钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量

钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量

国家标准 GB/T223.142000 钢铁及合金化学分析方法 钼试剂萃取光度法测定钏含量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy TheN-benzoy-N-phenylhydroxylamineextractiomphotometrie methodforthedeterminationofvanadiumeontent 2000-04-11发布 2000-11-01实施 国家质量技术木督局发布国家标准
GB/T223.14-2000 言 前 本标准是对GB223.l4-1989《钢铁及合金化学分析方法钼试剂萃取光度法测定饥量)的修订 本标准此次修订增加了“前言”,“2引用标准”,“5仪器与设备”,“6取制样”和“10试验报告” 等章节及内容,并对下列条文进行了修改 原1,现为1修改本章名称及内容) 原2,现为3(修改萃取酸度); 原3,现为4修改本章名称及增加说明内容) 原4.1,现为7.1(修改称取试料量表示). 原5,现为8(修改结果计算式及式中量的说明. GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下,包括若干独立部分,本标准为第14部分 自本标准实施之日起,代替GB223.14一1989《钢铁及合金化学分析方法钮试剂萃取光度法测定 饥量》 本标准由国家冶金工业局提出 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 本标准负责起草单位:北京钢铁研究总院 本标准参加起草单位;北满特殊钢股份有限公司 本标准主要起草人:田玲,姜春晖、崔秋红、富杰 本标准1982年首次发布,1989年3月第一次修订
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T223.14一2000 袒试剂萃取光度法测定钥含量 代替GB/T223.l4一1989 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandaloy TheN-beny-N-phenylhydrox ylamineeXtracti0nph0t0metric methodforthedeterminationofvanadiumeontent 范围 本标准规定了用钮试剂萃取光度法测定饥含量的方法 本标准适用于钢铁及合金中0.o060%(m/"m) 0.50%(mn/m)钮含量的测定 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时,所示版本均 为有效 所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T2221984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 方法提要 试样用酸溶解后,在硫酸-磷酸介质中,于室温用高孟酸钾将饥氧化至五价,加钼试剂-三氯甲熔溶 液,将钥的络合物草取至三氧甲烧中,于波长530nm处,测量其吸光度 显色液中含有1mg以上的钼和钛干扰测定;当萃取液中盐酸浓度提高至6mol儿时,可使钼的允 许量提高到2.5mg 用硫酸-过氧化氢溶液洗涤有机相后,可使钛的允许量提高至5mg 试剂与材料 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和蒸僧水或与其纯度相当的水 4.1三氯甲婉 42盐酸(p约1.19g/ml 4.3盐酸(1+1) 以盐酸(4.2)稀释 4.4硝酸(p约1.2g/ml). 小.5 硫酸(o约1.84g/nmL) 硫酸(1十1) 以硫酸(4.5)稀释 4.6 47 磷酸(p约1.69g/ml) 4.8铜溶液(I0g/L)称取lg电解铜用10ml硝酸(4.4)溶解,加ml硫酸(4.5)加热燕发至冒烟 稍冷,用水溶解并稀释至100mL,混匀 4.9高锰酸钾溶液(3g/儿L). 4.10尿素溶液(400g/L). 国家质量技术监督局2000-04-11批准 2000-11-01实施
GB/T223.14-2000 4.11亚硝酸钠溶液(5g/A 412重呻酸钠溶液(Gg/儿)称取0.5总三氧化二呻,溶于50ml.氢氧化钠溶液(60g几)中,用硫酸 (4.6)中和至溶液呈中性,用水稀释至100mL,混匀 413N-辈甲酷N-苯腾(但试剂三叙甲烧游液,称取0.1o区钳试洲溶于I0nl.三氯甲惊(.1中 贮于棕色瓶中或使用时现配 4.14硫酸-过氧化氢洗液;将10ml硫酸(4.6)加人50ml水中,再加5ml过氧化氢(p约1.10g mL),用水稀释至100ml,混匀 用时现配 4.15饥标准溶液 4.15.1称取0.1785只基准互氧化二钥(预先经110C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温)置于烧 杯中,加25ml氢氧化钠溶液(50g/L),加热溶解 用硫酸(4.6)中和至酸性并过量20ml,加热蒸发至 冒烟,稍冷,用水溶解盐类,冷却至室温 移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1ml 含100g饥 4.15.2移取50.00ml.饥标准溶液(4.15.1),置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液 1mL含104g饥 仪器与设备 分析中仅用通常的实验室仪器,设备 取制样 按GB/T222或适当的国家标准取制样 分析步骤 7.1试料量 按表1规定称取试料量,精确至0.1mg 表1称取试料量 饥 含 量,%(m/m) 试 料量 0.0050~0.10 约0.50 >0.100.50 约0.10 7.2空白试验 除不加试料外,按同样的操作步骤做空白试验 7.3测定 7.3.1试料溶解 将试料(7.1)置于烧杯中,加15mL盐酸( ,加热,分次滴加5mL硝酸(4.4),加热至试料全部 4 溶解[如试料不溶解,再适当补加盐酸(4.2)或硝酸(4.4] 稍冷,加8ml 硫酸(4.5),8ml磷酸(4.7). 继续加热燕发至冒烟 此时如有碳化物未被破坏,则滴加硝酸(4.4)再燕发至冒烟,反复进行至碳化物全 部破坏为止 稍冷,加50ml.水,加热溶解盐类,冷却至室温,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度、 混匀 有沉淀时需干过滤 7.3.2饥的氧化 7.3.2.1移取10.00ml试液(7.3.1)置于60mL分液漏斗中,加1ml 铜溶液(4.8),在摇动下滴加高 锰酸钾溶液(4.9)至呈稳定红色,并保持23min 7.3.2.2加2ml尿索溶液(4.10),在不断摇动下,滴加亚硝酸钠溶液(4.l1[含铬1mg以上试样,滴 加亚硝酸钠溶液前先加5滴亚呻酸钠溶液(4.12)还原过剩高钮酸钾至粉红色完全消失为止
GB/T223.14-2000 7.3.3显色、萃取 7.3.3.1一般试料 加10.00ml.钮试剂-三氯甲婉溶液(4.13),加15mL盐酸(4.3),立即振荡1nmin,静置分层 7.3.3.2含钼试料 当移取的试液中含15mg钼时,加10.00ml 钼试剂-三氯甲婉溶液(4.13),加10ml盐酸 (4.2),立即振荡1nmin,静置分层 7.3.3.3含钛试料 当移取的试波中含1一了m钛时,加10.0m但试剂三氯甲烧溶液(4.1)加15m盐般 (4.3).立即振荡1min.静置分层后,有机相移人另一个60ml分液漏斗中,加10mL硫酸-过氧化氢洗 液(4.14)洗涤振荡30s,静置分层 7.3.4测量吸光度 7.3.4.1下层有机相溶液(7.3.3)用滤纸或脱脂棉干过滤于1cm(或适当的)吸收皿中,以三氯甲炕 (4.1)为参比,于分光光度计波长530nm处,测量其吸光度 7.3.4.2测得的吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出显色液中相应的钥量 7.4工作曲线的绘制 称取不含钥与试料相同量的纯铁一份,按7.3.1进行,移取10.00mL溶液6份,各置于60mL分 液漏斗中,分别加0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 饥标准溶液(4.15.2),以下按7.3.2.1中自加人 1ml铜溶液(4.8)开始至7.3.4.1进行 减去“0”溶液的吸光度后,以钥量为横坐标,吸光度为纵坐标 绘制工作曲线 分析结果及其表示 由式(1)计算钥含量,以质量百分数表示 mV w= ×100 7o 式中V 分取试液体积,mlL; 试液总体积,mL; 从工作曲线上查得的钮量g; 试料量，g a 精密度 本标准的精密度是在1988年由l3个实验室选出6个饥的水平,每个实验室对每个饥的水平按照 GB/T6379的规定测定两次所作的共同试验确定的 精密度见表2. 表2精密度 水平范围 重复性 再现性 R %(m/m 0.010~0.50 gr=一1.7061十0.5390lgm lgR=一1.1680十0.6914lgmn 如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性 值或再现性值,则认为这两个测定值是可疑的 10 试验报告 试验报告应包括下列内容 a)鉴别试料,实验室和分析日期的资料
GB/T223.142000 b参考本标准所用的方法; c)分析结果及其表示; 测定中观察到的异常现象; d e) )对分析结果可能有影响面本标准中未包括的操作,或者任选的操作