有机型木材防腐剂分析方法三唑及苯并咪唑类

有机型木材防腐剂分析方法三唑及苯并咪唑类

国家标准 GB/T33021一2016 有机型木材防腐剂分析方法 三陛及苯并咪陛类 Analytiealmethodfororganmicwoodpreservatives一Iriazolesandbenzimidazole 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33021一2016 有机型木材防腐剂分析方法 三哗及苯并咪陛类 范围 本标准规定了三陛及苯并咪陛类有机型木材防腐剂有效成分的分析方法 本标准适用于防腐剂及防腐木材中的环丙幽醇,丙环幽,戊幽醇,N-(2-苯并咪幽基)-氨基甲酸甲醋 有效成分的高效液相色谱(HPLc)分析 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T14019木材防腐术语 术语和定义 GB/T14019界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 三陛类木材防腐剂 triazolewoodpreservatives 含有效成分为N-1,2,4三幽类化合物的防腐剂,主要包括环丙幽醇、,丙环,戊幽醇等 3.2 苯并咪陛类木材防腐剂benzimidazolewoodpreservatives 含有效成分为苯并咪幽基化合物的防腐剂,主要包括N-(2-苯并咪幽基氨基甲酸甲酯 环丙唾醇木材防腐剂分析方法 4.1方法概述 本方法适用于测定防腐木材、防腐剂中环丙陛醇的含量 对于被测木材防腐剂或处理液,用甲醇直 接稀释 对于防腐木材样品,采用索氏抽提器或超声波清洗器并用甲醇抽提 样品中的活性成分以甲 醇-水(1十1)的混合液为流动相,采用HPIC测定,活性成分浓度用外标法进行计算 4.2仪器 4.2.1高效液相色谱仪:UV检测器,C色谱柱[150mm×4.6nmm(内径),5am]或类似色谱柱 为延 长洗脱桂寿命,可使用含相同填充料的保护柱 4.2.2分析天平;精确度0.1mg 4.2.3电钻或植物组织破碎机 4.2.4烘箱;温度范围250C 4.2.5索氏抽提器及旋转蒸发器
GB/T33021一2016 4.2.6超声波清洗器(工作频率;59kH2;功率可调:40%100%. 4.3试剂与材料 4.3.1环丙幽醉;分析纯 4.3.2甲醇;分析纯及色谱纯 4.3.3二次重蒸憎水 4.3.40.45 5Am聚四氟乙烯膜 4.4标准样的准备 环丙幽醇先用色谱纯甲醉配制成1000mg/L的标样,再用色谱纯甲醇稀释,配制成浓度范围 40mg/I的标样 nmgL" 4.5待测样的制备 mg(精确至0.1mg)原药、溶剂型及水溶性防腐液,用甲醇稀释,使被测物浓度 防腾剂.称取I0" 4.5.1 处于标样浓度范围之内,用0.15A聚四叙乙雉膜过逃 4.5.2防腐木材;电钻钻取待测防腐木材样品边材,或者用植物组织破碎机粉碎待测样品边材,选取 10目一30目的木粉后混合,在10GC时烘干至绝干 制取提取液有两种方达(任选 种皆可):称取约 2.5g(精确至1mg)木粉用滤纸包好,置人索氏抽提器中,加人120mL分析纯甲醇抽提5h;或者称取 约1.0g(精确至1mg)木粉置人具塞试管中,加人20mL甲醇,用超声波浸提3h 提取液用旋转蒸发 器浓缩至干,适当加人色谐纯甲醇使有效物的浓度最终处于标样线性范围内,然后用0.45m聚四乙 烯膜过滤 4.6色谱条件 检测波长225nm;柱温35C;进样量20L;流动相:甲醇-水(1十1)的混合液,流速1.5mL/min， 其中甲醇-水流速各为0.75mL/min 在此色谱条件下,一次检测需6min10min,环丙畦醇保留时间 为3.9min一4.3min 进行下次分析前,应重新平衡色谱系统，约需5min 4.7计算 4.7.1采用外标法定量 标准曲线的相关系数应大于0.99,如果小于0.99,则应调整浓度范围 使溶 液中有效物的浓度位于所选浓度线性范围内 并计算溶液中有效物浓度ci 4.7.2按式(1计算防腐剂样品中有效物的浓度,保留3位有效数字 c=c×厂 式中: -防腐剂样品中有效物的浓度,单位为毫克每升(mg/L): 待测的溶液中有效物的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 制备防腐剂待测样品时体积的稀释倍数 4.7.3按式(2计算防腐木材中有效物的含量,保留3位有效数字: R= =c1×V×G/w 式中: R -防腐木材中有效物的含量(保持量),单位为微克每克(4g/g); 待测的溶液中有效物的浓度,单位为毫克每升(mg/L) " 制备待测样品溶液的体积,单位为毫升(mL),为了方便操作,V也可根据溶液重量与甲醇密 度计算得到;
GB/T33021一2016 -制备待测样品溶液的稀释系数 w -用于抽提的木材质量,单位为克g 4.7.4防腐木材的抽提测定过程至少重复一次，二次测定值的相对偏差应不大于5%,抽提测定过程 回收率应不小于70% 4.7.5按式(3)计算载药量,根据木材密度,防腐木材中有效物的含量再折算成载药量Ret),单位为千 克每立方米(kg/m)，并根据回收率进行校正 Ret=R×d×10看/r 式中: Ret -载药量,单位为千克每立方米(kg/m') -防腐木材中有效物的含量,单位为微克每克(4g/g); R l 木材密度，单位为千克每立方米(kg/m'); 回收率 丙陛醇、戊陛醇木材防腐剂分析方法 5.1 方法概述 本方法适用于测定木材防腐剂及防腐木材中丙陛醉,皮陛醇的含量 既可用于测定单独三陛的含 量,也可用于测定混合物中各自的含量 对于被测木材防腐剂,用甲醇稀释至一定的浓度 对于防腐木 材样品,采用索民抽提器或超声波请洗器并用甲醇抽提的方法 样品中的话性成分以乙脖-甲醉水 1十1十1的混合液为流动相,采用HPLC测定,活性成分浓度用外标法进行计算,环丙幽醇也可采用 此法 5.2仪器 仪器同4.2 5.3试剂与材料 5.3.1丙环陛:分析纯 5.3.2戊幽醇;分析纯 5.3.3环丙陛醇:分析纯 5.3.4乙睛:色谱纯 5.3.5甲醇:分析纯及色谱纯 二次重蒸憎水 5.3.6 5m聚四氟乙烯膜 5.3.7 0.45 5.4标准样的准备 准备方法同4.4 5.5待测样的制备 制备方法同4.5 5.6色谱条件 检测波长225nm;柱温箱温度35C;进样量20L;流动相:乙睛-甲醉-水(1+1十1)的混合液,流 速1.5mL/ /min,其中乙睛-甲醇混合液流速为1.0mL/min,水的流速为0.5mL/min 在此色谱条件
GB/T33021一2016 下,戊哗醇的保留时间为5.6; 一6.0min,丙环幽的保留时间为6.9min一7.4min，环丙瞠醇保留时 min 4.3 间为3.9min~ min,一次检测需10min12min 进行下次分析前,应重新平衡色谱系统,约需 5min 5.7计算 计算方法同4.7 N-(2-苯并咪陛基)-氨基甲酸甲酯木材防腐剂分析方法 6.1方法概述 本方法适用于测定防腐木材、防腐剂中N-(2-苯并眯陛基)-氨基甲酸甲酯的含量 对于被测木材 防腐剂或处理液,采用乙酸-甲醉(I十10>的混合液进行稀释 对于木材样品,采用索氏抽提器用乙酸 甲醉(I+10的混合液抽提，用甲醉进行稀释，样品中的活性成分以甲醇-水(13十7)的混合液为流动 相,采用HIPLC测定,活性成分浓度用外标法进行计算 6.2仪器 仪器同4.2 6.3试剂与材料 6.3.1 N -(2-苯并咪幽基)-氨基甲酸甲酯;分析纯 6.3.2乙酸;色谱纯 6.3.3甲醇;分析纯及色谱纯 6.3.4二次重燕僧水 6.3.50.45um聚四氟乙烯膜 6.4标准样的准备 称取N-(2-苯并咪啤基)氨基甲酸甲酯100mg(精确至0.1nmg),置于100mL烧杯,加人10mt 冰乙酸,溶解后转人100ml容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀;配制为1000mg/L的标样,此标样用 甲醇稀释,配制成浓度范围2mg/儿40mg/L的标样 6.5待测样的制备 6.5.1防腐剂:称取100mg(精确至0.1mg)原药、水溶性防腐液样品,用乙酸-甲醇1+10)的混合液 稀释,使被测物浓度处于标样浓度范围之内,用0.454m聚四氟乙烯膜过滤 6.5.2防腐木材:木粉的采集及干燥方法同4.5.2 称取约2.5g(精确至1mg木粉用滤纸包好.,置人 索氏抽提器中,加人120mL分析纯乙酸-甲醉醇(1十1o)的混合液抽提5h 提取液用旋转燕发器浓缩至 干,适当加人色谱纯甲醇使有效物的浓度最终处于标样线性范围内,然后用0.45Am聚四氟乙烯膜 过滤 6.6色谱条件 检测波长282nm;柱温箱温度35C;进样量20L;流动相甲醇-水(13十7);流速1.0mL/min. 在此色谱条件下,N-(2苯并咪陛基)氨基甲酸甲酯保留时间为3.3 min3.8min,一 一次检测需6 min一 8min 进行下次分析前,应重新平衡色谱系统,约需5 mln
GB/T33021一2016 6.7计算 计算方法同4.7 试验报告 试验报告内容应至少包括树种、木材密度、防腐剂类型,测试方法及测试结果

有机型木材防腐剂分析方法三唑及苯并咪唑类GB/T33021-2016

有机型木材防腐剂是通过在木材表面涂覆一层有机保护涂料来保护木材免受紫外线、雨水和虫害等影响，从而延长木材使用寿命。在有机型木材防腐剂中，三唑及苯并咪唑类化合物因其抗菌性能得到广泛应用。

然而，在生产和使用过程中，如何对这些有机型木材防腐剂进行有效的分析，一直是工业界和学术界关注的问题。目前，通过对三唑及苯并咪唑类化合物进行分析，可以判断其抗菌性能是否达到标准。

根据GB/T33021-2016标准，三唑及苯并咪唑类化合物分析可以采用高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）和气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。其中，高效液相色谱-紫外检测法主要用于分析三唑类化合物，而气相色谱-质谱联用法主要用于分析苯并咪唑类化合物。

在实际应用中，可以根据需要选择适当的方法进行分析。同时，在样品制备和分析过程中，还需注意避免样品污染和误差引入，从而得到准确可靠的分析结果。

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