2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）

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国家标准 GB/T23670一2016 代替GT23670-2009 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸 2-Amino-5-ehloro-4-methylbenzenesulfonicacid(CLaeid 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T23670一2016 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸 范围 本标准规定了2-氨基-4-甲基-5-氯苯碱酸(CLT酸)产品的要求、采样,试验方法,检验规则以及标 志、标签、包装、运输和贮存 本标准适用于2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的产品质量控制 结构式: SOH NH CHH 分子式:C,H,CINOS 相对分子质量;221.66(按2013年国际相对原子质量 CASRN:88-53-9 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 GB/T2381染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T23862014染料及染料中间体水分的测定 GB/T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲嘤啾分光光度法 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定 要求 2-氨基-4-甲基-5-氯苯碱酸的质量应符合表1的要求
GB/T23670一2016 表12-氨基-4-甲基-5-氧苯磺酸的质量要求 指 标 试验方法 项 目 序号 章条号 -等品 优等品 外观 白色或微红色粉末 5,2 2-氨基-4-甲基-5-氯苯碱酸的质量分数/% >98.00 5.3 2氨基-4-甲基-5-氯苯碱酸的纯度/% 99.00 98.00 5.4 水分的质量分数/% 1.00 5.5 C0.50 灰分的质量分数/% 5.6 氨水不溶物的质量分数/% 0.10 5.7 铁离子的质量分数/mg/kg 30 5.8 采样 每批采样数应符合 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批 GB/T66782003中7.6的规 定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中 采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品,所采样品总量不得少于500g 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中,其上粘贴标签 注明;产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点 一个供检验,一个保存备查 试验方法 警告 -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 一般规定 5.1 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验中所用标准滴定 溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定 检验结 果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定 5.32-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量分数的测定 5.3.1方法提要 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氨盐的原理进行测定 5.3.2试剂和溶剂 试剂和溶剂包括
GB/T23670一2016 a氨水 b 盐酸溶液;盐酸与水的体积比为1;1 e)澳化钾溶液:l00g/L d 亚硝酸钠标准滴定溶液;[c(NaNO.)=0.1mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸 e)淀粉-碘化钾试纸 5.3.3测定步骤 称取在120C烘箱中干燥2h.并于干燥器中冷却至室温的试样约0.5g(精确至0.0001g).置于 250ml烧杯中,加5mL氨水,加100mL水,使样品完全溶解,冷却至0C一5C,加人10mL溴化钾 溶液 然后将滴定管尖端插人溶液中,在不断搅拌下,一次性加人预计量95%左右的亚硝酸钠标准滴 定溶液,搅拌1nmin2min,再迅速加人40mL盐酸溶液,继续用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴 定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持5minm 不变即为终点 在相同条件下做空白试验 5.3.4结果计算 氨基值以质量分数w，计,按式(1)计算 c×[(V一 )/1000]×M ×100% 式中 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); 空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL); 亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度数值,单位为摩尔每升(mol/L); M -2-氨基-4-甲基-5-氯苯碱酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C,H,CINOS)= 221.66]; -试样的质量数值,单位为克(g) n 计算结果保留到小数点后两位 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.30%质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.42-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度测定 5.4.1方法提要 采用高效液相色谱法,用峰面积归一化法计算2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度 5.4.2仪器设备 仪器设备包括 液相色谱仪;输液泵-流量范围o.1ml/min一5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1% a 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 色谱柱长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为oDsC、粒径5 b 从m 色谱工作站或积分仪 c d)超声波发生器
GB/T23670一2016 微量注射器或者自动进样器 5.4.3试剂和溶液 试剂和溶液包括 a)甲醇;色谱纯 b)甲醇水溶液:甲醇与水的体积比为30:70 氨水溶液;氨水与水的体积比为l9 c d)磷酸氢二钠水溶液:0.01mol/L 水;经0,45m水膜过滤 e 5.4.4色谱操作条件 色谐操作条件如下 流动相:甲醇与磷酸氢二钠水溶液的体积比为30;70 a) b波长;254 nm e)流量;l.0mL/min d进样量;l0AL 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 5.4.5测定步骤 称取2-氨基-4甲基-了氧苯碱酸试样0.02g(精确至0.00lg>于25mL棕色容量瓶中,加1ml氨水 溶液溶解,加甲醇水溶液稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中震荡,充分溶解后备用 开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器进样,待最后一个组分流出完毕(见色谱 图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理 5.4.6结果计算 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度以w计,按式(2)计算 (2 ×100% "w'2 习A 式中 2-氨基-4-甲基-5-氯苯碱酸的峰面积数值 习A 各组分的峰面积数值之和 计算结果保留到小数点后两位 5.4.7允许差 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定 结果 5.4.8色谱图 色谱示意图见图1
GB/T23670一2016 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 /min 说明 溶剂 未知物; 未知物; 未知物; 未知物; -2-氨基-4-甲基-5-氯苯碘酸 未知物 图12-氨基-4-甲基-5-氯苯瞒酸液相色谱示意图 5.5水分的测定 按GB/T23862014中3.2有关规定进行,样品烘干温度120C,烘干至恒量 两次平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果 计算结果保留到小数点后两位 如结果小于0.01%,则保留一位有效数字 5.6灰分的测定 按GB/T21876的规定进行,温度为650C士25C 称样量5g10 两次平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果 计算结果保留到小数点后两位 如结果小于0.01%,则保留一位有效数字 5.7氨水不溶物的测定 称取试样约了越(精确至002e)于3omL烧杯巾,加5nl复水游解,加20ml.85C热水,用 已于100C105C恒量的G堪蜗式过滤器进行过滤,用85C的水洗涤至滤液无色为止,将抽干后的 G堆蜗式过滤器取出置于100105C烘箱中,烘干至恒量 其他按GB/T2381的规定进行 计算结果保留到小数点后两位 如结果小于0.01%,则保留一位有效数字 5.8铁离子的测定 5.8.1方法提要 用抗坏血般将试样中的三价铁岗子还原成二价铁离子,在pH为2一9时,二价铁离子可与1,0-菲 嘤咻生成橙红色络合物,在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度 5.8.2测定步骤 将5.6灰化后的试样用1:9硝酸溶液消解后,按GB/T3049一2006的规定进行测定
GB/T23670一2016 计算结果保留到整数位 6 检验规则 检验分类 表1中规定的所有项目为出厂检验项目 6.2 出厂检验 2-氨基-4-甲基-5-氯苯碱酸应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的2-氨 基-4-甲基-5-氯苯磺酸均符合本标准的要求 6.3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格 标志、标签、包装运输和贮存 7.1标志,标签 7.1.1标志 2-氨基-4-甲基-5-氯苯碱酸的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志 标志内容至少应有 a)产品名称 b生产厂名称,地址; e)生产日期 d)净含量 7.1.2标签 产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级 7.2包装 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸应使用双层袋包装,内衬层为塑料袋,外包装为编织袋或纸塑复合袋 每袋净含量25kg士0.2kg,其他包装可与用户协商确定 7.3运输 运输时防止日晒,碰撞和雨淋 保证产品包装不致损坏,与其他物品不应混放 7.4贮存 贮存时应远离火源、住宅,放置阴凉干燥通风处

2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）GB/T23670-2016

一、化学性质

2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸），分子式为C8H9ClNO3S，相对分子质量为233.68。它是一种白色结晶性粉末，易溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂。

二、用途

2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）主要用于生产含有活性亚羧基的染料及中间体，如含有活性亚羧基的偶氮染料、含有活性亚羧基的氨基酸染料等。此外，它还可用于生产医药中间体、橡胶抗老化剂、塑料添加剂等。

三、贮存和运输

2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）应贮存在干燥、阴凉、通风良好的库房内，避免阳光直射。在运输过程中应轻装轻卸，防止受潮、受热、受损。运输中要注意防止与氧化剂、酸类、碱类物质混合接触，以免引起火灾或爆炸。

四、安全注意事项

2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）具有刺激性，应注意防护措施。操作时应佩戴防毒面具、手套、防护眼镜等个人防护用品。避免吸入粉尘，避免与皮肤、眼睛接触，如果不慎接触，应立即用大量清水冲洗至少15分钟。如有不适，应及时就医治疗。

五、总结

2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）是一种重要的化学品，具有广泛的应用前景。在使用过程中，应注意安全操作，遵守相关规定，以确保人身安全和环境保护。

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