GB/T1506-2016
锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法
Manganeseores—Determinationofmanganesecontent—Potentiometricmethodandammoniumiron(Ⅱ)sulphatetitrimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D32
- 国际标准分类号（ICS）73.060.20
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
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锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法
国家标准 GB/T1506一2016 代替GBT15o6二200 瞌矿石孟含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法 Mamganeseores一IDetermimationofmamganesecontent一Potentiometrie methodandamoniumironIsphatetitrimetriemethod 2016-08-29发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T1506一2016 孟矿石锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实际经验,本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了用电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法测定矿石中的含量
本标准适用于钮含量(质量分数)不大于0.05%的缸矿石和精矿中缸含量的测定,测定范围(质量 分数);电位滴定法缸含量>15.00%;硫酸亚铁铵滴定法锰含量8.00%一60.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T2011散装缢矿石取样、制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定 方法一;电位滴定法 3.1原理 试料用盐酸、硝酸、高氧酸和氢氟酸分解,过滤分离不溶性残渣,滤液做主溶液保留
灼烧含有残渣 的滤纸,用碳酸钠熔融残渣
熔融物用盐酸浸出,并与主溶液合并
分取溶液到焦磷酸钠溶液中,调解 溶液pH值为7.0,用高缸酸钾标准滴定溶液滴定,电位突变点为滴定终点,其反应式如下 4Mn+十MnO十8H+十15(PO,H,)'-=5Mn(P,(O,H,),-十4H,O 3.2试剂和材料 在分析过程中,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水
3.2.1无水碳酸钠,固体
3.2.2盐酸,p=1.19g/ml 3.2.3氢氟酸,p=1.14g/mL
3.2.4高氯酸,0=1.67g/mL
3.2.5硝酸,p=1.42g/mL
3.2.6硫酸,l十1
3.2.7盐酸，l十4
GB/T1506一2016 3.2.8碳酸钠溶液,50g/L 3.2.9焦磷酸钠(NaPO10H.O)溶液,120g/L
使用前24h配制
3.2.10过滤式堪蜗,3号
3.2.11高缸酸钾(重结晶. 称取250g高钰酸钾(纯度大于99.5%)于1000mL烧杯中,加人800mL热水(90C)溶解
用带 玻璃砂芯的过滤式堆蜗抽真空过滤溶液
在剧烈搅拌下,在冰水浴中冷却滤液到10C,让结晶沉淀物 沉降
然后倾出溶液,转移结晶物到带玻璃砂芯的过滤式培蜗中,在抽吸装置上抽滤
重复结晶过程 充分抽滤后.将得到的结晶物移到玻璃皿或瓷皿中,在暗处风干,注意防尘
用玻璃棒研碎,当结晶 物不再成块时,置于80C100C干燥箱中干燥2h~3h,然后放到一个棕色玻璃瓶中
重结晶获得 的高缸酸钾含缸量(质量分数)为34.76%
3.2.12猛标准溶液 称取10g电解锰纯度大于99.95%于400mL
烧杯中,加人50mL水和5ml硝酸 p=1.42g/m),放置几分钟直到表面变亮
用水洗6次,然后用丙酮洗,在100C干燥10min. 称取处理过的缸1.0000于400mL烧杯中,加20m硫酸(1十1)和约100mL水
煮沸溶液至 清亮,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液每毫升含1.00mg钛
3.2.13高矮酸钾标准滴定溶液(KMnO,)~0.1mal/I 3.2.13.1配制 称取3.20g高锰酸钾于1000mL水中溶解,放置6d,用玻璃棉或带玻璃砂芯的过滤式蜡过滤 于棕色玻璃瓶中,混匀
3.2.13.2标定 3.2.13.2.1用缸标准溶液标定 移取100.00mL缸标准溶液(见3.2.12)于500mL烧杯中,边搅拌边加250mL焦磷酸钠溶液 见3.2.9),用盐酸(见3.2.7)或碳酸钠溶液(见3.2.8)调节溶液pH值为7.0[用pH计或澳百里酚蓝指 示剂(见3.2.14)检查pH值],在电位滴定仪(见3.3.2)上,用高锰酸钾标准滴定溶液(见3.2.13)滴定,滴 至电位滴定仪(见3.3.2)上发生明显电位突变或指针偏转即为终点
随同标定进行空白测定
按式(1)计算高孟酸钾标准滴定溶液对孟的滴定度T,单位为克每毫升(g/mL) V一V
式中: -移取的孟标准溶液中的质量,单位为克(g); m V 滴定标准溶液时所消耗的高缸酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 滴定空白溶液时所消耗的高缸酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
3.2.13.2.2用高孟酸钾标定 称取1.5000g高孟酸钾(见3.2.11)于300ml聚四氟乙烯烧杯中,加人30ml40ml水,充分混 匀
加人20mL.盐酸(见3.2.2),盖上表面皿,加热
当反应完成后,冲洗干净表面皿,冷却,加人10ml 高氯酸(见3.2.4)和20mL氢氟酸(见3.2.3),蒸发溶液至冒高氧酸浓烟
冷却溶液,加人20mL盐酸 见3.2.7),加热至溶液呈粉红色
冷却后溶液移人500ml容量瓶中,用水稀至刻度,混匀
以下按 3.5.4.3进行
随同标定进行空白测定
按式(2)计算高缸酸钾标准滴定溶液对锰的滴定度T..单位为克每毫升(g/mL).
GB/T1506一2016 m×Y×k T，= V一V 式中: -称取的高锰酸钾的质量,单位为克(g); 高孟酸钾试液分取体积比; -0.3476,高缸酸钾换算为锰的换算系数; 滴定孟时所消耗的高酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) -滴定空白溶液时所消耗的高酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL).
3.2.14澳百里酚蓝指示剂溶液,0.4g/L 3.3仪器 3.3.1常用的实验室仪器,设备
3.3.2电位滴定仪: 用于电位滴定,配有下列电极之一 a -铂-饱和甘汞电极; 铂钨电极 铂-铂电极
b 用于pH测定: 玻璃-饱和甘汞电极
3.4取制样 按照GB/T2011规定进行取制样,试样粒度应不大于0.080mm. 3.5分析步骤 3.5.1分析次数 对同一试样至少进行两次重复性分析
3.5.2试料量 称取风干试样1.00g.精确至0.0001只
称取试样按GB/T14949.8同时测定湿存水量
3.5.3空白试验 随同试料进行空白试验
3.5.4测定 3.5.4.1试料的分解 将试料(见3.5.2)置于300mL聚四氨乙烯烧杯中,用几滴水湿润,加人20m盐酸(见3.2.2)和 2ml3mL硝酸(见3.2.5),加热溶液驱除氮氧化物,冷却
加人10mL氢氟酸(见3.2.3)和10m高 氯酸(见3.2.4),加热分解试料,蒸发至冒高叙酸浓烟,取下冷却
加人20mL盐酸(见3.2.7),加热至可 溶性盐类溶解
用含有少量纸浆的中速滤纸过滤不溶残渣,用热水洗10次一12次,滤液及洗液收集于 500mL容量瓶中留作主液
GB/T1506一2016 3.5.4.2残渣处理 将含有残渣的滤纸转移到铂墉蜗中,干燥,灰化于600C一700C灼烧,加2g碳酸钠(见3.2.1)于 900C1000C熔融
取出绀蜗,冷却
放人250ml烧杯,加人10ml盐酸(见3.2.2)和30ml 40ml.水,加热溶解熔融物
取出堆蜗并用水洗干净,然后与主液合并,用水稀释至刻度,混匀
3.5.4.3电位滴定 移取100mL溶液于盛有250mL焦磷酸钠溶液(见3.2.9)的500mL烧杯中,加人时不断搅拌[若 有沉淀物,少分取浴液或者增加焦磷酸钠饼液(见3.2.D)的屋,以保持游液是清兆的]
用盐酸(见3.2.7)或碳酸钠溶液(见3.2.8)调节溶液的pH值为7.0[用pH计或嗅百里酚蓝指示剂 溶液(见3.2.14)检查pH值],在电位滴定仪见3.3.2)上,用高酸钾标准滴定溶液(见3.2.13)滴定,滴 至电位滴定仪(见3.3.2)上发生明显电位突变或指针偏转即为终点
3.6结果计算 按式(3)或式(4)计算试样中的含量(质量分数),以%表示: r×(V
一V,×10o 100 w'Mn" m3× 100 A T2×(V一V×100 100 w'Mnm m×Y 100 式中: V -滴定试料时所消耗的高征酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 滴定空白试验所消耗的高孟酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL.); V
试料量,单位为克(g); 13 试液分取体积比; ， A 试料中湿存水的质量分数; 用猛标准溶液标定时高酸钾标准滴定溶液对的滴定度,单位为克每毫升(g/ml); -用高孟酸钾溶液标定时高缸酸钾标准滴定溶液对孟的滴定度,单位为克每毫升(g/mL)
3.7 允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差
允许差 含量(质量分数)/"% 允许差/% 15.0040.00 0.25 >40.0050.00 0.30 >50.00 0.40 方法二;硫酸亚铁铵滴定法 4.1原理 试料经盐酸、硝酸、磷酸溶解后,在磷酸介质中,加人硝酸铵或高氯酸将钮氧化成三价,以N-苯代邻
GB/T1506一2016 氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,据滴定试料与空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准 滴定溶液的差值计算含量
4.2试剂和材料 在分析过程中,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水
4.2.1硝酸铵,固体 4.2.2磷酸,p=1.70g/mL 4.2.3硝酸,p=1.42g/mL 4.2.4盐酸,p=1.19g/ml
4.2.5高氯酸,0=1.67g/mL
4.2.6硫酸,l十1
4.2.7硫酸,595 4.2.8硫酸,1十4
4.2.9重铬酸钾标准溶液[e(一K.Cr,O,=0.04000rmol/1];称取1.9615g基准重铬酸钾(预先在 150干燥2h并在干燥器中冷却至室温),置于250mL烧杯中,加适量水溶解,移人1000ml.容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
4.2.10硫酸亚铁铵标准滴定溶液.e[(NH),Fe(so.)，6H,O]~0.040mol/儿L 4.2.10.1配制 称取15.68目硫酸亚铁铵溶于1000m硫酸(5十95)溶液中,混匀
4.2.10.2标定 移取25.00ml重铬酸钾标准溶液(见4.2.9)置于250ml锥形瓶中,加人40ml.硫酸(见4.2.8)、 5m磷酸(见4.2.2),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.2.10)滴定至橙黄色消失,滴加2滴N-苯代邻 氨基苯甲酸指示剂溶液(见4.2.11),继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点
按式(5)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对征的滴定度T,单位为克每毫升g/mL): ×V×mn×10 (5 式中: 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(nmol/L); -25.00,移取的重铬酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL). -54.94,镐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m 滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). V -滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml). 4.2.10.3空白值的测定 移取10.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.2.9)置于250mL锥形瓶中,加人40mL硫酸(见4.2.8)、 5mL磷酸(见4.2.2),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.2.10)滴定至橙黄色消失,滴加2滴N-苯代邻氨 基苯甲酸指示剂溶液(见4.2.11),继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点,记录体积V
再移取 10.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.2.9)于上述锥形瓶中,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.2.10)滴定 至终点,记录体积V1
其两次滴定分别消耗硫酸亚铁铵体积之差(V0一V)即为空白值V，
4.2.11N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,0.2g/L;称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中,加 0.2g碳酸钠,低温加热溶解后,加水至体积为1000mL,混匀
GB/T1506一2016 4.3仪器 分析中使用通常的实验室仪器
4.4取制样 按照GB/T2011规定进行取制样,试样粒度应不大于0.080mm 4.5分析步骤 4.5.1分析次数 对同一试样至少进行两次重复性分析
4.5.2试料量 称取风干试样0.20g,精确至0.0001g
称取试样按GB/T14949.8同时测定湿存水量
4.5.3空白试验 随同试料进行空白试验,滴定时按4.2.10.3进行,但不加硫酸和磷酸,记录V 4.5.4测定 4.5.4.1将试料(见4.5.2)(试样含有大量碳及有机物时,将所称试料置于瓷堆蜗中,于700C灼烧 10nmin)置于250mL锥形瓶中,用少量水湿润试样,并小心摇动使试样散开
按含量选用下列方法 之一进行操作 硝酸锁氧化法 4.5.4.1.1 加人5mL硫酸(见4.2.6),摇匀
再加20mL
磷酸(见4.2.2),摇匀
然后加热溶解,微沸加人 3 5mL硝酸(见4.2.3),继续加热使碳及有机物氧化,待大气泡及黄烟消失液面平静后,加热至冒 ml" 三氧化硫白烟3min~5min(冒白烟时间与电炉温度有关，一般在1000w电炉上约5min),取下,看 到瓶内有微白烟出现,立即加人2g3 3《前酸锁(见4.2.1)加人稍酸铵时的温度应在220c 240C),并边加边充分摇动锥形瓶,使二价锰氧化完全,驱尽黄色氧化氮气体(可用洗耳球吹). 注;此方法适用于钮含量小于25%的样品
4.5.4.1.2高氯酸氧化法 加人5mL盐酸(见4.2.4),摇匀
再加20mL磷酸(见4.2.2),摇匀
然后加热溶解至微沸,趁热 加人5mL硝酸(见4.2.3),边加边摇,加完后充分摇动锥形瓶破坏碳及有机物,加热至冒微磷酸烟(液 面平静),取下,加人2ml高氯酸(见4.2.5),边加边摇,加热至溶液液面平静,使二价氧化完全 取下
注:此方法对链含量高低不同的样品均适用
4.5.4.2将4.5.4.1.1或4.5.4.1.2得到的溶液冷却至70C左右,加50ml.水,边加边摇,加完后充分摇 动溶解盐类,流水冷却至室温
用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(见4.2.10)滴定至浅红色,滴加2滴N-苯 代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见4.2.11),继续滴定至亮黄色即为终点,记录V;
4.6分析结果的计算 4.6.1锰含量的计算 按式(6)计算试样中的缸含量(质量分数) ,以%表示: U'Mn，
GB/T1506一2016 V;-V)T;×100 100 ' 100一 ms 式中: T 硫酸亚铁铵标准滴定溶液对的滴定度,单位为克每毫升(g/mL); V 滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) 13 V 滴定空白时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 试料量,单位为克(e) 1 A 试料中湿存水的质量分数
4.6.2允许差 实验室分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2允许差 含量(质量分数)/% 允许差/% 8.0015.00 0.15 >15.0040.00 0,25 >40,0050.00 0.30 >50,0060.00 0.40 分析结果的一般处理 5.1标准样品分析值的验收 在对试料进行分析时,需随同试料进行同类标准样品分析
标准样品的分析值应符合式(7)条件 (7 ly一丝|<人,R 式中: 标准样品的分析值 -标准样品的确定标准值; Lo 0.7,临界差系数; k 允许差
R 如果标准样品的分析值不符合式(7),则需和试料一起重新分析
如果试样的两个值的范围超出表1,表2给定的允许差限值,应按附录A中的流程图与相同类型矿 石的标准样品同时进行一个或多个附加分析
在任何情况下,试样的分析值的可接受性应视标准样品分析值的可接受性而定
5.2最终结果的计算 最终结果是试样可接受值的算术平均值,或按附录A中规定的流程操作得到的试料分析值,数值 修约按GB/T8170的规定进行,结果保留两位小数
试验报告 试验报告应包括以下内容:
GB/T1506一2016 测试实验室名称和地址 a b 试验报告发布日期 e)本标准的编号 试样本身必要的详细说明; d 分析结果; e 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB/T1506一2016 附 录A 规范性附录 试样分析值接受程序流程图 试样分析值接受程序流程图见图A.1
从独立的重复结果开始 测定X X-
锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法GB/T1506-2016
锰矿石是一种常见的金属矿石，其中含有丰富的锰元素。测定锰矿石中的锰含量对于矿石的加工和利用具有重要意义。目前，常用的锰含量测定方法有电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法。
电位滴定法测定锰含量
电位滴定法是一种测定物质中还原型锰离子含量的方法。该方法基于电化学滴定原理，通过向溶液中加入氧化剂，将还原型锰离子氧化成高价态锰离子，再以标准还原剂作为电位滴定反应计算锰含量。
使用电位滴定法测定锰矿石中锰含量的步骤如下：
- 将样品加入锰试剂和盐酸混合液中，并加热至沸腾状态。
- 加入过量异丙醇，使锰氧化物沉淀分离出来。
- 将上清液取出，加入硫酸及其他试剂，用亚硫酸钠或亚硫酸钠-碘混合溶液还原高价态锰离子为还原型锰离子。
- 用标准EDTA溶液作为滴定剂，进行电位滴定反应。
硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量
硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的测定物质中可滴定氧化剂含量的方法。该方法基于氧化还原反应原理，通过向溶液中加入硫酸亚铁铵作为还原剂，将可滴定氧化剂还原成相应的离子，然后使用标准溶液进行滴定反应，计算出锰含量。
使用硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石中锰含量的步骤如下：
- 将样品加入氢氟酸-硝酸混合液中，并加热至沸腾状态。
- 加入过量硫酸亚铁铵，使锰氧化物沉淀分离出来。
- 用盐酸将分离后的锰氧化物转化为氯化锰。
- 加入苯甲酸，以保护EDTA不被氯化氢影响。
- 用标准EDTA溶液作为滴定剂，进行硫酸亚铁铵滴定反应。
相关标准GB/T1506-2016
GB/T1506-2016是我国锰矿石中锰含量的测定标准，其中包括了电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法两种测定方法。该标准规定了样品的制备、试剂的使用、操作流程等详细内容，对于锰矿石中锰含量的准确测定具有重要意义。
总的来说，电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法都是常用的锰含量测定方法，取决于实验者所需的精度和时间。在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测试方法，并按照标准进行操作，以保证测试结果的准确性和可靠性。
锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法的相关资料
- 锰矿石水分含量测定GB/T29516-2013
- 锰矿石粒度分布的测定筛分法GB/T29653-2013
- 锰矿石和锰精矿全铁含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T29651-2013
- 锰矿石汞含量的测定固体进样直接测定法GB/T31949-2015
- 锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法GB/T1510-2016
- 镁及镁合金化学分析方法第4部分：锰含量的测定高碘酸盐分光光度法GB/T13748.4-2013
- 石灰石及白云石化学分析方法第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法GB/T3286.5-2014
- 锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法GB/T1506-2016
- 铁矿石锰含量的测定高碘酸钾分光光度法GB/T6730.21-2016
- 铁矿石锰含量测定的火焰原子吸收光谱法GB/T6730.59-2017
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定GB/T26310.5-2010
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法GB/T26310.4-2010
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
- 原油水含量测定卡尔.费休电位滴定法GB/T26986-2011
- 原油酸值的测定电位滴定法GB/T18609-2011
- 原油中盐含量的测定电位滴定法GB/T6532-2012
- 氯化锂量的测定电位滴定法GB/T11064.3-2013
- 石油产品酸值的测定电位滴定法GB/T7304-2014
- 铁矿石钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法GB/T6730.32-2013
- GB/T32784-2016中含镍生铁铬含量的测定过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法
- 金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法GB/T4702.1-2016
- 锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法GB/T1506-2016
- 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第12部分：钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T4698.12-2017
- 锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法GB/T1506-2016
