GB/T32115-2015
口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的测定方法
Determinationofethyleneglycolanddiethyleneglycolinoralcareproducts
- 中国标准分类号（CCS）Y43
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2016-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小311.83KB
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口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的测定方法
国家标准 GB/T32115一2015 口腔护理产品中乙二醇与 二甘醇的测定方法 Determinationofethyleneglyeolanddiethyleneglycolinoralcareproduets 2015-10-13发布 2016-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32115一2015 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器与设备 分析步骤 结果计算 检出限 允许差 附录A(资料性附录)标准样品气相色谐图 附录B(资料性附录确证实验
GB/T32115一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/sCI)归口
本标准起草单位:北京市海淀区产品质量监督检验所、国家化妆品质量监督检验中心(北京,国家 轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心
本标准主要起草人:周相娟、赵玉琪、钟丽君、聂、杜娟
GB/T32115一2015 口腔护理产品中乙二醇与 二甘醇的测定方法 范围 本标准规定了测定口腔护理产品中乙二醉与二甘醇的原理,试剂和材料仪器与设备、分析步骤、结 果计算,检出限,允许差 本标准适用于口腔护理产品中乙二醇与二甘醇含量的测定
本标准乙二醇与二甘醇的检出限均为20m mg/kg
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 口腔护理产品中乙二醇与二甘醇用甲醇超声提取,过滤后,以气相色谱-氢火焰离子化检测器进行 分离和测定,根据保留时间定性,外标法定量,气相色谱-质谱法确证
试剂和材料 4.1除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.2甲醇;色谱纯
4.3氯化钠
4.4乙二醇标准样品;纯度>99%,相关信息见表1
4.5二甘醇标准样品;纯度>99%,相关信息见表1
表1乙二醇与二甘醇中文名称,英文名称,CAs登录号,分子式,相对分子质量 序号 中文名称 英文名称 CAs登录号 分子式 相对分子质量 乙二醉 ethyler 107-21-1 HOCH.) 62.07 eneglycol diethyleneglycol 111-46-6 H0CH.CH).O 二甘醉 106.13 4.6乙二醇与二甘醉混合标准储备液;准确称取乙二醉标准样品(4.!)与二甘醇标准样品(4.5)各0.5g 精确到0.1lmg)于100ml容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度
此溶液中乙二醇与二甘醉含量 均为5mg/mL 4.7乙二醇与二甘醉混合标准工作溶液准确吸取混合乙二醇与二甘醉混合标准储备液(4.6),用甲醉 4.2)配制稀释成浓度为10.04g/mL、50.04g/mL、100.04g/mL200.0 mL500.0g/mL的标准工 从g/m
GB/T32115一2015 作溶液 4.8滤膜;0.45m,有机相
仪器与设备 5.1气相色谱仪;配有氢火焰离子化检测器(FID). 气相色谱-质谱仪;配有电子轰击源 5.2 5.3分析天平;感量0.01g和0.000！ g
5.4涡旋混合器
5.5超声波清洗器
分析步骤 6.1样品制备 6.1.1水剂 称取样品1g(精确至0.01g),于10mL具塞刻度管中,加人甲醇(4.2)定容至刻度,充分混匀后静 置，上清液经滤膜(4.8)过滤待测， 6.1.2膏剂 称取样品2g(精确至0.0lR),于50mlL具塞刻度管中,加人20.0mL甲醉(4.2),加人2.0氯化钠 4.3),涡旋混匀1min后,超声提取20min,静置,上清液经滤膜(4.8)过滤待测 6.1.3粉剂 称取样品2尽(精确至0.01g),于50mL具塞刻度管巾,加人20.0mL甲醉(4.2),涡旋混匀1minm 后,超声提取20min,静置,上清液经滤膜(4.8)过滤待测
6.2测定 6.2.1气相色谱参考条件 6.2.1.1色谱柱;HPINNOwAX石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm(内径×0.25Am,或性能相 当者
6.2.1.2载气:高纯氮,纯度>99.99%
6.2.1.3流速;l.0ml/min,恒流模式
6.2.1.4采用程序升温,柱初始温度40C,保持1min,以10/min速率升温至150c,保持10min, 再以30/min速率升温至250C,保持5min
6.2.1.5进样口温度:240
6.2.1.6检测器温度;250C
6.2.1.7进样方式:分流进样,分流比:10:1
6.2.2标准工作曲线的绘制 将浓度为10.04g/ml、50.0g/ml、100.04g/ml,200.04g/mL,500.04g/m的系列乙二醇与二 甘醇混合标准工作溶液(4.7)按气相色谱参考条件(6.2.1)进行测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标 作图,制作标准工作曲线
GB/I32115一2015 乙二醇与二甘醇的标准样品气相色谱图参见附录A的图A.1
6.2.3定量分析 经样品制备(6.1)所得样品溶液按气相色谱参考条件(6.2.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰 面积,由色谱峰的峰面积可从标准工作曲线上求出相应的乙二醉与二甘醇的浓度
待测样品中乙二醉 与 二二甘醇的响应值应在标准工作曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析
6.2.4定性确证 对于测定过程中有阳性结果的样品,建议用气相色谱-质谱法确证,参见附录B 6.3 空白实验 除不称取样晶外;按样晶品制备(6.1)步骤和剥定(6.2)条件进行 6.4 平行实验 按样品制备(6.1)步骤和测定(6.2)条件,对同一样品进行平行试验测定
结果计算 口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的含量(mg/kg)按式(1)计算 cxxAx100 X=9 ×1000 式中 -口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样品测定液中乙二醇与二甘醇的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL)1 样液最终定容体积,单位为毫升(ml); 稀释倍数， 样品的质量,单位为克(g)
注:计算结果需扣除空白值
测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留至整数 检出限 口腔护理用品中乙二醇与二甘醇的检出限均为20mg/kg 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T32115一2015 附 录A 资料性附录 标准样品气相色谱图 120 乙二脖12.925 100 80 60 二甘醉2l.647 20 9 2 时间/min 图A.1乙二醇与二甘醇标准样品气相色谱图
GB/T32115一2015 附 录B 资料性附录 确证实验 B.1气相色谱参考条件 色谱柱:HPINNOwAx石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm(内径)×0.25um,或性能相当者
载气:高纯氮,纯度>99.99%
流速:1.0mL/min,恒流模式
;再以 采用程序升温,柱初始温度40c,保持1min,以10c/min速率升温至150c,保持10min; 30C/min速率升温至250,保持5 min
进样口温度:240C 进样量:lAl 进样方式;分流进样
分流比:5:1
色谱-质谱接口温度;250C
B.2质谱参考条件 电离方式;电子轰击源(EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:5 min amu150amu 测定方式:全扫描模式,扫描范围10 定量离子、定性离子及离子丰度比见表B.1
表B.1乙二醇和二甘醇的分子式、相对分子质量、定量离子,定性离子和丰度比 化学名称 分子式 相对分子质量 定量离子 定性离子和丰度比 33:2962 52 乙二醇 CH.O 31100 35;13:3 75;76:31 二甘醇 CHO 06 45(100 24:12;11 B.3定性确证 在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之 内;且样品中被测组分定性离子的相对丰度与标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不 超过表B.2规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物
乙二醇与二甘醇的质谱图见图B.1和 图B.2
GB/T32115一2015 表B.2定性确证时相对离子丰度允许的最大偏差 相对离子丰度/% 50 >20一50 >l0一20 1o 允许的最大偏差/% 士20 士25 士30 士50 31 100o OH HO 50 33 29 43 62 30 1214 26 5658 10 18 22 30 38 46 50 54 58 62 66 70 图B.1乙二醇的气相色谱-质谱图 100. 50" 2731 5861 上"ll 88 120 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 图B.2二甘醇的气相色谱-质谱图
口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的测定方法GB/T32115-2015
乙二醇和二甘醇是口腔护理产品中常见的成分之一，它们能够保持产品的湿润性和黏稠度。然而，这些化学物质可能对人体造成危害，因此需要对其含量进行严格的检测。而GB/T32115-2015则是一项专门用于测定口腔护理产品中乙二醇和二甘醇含量的标准。
乙二醇与二甘醇的测定方法
GB/T32115-2015标准规定了两种测定乙二醇和二甘醇含量的方法：第一种是气相色谱法，第二种是高效液相色谱法。
气相色谱法
气相色谱法是通过在高温下将样品中的乙二醇和二甘醇挥发出来，再通过气相色谱柱进行分离和检测。该方法操作简单、快速、结果准确。
具体实验步骤如下：
- 将样品加入内标溶液中，使其在高温下挥发出来。
- 将挥发出来的物质通过毛细管进入气相色谱柱。
- 检测样品中乙二醇和二甘醇峰的面积，并计算其含量。
高效液相色谱法
高效液相色谱法是通过在特定条件下将样品中的乙二醇和二甘醇分离出来，再通过高效液相色谱柱进行检测。该方法操作复杂、精确度高。
具体实验步骤如下：
- 将样品中的乙二醇和二甘醇分离出来。
- 将分离出的乙二醇和二甘醇通过高效液相色谱柱，并测定其峰面积。
- 根据峰面积计算样品中乙二醇和二甘醇的含量。
结论
GB/T32115-2015所规定的两种测定口腔护理产品中乙二醇和二甘醇含量的方法都有各自的优缺点。在实际应用中，应根据具体情况选择适合的测定方法，并合理使用，以保证口腔护理产品的质量和安全性。
