国家标准 GB/T20020一2013 代替GB/T200202005 二氧化硅 Fumedsilica 2013-09-06发布 2014-01-31实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T20020一2013 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T200202005《气相二氧化硅》,与GB/T200202005相比,主要技术变化如下: 将“分类名称”更改为“典型分类名称”(见3.3表1的表题,2005版的表1); -删除了典型分类名称中A50和A70的NSA典型值(见3.3的表1,2005版的表1); -修改了部分项目的技术指标及其允许波动范围(见4.2表2,2005版的表2) 删除了引人文件GB/T1717.GB/T5211.3.GB/T5211.4.GB/T5211.14(见第2章); -增加了规范性附录E、附录F、附录G和附录H(见第5章) 出厂检验删阶了灼烧减量、二氧化硅含量这两项见6.1,2005版的6.1); 增加了“g)客户提出型式检验要求时”(见6.2.1); “大型防水聚丙烯编织袋包装”(见7.l); 将“不锈钢采样勺”修改为“硬质塑料或其他耐腐蚀采样勺”,同时将“不锈钢管”修改为“其他耐腐蚀材质”见8.1,2005版的8.1); 采样管的直径由“25mm”增大至“40mm”,长度由“300mm”增加至“600mm”见8.1的图1， 2005版的图1); 将“能盛200只气相二氧化硅的旋盖广口瓶或其他不污染气相二氧化硅的容器”修改为“根据采样用途确定样品容器大小,可为洁净、干燥旋盖广口瓶或其他不污染气相二氧化硅可密闭的容器”(见8.2,2005版的8.2); 细化了采样总量(见8.4,2005版的8.4) 增加了采集的样品需密闭储存的要求(见8.5); -将“在第二个烧杯中加人15cenm硝酸”修改为“在第二个烧杯中加人20cm硝酸”(见附录D6. 2005版附录D.6) 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会SAc:/Tc35/SC5归口本标准负责起草单位;中橡集团炭黑工业研究设计院、广州吉必盛科技实业有限公司本标准参加起草单位;德山化工浙江)有限公司、赢创德固赛()投资有限公司浙江新安化工集团股份有限公司、瓦克化学(张家港)有限公司、无锡广信感光科技有限公司、佛山市华联有机硅有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、成都硅宝科技股份有限公司、浙江凌志精细化工有限公司本标准主要起草人;吴春蕾、,聂素青、王立军、沈岚,胡家敢,武英,李有明、肖燕平、段力辉,李步春、陈世龙、蒋丽妍本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T200202005
GB/T20020一2013 气相二氧化硅警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了气相二氧化硅的术语和分类、要求、测定方法、检验规则、包装、标识、贮存与运输、采样本标准适用于气相二氧化硅规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724化学试剂pH值测定通则 GB/T10722炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法术语和分类 3.1气相二氧化硅;将卤代硅烧在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅及其表面改性产品 3.2气相二氧化硅一般分为亲水型的A类和疏水型的B类共两类产品 A类气相二氧化硅表面没有覆盖有机物;B类气相二氧化硅由A类产品经有机物表面改性制成 3.3气相二氧化硅的产品名称以类型代号(A/B)加典型的氮吸附比表面积(NsA)构成典型分类名称详见表1 生产者可参照典型分类名称命名新开发的气相二氧化硅产品表1典型分类名称 A类 B类 NSA典型值/m/ /g A90 B90 90 Al10 B110 110 A150 B150 150 A200 B200 200 A250 B250 250 A300 B300 300 A38o B38o 380
GB/T20020一2013 要求 4.1外观蓬松的白色粉末 4.2各类型气相二氧化硅技术指标应符合表2规定表2技术指标要求项目 A类 B类氮吸附比表面积/m'/g 典型值士30 典型值士30 灼烧减量/% <10.0 2.5 二氧化硅含量/% >99.8 99.8 三氧化二铝含量/mg/kg S400 S400 -氧化钛含量/(mg/ke 200 200 三氧化二铁含量/mg/kg 30 30 <0.2 碳含量/% <250 <250 氧化物含量/mg/kE) 悬浮液pH值 3.74.5 >3.5 105挥发物/% 3.0 S1.0 振实密度/g/dm' 3060 30一60 45m筛余物/mg/kg) 250 注1，碳含量可以是灼烧减量的一部分注2:疏水产品碳含量可根据不同产品由相关方协商注3;用1+1的甲醉水溶液,相关方经协商一致亦可使用1+1的乙醉水溶液注4:振实密度亦可根据包装型式由相关方协商注5，压缩产品和氮吸附比表面积低于90m:'/g的特殊型号由相关方协商 5 测定方法 5.1氮吸附比表面积按GB/T10722测定 5.2灼烧减量和二氧化硅含量按附录A测定 5.3三氧化二铝、二氧化钛和三氧化二铁含量按附录B测定 5.4碳含量按附录C测定 5.5氯化物含量按附录D测定 5.6悬浮液pH值按附录E测定 5.7105C挥发物按附录F测定 5.8振实体积和振实密度按附录G测定 5.945m筛余物按附录H测定
GB/T20020一2013 检验规则出厂检验产品出厂应进行外观、氮吸附比表面积pH值、105C挥发物含量等各项检验 6.2型式检验 6.2.1有下列情况之一时,应进行型式检验 a)新产品或老产品转产生产的试制定型鉴定; 生产中如原料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时; b 正常生产时,每半年应进行一次型式检验,以考核产品质量的稳定性; c) 产品停产半年后再恢复生产时; 出厂检验结果与上次检验结果有较大差异时国家质量监督机构提出型式检验要求时客户提出型式检验要求时 g 型式检验应符合本标准第4章的要求验收产品按出厂检验项目检验检验结果按本标准的规定判定凡经检验未达到品级规定时,应按表3的规定增加1倍的样本量重新采样进行检验和判定,仍有一项或一项以上指标未达到该产品品级规定,应判为不合格表3选取采样单元的规定选取最小单元数总体物料单元数N 1~1o 全采 1149 11 5064 12 65一81 13 82~101 14 15 102一125 126151 16 152181 17 182~216 18 217254 19 255296 20 297一343 21 344394 22 395450 23 451一512 24
GB/T20020一2013 6.3.2产品到达收货方车站或口岸之日起30d内应完成验收 6.3.3当供需双方发生质量争议时,应由双方共同采样并签封,送或寄到专业的国家法定检验机构进行伸裁包装、标识、贮存和运输 7.1气相二氧化硅吸水性强,应用三层以上牛皮纸阀口袋包装,采用真空包装机自动包装也可以采用大型密闭容器包装或者大型防水聚丙烯编织袋包装 7.2每袋净含量为10kg,或由相关方商定 7.3若用牛皮纸阀口袋包装,包装后应将纸袋阀口折叠整齐,使整个袋子形成规则、饱满的长方体,并且在轻微外力作用下袋子不发生明显变形产品堆码层数极限为20层以托盘形式运输时,以8~10层叠放为宜,并用拉伸膜或热缩膜作整体缠绕密封 7.5包装袋上应明显标识以下内容 a)产品名称; b) 商标; e) 分类名称 d)执行标准生产日期或批号; e f 净含量; g制造单位名称和地址; h)注意事项 7.6产品按非危险品贮存和运输,贮存时应存放在阴凉、干燥处,运输时应有防淋雨或防污染措施采样 8.1采样工具 8.1.1硬质塑料或其他耐腐蚀采样勺 8.1.2采样管:主管为硬质塑料或其他耐腐蚀材质,密封板为橡胶板,其内孔略小于主管外径,并可沿主管轴方向移动,示意图见图1 单位为毫米 600 密封板导主管图1采样管示意图
GB/T20020一2013 样品容器根据采样用途确定样品容器大小,可为洁净、干燥旋盖广口瓶或其他不污染气相二氧化硅可密闭的容器采样单元当总体物料的单元数小于500时,按表3的规定确定;当总体物料单元数大于500时,采样单元数 rN为总体单元数) 如遇小数时,则进为整数为总体单元数立方根的三倍,即3(N! 采样总量 8.4 8.4.1采样总量由采取样品的用途来确定的进行产品质量综合性能检测的样品量应不少于500g 包括保留样》 8.4.2当从一个单独的包装中直接采样时,采取的样品量必须是足够的小,使包中最终剩余的量在提供给使用时不产生有害的影响,否则应补偿采取的样品量 8.5采样方法 8.5.1可根据客户认可方式进行过程采样或成型包装采样成型包装采样时,拆开产品包装袋的折叠口或袋口,用采样工具以每单元大约均等的数量取样于样品容器中,取样后将包装袋口按原样折叠或封闭 8.5.2采集的样品应储存在密闭的样品容器中,将不同采样单元取得的样品混合均匀 8.6样品标签样品盛人容器后随即在容器壁上贴上标签,标签内容包括 a)样品名称及分类名称; b) 样品编号; e)总体物料批号及数量 d 生产单位必要时): e)样品量; f 采样日期 g)采样者 8.7样品保存 8.7.1样品保存应密闭、防潮、防污染 .7.2样品有效贮存期至少为3个月
GB/T20020一2013 附录 A 规范性附录灼烧减量、二氧化硅含量的测定 A.1原理测试105C挥发物后的试样经缎烧、称量,可以计算出规定温度下的灼烧减量继续用碗酸与氢氟酸处理试样,二氧化硅可转化成四氟化硅挥发掉,从质量的减少可计算出二氧化硅含量由于二氧化硅含量很高(质量分数>99.8%),不需要预先分离杂质 A.2反应式 SiO十4HF=SiF，个十2H.O A.3试剂与材料除非另有说明,仅使用分析纯的试剂 A.3.1水,符合GB/T6682中三级以上 A.3.2硫酸溶液,体积分数为50% 将1份质量分数为96%左右,p=1.84Mg/m的硫酸慢慢加人相同体积的水中 A.3.3氢氟酸,质量分数为40%,0=1.13Mg/m A.4仪器实验室的通用仪器和玻璃器皿,以及以下仪器 A.4.1铂堆蜗 .4.2高温炉,l000C士20 A， A.4.3红外线蒸发器或其他加热方式 A.4.4干燥器,装有高氯酸镁或五氧化二磷作为干燥剂 A.5采样及试样制备 A.5.1采样步骤按本标准第8章的规定采取测试所需样品 A.5.2试样制备按附录F要求预先干燥适量试样也可以取测试105C挥发物后的试样 6 分析步骤 A，应同时进行平行样测定
GB/T20020一2013 A.6.1称量灼烧至恒量的铂堆蜗(ma.),精确至0.1mg 取1g试样加到铂堆蜗中并准确称量(m). 精确至0.1n mg A.6.2将盛有试样的铂堆蜗放人高温炉中于(1000士20)C灼烧至恒量(大约需要2h) 取出,并放到干燥器中冷却至室温,称量(m;),精确至0.1mg A.6.3用2cm'~3cm'水湿润铂绀中样品,加人1cm'硫酸和15cm'氢氟酸,放在红外线蒸发器上蒸成糊状,小心溅失冷却并用少量水冲洗铂蜡蜗内壁,再加人10cm》氢氟酸蒸发至干若SiF，挥发不彻底,则再次加人10cm氢氟酸并蒸发至干加热残留物直至不再有白烟生成,放人高温炉中,在(10士20c下灼烧30min 取出并在 A.6.4 干燥器中冷却,称量(m.),精确至0.1mg A.7结果计算 A.7.1灼烧减量的计算灼烧减量用质量分数w计,按式(A.1)计算一m ×100% w (A.1 lo 式中 -灼烧至恒量的堆蜗的质量数值,单位为克(g); -灼烧前试样和堆蜗的质量数值,单位为克(g); n n 灼烧后试样和堆蜗的质量数值,单位为克(g). 计算两次测定结果的平均值,报告结果按GB/T8170规定修约至0.1% A.7.2二氧化硅含量的计算二氧化硅含量用质量分数w计,按式(A.2)计算 m二m w(SiO.- ×100% A.2 m2一m0 式中: 灼烧至恒量的堆蜗的质量数值,单位为克(g); 7o 灼烧后试样和堆蜗的质量数值,单位为克(g); 71" -用氢氟酸处理并灼烧后试样和堆蜗的质量数值,单位为克(g) 13 计算两次测定结果的平均值,报告结果按GB/T8170规定修约至0.1% A.8精密度 A.8.1灼烧减量重复性;两次测试结果之差,不大于其平均值的6.9% A.8.2二氧化硅含量重复性:两次测试结果之差,不大于其平均值的0.05%
GB/T20020一2013 A.9测试报告测试报告包括下列内容: a)试样的品种和编号; b 试验依据的标准编号; 试验结果 c d)与规定的分析步骤的差异; 在试验中观察到的异常现象; e f 试验日期测试者 g
GB/T20020一2013 B 附录规范性附录三氧化二铝,二氧化钛和三氧化二铁含量的测定 B.1原理试样在铂堆蜗中用硫酸和氢氟酸处理,产生四氟化硅并挥发掉残余物用盐酸溶解后用水稀释至 -定体积,未受损失的铝、钛和铁可以用火焰原子吸收光谱(FAAS)或用电感稠合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定注ICPAEs方法的优越之处在于宽动能范围和多元素能力 FAAs和ICpAEs是相关的分析技术,为了获得定量的分析结果,两种测定技术都必须用系列的标准溶液进行校验 B.2试剂与材料除非另有说明,仅使用优级纯的试剂 B.2.1水,符合GB/T6682中三级以上 B.2.2硫酸,体积分数为50% 将1体积质量分数约为96%,p之1.84Mg/m的硫酸慢慢地加人到相同体积的水中 B.2.3氧氟酸,质量分数约为40%,p心1.13Mg/m B.2.4盐酸,质量分数约为30%,p~1.15Mg/m B.2.5盐酸,质量分数约为3%,p心1.01Mg/m' B.2.6氯化艳缓冲溶液;将50g氯化艳溶解于约500em'水中,加50cem'浓盐酸(B.2.4) 用水稀释到 1000cm',摇匀 B.2.7备用标准溶液,分别含1000 mg/dm'的铝,钛,铁每种液体均贮存在氟化处理过的聚乙烯聚丙烯瓶中 B.2.8标准溶液,含10mg/dm的相关元素标准溶液在使用当天配制用移液管吸1em备用液(B.2.7)加到100cnm单刻度容量瓶中,加 10 cm浓盐酸(B.2.4) 用水稀释至刻度,摇匀每毫升标准溶液含104g的相关元素在测试的时候,根据产品中铝,钛、铁的含量,可配制更多浓的或稀的标准溶液 B.2.9高纯乙炔,工业级,用钢瓶贮存 B.2.10压缩空气 B.2.11高纯一氧化二氮,工业级,用钢瓶贮存 B.2.12乙醇,体积分数为96% B.3仪器实验室的通用仪器和玻璃器皿,以及以下仪器 B.3.1火焰原子吸收光谱(FAAS)仪器,测量时用下列适合的波长 -测铝用309.3 nm -测钛用364.31 nm;
GB/T20020一2013 -测铁用248.3nm. 装配合适的燃烧器并连接 -用于铝、钛测试的乙烘-一氧化二氮混合气源; -用于铁测试的乙恢-空气混合气源还要配备各测量元素的空心阴极灯和尔重氢)背景校正器 B.3.2电感合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪:具有高分辨率(<0.01nm),操作功能全自动控制和一个计算机控制的补偿系统 B.3.3铂堆蜗 B.3.4单刻度容量瓶,50cm B.3.5单刻度容量瓶,100em B.3.6移液管,经校准,容量适当 B.4取样 B.4.1采样步骤按本标准第8章的规定采取测试所需样品试样制备 2 B.4.2 B4.2.1按附录F要求预先干燥适量试样也可以取测试105C挥发物后的试样 B.4.2.2称取约5g(m)试样,精确至0.1mg,加人铂堆蜗中,对A类气相二氧化硅,用5cm水润湿样品;对B类气相二氧化硅,用2cm3cm水和3cnm4cnm'乙醇润湿样品 B.4.2.3加2cm硫酸和30cm氢氟酸,小心蒸发至糊状后,再加10cm》氢氟酸蒸发至干,如果四氟化硅挥发不彻底,再加10cm氢氟酸继续蒸发至干 B.4.2.4加热剩余物至白烟冒尽,加5cnm盐酸(B.2.4)和2cm`3cm水溶解剩余物 B.4.2.5将得到的溶液转移到50cm单刻度容量瓶中用FAAs测定铝、钛时,加2.5cm氯化艳缓冲溶液,然后用水稀释至刻度 B.5分析步骤应同时进行平行样测定 B.5.1系列标准溶液的配制用移液管吸取适量体积的标准溶液(B.2.8)到一系列的100cm单刻度容量瓶中,加10em浓盐酸(B.2.4),用水稀释至刻度,摇匀用FAAs测铝和钛时,在稀释以前需加5cm氯化艳溶液 B.5.2光谱测量 B.5.2.1用FAAs仪器测量安装所要求的燃烧器,调节乙快一氧化二氮或乙快空气流量(参见表B.1)以满足燃烧器的符性点燃燃烧器将光源安装在光谱仪中,优选相关元素(铝、钛或铁)的测定条件,根据厂商提供的说明书 (资料)调节仪器,以获得最大吸收值检测参数列在表B.1中 10
GB/T20020一2013 表B.1FAAs检测参数测量范围(氧化物元素光谱共振(吸收)线/nm 火焰从g/em' 铝 309.3 乙-一氧化二氮 280 钛 364.8 乙炔-一氧化二氮 360 铁乙炔-空气 0.26 248.3 注1:设定扩展标尺,确定后,最高浓度的系列标准溶液的吸光度应约为0.55 注2;按由低到高的浓度顺序将系列标准溶液吸人火焰中,以验证仪器的稳定性注3:每次测量后应将水吸人到火焰中 B.5.2.2ICPAEs 用空气雾化器将系列标准溶液引人等离子区,设备设置为生产商推荐的操作条件,用表B.2给出的光谱线测试表B.2ICPAES参数光谱共振(发射)线/nm 测量范围(氧化物)/4g/cnmr') 元素 309.27 铝 0.2一20 334.94 钛铁 238.20 0.110 B.5.3校准及校准图用读取值(A)减去空白液值(A,)的方法校准每一个吸光度值对每一个元素作校准图以1enm'系列标准溶液中元素的质量(单位为;4g)为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标 B.5.4铝、钛、铁的测定首先按B.5.2.1或B.5.2.2调试光谱仪,然后测定系列标准溶液(B.5.1)的吸光度(A.),再测量测试溶液(B.4.2)的吸光度(A)3次,取其平均值,经空白校准后,得测试溶液的真实吸光度(A,) 接着测一下空白溶液最后重新测试一下浓度最高的系列标准溶液,以确认仪器的吸光度没有变化如果测试溶液的吸光度高于浓度最高的系列标准溶液的吸收值,需用一定体积的稀盐酸(B.2.5)稀释测试溶液,注意记录稀释倍数D. B.6结果计算 B.6.1计算各种元素的浓度在校准图的纵坐标上确定A，所在位置,在横坐标上查取相应的A值,或者在系列标准溶液的元素 -吸光度数据对中,选择A 最接近A,的一对含量一铝、钛、铁在测试溶液中的质量浓度以质量体积比表示,按式(B.1)计算: 11
GB/T20020一2013 B,1 p 式中选择的系列标准溶液的质量浓度数值,单位为微克每立方厘米(4g/enm'); pe 测试溶液的吸光度数值; 选择的系列标准溶液的吸光度数值 B.6.2计算每种元素氧化物的含量各种氧化物(三氧化二铝、二氧化钛、三氧化二铁)含量以质量比w计,以(mg/kg)表示,按式(B2)y 计算 -AxDxVx ×100 B.2 wor m×00一w 式中一测试浴液中元索质量浓度数值,单位为散克每立方厘来(4g" /em); P 稀释倍数(如果需要稀释的话); D V -测试溶液的体积,50cm'; -转换系数(见表B.3); -测试样品的质量,单位为克(g); mo -灼烧减量,% wu1 计算两次测定结果的平均值,三氧化二铝和二氧化钛的报告结果按GB/T8170规定修约至二铁的报告结果按GB/T8170规定修约至1 mg/kg 10mg/kg,三氧化表B.3转换系数元素氧化物转换系数f 铝三氧化二铝 1.8895 钛二氧化钛 1.6681 铁三氧化二铁 1.4298 B.7精密度 B.7.1三氧化二铝重复性;两次测试结果之差不大于其平均值的14.6% B.7.2二氧化钛重复性;两次测试结果之差不大于其平均值的14.4% B.7.3三氧化二铁重复性:两次测试结果之差不大于其平均值的30.0% B.8测试报告测试报告包括下列内容 12
GB/T20020一2013 a)试样的品种和编号; b 试验依据的标准编号; 试验结果; c d与规定的分析步骤的差异; e 在试验中观察到的异常现象; f 试验日期测试者 g 13
GB/T20020一2013 c 附录规范性附录碳含量的测定 C.1原理必要时,在装人堆蜗的样品上覆盖上合适的催化剂,并将其置于引人电感炉的氧气流中燃烧硫化合物、卤素和水蒸气自燃烧物逸去,这些物质会穿过铂催化剂(将一氧化碳转化成二氧化碳). 二氧化碳浓度用一种红外探测仪测定另外,也可以用导电率来测定碳在这种情况下,特定的燃烧产物通过铂催化剂,所产生的二氧化碳用氢氧化钠溶液吸收可以通过测定溶液导电率的变化值来测定碳含量(因为部分氢氧化钠转变成了碳酸钠). C.2试剂与材料除非另有说明,仅使用分析纯的试剂. c.2.1水,符合GB/T6682中三级以上 C.2.2氧气,纯度至少99.99% C.2.3碳参比物质(碳钢). c.2.4催化剂 C.2.4.1铁碎片,碳含量不高于5mg/kg,粒度为420um一250Am(40目一60目 C.2.4.2钨/锡粉末,碳含量不高于5mg/kg,粒度为420Am一250Am(40目60目),9份质量的与1份质量的锡粉组成的混合物注使用催化剂能得到更满意的结果 c.2.5铂催化剂粒,适合于用在400C一450C条件下使用,将一氧化碳转变为二氧化碳 C.3设备实验室的通用仪器和玻璃器皿,以及以下仪器低碳分析仪 C.3.1 c.3.1.1红外高频碳硫分析仪(仲裁仪器),含一个合适的在1800C下操作的电感炉,一个排废气单元,一个约450C条件下工作的铂催化剂系统和一个红外检测系统 C.3.1.2也可以用一个含氢氧化钠溶液的二氧化碳吸收单元和测量其导电率变化的设备的系统吸收单元包括含氢氧化钠溶液的二氧化碳吸收剂，一个起净化作用的水分吸收剂(高氯酸镁)和一个控制氧气流的流量计 C.3.2培蜗,用刚玉或类似耐火材料制成的消耗品使用前将堆蜗和盖子在1000C或更高的温度下充分灼烧至恒量(大约需要20min 采样 C.4.1采样步骤按本标准第8章的规定采取测试所需样品 14
GB/T20020一2013 C.4.2试样制备按附录F要求预先干燥适量试样也可以取测试105C挥发物后的试样 C.5分析步骤应同时进行平行样测定 c.5.1设备处理按专用设备的说明书操作操作控制设置完成后,进行若干次空白测定,堆蜗中加人需要的催化剂而不加任何测试样品合格的空白值(m)会接近一个很低的恒定值 C.5.2检定在堆塌中称取约0.5g参比物质,精确至0.1mg,按设备说明书规定的方法进行检定,如果所用设备能如C.5.3描述的那样给出测定结果,就记录该结果;如果所用设备不能给出结果,则用C.6中给出的方程计算结果至少重复第二次在直读式仪器上调整校正控制以获得正确读数燃烧另加的参比物质可以获得正确的直读数据 C.5.3测定 c.5.3.1在堆蜗中称取约0.5【样品(n.),精确至0.1mg,覆盖上0.7g铁片和lg钨/锡粉末,将堆蜗放在低碳分析仪的电感炉里当样品是粉末时,用催化剂完全覆盖检测样品是特别重要的,这样可以防止样品在处理过程中损失 c.5.3.2如果分析仪配有组合式天平,样品的质量会自动贮存在记忆器中,此时按“分析”键,分析过程自动完成，结果显示在荧屏上,并且可以将测试样品中碳的质量分数自动打印出来 C.6结果计算如果仪器不能自动打印结果,碳的质量分数以tw(C)计,以%表示,按式(C.1)计算: nn ze(C) -×10000 +++ C.1 n m,(100一式中: 测试样品质量数值,单位为克(g); o 空白检测时记录的碳质量数值,单位为克(g); -测试样品时碳质量数值,单位为克(g); m -灼烧减量,% wu 计算两次测定结果的平均值,报告结果按GB/T8170规定修约至0.01% 精密度重复性;两次测试结果之差,不大于其平均值的7.0% C.8测试报告测试报告包括下列内容 15
GB/T20020一2013 a)试样的品种和编号; b 试验依据的标准编号; 试验结果; c d与规定的分析步骤的差异; e 在试验中观察到的异常现象; f 试验日期测试者 g 16
GB/T20020一2013 附录D 规范性附录氯化物含量的测定 D.1原理将气相二氧化硅试样溶解在氢氧化钠溶液中用AgNO溶液电位滴定法测定氯化物含量 D.2反应式 Ag十CI-=AgCl， D.3试剂与材料除非另有说明,仅使用分析纯的试剂 D.3.1水,符合GB/T6682中三级以上 D.3.2氢氧化钠,质量分数为20%溶液,优级纯 D.3.3硝酸,优级纯,体积分数为50% 将1份质量分数约65%、,p>1.40Mg/m的硝酸慢慢加到相同体积水中 D.3.4硝酸银标准滴定溶液,c(AgNO.=0.1mol/dnm'或0.01mol/dm 注:溶液的消耗随试样中氯化物含量而定 D.4仪器实验室的通用仪器和玻璃器m,以及以下仪器 D.4.1电位仪,输人阻抗>10n,分辨率>0.1mV D.4.2参比电极(如甘汞电极)和测量电极(比如氯离子选择电极或银电极) D.4.3150cm'烧杯,高型 D.4.4冰浴 D.4.5磁力搅拌器,包括包覆了聚四氟乙烯的搅拌棒 D.4.6温度计，一5C一30C D.5采样 D.5.1采样步骤按本标准第8章的规定采取测试所需样品 D.5.2试样制备按附录F要求预先干燥适量试样也可以取测试105C挥发物后的试样 17
GB/T20020一2013 D.6分析步骤应同时进行平行样测定 D.6.1根据叙化物的含量称取1只一5g样品(m.),精确至.1mg,加人烧杯中再向烧杯中加人 20cm氢氧化钠溶液，缓缓加热用水冲洗烧杯壁 D.6.2在第二个烧杯中加人20cm'硝酸将两个溶液放在磁力搅拌器上的冰浴中冷却至近0C D.6.3将第一个烧杯中溶解试样得到的硅酸钠溶液慢慢加人第二个烧杯的硝酸中,保持第二个烧杯浸在冰浴中并不断搅拌在加溶液期间,用温度计测得的混合溶液的温度应不超过20C 勿将硝酸加到硅酸钠溶液中 D.6.4在室温下用任一种硝酸银标准滴定溶液滴定待测溶液(视氯含量而定),用电极和电位仪来测定滴定终点记录滴定到终点时硝酸银溶液的体积w D.6.5 D.6.6 用同样的操作和同样的试剂进行空白测定,记录空白测定消耗暗酸银溶被的体积V D.7结果计算叙含量用质量分数w(cD)计,数值以质量比(mg/kg)表示,按式(D.1)计算 -xeAxM ze(CI=- ×10 D.1 m又00-wLw 式中: V -滴定消耗的AgNO标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL) 5e V 空白测定消耗的AgNO标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL): . AgNO标准溶液浓度数值,单位为摩尔每升(mol/L); Ag M 氯的摩尔质量,M=35.43g/mol: -测试样品质量数值,单位为克(g); mo 灼烧减量,% wu 计算两次测定结果的平均值,报告结果按GB/T8170规定修约至0.0001% D.8精密度重复性;两次测试结果之差,不大于其平均值的17.8% D.9测试报告测试报告包括下列内容试样的品种和编号; b试验依据的标准编号; c 试验结果; 与规定的分析步骤的差异" d 在试验中观察到的异常现象; e 试验日期 f g)测试者 18
GB/T20020一2013 附录 E 规范性附录悬浮液pH值的测定 E.1原理用新鲜无二氧化碳的水将气相二氧化硅试样配成4%悬浮液,用酸度计测定试样pH值 E.2试剂除非另有说明,仅使用分析纯的试剂 E.2.1新鲜燕僧水,符合GB/T6682 使用前应将其放人耐化学腐蚀的玻璃容器或不锈钢容器中煮 101 沸5min min,加盖冷却至室温,冷却后的水应用碱石棉管或类似装置隔绝空气放置时间不超过 30min E.2.2润湿剂,甲醇或无水乙醇,中性 E.2.3标准缓冲溶液,可购市售符合本标准要求的标准缓冲溶液,也可按GB/T9724进行配制 E.3仪器 E.3.1酸度计,能精确到0.1个单位按GB/T9724的规定在实验温度下用已知pH标准缓冲溶液校正 E.3.2玻璃容器,锥形瓶,50cm具塞磨口塞容器在第一次使用前,必须用沸稀盐酸浸泡,然后用蒸僧水充分润洗干净 E.3.3天平,精确至0.01g或更高精度 E.4采样 E.4.1按本标准第8章规定进行采样 E.4.2采集的样品需置于密闭的样品容器中,并使样品在试验之前达到室温 E.5分析步骤应同时进行平行样测定 E.5.1在玻璃容器(E.3.2)中,用煮沸的新鲜蒸水(E.2.1)将试样配制成质量分数为4%的悬浮溶液用塞子塞紧容器,并激烈震荡1nmin,静置5min. E.5.2移去塞子,置电极于待测试液中,待酸度计示值稳定1nmin后读取pH值,准确至0.1个pH单位 E.5.3记录pH值(准确至0.1个单位)和溶液的温度(准确至0.1C E.5.4疏水产品不易分散在水中,可使用一种中性的润湿剂(E.2.2),但需确保使用最小量,最多不超过5cnm 如果使用了润湿剂,应减少水体积,以保持得到质量分数为4%的悬浮液润湿剂的类型和体积应在测试报告中注明 19
GB/T20020一2013 E.6结果表示计算两次测定值的平均值,用GB/T8170进行数值修约 E.7 精密度 E.7.1重复性:同一实验室两次测定结果之差不大于0.1个pH单位; E.7.2再现性;不同实验室两次测定结果之差不大于0.2个pH单位 E.8试验报告测试报告包括下列内容 a)试样的类型和名称; b)本试验依据的标准; 如果使用了润湿剂,写明涧湿剂的类型和体积 d)试验结果和测试温度; 与本试验规定操作的差异; f试验日期 20
GB/T20020一2013 附录！规范性附录 105c挥发物的测定 F.1原理(A法 -重力对流干燥箱法,仲裁法) 试样在105C加热条件下失重的质量分数,即为该试样105C挥发物 F.2仪器 F.2.1恒温干燥箱,重力对流型,能维持在(105士2)C F.2.2称量瓶,矮型,高30mm,直径60mm,配有磨口玻璃盖 F.2.3分析天平,精度为0.1mg F.2.4干燥器,装有高氧酸镁或其他高效干燥剂 F.3采样 F.3.1按本标准第8章节规定进行采样 F.3.2采集的样品需置于密闭的样品容器中,并使样品在试验之前达到室温 F.4试验条件环境湿度为50%以下 F.5分析步骤应同时进行平行样测定 F.5.1打开称量瓶(F.2.2)盖子,放人105C烘箱(F.2.1)中加热2h 放人干燥器(F.2.4)中冷却,加盖称量,精确至0.1mg(m). F.5.2将约2g试样平铺在称量瓶底部,加盖称量(mi),精确至0.1mg F.5.3移去盖子,将称量瓶和试样在(105士2)C的烘箱中加热1h 盖上盖子,移至干燥器中冷却约 15min 至室温,准确称量至0.1mg(mn2). F.5.4如果两份样品测定的差值超过较高值的10%,则需重复上述操作 F.6结果计算 05笔挥发物以质量分数u计,按式(F.1)计算 m二mg ×100% F.1 w n no 式中: -称量瓶质量-,单位为克(e) 1o 21
GB/T20020一2013 -干燥前试样与称量瓶的总质量,单位为克(g); n -干燥后试样与称量瓶的总质量,单位为克(g) ，计算结果保留两位小数,取其平均值,用GB/T8170进行数值修约精密度 F.7 两份样品测定的差值不超过较高值的10% F.8原理(B法仪器照射法用仪器中的间接加热源均匀加热试样,在设定温度下损失的量即为105C挥发物 r.9仪器内置天平的精度应不小于1mg,并有一个间接加热源,可为卤素灯、红外线及其他加热方式 F.10采样 F.10.1按本标准第8章规定进行采样 F.10.2采集的样品需置于密闭的样品容器中,并使样品在试验之前达到室温 F.11试验条件环境湿度为50%以下 F.12分析步骤应同时进行平行样测定 F.12.1按照仪器说明书进行加热程序设置注;加热程序设置的测试结果应与A法结果相对照 r.12.2打开仪器上盖,取适量试样均匀地平铺在仪器的样品盘上,准确至1 mg 注，试样厚度以能完全照射试样为宜,不宜超出仪器规定的厚度 F.12.3 轻轻闭合上盖启动仪器,按设定穆序进行加热 F.12.4照射一段时间后,数字显示器所显示的读数每分钟下降<0.05%或设定的值,仪器自动停止显示的数值就是105挥发物,以%表示 F.13结果计算 F.13.1105C挥发物以数字显示器所显示的数值表示 F.13.2取平均值,用GB/T8170进行数值修约心
GB/T20020一2013 F.14试验报告测试报告包括下列内容: a)试样的标识和编号; b 本试验依据的标准编号; 试样的质量 C d)使用的方法(A法或B法); 试验结果" f 所有试样步骤与基本步骤的差异在试验中观察到的异常现象; g h)试验日期 23
GB/T20020一2013 附录G 规范性附录振实体积和振实密度的测定 G.1仪器 G. 振实体积测定仪(图G.1) 量简,容积为250cm'刻度量筒,刻度间隔为2cnm',配备一个合适的塞子 G. 量筒座驾带袖),量简,塞子和量简座驾总重量为670士45g 1. G. 1. 2 G.1.1. 3 凸轮,每旋转一次提升座驾一次,其震动频率为1250次/min士15次/min G.1.1.4铁砧,安装位置应使升起的轴端离铁砧3土0.1mm高处落到该砧上 G.1.1.5旋转计数器,计算凸轮旋转的次数 G.1.1.6轴套,用合适的材料制成,使轴套与轴之间的摩擦最小 G.1.2干燥箱,能维持在105C士2C G 天平,精确至0.1g或更高精度 G.1.4干燥器,内装有效干燥剂单位为毫米 ml 动 oc Iso Tbo 工0 里0 o0 80 图中 -带刻度的测量量筒量筒座架; -铁砧; 橡皮垫子; 凸轮" 轴套图G..1振实体积测定仪 2
GB/T20020一2013 G.2采样按本标准第8章规定进行采样 G.3分析步骤应同时进行平行样测定 G.3.1取足够进行两次测定的试样(约30g),在105C士2的干燥箱(G.1.2)中烘2h,然后在干燥器(G.1.4)中冷却 G.3.2将干燥均匀的样品加人到预先干燥称重准确至0.1g)的具塞量筒(G.1.1.1)(m.,)中,加人样品的同时倾斜量简并相对于轴线作转动,以免形成空隙 G.3.3加人200cm'士10cm'样品后,称取量筒和样品的总质量(m)),准确至0.1g,轻拍量筒使样晶的表面接近水平,塞上塞子 G.3.4将量筒装到振实体积测定仪的座架上,振动约1250次后压实,读取压实后试样体积,准确至 1cm'(如振动后样品表面不呈水平,读取最高点和最低点平均值作为振实体积数 G.3.5继续振动,每遍1250次,振动后读出样品的体积,直到连续两遍振动后的体积差不大于2cm 为止,记录振实后试样的最终体积(V). G.4结果表示振实体积V，按式(G.1)计算: 100V V G.1 n n 振实密度A按式(G.2)计算 100 二m0 G.2 0 式中: -空量筒的质量,单位为克(g); o 量筒和试样的总质量,单位为克(g n 振实后试样最终体积,单位为立方分米(dm'); 振实体积,单位为立方分米每一百克(dm'/100g); 振实密度,单位为克每立方分米(g/dm). O 取两份试样测定值的平均值,记录结果准确至0.1dm'/100g或0.01g/dmr G.5精密度两次测定结果之差不超过平均值的0.80% G.6试验报告试验报告包含下列内容试验样品的类型和名称; a 25
GB/T20020一2013 b本试验依据的标准编号; 测试结果; c d)与本试验规定操作的差异; 试验日期 e 26
GB/T20020一2013 附录H 规范性附录 45m筛余物的测定 H.1原理在实验仪器中,分散在水中的样品,由旋转水流带动做离心运动,水将细颗粒冲洗过筛,粗颗粒残留在筛上,干燥称重 H.2材料 H.2.1自来水,经过滤,加压至300kPa士20kPa以上 H.2.2润湿剂,如体积分数为95%的乙醇,并在试验报告中加以说明 H.3仪器 H.3.1筛余物测定仪,如图H.1 H.3.245Am试验筛,用磷青铜或不锈钢制成,符合GBy/T6003.1规定 H.3.3干燥箱,能维持在105C士2笔 H.3.4天平,精确至0.1mg H.3.5干燥器,内有有效干燥剂 H.4采样按本标准第8章规定进行采样 H.5分析步骤应同时进行平行样测定 H5.1试验样品称取一定量的试样(精确至0.1mg)到合适容积的烧杯中,试样质量为朋需保证在筛子上的残余物是足够的,通常试样质量一般为5g~10g,筛余物少时,试样量要增大 H.5.2分散体的制备在试样中加人合适的水,必要时加人适量润湿剂(H.2.2),用磁力搅拌器搅拌分散试样,将试样分散成自由流动的悬浮体 H.5.3测定 H.5.3.1保持试验装置清洁,防止污染定期检查水过滤器中的滤网并保持其清洁按水洗筛余物测定装置说明书要求校正喷嘴和试验筛的中心及距离,确保其处于最佳状态试验前应检查试验筛,确保试验筛网平整无破损、无变形 H.5.3.2将整个测试系统用水清洗3min,以除去杂质异物 27
GB/T20020一2013 单位为毫米 10 102 108 50 50 试验箭试舱箭(挡板图中保护罩 -喷头; 11 空心轴; 驱动电机; -喷嘴; 12 供水管; 3 加料漏斗盖; -筛子; 13 把手和溢流管 -筛座" 容器; 10 -喷水口n 图H.1机械冲洗装置 H.5.3.3将干燥称量过的试验筛(H.3.2)(m,)装上装置 H.5.3.4调节机械冲洗装置中水的压力,保证水的压力是300kPa士20kPa 开动电机,用漏斗慢慢将分散体转移到设备中,用水冲洗烧杯和漏斗 H.5.3.5当细小颗粒几乎全部通过筛子时,通过喷嘴发出的噪声变得较大,杂音明显保持稳定,而同时流过筛子的水变得清亮,记录时间再继续冲洗10min以便快速水流打碎团聚体,使最后细的颗粒通过筛子如水质硬度较大,最后可用燕僧水冲洗装置注:冲洗的持续时间应该通过实验确定,如果冲洗时间不超过10min,应在测试报告中写明 H5.3.6关闭电机,停止水流从测试装置上取下缩子,移人105笔士2c(H..3)的干燥箱中干燥 1h后放人干燥器(H.3.5)中冷却,准确称量至0.1mg(me). H.5.3.7筛余物的检验检查筛余物上是否有未完全分散的团状物,如果有,应加大润湿剂的量,重复上述过程 28

气相二氧化硅GB/T20020-2013

气相二氧化硅是一种广泛应用于电子、半导体、太阳能和涂料等领域的材料。GB/T20020-2013标准规定了气相二氧化硅的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。

技术要求

气相二氧化硅的技术要求包括外观、化学成分、粒度、比表面积、杂质含量、物理指标和尘埃含量等方面。其中，比表面积是一个非常重要的指标，它可以影响气相二氧化硅的光学、电学和机械性能等，因此必须严格控制。

试验方法

为了保证气相二氧化硅符合标准要求，GB/T20020-2013标准规定了多种试验方法，包括X射线衍射法、气相色谱法、热重分析法、电导法、质量分析法和比表面积测试等。

检验规则

GB/T20020-2013标准中的检验规则主要包括进货检验、出厂检验和定期检验。其中，进货检验是指在采购气相二氧化硅时对其进行的检验，而出厂检验是指生产企业在出货前对产品进行的检验。

包装、标志、运输和贮存

气相二氧化硅的包装、标志、运输和贮存必须符合国家相关的法律法规和标准要求。例如，包装必须符合危险品运输规定，标志必须清晰明确，运输必须采取适当的措施保证其安全，贮存必须在干燥、通风、阴凉处进行。

结论

GB/T20020-2013标准中的气相二氧化硅技术要求严格、试验方法全面、检验规则详细、包装标志周密，可以有效保证产品的质量和安全。因此，在使用气相二氧化硅时，应该选择符合GB/T20020-2013标准的产品。