GB/T35595-2017
玻璃容器砷、锑溶出量的测定方法
Glasscontainers—Testingmethodsforarsenicandantimonyrelease
- 中国标准分类号（CCS）N64
- 国际标准分类号（ICS）81.040.01
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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玻璃容器砷、锑溶出量的测定方法
国家标准 GB/T35595一2017 玻璃容器碑、锦溶出量的测定方法 Glasscontainers release 一Iestingmethodsforarsemicandantimony 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35595一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会(SAC/Tc178)归口
本标准起草单位:国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心 本标准主要起草人:袁春梅、丁翠霞、梁叶、鲍剑
GB/35595一2017 玻璃容器呻、铺溶出量的测定方法 范围 本标准规定了玻璃容器呻、鳞溶出量的测定方法 本标准适用于盛装食品、药品、酒、饮用水等各类的玻璃容器
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 包装玻璃容器paekingglassholowware 用于盛装食品、药品、酒、饮用水等玻璃或微晶玻璃容器
3.2 扁平容器latware 从内部最低平面至口缘水平面的深度小于25mm的玻璃容器
3.3 小容器smallhollowware 小于600mL的容器
3.4 大容器largehoowware 600ml~3000ml的容器
3.5 储存罐storageholowware 大于3L的容器
3.6 吧slasolowware 耐热玻璃容器resistanceheatimr 盛装食品后进行加热的容器,如微波炉烤盘、咖啡壶、火锅等玻璃容器
3.7 内插法bracketingtechnique -种分析方法,即取两份上下紧密相邻的标准溶液与被测原子的萃取液同时进行测定,得出每1份 溶液的吸收值或仪器读数,并进行计算
3.8 标准曲线法calibrationfunction -种分析方法
在分光光度计上测定标准系列溶液的吸光度,绘制出浓度标准曲线
在相同仪器
GB/T35595一2017 的工作条件下,对被测萃取液进行测定,直接在标准曲线上查得浓度,并进行计算
原理 将 子一般玻璃包装容器在22C士2C下,用4%体积分数)乙酸溶液浸泡24h士10min,或将耐热玻 璃包装容器在98C士1C下,用4%(体积分数)乙酸溶液浸泡2h士10min后萃取玻璃容器表面溶出 的呻,锄,用分光光度计进行测定
5 试剂和溶液 本标准所用试剂均为化学纯或化学纯以上的试剂
5.1蒸馏水或去离子水,蒸溜水或去离子水应符合GB/T6682的要求
5.2冰乙酸,分析纯l.05g/mL 5.3 4%乙酸(体积分数),取40mL冰乙酸1.5召/mL)于100mL烧杯中,加蒸溜水或去离子水稀 释至1000ml(该溶液使用时配制 5.4 三氧化二呻,优级纯
三氧化二铺,优级纯
5.5 5.620%(质量分数)气氧化钠溶液,取20g分析纯固体氢氧化钠于500mL塑料烧杯中,加100mL蒸 水或去离子水溶解,贮存于塑料瓶中
5.72nmol/L硫酸,取10ml分析纯浓硫酸(1.83g/mL),于已加有90ml蒸水或去离子水的100ml 容量瓶中稀释到刻度,摇匀备用
5.89mol/儿硫酸溶液,取50ml分析纯浓硫酸(1.83g/mL),于已经加有50mL蒸憎水或去离子水 的玻璃烧杯中,搅匀,冷却,备用
5.9无呻锌粒,分析纯
5.10三乙醇胺,分析纯
5.11三氧甲烧,分析纯
5.1215%质量分数)碘化钾水溶液,取15g分析纯碘化钾于300mL烧杯中,加100ml蒸水或去 离子水将碘化钾溶解转移到棕色玻璃瓶中,备用
5.1340%质量分数)氯化亚锡酸性溶液,取40g分析纯氯化亚锡于300mL烧杯中,加人100ml分 析纯浓盐酸(1.18g/cm'),将氧化亚锡溶解
用时现配 5.14二乙基二碗代胶基甲酸银-三乙醉胶-三氧甲烧浒液,取0.25g二乙基二硫代胶基甲酸银于 500m烧杯中加人2ml分析纯三乙醇胺搅拌成糊状,再用三氯甲烧稀至100mL,用滤纸将烧杯口盖 好,静至暗处(冰箱)过夜,将已经配好并放置过夜的溶液过滤于棕色瓶中,存放在冰箱中备用
5.150.2%质量分数)孔雀绿水溶液,取0.2g孔雀绿指示剂用蒸憎水或去离子水溶解转移到100ml 滴瓶中,备用 5.1610%质量分数)氯化亚锡酸性溶液,取10g分析纯氯化亚锡于300mL烧杯中,加100ml分析 纯浓盐酸(1.18g/cm'),将氯化亚锡溶解
用时现配 5.1714%(质量分数)亚硝酸钠(NaNO)水溶液,取分析纯亚硝酸钠l4只于300mL烧杯中,加人 100 ml蒸水或去离子水将其溶解,转移到100m容量瓶中,稀释到刻度,摇匀,备用
5.1850%质量分数)尿素水溶液,取50g分析纯尿素于300mL烧杯中,加人100mL蒸僧水或去离 子水将其溶解,备用
5.197.5mol/L磷酸溶液,取50ml分析纯浓磷酸(l.69g/ml),于已经加有50mL燕憎水或去离子 水的300mL烧杯中,搅匀,冷却,备用
GB/35595一2017 5.20ml儿盐酸游液,取0mL分析纯浓盐股.18w/mb),于已经加有s0nl燃溜水或去离子水 的300mL.烧杯中,搅匀,冷却,备用
5.2111.5mol/L硝酸溶液,取50ml分析纯浓硝酸(1.4lg/mL),于已经加有50mL蒸僧水或去离子 水的300ml烧杯中,搅匀,冷却,备用
5.22甲苯,分析纯
标准溶液 6.1呻标准溶液及标准曲线 6.1.11000mg/L呻标准溶液 精确称取经105C一110C烘干1h的三氧化二呻(优级纯)0.1320g士0.0o01些于400mL烧杯 中,加人5ml.20%质量分数)氢氧化钠溶液,溶解三氧化二呻,加人10ml.2nmol/儿硫酸,移人100ml容 量瓶中,用蒸僧水稀释到刻度,摇匀备用,此溶液含呻1000nmg/L
或直接购买1000nmg/I呻标准 溶液
6.1.2100mg/1神标准溶液 准确吸取1000mg/儿呻标准溶液10m于100ml容量瓶,加25mL2mol/L硫酸溶液,用燕憎 水稀释到刻度,摇匀备用,此溶液含呻为100mg/L
6.1310mg/L碘标准系列溶液 准确吸取浓度为100mg/I的呻标准溶液10ml于100ml容量瓶中,加25ml2mol/1硫酸溶 液用蒸僧水稀释到刻度,摇匀,备用
此溶液含碘10mg/L
6.1.41mg/I神标准系列溶液 准确吸取浓度为10mg/L的呻标准溶液10ml于100mL容量瓶中,加25ml2mol/1硫酸溶液 用蒸水稀释到刻度,摇匀,备用
此溶液含呻1mg/L
6.1.5呻标准系列溶液 吸取1mg/几呻标准溶液0.0mL,1.0mL3.0mL、5.0mL.7.0mL.I0mL,20mL,235mL分别置 于定碘瓶中,加蒸僧水稀释到40mL 6.1.6标准曲线 在上述呻标准系列亲液中各加9mol/儿碗酸8mL.l5%碘化钾3mL,0.5mL40%氯化亚锡酸性 溶液混匀,放置15min,吸收管中加人4mL二乙基二碗代胶基甲酸银-三乙醉胶-三氧甲烧溶液,定呻瓶 中加人3g无神解粒,迅速盖上瓶塞,反应45min.取下吸收管,用三镇甲烧液将体积稀释到4mL 分光光度计波长取530nm波长,1cm比色池,以三氯甲婉为参比测量上述神标准系列溶液反应后吸收 值，绘制标准曲线
6.2锦标准溶液及标准曲线 6.2.1 1 000mg/L锦标准溶液 精确称取经105C110C烘干1h的三氧化二0.2993g士0.0001g置于400ml烧杯中,用 6mol/儿盐酸溶液溶解后,转移到250mL容量瓶中,用6mol/L盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,备用
或
GB/T35595一2017 购买标准溶液
6.2.2 100n mg/儿锦标准溶液 准确吸取浓度为1000mg/L的锄标准溶液10mlL于100ml容量瓶中,用6mol/儿盐酸溶液稀释 到刻度,摇匀,备用
6.2.310mg/1锦标准溶液 准确吸取浓度为100mg/L的锄标准溶液10ml于100ml容量瓶中,用6mol/几盐酸溶液稀释 到刻度,摇匀,备用
6.2.41mg/L乙标准溶液 准确吸取浓度为10mg/L的锄标准溶液10mL于100mL容量瓶中,用6mol/L盐酸溶液稀释到 刻度,摇匀,备用
6.2.5锄标准系列溶液及标准曲线 准确吸取1mg/1标准浴液0.0ml、1.0ml、3.0mL、5.0mL、7.0ml,10mL.分别置于分液漏斗 中,加人6mol/儿盐酸溶液稀释到20mL,加10%氧化亚锡酸性溶液5滴一6滴,放置1min,加14%亚 硝酸钠水溶液1ml,摇匀放置1min
加人50%尿素水溶液1nmL,加人7.5nmol/L磷酸溶液1ml,加 蒸水或去离子水10mL,加甲苯10mL,加0.2%孔雀绿水溶液0.5mL,萃取1min
分层后立即放出 水溶液,甲苯层移人比色池中,以甲苯为参比,分光光度计波长取625nm,用1cm比色池比色
得到吸 收值,绘制标准曲线
仪器设备及用具 7.1分光光度计
7.2用具,应具有耐化学腐蚀且不含呻、涕物质的酬硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器皿
8 取样 8.1取样要求 应选择表面积与体积比率最高,与食物接触而彩色装饰最多的产品,从每批产品中分别随机抽取相 同装饰的不同外形规格的6件样品代表件进行检验
8.2试样清洗 用弱碱性洗涤剂将试样清洗干净
然后用自来水反复冲洗,再用蒸榴水或去离子水漂洗干净
注:经清洗干净后的试样浸泡面不得用手触摸
9 测定程序 g.1萃取 g.1.1试样的萃取 距制品口边缘(沿上边缘线测量)5mm内有装饰颜色或容积小于20mL的试样,用4%体积分
GB/35595一2017 数)乙酸溶液注至溢出口边缘,其余制品注至离口边缘5mm处,必要时测定浸泡液的体积,准确到 士3%
g.1.2试样的萃取条件 -般玻璃容器在22C士2C室温条件下,浸泡24h士10min,用满足7.2要求的器皿将试样遮盖， 以防溶液蒸发
如果是耐热玻璃容器,用满足7.2要求的器皿将试样遮盖后在98C士1C的温度条件下加热 2h士10min
9.1.3萃取液的提取 用符合7.2要求的玻璃棒将萃取液搅拌均匀(搅拌时应避免萃取液的损失),然后将混匀后的萃取 液移人容器中保存,并尽快进行测定,以免溶液中的呻、锄被器壁吸附
9.2仪器校准 按仪器说明书仔细调整仪器
9.3神、锄溶出量的测定与计算 9.3.1标准曲线法 将6.1.5(或6.2.5)的呻(或铺)标准系列溶液,在分光光度计上测量其吸光度,绘制吸光度-浓度标准 曲线
同时,在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液的吸光度,直接由标准曲线上查得试样中呻或 锄的浓度
g.3.2紧密内插法 根据溶液中呻、锄的大概含量取上、下紧密相邻的标准溶液与试样溶液同时比较测定,记下每份溶 液3次以上的吸光度(A)读数,取平均值,按式(1)计算浸泡液呻或锄的含量
是二c -C+C 式中 浸泡液呻或锄的含量,单位为毫克每升(mg/L); A 浸泡液呻或锄的吸光度 -较低浓度标准溶液的吸光度; A A -较高浓度标准溶液的吸光度; C 较高浓度标准溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 较低浓度标准溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L. C 9.4精确度 呻结果精确到0.01mg/L.,锦结果精确到0.01mg/L
10试验报告 试验报告应包括以下内容 送样单位、送样日期、检验性质; a
GB/T35595一2017 b 试样名称、编号、要求检验项目; c 检验标准编号; d 检验结果 检验结果报告日期; e fD 其他对检验结果有关的说明
玻璃容器砷、锑溶出量的测定方法GB/T35595-2017详解
一、定义
玻璃容器砷、锑溶出量测定方法GB/T35595-2017适用于药品中使用的玻璃容器的砷和锑溶出量的测定。
二、标准要求
GB/T35595-2017标准中对玻璃容器砷、锑溶出量的测定有以下要求：
- 试样应在规定时间内存放于模拟药液中，温度和时间应符合要求。
- 测定结果应符合相关国家标准的规定。
- 玻璃容器的生产单位应依据本标准进行质量控制，并将此标准作为品质保证程序的重要组成部分。
三、实验方法
下面介绍玻璃容器砷、锑溶出量的测定方法：
- 样品制备：按国家标准要求，选取合适的模拟药液和玻璃容器进行试验。将样品分别放入加有模拟药液的瓶中，密封好并按规定条件存放。
- 溶出量测定：在规定时间内取出样品，并用适当的方法测定其砷、锑溶出量。
- 结果计算：根据测定结果，按照国家标准要求计算出砷、锑的溶出量。
四、注意事项
在进行玻璃容器砷、锑溶出量测定时，需要注意以下几点：
- 严格按照国家标准要求进行，保证试验结果准确可靠。
- 注意对实验设备、试剂等的清洁和消毒。
- 保证试验环境干净整洁，避免外界污染。
- 实验过程中要注意安全，防止发生意外事故。
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