GB/T29659-2013
化妆品中丙烯酰胺的测定
Determinationacrylamideincosmetics
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-02-15
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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化妆品中丙烯酰胺的测定
国家标准 GB/T29659一2013 化妆品中丙烯酰胺的测定 Determinationacrylamideincosmeties 2013-09-06发布 2014-02-15实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T29659一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:上海市日用化学工业研究所、广州市产品质量监督检验院、上海香料研究所
本标准主要起草人 法;武晓剑、李琼、沈敏、康薇 第 第二法;洗燕来,陈意光.罗东解,罗海英、郭新东.吴玉塞
GB/I2965g一2013 化妆品中丙烯酰胺的测定 范围 本标准规定了化妆品中丙烯酰胺的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法 本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中丙烯酰胺的测定
本标准高效液相色谱-二极管阵列检测器法对丙烯酰胺的检出限为30g/kg,定量限为90"g/kg; 高效液相色谱-质谱/质谱法对丙烯酰胺的检出限为54g/kg,定量限为154g/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 第一法 3.1原理 试样用水和甲醇的混合提取剂超声提取,过滤后,经配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检 测,外标法定量
3.2试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯
水为GB/T6682规定的一级水
甲醇;色谐纯
3.2.1 3.2.2丙烯酰胺标准物质:CAs号79-06-1,相对分子质量71,纯度不小于99.0%,结构式: NH 3.2.3丙烯酰胺标准储备液;准确称取100mg(精确到0.1mg)标准品(3.2.2)于100ml容量瓶中， 用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,于4C避光保存
3.3仪器和设备 3.3.1高效液相色谱仪(HPILC);配有二极管阵列检测器(DAD)
3.3.2分析天平;感量分别为0.0001g和0.01g
3.3.3超声波清洗仪
3.3.4离心机;大于5000r/min
3.3.5可调移液器;量程分别为10l200AL和100Al~1000Al
3.3.60.224m微孔滤膜(避免使用尼龙材质)
GB/T29659一2013 3.4分析步骤 3.4.1样品预处理 称取1.0g(精确至0.01g)试样于10ml比色管中,加人水-甲醉(95;5,体积分数)至刻度,超声 提取20min后,离心机(3.3.4)离心20 min， ,经0.22m微孔滤膜过滤,以待进样 3.4.2高效液相色谱仪条件 高效液相色测定的参考条件如下 色谱柱:AQ-C柱,i.d.5um,250mm×4.6mm(内径),或相当者; a) 流动相;水;甲醇=955(体积分数),等度洗脱; b 流速;0.5mL/min 柱温:40C; d 检测波长;210nm 进样量;20l
3. .4.3校准曲线的绘制 分别取标准储备液(3.2.3)0.01mL,0.05ml,0.10mL,0.20mL,0.50ml
用一级水定容至 100mL,浓度分别为0.14g/mL,0.5g/ml、1.0g/mL,2.04g/ml,5.04g/mL
取校准曲线各浓 度溶液注人高效液相色谱仪,以峰面积与校准浓度绘制校准曲线
丙烯酰胺标准溶液色谱图见附录A
3.4.4样品测定 取样品溶液(3.4.1)注人高效液相色谱仪,根据峰的保留时间和紫外光谱图定性
记录色谱峰面 积,从校准曲线上获得对应的丙烯酰胺质量浓度
3.4.5定性确认 液相色谱仪对样品进行定性测定,进行样品测定时,如果检出的丙烯酰胺的色谱峰的保留时间与标 准物质一致,并且在扣除背景后的样品色谱图,该物质的紫外吸收图谱与标准物质的紫外吸收图谱相一 致,则可初步确认存在丙烯酰胺
必要时,阳性样品需要“第二法液相色谱-质谐/质谐法”进行确认
3.4.6空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行
3.4.7平行试验 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定
3.5结果计算 试样中丙烯酰胺的含量由色谱数据处理器或按式(1)计算: C×V X= 2 式中: -试样中丙烯酰胺的含量,单位为微克每克(4g/g); 校准曲线查出测试溶液中丙烯酰胺的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 试样定容体积,单位为毫升(mL);
GB/T29659一2013 试样的质量,单位为克(g)
2 3.6回收率和精密度 在添加浓度为54g/g~1504g/g的范围内,回收率在90%~106%之间,相对标准偏差小于5%
允许差 3.7 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
高效液相色谱-质谱/质谱法 第二法 原理 试样用丙酮超声提取,氮吹浓缩,以水溶解残渣,经C固相萃取柱净化净化液用高效液相色谱-质 谱/质谐测定,内标法定量
4.2试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯
水为GB/T6682规定的一级水
4.2.1乙睛;色谱纯
4.2.2甲醇;色谐纯
4.2.3丙酮;分析纯
4.2.4乙酸;色谱纯
4.2.50.3%乙酸溶液;准确量取3ml乙酸(4.2.4)于11容量瓶中,用水定容,混匀
过0.45m滤 膜(4.3.8)备用
4.2.6C固相萃取小柱;3cm/500mg;使用前依次以3ml甲醇和3ml.水活化
4.2.7丙烯酰胺标准物质:同3.2.2
4.2.8丙烯酰胺同位素内标(1,2,3-1C):纯度不小于99.0%
4.2.9丙烯酰胺标准储备液;准确称取100mg(精确到0.1mg)标准品(4.2.7)于100ml容量瓶中, 用水溶解并定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,于4C避光保存
4.2.10丙烯酰胺同位素内标储备液;准确称取5mg(精确到0.1mg)内标标准品(4.2.8)于100mL 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,配制成浓度为504g/mL的内标储备液,于4C避光保存
4.2.11丙烯酰胺同位素内标使用液:以水稀释丙烯酰胺同位素内标储备液(4.2.10)至浓度为 500从g/L 4.2.12基质溶液;称取阴性样品按步骤(4.4.1)处理后得到的溶液
仪器和设备 4.3 4.3.1高效液相色谱-质谱/质谱仪(HPLcCMs/Ms);配有电喷雾离子源(ESsI).
4.3.2分析天平;感量为0.0001和0.01g
4.3.3离心机:转速不低于4000r/min
4.3.4超声波清洗仪 4.3.5固相萃取装置
4.3.6水浴恒温氮气吹干仪
4.3.7涡旋混合器 4.3.80.45 5m微孔滤膜(避免使用尼龙材质.
GB/T29659一2013 分析步骤 4.4.1样品处理 4.4.1.1提取 称取2g(精确至0.01g)试样于具塞塑料离心管中,加人内标使用液(4.2.1l)1.0mL
加人 0ml丙酮,超声提取10min,再涡旋振荡提取了min,以4000r/min离心5min.上清液移至吹氮管 中
重复提取一次,合并提取液,置于40C水浴恒温氮气吹干仪中浓缩至干
加人2mL水涡旋溶解 残渣,待净化
4.4.1.2净化 将(4.4.1.1)中的待净化液转移至固相萃取柱(4.2.6)中,收集下滴溶液
当液面低于萃取柱填料 时,加人3mL水.收集合并下滴溶液.以水定容至5.0ml
摇匀.过微孔滤膜(4.3.8)后,供HPLC Ms/Ms测定
4.4.2高效液相色谱-质谱/质谱测定条件 4.4.2.1高效液相色谱参考条件 高效液相色谱测定的参考条件如下 a)色谱柱;C柱,l50mmX4.6mm(i.d.)×5m,或相当者 b)流动相:0.3%乙酸溶液:乙睛=95:5(体积分数),等度洗脱; 流速:0.5ml/min c d 柱温:40C; 进样量;20AlL .4.2.2质谱参考条件 4. 质谱测定的参考条件如下 a)电离方式:电喷雾电离,正离子; b 离子喷雾电压;5.5kV; e)雾化气;氮气,40psi; 干燥气:氮气,流速6L/min,温度450C; 碰撞气;氮气 分辨率:Q1(unit)Q3(unit); 扫描模式;多反应监测(MRM),丙烯酰胺,母离子m/72,子离子m/55和m/44(定量离 子);同位素内标,母离子m/三75,子离子m/58(定量离子) 停留时间:0.2s; h 裂解电压:33V i 碰撞能量;m/:72/55为17V,m/:72/44为20v jD 4.4.3标准曲线的绘制 加人适量内标使用液(4.2.1)后,用基质游液(4.2.12)将标准储备液(4.2.9)逐级稀释得到浓度为 204g/L,40g/L,80g/L、150g/L300g/L的标准工作液(含100"g/I内标),按浓度由低到高进 样检测,以标准溶液的浓度为横坐标、标准溶液的定量离子峰面积与内标溶液的定量离子峰面积比
GB/T29659一2013 A)为纵坐标做图,得到标准曲线回归方程
在上述色谱条件下,丙始酰胶保留时间约为A.15minm A内标 丙烯酰胺标准溶液及其内标溶液的提取离子色谐图见附录B 定性定量测定 取样品溶液(4.4.1.2)注人高效液相色谱-质谱/质谱仪
在相同试验条件下,试样中待测物质与同 时检测的丙烯酰胺标准物质具有相同的保留时间,并且所选择的离子对丰度比与丙烯酰胺的离子对丰 度比相一致,则可判定为样品中存在丙烯酰胺残留
以内标法定量
待测样液中丙烯酰胺面积比应在 标准曲线面积比的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析
4.4.5空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行
4.4.6平行试验 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定
4.5结果计算 试样中丙烯酰胺的含量由色谱数据处理器或按式(2)计算 X一 2 m 式中: 试样中丙烯酰胺的含量,单位为微克每千克(ug/kg); A待遇垫 在 根据试样溶液中待测物的定量离子峰面积与内标溶液的定量离子峰面积的比值(9 A内标 标准曲线上查得丙烯酰胺的浓度,单位为微克每升4g/L); -样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g)
n 4.6 回收率和精密度 在添加浓度为504g/kg~750g/kg的范围内,回收率在83.7%~95.0%之间,相对标准偏差小 于10%
4.7 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%
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GB/I2965g一2013 附 录 B 资料性附录 丙烯酷胺标准溶液及其内标溶液提取离子色谱图 4.15 9.2e4 闪烦酷胶 8.0e4 6.0e4f .0e4 2.0e 0.0 4.0 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 0.5 1.0 1.52.0 2.5 3.03.5 4.5 lmin 4,15 同位素内标 1.14s5 A 0.00 0.5 i.0 1.52.o 2.5 3.o 3.5 7.0 7.5 /min 注:保留时间4.15min,丙烯酰胺标准溶液浓度为3004g/I
图B.1丙烯酰胺标准溶液及其内标溶液提取离子色谱图
化妆品中丙烯酰胺的测定GB/T29659-2013
化妆品中常常会添加丙烯酰胺等成分，这些成分可能会对人体造成危害。因此，为了保障消费者的安全，GB/T29659-2013标准规定了化妆品中丙烯酰胺的检测方法。
首先，需要准备样品。从待检样品中取出适量，精确称重并置于提取瓶中。加入一定体积的水，将其振荡混合后静置30min至2h，然后离心分离。取上清液用NaCl溶液调节pH至8.0左右，再用氯仿提取剂提取2次，将有机相合并。
接下来，在空白对照、低浓度和高浓度的三个标准溶液中，分别加入一定体积的丙烯酰胺标准溶液，并在相同的条件下进行提取，得到三组测量结果。根据这三组结果可以绘制出标准曲线。
然后将之前提取得到的样品溶液分别以1mL为体积加入三只分别含有上述三个标准溶液的离心管中，提取混合后再用气相色谱法进行检测。根据标准曲线，计算出待检样品中丙烯酰胺的浓度。
综上所述，按照GB/T29659-2013标准，可以对化妆品中丙烯酰胺进行测定。这将保障消费者的权益，也为生产厂家提供了重要的质量控制手段。
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