金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂的实验室试验方法

金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂的实验室试验方法

国家标准 GB/T4157一2017 代替GB/T4157一2006 金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂 和应力腐蚀开裂的实验室试验方法 Laboratorytestingofmetalsforresistameetosulridestresscracking andstresseorrosioncrackinginHSenvironment 2017-09-29发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/4157一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T4157一2006《金属在硫化氢环境中抗特殊形式环境开裂实验室试验》 与GB/T4157一2006相比主要技术变化如下 -明确了惰性气体的纯度(见第5章); -增加了不同试验方法用试样的硬度测试要求见第6章); -修订了不同试验溶液的配方、适用范围及试验要求,溶液类型,增加了试验溶液D,并明确了试 验溶液除氧要求(见第8章,2006年版第7章); 对于不同的试验方法涉及的试验溶液中,均修订了通人Hs气体的要求,明确了试验溶液补 充Hs气体饱和后的浓度测试方法、验收要求以及试验过程中浓度测试周期见第10章 第14章); 修订了试验方法A,方法B及方法D的试样尺寸及表面粗槌度的要求(见第10章,第1l章 第13章); 增加了四点弯曲试验(见第14章); 增加了资料性附录C采用碘量法测量溶液中Hs浓度的方法 增加了资料性附录D试验方法D试验结果确定力学质量保证的推荐方法; 增加了资料性附录E确定K和K的推荐方法 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国俐标准化技术委员会(SAc/Tc183)归口 本标准起草单位;石油集团工程设计有限责任公司西南分公司、石油天然气集团公司管材 研究所、冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人;李天雷,李科,姜放、张雷、,施岱艳、侯捷、曹晓燕、冯超、张仁勇、尹成先、李林辉、 吴知谦、韩燕、李倩 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T41572006
GB/4157一2017 金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂 和应力腐蚀开裂的实验室试验方法 范围 本标准规定了在含HS的低pH值水溶液环境中,金属材料在受拉伸应力作用下的抗硫化物应力 开裂(SSC)和应力腐蚀开裂(sCC)的实验室试验方法 本标准规定了试验用的试剂,试验装置,试样制备方法和试验程序等要求 本标准包括五种试验 方法 方法A:拉伸试验 方法B;三点弯曲试验; 方法C:C形环试验 方法D;双悬臂梁(ICB)试验 方法E:四点弯曲试验 本标准规定的试验方法包含金属在常温常压和高温高压条件下进行的抗SsC和sCC试验 本标准适用于: 满足标准要求的产品验收评定试验,或产品满足规定的最低抗环境开裂(EC)性能的产品验收 a 评定试验 提供产品抗EC性能的研究或资料的量化试验,不同试验方法提供的信息如下 b 方法A:720h内不失效的最高单轴拉伸应力 方法B;720h内基于统计50%失效可能性的临界应力(s.)值; 方法C;720h内不失效的最高环向应力 方法D:重复试验试样中有效试样的平均K.(ssC的应力场强度因子临界值); 方法E;720h内不失效的最高拉应力 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T228.1金属材料拉伸试验第1部分;室温试验方法 GB/T228.2金属材料拉伸试验第2部分;高温试验方法 GB/T230.1金属材料洛氏硬度试验第1部分;试验方法(A,Bc,D,E,F,G、H,K、,N、T标尺 GB/T1031产品儿何技术规范(GPS)表面结构轮廓法表面粗糙度参数及其数值 4340.1金属材料维氏硬度试验第1部分;试验方法 GB 6682-2008分析试验室用水规格和试验方法 GB/T10123金属和合金的腐蚀基本术语和定义 GB/T11060.1天然气含硫化合物的测定第1部分:用碘量法测定硫化氢含量 GB/T15970.5金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第5部分:C型环试样的制备和应用 GB/T16825.1静力单轴试验机的检验第1部分:拉力和或)压力试验机测力系统的检验与 校准
GB/T4157一2017 SY6137含硫化氢环境天然气采集与处理安全规范 术语和定义 GB/T10123界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 erkimg; ;EC 环境开裂 enyirOn1ental 正常状态下具有韧性的材料在环境中由于腐蚀效应引起的脆性断裂,包括氧脆、氢应力开裂、应力 腐蚀开裂及硫化物应力开裂等现象 3.2 应力腐蚀开裂stresscorrosioneracking;scC 受一定拉伸应力作用的金属材料在某些特定的介质中,由于腐蚀介质和应力的协同作用而发生的 脆性断裂现象 在有水和硫化氢存在的情况下，一般指与局部腐蚀的阳极过程和拉应力[残留的和(或 施加的]相关的开裂形式 3.3 硫化物应力开裂sulridestresscraeking;Ssc 在有水和硫化氢存在的情况下,与腐蚀和拉应力[残留的和(或)施加的]有关的一种金属开裂形式 属于氢引起的应力开裂,硫化物存在时,促进金属表面腐蚀所产生的原子氢进人金属,并使金属韧性下 降、产生脆性断裂 3.4 氢致开裂hydrogen-inducederacking;HIc 为氢原子扩散进钢铁中并在陷阱处结合成氢分子(氢气)时所引起的在碳钢和低合金钢中的平面 裂纹 3.5 临界应力thresholdstress 在特定的试验条件下,应力腐蚀裂纹萌生并扩展的最低应力 3.6 临界应力场强度因子eritiealstressintensityfactor Ke 在塑性变形高度抑制,即平面应变占优势的条件下,使应力腐蚀裂纹萌生的最低应力场强度因子 表征外力作用下弹性物体裂纹尖端附近应力场强度(应力状态)的一个参量,与裂纹尺寸、构件几何特征 以及载荷相关 总则 4.1试验过程中应按附录A的要求,小心使用和处理有毒的Hs气体 4.2在常温常压和高温高压条件下,均可采用所有方法(A,B,C,D和E)对金属进行抗EC试验 应根 据试样材料以及其在使用环境中的开裂机理确定试验的温度,如碳钢和低合金钢通常进行(24士3)C下 的抗SSC性能试验 应根据试样材料在现场使用时的形状和特点,选择适当的试验方法,如局部区域 如近表面,焊缝区,或其他特征区域)的抗EC性能宜采用方法E 4.3常温常压下试验程序包括;试样加载应力,然后浸泡在含H,S的酸性水溶液中,并保持到规定时 间,得到试验材料的抗EC结果 可通过一系列具有适当加载应力增量的EC试验结果,获得试验材料
GB/4157一2017 的抗EC性能 4.4试验温度大于27C的常压或高压试验程序,见第9章 4.5本标准规定的试验方法属于较为苛刻的加速试验方法,应注意排除在加速试验中常出现的以下干 扰因素 试验环境引起氢致开裂(Hc)和氢鼓泡可导致试验失败,特别对于通常不会发生ssC的低强 a 度钢,存在该可能性 HIC可通过目测和金相观察发现,氢鼓泡通常可在试样表面发现 -些合金在本标准规定的试验(加速试验)环境中的耐蚀性与在实际使用环境中的耐蚀性存 b 在差异，一旦在试验环境中遭受腐蚀,则可能引起通常不发生EC失效的合金产生EC破坏,如 马氏体和沉淀硬化不锈钢 4.6化学成分相同,但热处理和显微组织不同的材料,应视为不同材料进行试验 4.7试样的安装、加载和试验过程中应避免不同金属间的接触,包括平行试样中不同试件的接触 4.8试验开始时间从HS在试验溶液中达到饱和时对于高温高压试验,HS达到目标分压值时)进 行计算 5 试剂 5.1试验气体、氯化钠(NaCl)、冰乙酸(CH,cOoH)乙酸钠(CH,coONa)和溶剂应为试剂级或分析 纯(>99.5%)(见附录B) 5.2试验用水应为不低于GB/T6682一2008三级的蒸馏水或去离子水,Na*和CI不超过504g/L 禁止使用自来水 5.3应使用惰性气体氮气除氧,氮气纯度应不低于99.998% 试验试样和材料性能 6.1产品上的取样位置和方向应使试验结果代表预期使用环境中最危险的状况 试样上的受力方向 和位置应与实际部件相匹配 一组试验中的平行试样宜取在显微组织和力学性能方面类似或接近的位 置,避免材料的不均匀性对环境开裂敏感性试验的影响,如焊缝和偏析,以及材料的各向异性 6.2试验材料母材的力学性能确定应按照GB/T228.1,GB/T228.2和产品标准中规定的拉伸试验的 平均值确定 试样数量一般不少于三个,若有特殊要求,按照相关产品标准执行 拉伸试样的取样位置 和方向应与EC试样相同或接近 应确定并记录与试验材料化学成份,力学性能、热处理和机加工过程 如冷变形率或预应变)相关的信息 6.3硬度测试试样在暴露至试验环境前后应按照GB/T230.1和GB/T4340.1进行硬度测试,测试点 应避开试样上的受力的评估位置 对于试验方法A(小尺寸试样)和方法B,硬度测试应在测试材料中 相近壁厚(横截而>,且与试样相邻位置的地方取样上进行 对于试验方法A(标准尺寸试样).c.D和 E,硬度测试应在试样上进行 每个试样上应至少测3个点,应报告试验结果 凸起的圆柱形表面的试 验结果,应注意根据相应的硬度测试标准进行校核并报告 6.4评价电偶效应对材料抗EC性能的影响时,电偶致开裂试样用螺栓把表面积是试样暴露面积 50%~100%的铁或钢牢固地固定在试样上 试验装置 7.1总则 试验装置应符合各种试验方法中的规定
GB/T4157一2017 7.2试验容器 试验容器的尺寸、形状和进出气口应根据实际试样尺寸和加载装置确定 容器应能在试验开始前通人氮气除氧并能在试验期间防止空气进人 a b)试验容器的容积应能保证与规定的试样表面积对应的溶液体积,以使pH值随时间的变化符 合标准要求 应使用在试验环境中呈惰性的材料制作试验容器,如玻璃 若使用其他材料,应保证对试验结 果无影响 7.3电绝缘 试样应与异种金属材料制作的实验容器和夹具电绝缘 宜选择硬性(在加载或弯曲试样时不会松 弛或滑移)电绝缘材料,同时应避免因硫化铁的颗粒大量沉积于绝缘材料上可能形成的材料之间的导 电桥 7.4防止氧气渗入装置 高水柱)背压的捕集器,以防止 试验容器中Hs排放管路上应安置一 个不低于250Pa(25.4mm 氧由于微渗透或从排气管路逆流进人试验容器(见B.2). 8 试验溶液 8.1总体要求 8.1.1对于规定的试验溶液,所有添加的试剂计量误差为士1.0%. 8.1.2对于碳钢和低合金钢,常温标准试验方法A,B,C和E的试验溶液温度应保持在(24土3)C,方 法D的温度应保持在(24士1)C 8.1.3可采用碘量法或其他合适的方法测量试验溶液中HS浓度 碘量法可参见附录C 8.1.4除非本标准明确允许的情况,试验过程中不准许调节pH值 8.1.5预混合的气体混合物应有认证或用合适的方法进行核实,还应提供组分中单一纯气的合格 证明 8.1.6应测试和报告试验溶液在充人试验气体前的初始pH值和试验结束后的pH值 8.1.7应报告每一种试验方法采用的试验溶液 8.1.8对于采用模拟现场环境的适用性评价,应测试和报告采用的非本标准规定的其他试验溶液和气 体组分 应规定在高温下进行试验时其温度范围(见第9章),并报告超出规定范围的任何变化 8.1.9 8.2溶液A 8.2.1溶液A是一种经酸化的饱和HS盐水溶液 8.2.2溶液A应由质量分数分别为5.0%NaCl和0.5%CH,COOH溶解在燕馏水或去离子水中组成 如50.0g的NaCl和5.0g的CH,cOoH溶解在945g蒸水或去离子水中 8.2.3试验溶液与试样接触前以及通人Hs气体饱和前,其pH值应为2.62.8 不应通过化学试剂 调节溶液pH值 如果溶液pH值超出规定范围应废弃 应有相应的操作规程保证每次试验加人的溶 液A的pH值在除氧后未超过3.0,并可证明 在试验过程中,pH值可能增加,但不应超过4.0 如果 pH值超过4.0,则试验无效 试验中应使溶液的体积与试验试样表面积之比保持不变
GB/4157一2017 8.3溶液B 8.3.1溶液B是一种经酸化和缓冲的饱和HS盐水溶液 8.3.2溶液B应由质量分数分别为5.0%NaCl,2.5%CH.coOH和0.41%CH,COONa溶解在蒸馏水 或去离子水中组成,如50.0g的NaCl,25.0g的cH,coOH和4.1只的cH,coONa溶解在921【燕僧 水或去离子水中 8.3.3试验溶液与试样接触前以及充Hs气体饱和前,其pH值应为3.4~3.6 不应通过化学试剂调 如果溶液pH值超出规定范围应废弃 在试验过程中,pH值可能增加,但不应超过 节溶液pH值 4.0 如果pH值超过4.0,则试验无效 试验中应使溶液的体积与试验试样表面积之比保持不变 8.3.4溶液B可用于评价碳钢和低合金钢 8.4溶液C 8.4.1试验溶液C是一种级缓冲的盐水溶液,并满足用户或买方规定的模拟特定服役环境的CI浓度、 HS分压和pH的要求 8.4.2溶液C应由0.4g/LCH,COONa和与特定服役环境相同浓度的氯离子添加NaCI)溶解在蒸僧 水或去离子水中组成 8.4.3采用HCl或NaOH调节溶液初始pH 应在试验开始和结束时测量试验溶液pH,并与规定pH 值相比,偏差应在0.2pH单位内 8.4.4试验气体应是HS和cO,气体混合物,Hs含量足以达到特定服役环境规定的Hs分压 在 试验过程中应用试验气体对试验溶液连续鼓泡,鼓泡速度应使试验气体在试验溶液中持续饱和 8.4.5溶液C可用于马氏体不锈钢 8.5溶液D 8.5.1溶液D是一种缓冲的盐水溶液,其氯化物含量、H,s分压以及pH值符合中度酸性环境的要求 8.5.2试验溶液D应由质量分数分别为5.0%NaCI和0.4%CH,cOONa溶解在蒸馏水或去离子水中 组成,如50.0g的NaCl和4.0g的CH,cOONa溶解在946只燕水或去离子水中 8.5.3采用HCl或NaOH调节溶液初始pH 试验溶液与试样接触前以及通人Hs气体饱和前,其 pH值应为3.8~4.0 在试验过程中,pH值可能增加,但不应超过4.6 如果pH值超过4.6,则试验无 效 如果试验溶液的体积与试验试样表面积之比保持不变,且采取本标准中规定的除氧措施,则pH不 会超过4.6 试验中应保持溶液的体积与试验试样表面积之比保持不变 8.5.4试验气体应含有(7.0士0.3)mol%的H,s,其余部分用氮气平衡 溶液在初期饱和后,应采用试 验气体连辣鼓袍.以保持陪被处于饱和状态 8.5.5溶液D可用于高强度钢,如API5cTc110级 8.6方法B的试验溶液 试验溶液由质量分数为0.5%的CH.cooH辩解在蒸僧水或去离子水中组成 如5.0《的 8.6.1 CH.COOH溶解在995g蒸僧水或去离子水中 本试验溶液不加NaCI. 8.6.2本标准中的试验溶液A,B,C,D,都不是试验方法B中的标准溶液 8.7 除氧要求和程序 8.7.1除氧要求 实验室应采用经过验证并可证明的操作规程,确保试验溶液中溶解的氧浓度满足以下要求:对于强
GB/T4157一2017 度不超过552MPa的低合金钢,溶液除氧方法以及溶液转移应保证试验溶液中溶解的氧浓度(在H,S 气体或者HS混合气体通人前小于50×10";对于强度在552MPa以上的低合金钢以及耐蚀合金， 溶液中溶解的氧浓度应小于10-s 8.7.2除氧程序 8.7.2.1对密封容器中的试验溶液.以最小100mL/min的速度通人缸气,每升溶液至少通人1h;装人 试样后的试验容器应单独以最小100mlL/nmin的速度通人氮气,每升溶液至少通人1h 除氧后的溶液 转移至预先吹扫净化的试验容器内后,应以最小100ml/min的速度通人氮气,每升溶液至少通人1h 的方式进行进一步除氧或者直到溶液中溶解的氧达到规定要求 8.7.2.2其他溶液除氧和转移方法,若经过验证可达到规定要求,也可采用 8.7.3氧污染 当Hs气体通人试验容器时,若发现云雾状浑浊物质出现,则表明试验溶液已经发生氧的污染 -旦溶液进氧,试验作废,试样应取出并清洗,试验溶液应废弃后重新配置、转移并除氧 注为达到规定的除氧要求,需考虑以下影响因素;使用的通气管类型,试验容器进氧等 8.8试验溶液HS气体通入要求 对于试验方法A.c,D,E,试验溶液应按照经过验证并可证明的操作规程通人H.s气体至饱和,溶 液中在试样放置位置区域内HS浓度至少为2300mg/L,或者在Hs分压低于0.1MPa时在试样位 置范围内达到其分压相对应的最小溶液浓度要求 采用溶液D时,HS浓度至少为160mg/L 1L的 试验容器,与试样接触的溶液,通人Hs气体应在1h内达到饱和,如在应力环试验(近1/3L)溶液中 连续每分钟通人HS气体100ml.lh溶液会达到饱和 对于更大的试验容器,需要充HS气体在 2h以上达到饱和 应分别在试验开始溶液饱和时,试验持续24h后将每周以及试验结束后测量溶液中 HS浓度 通过试验容器和出口捕集器连续通人HS气体并保持一定的正压,以维持HS浓度和防 止空气进人试验容器 在高海拔位置的实验室,由于较低的大气压,应补充Hs气体使其达到规定的 饱和状态要求 g 高温高压试验 9.1总则 9.1.1下列方法适用于模拟实际工况条件或设置最苛刻条件,以及H,s分压超过100kPa(绝压 14.5psi)的条件 g.1.2高温高压试验指导在测试中应维持要求的Hs分压 试验期间要用持续鼓泡的方法和补充气 体的方法维持试验中H,S浓度 H.s等试验气体的补充速度主要由试验材料在试验腐蚀环境中的腐 蚀迷率和试验环境中的H.s等气体的分压确定 应通过渊量试验游液或气相中的H.s浓度以证明 Hs分压满足试验条件,且这一数据应和试验数据一起报告 9.2试验装置 9.2.1试验装置应由一个容器和辅助装置组成,其耐腐蚀承压能力应与试验条件相匹配,并有合适的 安全系数 9.2.2容器上应装有气体进出口、压力表和热电偶或其他测量试验溶液温度的设备
GB/4157一2017 g.2.3当试验温度高于50和/或试验溶液的体积小于200mL时,如果使用持续气体鼓泡的方法,出 口上方应装有冷凝回流器,以减少试验溶液的损耗 g.2.4试验装置应具有防爆片或减压阀等安全装置 g.2.5压力测量仪器的测量精度应为最大系统压力的士1% 如果使用压力表测量压力,最大系统压 力应大于满量程的20%,并小于80% 图1和图2给出了用于不同试验方法装置的示意图 9.2.6如果使用弹性橡胶密封材料,应用单独的测试方法验证其在使用温度下的耐HS性能 压力表 出气 冷凝器 进气 调节器 试验溶液 压力容器 试样 图1方法A拉伸试验的试验装置示意图 压力表 出气 进气 调节器 试验溶液 压力容器 图2方法B;三点弯曲试验,方法c:c型环试验,方法D 双悬臂梁试验(DCB)和方法E:四点弯曲试验的装置示意图 9.3试验溶液 可根据试验规范的要求来选择试验溶液,试验溶液通常含有一定浓度的盐水(NaCI),浓度最高可 至饱和,可用与室温类似的方法缓冲酸化 另外,试验溶液也可含元素硫 g.4试验气体 试验气体通常是H,S,cO 和惰性气体(如N 或Ar)的两种或多种气体混合物 在无CO 低Hs
GB/T4157一2017 分压时,试验在以惰性气体为主的气体混合物中进行,要详细说明试验腐蚀产物的溶解作用 试验混合 气体宜储藏在标准气瓶中,并装有合适的压力调节器(通常为不锈钢),以便满足试验要求的压力 也可 采用组分分析确认后的商品混合气 g.5试验应力 施加于样品上的试验应力可选取室温下的实际屈服强度、试验温度下的实际屈服强度或者其他试 验规定要求 9.6试验程序 9.6.1除下述补充修正外,高温高压试验程序与室温试验程序一致 9.6.2将试验溶液和试样放置于试验容器中,然后检验密封容器是否泄漏 通常用不低于最大试验压 力1.25倍的惰性气体检验是否泄漏,增碱压过程应缓慢进行 9.6.3加热过程中试验溶液的膨胀可能引起危险,因此试验溶液的体积应小于容器总容积的75% 当 试验温度超过225C时,建议采用较大的安全系数(采用较小的溶液体积比) 9.6.4采用惰性气体鼓泡对试验溶液除氧,通气管应插人溶液中,每升溶液最少1h 9.6.5应通过下列两种方法中的一种来达到试验环境中的HS分压 充人气体之前先加热容器 关闭阀门,加热容器到试验温度至稳定 然后测量系统压力 a 试验溶液的蒸气压) 气体充人容器直到达到试验压力户T 按公式(1)计算试验环境中HS 分压 Ai=(pr一声)xn 式中: 试验总压,单位为兆帕MPa) p" 试验溶液上的蒸气压,单位为兆帕(MPa); " Xu. HS在试验气体中的摩尔分数,以百分数表示 如果证明有计算HS分压pHs的确凿方法,也可在容器升温之前充人气体 b 9.6.6应补充气体以维持9.1要求的试验条件主要是HS分压) 当耐蚀合金在HS分压低于2kPa 的环境中试验或碳钢和低合金钢在HS分压低于100kPa的环境中试验时,应以0.5ml/min 一到两次 在补充气体时,应避免试验溶液损 1.0mL/min的速度连续鼓泡充气 t-或每周定期补充气体- 耗和氧气进人 9.6.7应根据使用的试验方法(A.B.c.,D和E)确定试验周期 对于试验方法A.B.C和E试验温度 3C以内,并且应每天进行人工记录或用数据记录仪自动记录 对于试验 应控制在规定的试验温度士3" 方法D,试验温度应控制在规定的试验温度士1C以内 应每天进行压力监测并记录 如果试验压力 下降到低于规定试验压力的40kPa以下时,应补充试验气体 9.6.8试验结束后,打开容器之前,宜通人惰性气体并冷却到室温 带有外部加载装置的试验,如果可 能,宜在冷却之前先卸载 10 方法A;拉伸试验 10.1总则 本试验用于评价金属在单轴向拉伸载荷作用下的抗EC性能 方法A使用了简单、无缺口的、明确 应力状态的试样 方法A通常用失效时间来确定EC敏感性 在腐蚀环境中加载拉伸试样至特定的应 力水平,并得到一个试样失效/不失效的试验结果 多个试样在不同的加载应力水平下进行试验,可得 到EC临界应力值 本章规定了在常温常压下的试验步骤 高温高压试验按第9章规定进行
GB/4157一2017 0.2试样 10.2.1应根据试验材料的大小和尺寸选择试样形式 应注明可能影响试验结果的取样方向 10.2.2拉伸试样试验段[见图3a)]的直径应为(6.35士0.13)mm,长为25.4mm 小尺寸试样(非标准 试样)试验段的直轻应为(3.s1士0.05)mm.长25.4mm 机加工后,试样应放人低湿度的干燥器或未加 缓蚀剂油中,直到试验开始 应与试验数据一起报告采用的不同于机加工的任何最后加工工艺 0.2.3为了减小应力集中和变径处失效,试验段端部的过渡圆弧半径应不小于15mm 宜采用以下 方法有效降低变径处失效 消除机加工试样圆弧上的切槽 aa b)试样试验段机加工成0.05mm~0.13mm微小锥度,在试验段的中间形成最小的横截面 试样的两端应足够长,以便于试验容器的密封以及与应力夹具连接[见图3b] 10.2.4 0.2.5试样切削或抛光时应避免试验段过热和冷作硬化 在切削加工作业中,最后两次进刀切削量 不得超过0.05mm 可以打磨不会使材料硬化或过热的材料 尺寸 标准试样 小尺寸试样 6.35士0.l3)mm 3,.81士0.05)mm 25.4mm 25.4mm R(不小于) 15mm l5mm 注)拉伸试样的尺寸 H,进气 H,S出气 加力 试样 试验 溶液 加力 b 常温容器里的拉伸试样 图3拉伸试样 10.2.6对所有材料,试验段的表面粗糙度Ra应不高于G;B/T1031规定的0.25丝m 如果能满足粗糙 度的要求,试样表面的最后加工可采用机械磨光或电解抛光,加工方法应随试验数据一起报告 当采用
GB/T4157一2017 电解抛光时,应保证在电解液中不引起试样吸氧 当最终用户同意时,电解抛光加工仅适用于铬元素含 量不超过1.5%的低合金钢 每个实验室应有验证了有效性的书面规定电解抛光程序,并要求确保其与 表面磨削或者机械抛光后的试样(同样的试验材料,等级和试验条件)的试验结果一致 当材料的尺寸和形状不能满足标准拉伸试样尺寸时,可使用非标准试样 但应注意,非标准试 10.2.7 样的失效时间可能小于标准试样 非标准试样的试验报告应将使用的非标准试样表述清晰 0.2.8试样标记 在试样的端部压印或振动刻写,但标记不能打在试样的试验段 0.2.9试验前,试样应用溶剂脱脂并用丙酮清洗 试样清洗后,不能触摸或污染试样的试验段 10.3试验装置 10.3.1拉伸试验应采用恒载荷装置或持续载荷装置(应力环或弹簧加载). 0.3.2适用于方法A的应力腐蚀试验的试验容器和拉力夹具类型应满足下列性能要求: 所有的加载装置都应经过标定,以保证试样加载的准确性,对于在加载装置标度范围内的载荷 a 的误差不应超过标定载荷的1.0% b) 应避免加载装置对试样施加弯曲和扭曲载荷 0.3.3当敏感材料采用持续载荷装置试验时,可能仅发生局部的裂纹萌生和扩展,而非完全穿透试样 见10.7) 因此,用持续载荷试验的纠 金的结果来确定敏感性时,要求检测试样存在的局部裂纹,要仔细判断 当采用恒载荷装置时,试验能确保敏感材料完全断开,这一结果能 稀少或者被腐蚀产物覆盖的小裂纹 清楚地确定材料为敏感材料 依靠发现局部穿透裂纹 0.3.4用重量保持恒定拉力的固定载荷试 代验机,可以用于恒载荷试验(见图4) 10.3.5持续载荷试验是采用弹簧加载和应力环的装置 试验时,夹具和试样的松弛仅会引起外加载 荷出现较小百分比的下降见图5) 持续载荷试验应满足以下要求 标定之前应对应力环进行预处理,用应力环最大载荷额定值的110%的应力对其加载至少十 a 次 拉伸试样的载荷应在应力环载荷范围内,选用的应力环在施加的载荷下,产生环的变形程 度应超过环直径的0.6%且不小于0.51mm,如果环的变形程度小于0.51mm或小于环直径 的0.6%,则应规定挠度、载荷和试验载荷的标定 可以在试验期间或试验结束后测量应力环的挠度变化,确定应力环挠度显著衰减 如果是试 样裂纹的发生和扩展引起应力环的挠度变化,可判断为开裂;如果是试样屈服或应力松弛引起 应力环的挠度变化,则试验结果无效 当施加的载荷在小于材料屈服强度10%以内时,应随时监测挠度 c 0.3.6试样应采用以下方法与试验溶液中的其他金属电绝缘 试样环形封口处应电绝缘和不漏气,同时应允许摩阻极小的试样位移 a b 在整个试验夹具浸人试验溶液的情况下,若加载夹具与试验夹具使用不同材料,加载夹具应 与试样电绝缘 加载夹具可以涂覆不导电和不渗透的涂料 10.3.7试验容器的大小应能保持溶液体积和试样表面积的比为(30士10)ml/cmr 图4恒载荷装置(固定载荷试验机) 0
GB/4157一2017 图5持续载荷装置(应力环 0.4试验溶液(用于方法A) 见第8章 10.5应力计算 按公式(2)计算拉伸试样承受的载荷 F=S×C 式中 载荷,单位为牛(N) 外加应力,单位为兆帕(MPa); 试验段的实际横截面积,单位为平方毫米(mm') 0.6试验步骤 测量试样试验段的最小直径,并根据要求的应力水平计算试样的加载载荷 10.6.1 10.6.2清洗拉伸试样并放人试验容器中,容器应密封以防止在试验期间渗人空气 10.6.3可以在惰性气体通人试验容器之前或之后施加载荷 可以按屈服强度或加载载荷的适当增量 在拉伸试样上缓慢施加应力 10.6.4应小心施加载荷以避免超过预定值 如果超过了预定值,则试验应在新的载荷下进行或者试 样作废 10.6.5溶液除氧,其要求见8.7 试验浴液通人H.s气体要求见8.8. 10.6.6 10.6.7用电子计时器和微动开关记录失效时间 以试样失效时间或720h两者中较短时间为试验结 束时间 10.7失效检查 10.7.1在暴露试验之后,未失效试样试验段的表面应经清洗后检查裂纹痕迹,应记录包含裂纹的 试样 10.7.2下列两种中的任一现象可判为失效 试样完全断开; a b)经720h试验周期结束后,用10倍放大镜可目视观测到试样试验段的EC裂纹,可使用金相显 1
GB/T4157一2017 微镜、扫描显微镜或力学试验检查技术来确定试验段的裂纹的EC特征,应核实排除裂纹不具 有EC特征的试样 10.8试验结果报告 0.8.1应报告每个应力水平下试样的失效时间和未失效数据或试验结束后目视观测到表面裂纹的情 况(见表1和表2) 应报告化学成分、热处理方法和力学性能信息,以及本标准中规定的其他资料和获得的数据 10.8.2 0.8.3宜采用表1,表2的格式报告数据 数据也可以表示在半对数图纸上(见图6) 100 MPaop 90 700100 -80 600 70 80 500 -6O 到 和 5o 60 400- 40 嘉 300 40 30 材料 200 化学成分 20 20 物理数据 100 其他 0 100 1000 log(失效时间[h] 720 图6施加应力-og(失效时间 12
GB/4157一2017 表1试验报告 方法A:拉伸试验 委托单位 委托日期: 电话: 委托人: 实验室 合金牌号 材料类型: 炉号/编号 化学成分(质量分数 Mn t 其他 材料加工工艺过程、 冶炼方法如OH、B(OH、 EF、A(OD) 产品形式 热处理(规定时间、温 度、冷却方式 其他机械,热、化学或 涂层处理" 熔炼过程;平炉(oH),氧气转炉(IB0OF),电弧炉(EF),氧氧脱碳(AoD) 如;冷加工、电镀、渗氮,预应变等 13
GB/T4157一2017 表2试验报告 方法A:拉伸试验 试验日期: 试样尺寸:口标准 口非标准 标称直径 标距: 恒载荷口静载荷 口液压 口其他 持久载荷:口应力环 口弹簧 口其他 口试验后应力环挠度测量 试验溶液:口溶液A 口溶液B 口溶液C(定义 口溶液D 口其他溶液 口出口捕集器隔绝氧 口温度维持在(24士3) 口温度维持在 士3C 高温试验 口通人试验气体前试验容器加热 口试验容器加热后通人试验气体 试验应力 试样性能 屈服强度的百分数溶液pHH" 备注 材料 热处 表面状态和 断面 编号 理 屈服抗拉延伸 取样 硬度 硫化氢水平 收缩 失效时间 位置 强度强度 率 开始结束 HV1oy 率 方向" MPaMPa % % NF=720h未失效 取样位置:管材外壁(oD),中壁(Mw)或内壁(ID);实心体 表面(S)、壁厚四分之一(Qr),二分之 半径心部(MR)、中心(C),边缘(E). 纵间(L)或横向(T). 除非有其他说明,屈服强度为0.2%塑性变形的应力 应为在试样未失效的最大应力下pH值 1 方法B:三点弯曲试验 11.1总则 11.1.1本试验规定了评价在含Hs的低pH值酸性环境中,承受拉伸应力的碳钢和低合金钢抗开裂 破坏性能的方法 本试验评价材料在应力集中状态下EC的敏感性 碳钢和低合金钢的实验室数据与 现场数据是相互关联的 本方法不适用于确定门槛应力 1.1.2弯梁试样适合于检测小尺寸,局部区域和薄材料 11.1.3弯梁试样加载到特定的挠度就可给出失效/不失效的试验结果 当在不同挠度下多组试样试 验后,可获得50%几率失效的统计学虚拟临界应力值(S.. 1.1.4本方法是一种高度稳定性试样的恒挠度试验 用于计算的应力是个虚拟应力,它不能反映: 试样的真实应力和应力分布; a b) 伴随塑性变形的弹性位移; 14
GB/4157一2017 试样随开裂或裂纹的扩展导致的应力衰减 c 1.1.5本方法叙述了室温和大气压下试验的步骤 高温高压下试验的特殊要求见第8章 1.1.6本方法包括对试样施加不同的弯曲应力,然后将受力的试样暴露于试验环境中,并通过开裂与 否确定破坏(或不破坏) 通过这些数据获得50%开裂几率的统计学虚拟应力S值,评价材料抗SsC 性能 11.2试样 11.2.1弯梁试样的标准尺寸是长(67.3士1.3)mm宽(4.57士0.13)mm、厚(1.52士0.13)mm,见图7 机加工后,试样应放人低湿度的干燥器或未加缓蚀剂油中,直到试验开始 应与试验数据一起报告采用 的不同于机加工的任何最后加工工艺 1.2.2为确定材料的敏感性,通常从提供的样品中取12~16个试样进行试验 在试验报告中应注明 原材料上的取样位置和方向 1.2.3先将试样切削到近似尺寸,然后打磨到最终尺寸 试样每一面的最后两次切削量应控制在 0.013mm以内防止过热 最后表面粗糙度Ra应不高于GB/T1031规定的0.8m. 1.2.4如图7所示,应在机加工最后表面前,在试样的中部钻两个直径0.71mm的孔,孔中心距试样 侧边1.58mm 钻孔直径D 两个孔 尺寸 大小/nmm 尺寸 大小/mm 67.3士l.3 H 1.58士0.05 D 1.52土0.13 0.71士0,01 w 4.57士0.13 图7标准弯梁试样尺寸 11.2.5在距试样端头13mm区域内压印或振动刻写标记. 1.2.6试样清洗应满足以下要求: 应用240粒度砂纸手工打磨试样的表面和边缘,打磨方向平行于试样的轴向 aa b 试样应用溶剂脱脂并用丙酮清洗 清洗后,不能用手触摸或污染试样施加应力部位 c 113试验装置 11.3.1用于方法B的应力腐蚀试验的试验容器和夹具类型应满足下列性能要求 1.3.2用恒挠曲夹具对试样施以三点弯曲作用见图8). 15
GB/T4157一2017 不锈钢竹 改槽前宽M深R 尺寸G 直径PG 螺来 螺纹 螺纹 玻璃珠槽 玻璃珠直径N 不锈钢螺栓人 试样 螺纹孔 螺纹人 两个玻璃管 尺寸 大小/mmm 外径8mm,内径6mm,长/ 15.9 B 31.75士1.27 95.3 25.4 g M12×1.25 G 25.4 19. M6×40长 >66.70 L M 1.6 N 6.35 P 6.35 R 3.3 照片 a b 尺寸 图8弯梁试验试样的典型加载 11.3.3浸泡在试验溶液中的试验夹具宜选用耐通用环境腐蚀材料,如UNssS31600 夹具与试样接触 的部分应电绝缘 11.3.4用单独的挠度计或加载装置上的挠度计测定试样的挠度 挠度计的刻度值为0.0025mm 在 设计适合特定情况下的挠度计时,应能测量试样中点的挠度 1.3.5试验容器应满足以下要求 试验容器的容积应能使溶液体积和试样表面积的比保持(30士10)mL/em 试验容器的最大 a 容积宜为10L 试验容器的进出气口两端应安装阀门以防止氧气混人污染试验溶液 b 在试样放置位置的下方安装烧结玻璃制成的鼓泡器,用于通人惰性气体和Hs气体 气泡不 c 宜冲击到试样 16
GB/4157一2017 11.4试验溶液 见第8章 1.5挠度计算 1.5.1对碳钢和低合金钢,硬度在22HRC~24HIRC时,试样外表层虚拟应力s值通常是在69MPu 附近 随着硬度增加.S值通常会随之降低 根据选择的虚拟应力s值,用公式(3)计算每个虚拟应力值对应的试样挠度 11.5.2 SH” 6E7 式中: 挠度,单位为毫米(mm); -名义外表面轴向虚拟应力,单位为兆帕(MPa) S H 试样梁的外支点跨距,单位为毫米(mm); -弹性模量,单位为兆帕(MPa); -试样厚度,单位为毫米(mm) 注:此公式假定试样满足弹性条件,未考虑孔附近的应力集中和试样在高应力下塑性变形的影响 1.6试验步骤 11.6.1测量试样尺寸,用设定的虚拟应力值计算每个试样的挠度 11.6.2通过弯曲试样施加应力,表盘式或数显式测量计和装置的最小刻度为0.0025mm 应当小心 施加挠度,避免超过要求的挠度值 如果超过预期的挠度,试验应在更高的挠度水平进行或报废 11.6.3清洗已加载的试样并放人试验容器中 11.6.4溶液除氧要求见8.7 11.6.5以至少100ml/min的速度通人HS将试验溶液充至饱和,每升溶液至少充20min 浸泡试 验容器中应以至少100mL L/nim的速度用H.s定期鼓袍补充,每升游液至少光nim一0mm,试验 期间每周3次 宜在每个工作周的第一,第三和第五天补充Hs 11.6.6试验结束时间取试样失效时间或试样未开裂浸泡试验持续720h中的较小值 11.6.7应合理确定试样数量,试验试样越多,虚拟应力s 值越准确 11.7失效检查 11.7.1用低倍双目显微镜目测确定裂纹的存在 如果试样仅有一条或几条裂纹时,可明显扭曲试样， 帮助识别试样的开裂特征 然而,如果试样存在很多裂纹,则扭曲后形状变化可能不明显 腐蚀产物可 能会覆盖裂纹,所以应仔细地检查,甚至采用机械清洗或金相检查 1.7.2试样开裂造成的失效 经浸泡试验后,试样表面应清洗干净并用手弯成20度后,用10倍放大 发现含有裂纹的试样将被视为失效 镜目视检查开裂痕迹 11.8试验结果报告 11.8.1应报告失效/不失效数据和虚拟应力值(s),宜报告失效的时间 11.8.2用公式(4)计算虚拟临界应力(s.) 当采用公式(4)时,应先去除所有超过初始计算值s.x 68.95士210MPa的s值,再重新计算虚拟应力s 值,以消除偏高的和偏低的数据 习S 十2习T 68.95 4 17
GB/T4157一2017 式中 -用于计算弯梁挠度的名义外表面轴向虚拟应力,单位为兆帕(MPa) T 试验结果(+1表示通过，一1表示失效); 试验的试样总数 1.8.3应报告每个材料的计算虚拟应力S 值 如果重新计算了虚拟应力s 值,应报告重新计算的 虚拟应力s 值,即消除偏高的和偏低数据的虚拟应力s 值 1.8.4宜报告试验材料的化学成分、,热处理方法和力学性能信息,以及本标准中规定的其他资料和获 得的数据 11.8.5宜采用表3,表4的格式报告数据 表3试验报告 方法B;三点弯曲试验 委托单位: 委托日期 委托人: 电话: 实验室: 合金牌号 材料类型 炉号/编号 化学成分(质量分数 Mnm sS P s c 其他 材料加工工艺过程、 冶炼方法如OH、BOH、 EF,AoD)" 产品形式 热处理(规定时间、温 度、冷却方式) 其他机械、热、化学或 涂层处理" 熔炼过程;平炉(oH),氧气转炉(oF),电孤炉(EF),氧氧脱碳(AoD). 如冷加工,电镀、渗氮,预应变等 18
GB/4157一2017 表4试验报告 方法B;三点弯曲试验 试验日期 试样尺寸;口标准口非标准标称 直径: 标距: 口统计S 值 试验溶液;口质量分数为0.5%的冰醋酸溶于蒸僧水或者除氧水口其他溶液: 士3C 口出口捕集器隔绝氧 口温度维持在24C士3 口温度维持在: 虚拟 试样性能 虚拟应力S值 应力溶液pH" s 值 备油 材料 热处 断面 表面状态和 编号 屈服抗拉延伸 硫化氢水平 取样 收缩硬度 位置" 强度"强度 率 开始结束 失效时间(h) 方向" 率 HIV10 MPaMPa 未失效 NF=720h % 取样位置;管材 外壁(oD),中壁(Mw)或内壁(ID);实心体 表面(s),壁厚四分之一(QT),二分之 半径心部(MR)、中心(C)、边缘(E) 纵向(L)或横向(T 除非有其他说明,屈服强度为0.2%塑性变形的应力 应为在试样未失效的最大应力下pH值 12方法c:c形环试验 12.1总则 2.1.1C形环试验适用于评价金属在圆周载荷(周向应力)作用下的抗EC的性能,特别适用于管材和 棒材的横向试验 将C形环试样弯曲至一特定的外表层应力,在腐蚀环境中得到失效/不失效的结果 C形环试验通常可以用断裂所需的时间来确定EC敏感性 当对多个试样在不同的应力等级下进行试 验,可获得一个明显的EC临界应力值 12.1.2本方法给出了在室温大气压下的试验程序 对于高温高压下试验,第8章给出了特别说明 2.2试样 2.2.1应采用按照GB/T15970.5要求制备的无缺口C形环 C形环的尺寸范围可在很宽的范围变 化,但不推荐使用外径小于15.9mm的C形环,否则会增加机加工的难度并降低加载应力的精度 典 型的C形环试样见图9 19
GB/T4157一2017 120~150 Twe/2 1530 -180方向钻两个孔 图9C形环试样的尺寸图 2.2.2C形环的宽度与厚度比(cw/t)应在210之间,直径与厚度比(d/t)应在10一100之间 以保 证周向应力沿C形环的宽度变化可以忽略不计 12.2.3如果试验没有明确要求有电偶作用,用于螺栓固定装置的材料应与C形环试样的材料相同,或 与C形环试样电绝缘,以减少任何电偶效应 2.2.4腐蚀试验通常要求高质量的机加工表面 机加工最后两次进刀量总共应不超过0.05mm,加 工后试样主表面的粗糙度Ra应不高于GB/T1031规定的0.8m c形环试样也可采用管材和棒料 在轧制态下的表面状态进行评价 机加工后,试样应保存在低湿度位置、干燥器中或未加缓蚀剂的油中 以备试验 应与试验数据一起报告采用的不同于机加工的任何最后加工工艺 2.2.5在试样的端部压印或振动刻写进行标记 2.2.6试验前试样应用溶剂脱脂,并用丙酮清洗 不应污染清洗后的试样,宜采用一次性手套取放试 样 若使用带有粉末的手套,取放试样前应去除掉手套上的粉末 12.3试验装置 12.3.1试验装置应包括测量精度达到0.025nmm的测径规、尺寸相配的螺栓夹具、扳手以及夹紧装置 用来对C形环试样施加应力 在用螺栓夹具或其他装置对C形环两端施加应力过程中,不能夹住C形 环试样的中间试验段 2.3.2试样受应力部位应只与腐蚀介质相接触 支承装置应采用与试验溶液相匹配的材料制造 aa b) 应避免试样、支承装置和试验容器之间的电偶作用 例如,用绝缘套管或垫圈可使c形环与 支承装置绝缘 12.3.3试验容器应满足以下要求: 试验容器的体积应能使溶液体积和试样表面积的比保持(30土10)mL/em a b) 宜采用烧结的多孔玻璃鼓泡器将惰性气体和H.s气体从试样放置位置的下方通人 气泡不 能冲击到试样 12.4用于方法C试验溶液 见第8章 12.5挠度计算 12.5.1为了获得c形环试样上所需的应力,用公式(5)计算挠度 TD(D一t)S 一 4E 20
GB/4157一2017 式中: -试样横穿螺栓孔处的挠度,单位为毫米(n mm; D 试样外径,单位为毫米(mm); -试样厚度,单位为毫米(mm); 试样的测试外表面轴向应力,单位为兆帕(MPa); E 弹性模量,单位为兆帕(MPa) 用低于材料弹性极限的应力S按公式(5)所计算的挠度 对于多数耐蚀合金,其弹性极限正好低 于0.2%塑性延伸率屈服强度 超过弹性极限的挠度值可以通过材料的应力-应变曲线和所用C形环的 具体几何构造的应变-挠度特性曲线进行计算 可用公式(5)计算碳钢和低合金钢试样承受100%的0.2%塑性延伸强度(Rw2)时所需的挠度,此 时只需用0.2%塑性延伸强度(R的a代替原公式中的S 这个方式并不是对所有的合金体系都有效,使 用前应根据试验材料的成品零部件设计应力控制条件进行选择 不存在使试样承受的应力值在材料的弹性极限和其0.2%塑性延伸率屈服强度(Rw似a)之间所需加 指度值的计算公式 12.5.2可直接用电阻应变仪测量外加载荷到C形环上产生的变形确定的加载挠度 将应变片贴在舒个C形环外径上垂直于c形环螺栓袖线的点上 通过监测应空仪的信号输出换 算的应变(变形)程度,将螺栓拧紧到相应的挠度,然后移走应变片,并去除残余的胶水,最后用与12.2.6 中指定的相同程序重新清洗C型环 12.6试验程序 2.6.1测量试样尺寸,计算相应C型环的挠度 2.6.2通过拧紧螺栓装置对C形环试样施加应力达到计算的挠度,测量精确到0,025mm 应在螺栓 装置的中心线上测量挠度 可在外径、内径或壁厚中心测量挠度,注意保持测量点的一致性 如果超过 了要求的挠度,试验应在更高的挠度下进行或报废 2.6.3清洗试样并放人试验容器 12.6.4溶液除氧要求见8.7 2.6.5试验溶液通人H,S气体要求见8.8， 12.6.6试验结束时间取试样失效时间或试验已持续的720h中的小值 2.7失效检查 以下是破裂的依据 普通合金C形环试样在高应力下对EC相当敏感,破裂一般会穿过整个厚度或者出现明显 a 开裂 抗EC的合金裂纹生成常常很缓慢并可能会在很多部位发生并被腐蚀产物遮盖而难以判断 b 宜以10倍放大镜下检测出的裂纹,作为失效的依据 也可采用在暴露于溶液中试验之后的C 形环上施加超过试验应力水平的应力,通过观察开裂表面的腐蚀特征来区分由EC引起的裂 纹和机械过载导致的裂纹 2.8结果报告 2.8.1应报告每一个应力水平下的失效/不失效数据和失效时间 2.8.2宜报告试验材料的化学成分,热处理方法和力学性能信息,以及本标准中规定的其他资料和获 得的数据 2.8.3宜采用表5,表6的格式报告数据 21
GB/T4157一2017 表5试验报告 方法C:C形环试验 委托单位: 委托日期: 实验室: 委托人: 电话: 合金牌号 材料类型: 炉号/编号 化学成分(质量分数) Mn P s c Mo 其他 材料加工工艺过程、 冶炼方法如OH、BOH、 EF、AOD)" 产品形式 热处理(规定时间,温 度、冷却方式 其他机械,热,化学或 涂层处理" 熔炼过程平炉(OH).氧气转炉(BBOF)电弧炉(EF).氢氧脱碳(AOD). 如;冷加工、电镀、渗氮、预应变等 22
GB/4157一2017 表6试验报告 方法C:C形环试验 试验日期 试样尺寸:外径壁厚宽度 试验设备;口螺栓材料与试样相同 口弯曲校正 试验溶液口溶液A 口溶液B 口溶液C定义 口溶液D 口其他溶液: 口出口捕集器隔绝氧 口温度维持在24士3C 口温度维持在: 士3 试样性能 施加应力 溶液pH" 备浊 断面 材料 热处 屈服抗拉延伸 表面状态和 取样 收缩硬度 编号 位置" 强度"强度 率 开始结束理 失效时间/h 硫化氧水平) 方向" 率 HIV10 MPaMPa NF=720h未失效 % 取样位置:管材 -外壁(OD)、中壁(Mw)或内壁(ID);实心体 表面(S),壁厚四分之一(QT)、二分之 半径心部(MR)、中心(C)、边缘(E) 纵向(L)或横向T 除非有其他说明,屈服强度为0.2%塑性变形的应力 应为在试样未失效的最大应力下pH值 13 方法D双悬臂梁试验(DCB) 3.1总则 3.1.1DCB试验是用于测量金属材料的抗EC裂纹扩展的性能,是一种止裂型的断裂力学试验 此 方法用临界应力场强度因子K来表示抗sSsC扩展性能,同样通常用Ke表示抗EC扩展性能 由于 在有效试验中已预制了裂纹或槽,方法D排除了不确定的蚀坑和裂纹起始影响 对于碳钢和低合金的 SsC试验,这种方法需要的试验时间短 方法D给出了一个直接用数字表示的抗裂纹扩展能力的量化 排序,而不取决于失效/不失效结果的评价 K不是材料固有的属性,其值依赖于暴露的试验环境和 试验条件,通过本标准获得的K值可用于进行不同材料的比较 13.1.2本方法规定了在室温和大气压下进行DCB试验的试验程序和Kse的计算方法 高温高压试 验时应按第9章的规定进行操作,且计算的应力强度因子应写为Kmc 计算Kc的公式与13.6的计算 Ks的公式相同 然而,本方法在sSC条件下关于材料性能的描述可能与一般EC条件下的不一致 3.2试样 3.2.1DCB标准试样的结构形状如图l1a)所示 对试件加载使用的是一个双斜面的楔形块C见 图11b)] 双斜面楔形块应采用与试样相同的材料,或与试样材料同等级的材料制作 楔形块材料可 23
GB/T4157一2017 以通过热处理或冷加工增加它的硬度,从而有助于防止楔形块在嵌人期间出现磨损 楔形块可以用聚 四氟乙烯(PTFE)带加以保护,以降低嵌人面的腐蚀 加工完成后,试样和楔形块应放人低湿度区域， 干燥器或未加缓蚀剂的油中,直到试验开始 应与试验数据一起报告采用的不同于机加工的任何最后 加工工艺 3.2.2标准DCB试样的名义厚度为9.53mm,详细尺寸见图11a) 已加工完成的试样表面粗糙度 Ra应不高于GB/T1031规定的0.8Am 当试验的材料太薄不能满足标准DCB试样厚度要求时,可以 考虑图11a)中标注的其他厚度 但一些碳钢和低合金钢的非标试样可能给出比标准试样低的 K Ks值 13.2.3对于管外径与壁厚之比大于10的管材,可以制作全壁厚试样 单侧壁切槽深度应为壁厚的 20%,这样可保持梁腹厚度(B.)等于壁厚的60% 13.2.4单侧壁切槽应小心地加工以避免过热和冷作 机加工最后两个工序切削掉金属总量宜不超过 0.05mm 如果不会使材料发生硬化或过热导致的性能变化,也可对试样进行磨削加工 MPa”m'")的材料或难以起裂的材料进行试验,例如 低于22MPam 13.2.5 当对低K 低屈服强度材料,采用电火花加工图11(a)中所示的切槽或疲劳预制裂纹,有助于避免边缘开裂和诱发 SSC DCB试样疲劳裂纹的预制宜在载荷变化控制在恒定频率的情况下进行 疲劳预制裂纹长度可接 3 为了避免引起严重错误的结果,预制裂纹 受的范围为距V型槽基点或者EDM槽端部1 mm mm 期间KI的峰值不要超过由楔形块传递的预定初始KI的70%,或30MPa m'e 最小载荷与最大载 荷的比值应在0.1~0.2之间 预制裂纹的加深宜采用裂纹预制时最大载荷的三分之二循环加载约 20000次,以使裂纹在通过任何可能存在残余压应力的区域时得到扩展 13.2.6DCB试样的每一侧臂都应用模压或振动刻印标记,标记位置靠近两个孔或在非楔形加载端 注;为确保机加工过程中保留标记,试样宜在加工前在楔形槽端部进行 了初始标记 3.2.7若有要求,应在试样上测试三个或者更多点的硬度数据,并在试验数据中报告硬度平均值以及 测试面 硬度测试位置宜在标准尺寸试样和厚度为6.35mm 试样的长窄面上且在长度方向距离端部 50mm n以内(如图10所示),或者在壁厚较薄的非标试样上靠近侧槽的宽面上进行 废弃 图10DCB试样硬度测试点位置 13.2.8测量试样高度(2h,试样厚度(B,膜板厚度(B,)以及近试样端部至孔心的距离测量B，时应 采用叶片千分尺) 记录超出图11a)所示范围的尺寸,以便试验后用来计算K值(见13.6.3). 24
GB/4157一2017 钻孔直径D 45.5o 福倒 截面CC 截面4一4 两边过渡弧 EDM 如果预测抗开裂性能差,可以使用长度U 小电火花槽(EDM)可替代V形裂纹槽 槽的公差为Z 可选尺寸 尺寸 大小/mm B/mm B./mm 9.53士0.05 4.76 2.86 B 5.72土0.05 6.35 3.81 4.85 12.7 7.62 6.35十0.25/一0.0 全壁厚 0.6B 6.35士0.1o 1.91士0.05 12.70士0,05 38.10士0.76 3.18士0.25 101.60士1.60 5"12.5 M 51士13 6.35士0.1o 钝头,可选择 0.25士0.05 应能够提供足够的悬臂位移 2.39士0.05 127 25.40士0,05 十0.05 DCB试样尺寸图形 双面楔块 a b 图11CB试样 25
GB/T4157一2017 13.2.9试样应用溶剂脱脂,然后用丙酮清洗 试样在疲劳裂纹预制和楔形块嵌人前应进行脱脂处理 所有脱脂后的试样应采用合适的方式操作以避免污染,可采用一次性无粉手套操作 如果采用有粉未 手套,接触试样前应清除粉末 13.3试验装置 13.3.1试验容器的容积应能使试验溶液体积与试样表面积之比为10mL/em'12mL/enm'通常情 况下,每个试样配11的试验溶液) 为便于溶液充饱和,容器的最大容积宜为10L 13.3.2推荐使用开槽基板或其他的试样夹持器(电绝缘)来保证试样的间距和方向一致 13.3.3可以把一小楔形块加载装置固定在台钳座的虎钳上并夹紧,这样便于楔形块完全插人与试样 端齐平 另外,悬臂可通过拉伸试验机拉长,但应避免过度伸长 13.3.4宜采用烧结的多孔玻璃鼓泡器将惰性气体和Hs气体从试样排列的下方充人 气泡不能冲击 到试样 13.,4试验溶液 见第8章 13.5试验程序 13.5.1按照13.2.9的要求清洗试样 13.5.2按照以下要求,选择楔形块以获得规定的悬臂位移 a 测量切口厚度 b)由于初始应力的强度要影响最终K说e.,应谨慎控制悬臂位移 悬臂位移不应超过表7和表8 中的规定范围 表7中列出了对于其他等级的碳钢和低合金钢容许悬臂位移的选择指导 相 类似,表9对在表7中未列出的低合金钢以及其他合金的悬臂位移选择提供了指导 注1:对于非标准产品和目的性试验,在确定要求的悬臂位移范围时,可能需要进行一些试验 如一个导致裂纹从 大约12.7mm增长至25.4mm的试验 当测试屈服强度低于550MPa的钢种时,可以用公式(6)计算悬臂位移 YsS =2.02 (6 士0.13 530 式中 悬臂位移,单位为毫米(mm); YS 屈服强度,单位为兆帕(MPa). 在溶液A和100%H.s条件下试验时,悬臂位移范围见表7和表9 d 在溶液D和7%H,S条件下试验时,AP5CTC110级材料的悬臂位移见表8 e 在DCB试样两端,通过测量试样上加载孔的初始间距,来确定真实的悬梁位移 初始间距可 f 沿着试样每侧的加载线采用内切垂直线进行测量[如图11a)] 其他测试方法如果经验证可 得到要求的精度也可采用 通过每侧测得的尺寸平均值作为初始间距值 选择楔形块的厚度应确保预期位移在要求的范围内 g 注2对于抗裂纹性能较好或者在较高的pH值环境下的材料,可采用疲劳预制裂纹和/或更高的初始悬臂位移 h 将楔形块压人切槽,与试样端齐平 再次测量加载线上两侧孔的间距,使用每一侧测得的平均值作为楔形块随后楔人的间距,然后 计算真实的悬臂位移() 重新测量可采用d)中规定的方法进行 对于表9中规定的抗SsC 的碳钢和低合金钢,如果实际的悬臂位移低于预计范围,可嵌人一个新的楔形块以获得要求 26
GB/4157一2017 的位移 如果实际的悬臂位移超出了预计范围,楔形块应取出,在重新加载DCB试样前 EDM切槽或疲劳预裂纹应被延伸越过材料塑性变形区 表7AP和其他等级的油田用管材在溶液A和100%H,s条件下的悬臂位移 屈服强度范围 允许的悬臂位移0 等级" MPa mm 552~655 0.710.97 L80 C90 621724 0.710.79 T95 655758 0.660.74 R95 655758 0.66~0.74 100级" 689793 0.510.76 77248227 0.46~0.71 105级" C11o 758827 0.460.54 P-110 758~965 0.250.64 Q-125 8621030 0.250.51 除非注明,均为AP等级 非API等级 表8AP15CTC110级在溶液D和7%HS条件下的悬臂位移 屈服强度范围 允许的悬臂位移; 等级 MPa mm 758827 0.840.92 C110 除非注明,均为AP等级 表g在溶液A和100%IHSs条件下建议选择的合金的悬臂位移和强度水平 悬臂位移心r 材料的屈服强度 mmm MPa 低合金钢" UNsJ91540 双相不锈钢 Ti-3-8-6-4-4 UNSN10276 552 0.71~1.07 0.640.89 0.58一0.89 0,460.71 621 689 0,48一0,79 0.20~0.46 827 0.330.58 0.891.02 965 0,200,46 0,640,89 1.02~1.52 1100 0.18~0.38 1.27~1.78 1240 0.15~0.30 l.02~1.27 这些值对应于单个的屈服强度,并不对应一个屈服强度范围 因此,用户应插人或外推使用合金的真实屈服 强度 油田管材用表8. 27

金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂的实验室试验方法GB/T4157-2017

金属材料在工程实践中经常面临着各种腐蚀环境的侵蚀，而硫化氢是一种非常常见的腐蚀介质。在含硫化氢的环境下，金属材料容易发生应力开裂和应力腐蚀开裂等失效现象，造成设备或结构的损坏。

为了研究金属材料在含硫化氢环境中的耐腐蚀性能，GB/T4157-2017《金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂的实验室试验方法》制定了相应的试验标准。该标准包含了以下试验项目：

• 硫化氢腐蚀试验
• 拉伸试验
• 环形载荷应力腐蚀试验
• 直接张力应力腐蚀试验
• 恒定加载应力腐蚀试验
• 缓慢应变速率应力腐蚀试验

以上试验项目可以评估金属材料在含硫化氢环境中的抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂性能，为工程实践提供了科学依据。

需要注意的是，GB/T4157-2017标准中规定的试验方法仅适用于评价单一材料在特定条件下的性能，不能直接用于工程设计或选择材料。在实际应用中，还需要综合考虑诸多因素，如温度、压力等物理参数以及环境成分、流动状态等化学参数等。

总之，GB/T4157-2017《金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂的实验室试验方法》为研究金属材料在含硫化氢环境中的性能提供了一定的规范，具有重要的参考价值。

金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂的实验室试验方法的相关资料

和金属在硫化氢环境中抗硫化物应力开裂和应力腐蚀开裂的实验室试验方法类似的标准

GB/T18035-2000

贵金属及其合金牌号表示方法

2022/11/6 22:37:04 现行

GB/T20170.1-2006

稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物粒度分布的测定

2022/11/6 22:23:49 现行

GB/T4874-1985

直流固定金属化纸介电容器总规范

2022/11/6 16:54:01 现行

GB/T4702.10-1985

金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量

2022/11/6 16:12:52 现行

GB/T7750-1987

胶粘剂拉伸剪切蠕变性能试验方法(金属对金属)

2022/11/6 22:20:03 现行

GB/T7749-1987

胶粘剂劈裂强度试验方法(金属对金属)

2022/11/6 22:16:45 现行

GB/T8623-1988

金属管状远红外辐射加热器

2022/11/6 9:26:28 现行

GB/T4702.14-1988

金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量

2022/11/6 9:22:00 现行

GB/T10267.5-1988

金属钙分析方法蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮

2022/11/6 5:37:27 现行

GB/T10267.4-1988

金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝

2022/11/6 5:34:48 现行

GB/T10267.2-1988

金属钙分析方法微量硅的光度法测定

2022/11/6 5:32:05 现行

GB/T10267.1-1988

金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯

2022/11/6 5:29:29 现行

GB/T11106-1989

金属粉末用圆柱形压坯的压缩测定压坯强度的方法

2022/11/6 4:28:26 现行

GB/T10785-1989

开顶金属圆罐规格系列

2022/11/6 4:15:51 现行

GB/T12333-1990

金属覆盖层工程用铜电镀层

2022/11/5 22:54:55 现行