GB/T36504-2018
印刷线路板表面污染物分析俄歇电子能谱
Guidefortheanalysisoftheprintedcircuitboardsurfacecontamination—Augerelectronspectroscopy
- 中国标准分类号（CCS）G04
- 国际标准分类号（ICS）71.040.40
- 实施日期2019-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小5.04M
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印刷线路板表面污染物分析俄歇电子能谱
国家标准 GB/T36504一2018 印刷线路板表面污染物分析 俄歇电子能谱 Guidefortheanalysisoftheprintedeireuitboardisurfaeecontamination- Augereleetronspectrscopy 2018-07-13发布 2019-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T36504一2018 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 术语定义 方法概述 样品制备与安装 分析步骤 测量报告 参考文献
GB/36504一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口
本标准起草单位:清华大学,南京信息工程大学
本标准主要起草人;姚文清、杨立平腾飞、徐同广、严楷、李展平、王雅君、陈圣、朱永法
GB/T36504一2018 引 言 随着高科技的发展,需要提高电子产品的功能和性能,高度集成化的工艺要求使印刷线路板越来越 向微小精细的方向发展,对于器件表面工艺技术有愈加苛刻的要求
由此,印刷线路板表面污染物分析 至关重要
俄歇电子能谱(AES)具有很高的表面灵敏度,其检测深度约为310原子单层(0.4nm5nm) 检测极限为10-原子浓度,空间分辨率可达到4nm,可用于分析除氢和氮以外(Li-U)元素的定性、定 量分析,广泛用于材料的表面化学分析
本标准规定了一种高分辨率俄歇电子能谱仪测量印刷线路板表面污染物的方法,为印刷线路板的 失效分析提供了参考
GB/36504一2018 印刷线路板表面污染物分析 俄歇电子能谱 范围 本标准规定了一种准确测量印刷线路板PCB(printedcireuitboard)镀金手指表面污染物的方 俄歇电子能谱法(AEs) 法 本标准适用于具有一定导电性固体表面纳米尺度元素分布的准确测量
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T22461一2008表面化学分析词汇 GB/T26533一2011俄歇电子能谱分析方法通则 GB/T29731一2013表面化学分析高分辨俄歇电子能谱仪元素和化学态分析用能量标校准 GB/T29557一2013表面化学分析深度剖析溅射深度测量 GB/T30815一2014表面化学分析分析样品的制备和安装方法指南 GB/T32565一2016表面化学分析俄歇电子能谱(AES)数据记录与报告的规范要求 GB/T32998一2016表面化学分析俄歇电子能谱荷电控制与校正方法报告的规范要求 术语和定义 GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件
方法概述 4.1电离截面 电离截面是指原子中一个已被电子占据的壳层中将产生空位过程的截面
是一束电子轰击样品 时,具有能量的原电子束使原子内壳层电离并形成空位的几率
根据半经验方法计算,电离截面可以用式(1)来进行计算
6.51×10-'awbw Q一 己lT丽T E 式中 原子的电离截面，单位为平方厘米(em'); Q Ew w能级电子的电离能,单位为电子伏特(eV): -激发源能量与能级电离能之比,Ep/Ew; U E 人射电子(初级电子)的能量,单位为电子伏特(eV); 常数
aw,bw 电离截面Qw是激发源能量与能级电离能比U的函数
当U为2.7时,电离截面可以达到最大值
GB/T36504一2018 E应选择大约为Ew的2.7倍,过高和过低都是不利的
对于印刷线路板样品人射能量的选择要考虑 到金属触片元素最大能级电离能和激发源能量对于绝缘部分荷电产生的影响m
4.2束流密度 俄歇能谱仪对样品表面元素分析检测极限受限于信噪比,而噪声主要来自通过分析器的次级电子 流所固有的散粒噪声
为了得到高的信噪比,通常是加大人射束电流密度,即增加人射束流微元d！
但某些情况下,为了减小表面荷电,可减小人射电子束的束流密度1.同时空间分辨率将会降到一个不 能满足分析需要的值
束流密度可以用式2)来进行计算 I=dl/d 2 式中 d 垂直于束方向dA面积上的人射束流微元
4.3荷电中和 俄歇电子能谱对印刷线路板样品测量时按照GB/T32998一2016中A.3的要求进行荷电最小化 控制,并依据GB/T329982016中式(A.1计算荷电效应,表面势U
近似值见式(3) (3 U
~pZJ(1一 式中 -样品的电阻率; 样品厚度; 人射(初始)电子流密度; 全二次电子出射产额,即从样品中出射的电子(如:二次电子、俄歇电子、背散射电子)总数 与给定能量和人射角下人射电子总数的比值
根据表面电位U
与其他影响因素的关系,可以通过减小人射电子束流Jp,实现减小电子枪束流密 度;增大二次电子发射系数心,调整人射电子束流能量和角度;同时通过低能离子枪中和电荷的方法控 制表面荷电量
4.4溅射深度 按照GB/T29557一20134.2的要求进行分析层厚度计算
以有证参考物质TaO./Ta(BCRNo. [2,] 261lR 为例,其氧化厚度:(Ta.O.)有证值为30nm和100nm,如果以平台强度下降50%时对应的 溅射时间为标识,则立即得到被分析层的"等效"厚度
已知分析材料M的溅射速率==d:/d记为 (M),在相同离子束条件下与Ta.O的溅射速率:(TaO,)比较,则被分析层的厚度由式(4)确定 (M (M =z(Ta.o, TaO (Ta,O. 式中:t(M)和Tae.O.)分别为分析层和参考层的溅射时间
被侧污染层厚度可通过式(4)计算获得，用氨离子枪对样品表面进行溅射清洁,分别设定电子枪和 离子枪的工作参数,保证电子束的束斑位于离子束束斑的中心区域,完成深度剥离和定量采谱,得到在 不同深度上各元素谱峰的相对强度,实现元素组成的深度剖析i-刚 5 样品制备与安装 5.1样品制备 在剪裁印刷线路板检测金手指时,为避免样品传输过程中引人的污染,尽可能选取中间的金手指作
GB/36504一2018 为待检测位置,见图1有圈位置 图1样品选取 5.2样品安装 安装样品之前,所有工具都需用无水乙醉清洗,带手套操作,按照GB/T30815一2014中第10章的 要求规范性操作
使用金属螺钉和金属垫片将样品固定安装在样品台上,保证其良好的电接触，见 在样品的安装过程巾,尽量瞪免样品表而污染 图2
图2样品安装 6 分析步骤 6.1能量标校正 按照GB/T29731一2013中第6章的要求进行能量标校准
6.2采谱步骤 按照GB/T26533-2011中第7章的要求进行采谱分析
GB/T36504一2018 6.2.1确定分析区域 6.2.1.1乙轴校正(Z-Align 步骤如下 按照仪器操作要求调节样品台,使样品台倾斜轴(Tilt)与水平方向夹角为30°; a b 选取最大光闸; c 设定电子枪发射电压1kV,确认待测的金手指分析位置,见图3; 图3样品待测位置 在确定的分析区域后,进行Z轴校正,见图4
d 型e回马画 Min
COunt 16.O 1.s 100 o10 Ose 图4z-Align校正 6.2.1.2采集二次电子图像 调整电子枪发射电压至5kV,束流10nA.放大倍数3000倍,见图5
GB/36504一2018 000V 3152015 图5金手指3000倍的二次电子像 6.2.2中和离子枪设置 将离子枪设置为中和(neutralize)状态,离子束能(beam energy)控制在50eV100eV,见图6
sputer SpmPo a7R7e eetE e Spme CBankCSandty C0m sprSmngKwI面 Neualiee NeutaizesemingNele-70eV SpumerRe onSpece onomer4丽 SpumerRate(Amin SourcCorto Emsiom(45丽 Beom(M0200ReadBeaml FiostM3Fat BaamEneg/(Mf CokurmnCort0 60Tnckine COnGen1 e(al Oteche(0a680 Bend(a300 asterSize(mm)× Paserotet(mm)x 006 A小vencedContol 图6离子枪设置
GB/T36504一2018 6.2.3采集谱图 步骤如下 选择电子枪发射电压为5kV,束流为10nA
a b)调整离子枪束能:50eV~100eV
c 设定分析能量范围为20eV~2300eV,步长1.5eV,循环次数在保证信噪比的情况下选定， 推荐选择10次,防止样品漂移
d 采集表面全谱
e 选择氧离子枪溅射条件1nm/次50nm/次,测量污染物元素含量随溅射时间的变化
fD 采集污染层不同深度的全谱
测量报告 7.1分析结果表达方式应符合GB/T32565一2016中第5章的规定
7.2全谱通常可以直接谱和微分谱两种形式输出,在谱图上应标出元素,如需要还应一并标出定量分 析结果及银狄跃证类型
将积分谱9点SavGol平滑5点微分(Deriva)得到微分谱,代人相关元素的灵敏度因子,得到备 7.3 元素的相对含量
7.4记录环境温度、环境湿度、分析日期、检验人、联系方式、样品信息和仪器参数信息
GB/36504一2018 考文 参 献 Kai Y Zhu iYan，wemaingYao [1 Zhao.LipingYang，JangliCao，Yongfa uanyuan Sso./" /Sisub OxygenvacaneyinducedstrueturechangeandinterfacereaetioninHfOfilmsonnative strate[]，Appliedsurlace Science，2016，390，260-265. tC.P.,SeahM.P.，Characterizationof aHlighRe esolutionTantalumPentoxideSputter [2]Htuns ProfilingReference[],SurfaceandInterfaceAnalysis，1983,5,199-209. HIunt [3]SeahM.P.Mathieu TheUltra-HighResolutionDepthProfilingRefer enceMaterialTa.OAnoicallyGrownon SurfaceScience，1984,139,549-557 Yao [[4]H.L.Kang，J.B.L.ao, Liu.J.Y.wang”
ReonstruetionofGaA AlAs supperlatticemultilayerstructurebyquantifieationoAESandSIMS sputterdepthprofiles[门 ApplielSurface Seience，2016，388,584-588. KaiYan，wenaing Yao Li，YonglaZhu，LilCao，Electronm Iiangl Yunshuang ehaviorfAu/CmdldilayerflmsonsisubstateumnderUVradiation[]，Physicel migration ChemistryChemicalPhysics，2015 5057-5062. KaiYan，Wen Yao” JianglCao” Yunshuang Li，YongtaZhu，Theformationof enqing heterointerfacedefectsinAu/CufilmsonSisubstratesunderdirectcurrentinavacuumultravioleten vironment[]，PhysiealChemistryChemiealPhysies，2016,18，4019-4025.
印刷线路板表面污染物分析俄歇电子能谱GB/T36504-2018
印刷线路板（Printed Circuit Board，简称PCB），是一种将导体、电路元件和原材料印制在印刷板上形成电路连接的技术。随着电子技术的飞速发展，PCB已经被广泛应用于通信、计算机、消费电子等各个领域。然而，由于生产过程中存在着多种可能的污染源，致使PCB表面会存在各种各样的污染物，这些污染物对于电路的质量稳定性和可靠性均有不同程度的影响。
因此，如何有效地对PCB表面污染物进行分析和检测显得尤为重要。目前，俄歇电子能谱技术正逐渐成为一种流行的表面分析方法。
俄歇电子能谱技术，是通过电子和光子激发样品表面产生的俄歇电子（Auger electron）来研究材料表面的化学状态和成分的一种方法。相较于传统的X射线光电子能谱法（X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称XPS），俄歇电子能谱技术具有以下优点：
- 可以对绝大部分元素进行分析
- 分辨率高，检测灵敏度高
- 不需要高真空条件下进行测量
基于以上特点，俄歇电子能谱技术已经被广泛应用于PCB表面污染物分析领域。国家标准GB/T36504-2018——《印制板表面吸附物的能谱分析方法》也提出了利用俄歇电子能谱技术进行PCB表面污染物分析的相关规定。
根据GB/T36504-2018，进行PCB表面污染物分析时需要注意以下几个方面：
- 样品的制备和处理：样品必须保持干燥，避免任何可能导致表面变化的因素的影响。
- 仪器的校准和测试：对仪器进行严格的校准和测试，以确保测试结果的准确性和有效性。
- 数据分析和处理：对测试得到的数据进行全面的分析和处理，利用软件工具等方式提取有用信息。
总之，俄歇电子能谱技术是一种可靠、高效的表面分析方法，被广泛应用于PCB表面污染物分析领域。GB/T36504-2018为相关工作者提供了标准化的操作流程和评价指标，从而有力地推动了行业的发展和进步。
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