质高强度材料，在航空、航天、汽车等领域得到了广泛应用。硅是铝合金中较为常见的元素之一，对其性能具有一定的影响，因此硅含量的测定成为了铝合金化学分析的重要部分。

GB/T20975.5-2020中规定了两种测定硅含量的方法，分别为滴定法和原子吸收光谱法。

一、滴定法

滴定法是通过酸碱反应，利用NaOH溶液对铝合金中的硅进行沉淀，然后用盐酸将其溶解，再用NaOH对余下的氢氧化铝进行中和，最终通过滴定NaOH的用量计算出硅含量。

该方法操作简单，成本低廉，但准确度较低，仅适用于硅含量较高的样品。

二、原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种精密测定硅含量的方法。在该方法中，将铝合金样品加入硝酸和氢氟酸混合溶液中，使其完全溶解，然后使用原子吸收光谱仪对硅原子进行检测，根据吸收峰的强度计算出样品中硅的含量。

该方法准确度较高，适用于各种硅含量水平的样品。但需要注意的是，由于氢氟酸具有一定危险性，使用该方法时必须做好安全措施。

总之，根据实际情况选择合适的方法进行硅含量的测定，有利于保证铝合金材料的质量和性能。