钼化学分析方法第20部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法

钼化学分析方法第20部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T4325.20一2013 代替GB4325.22一198 钼化学分析方法 第20部分锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicealanalysisofmolybdenum Part20:Determinationofmanganesecontent Flameatomicabsorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4325.20一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法 第2部分;量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分:量的测定原子荧光光谱法; 第 4部分,锡量的测定原子荧光光谐法; 第5部分;涕量的测定原子荧光光谱法 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法; 第7部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第8部分;钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;镍量的测定 二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:铜量的测定 铬天青s分光光度法和电感榻合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第 12部分;硅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法; 第 6部分;钾量的测定 部分钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感羁合等离子体原子发射光谱法 第 18部分;饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第 二苯基碳酷二阱分光光度法; 第 19部分;铬量的测定 火焰原子咬收光谱法; 部分:猛量的测定 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分;磷量的测定 钼蓝分光光度法 第部分策量有叙量的满定惰气特能红外吸收法一热导法 第24部分鸽量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; -第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻,镐、锡、铺、钨、铅和泌量的测定电感耦 合等离子体质谱法 本部分为GB/T4325的第20部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T 4325.22一1984《钼化学分析方法甲醛肪光度法测定孟量》 本部分与 GB/T4325.22一1984相比,主要技术变化如下 -将“甲醛肪光度法测定”改为“火焰原子吸收光谐法”; -测定范围调整为0.0002%一0.100%; -增加了重复性条款 -增加了试验报告 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAC/TC243)归口 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司
GB/r4325.20一2013 本部分主要起草人;胡耕科、杨莉、张江峰、王郭亮、贺鑫、李满芝,赵飞 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.221984
GB/T4325.20一2013 钼化学分析方法 第20部分孟量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中量的测定方法 本部分适用于钼粉、钼条,纯三氧化钼、钼酸铵中量的测定 测定范围;0.0002%~0.100% 方法提要 试料以过氧化氢,硝酸或硝酸,盐酸分解 分别在稀硝酸或盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长 279.5nm处,用空气-乙炔火焰测量其吸光度 试剂 除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸懈水或去离子水或相当纯度的水 3.1过氧化氢(p=1.10g/mL. 3.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯 3.3硫酸(1+19),优级纯 3.4钼基体;应与试样性质基体相同,并不含被测元素,或含量极微 3.5征标准贮存溶液称取0.100日金属糕(2C 之99.9%于250ml烧杯中,加100mL硫酸 UMn" (3.3),低温加热溶解完全 取下冷却至室温,移人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 含1004g铺 3.6征标准溶液;移取10.00ml锰标准贮存溶液(3.5)于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含104g锰 仪器 原子吸收光谱仪,附缸空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: -特征浓度:在与测定试液的基体一致的溶液中,的特征浓度应不大于0.024g/mL -精密度;测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
GB/r4325.20一2013 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0002g 表 锰的质量分数/% 试料量/g 移取体积/ml 0.0002~0.0050 l.00 100 >0,0050一0.010 0.50 100 0.20 20 >0.010~0,100 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200ml烧杯中,加人少量水润湿,加人5ml过氧化氢(3.1),待剧烈反应后 加人约50ml.水加热煮沸至溶解完全 加人2mL硝酸(3.2),继续煮沸1min,取下冷却,移人100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 注:对于难溶试料,必要时补加5ml~10ml过氧化氢(3.1),继续煮沸至试料溶完 6.4.2将试液(6.4.1)于原子吸收光谱仪波长279.5nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试液及 随同试料空白的吸光度 从工作曲线上查出相应的的浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1试料量称取相应量钼基体(3.4)6份,分别置于一组200ml烧杯中 加人5mL过氧化 氢(3.1),低温加热完全溶解 加人少量水及2mL硝酸(3.2),煮沸1min一2min,取下,冷却后移人一 组100mL容量瓶中,依次加人0mL,2.00mL、4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00ml标准溶液 (3.6),用水稀释至刻度,混匀 6.5.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长279.5nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度,以缸的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的表述 含量以孟的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 a二).xVx10" X×100 wMm 0×V 式中 -试料游被中钮的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/nL) p
GB/T4325.20一2013 -空白验溶液中瓠的质量浓度,单位为微克每毫升4g/mL) V 溶液总体积,单位为毫升(mL); V 移取溶液的体积，单位为毫升(mL); V 被测溶液的体积，单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克g) 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2 的质量分数/% 0.0002 0.0100 0.0500 0.100o 0.0002 0,0005 0.0008 0.0015 重复性限/% 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 允许差/% 铺的质量分数/% 0.00020.0050 0.0002 >0.00500.010 0.0010 >0.0100.100 0.0030 试验报告 试验报告应包括下列内容: -试样; 使用的标准(包括发布或出版年号) 使用的方法(如果标准中包括数个方法) 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期

钼化学分析方法第20部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4325.20-2013

一、实验步骤

1. 样品的处理
首先将待测样品溶解于适当的溶剂中，然后选取适当的工作曲线和稀释倍数。具体实验条件需根据不同样品的性质进行调整。
2. 标准曲线的制备
取一系列含锰标准溶液，使用同样的溶剂将其稀释至相似的体积，并按照预设的程序测定各标准溶液的吸光度。
3. 光谱分析
将样品或标准溶液注入火焰，使其产生原子态锰，并利用单色仪和光电二极管检测器分析吸收光谱，并测定锰的浓度。
4. 数据处理
根据实验结果计算出锰的含量，并对数据进行验证和统计分析。

二、仪器设备

实验中需要用到的主要仪器设备如下：

• 火焰原子吸收光谱仪
• 单色仪
• 光电二极管探测器
• 样品溶解器
• 标准溶液制备器
• 移液管、容量瓶、滤纸等常规实验用具

三、操作要点

在进行锰量测定的实验过程中，应注意以下几个方面：

1. 选用适当的稀释倍数和工作曲线
不同性质的样品可能需要不同的稀释倍数和工作曲线，应根据实际情况选择合适的条件。同时，还需注意每次实验之前都要重新制备标准曲线。
2. 仪器调试
火焰原子吸收光谱仪是一种精密的仪器，需要进行细致的调试工作。在实验过程中，应根据需要对仪器进行保养和维护，在确保其正常运行的前提下才能进行测定。
3. 样品处理
样品的处理必须严格按照规定的程序进行，以保证样品的稳定性和准确性。同时，还需注意避免样品中含有其他可能影响测试结果的化合物。
4. 实验环境
实验室环境应保持干净、整洁，避免灰尘和异味的干扰。同时，在进行测定时还需注意避免强光的照射和其他电磁干扰。

四、结论

火焰原子吸收光谱法是一种可靠、准确的锰量测定方法，具有操作简便、灵敏度高、分辨率好等优点。在实际应用中，锰量测定火焰原子吸收光谱法已被广泛使用，并且在GB/T4325.20-2013标准中得到了明确规定。 总之，通过对锰量测定火焰原子吸收光谱法的介绍和探讨，相信读者能够更好地了解这一方法的实验步骤、仪器设备、操作要点以及注意事项，并在实际应用中取得良好的效果。

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