精噁唑禾草灵原药

精噁唑禾草灵原药

国家标准 GB22616一2008 精恶陛禾草灵原药 Fenoxaprop-Pethytechnieal 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22616-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22616一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准的附录A为资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:农业部农药检定所 本标准参加起草单位:江苏天容集团股份有限公司、安徽丰乐农化有限公司、浙江海正化工股份有 限公司、杭州宇龙化工有限公司 本标淮主要起草人姜宜飞,王国联、于荣、单炜力、陈铁春,王强、缪莉、陈利伟,徐黎婷
GB22616一2008 精恶幽禾草灵原药 本产品有效成分精感幽禾草灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:fenoxaprop-Pethyl CIPAC数字代号;484 CA登记号:71283-80-2 化学名称:(R)-2-[4-(6-氯-1,3-苯并嗯幽-2-基氧)苯氧基]丙酸乙酯 结构式: CH CCO.CHH,CH 实验式:CHCINO 相对分子质量:361.8(按2007年国际相对原子质量计 生物活性:除草 熔点:89C91C 蒸气压(20C);530nPa 溶解度(g/L,20C):水7×10-pH值为5.8),丙酮200,甲苯200,乙酸乙酯>200,乙醇约24 稳定性:50C稳定90d,对光不敏感,遇酸、碱分解 范围 本标准规定了精瞎陛禾草灵原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由精嘿哗禾草灵及其生产中产生的杂质组成的精嘿陛禾草灵原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T16o1农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1组成和外观;本品应由精嗯幽禾草灵及其生产中产生的杂质组成,应为类白色至淡黄色疏松粉末， 无可见外来杂质 3.2精嗯陛禾草灵原药应符合表1要求
GB22616一2008 表1精恶陛禾草灵原药控制项目指标 指 标 项 精嘻陛禾草灵质量分数/% 92.0 水分质量分数/% 0.3 pH值范围 4.57 丙剩不溶物质量分数"/% 0.3 正常生产时,丙酮不溶物质量分数每3个月至少测定1次 试验方法 抽样 按GB/T16052001中5.3.1“商品原药采样”进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样 量不少于100g 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 -本鉴别试验可与精飕哗禾草灵质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作 条件下,试样溶液某两色谱峰的保留时间与嗯陛禾草标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间,其相 对差值应在1.5%以内 cm-1400cmm 红外光谱法 -试样与标样在40001 '范围内的红外吸收光谱图,应没有明显的差 异 精嗯陛禾草灵标样的红外光谱图见图1 图1精恶禾草灵标样的红外光谱图 4.3精恶陛禾草灵质量分数的测定 4.3.1恶陛禾草灵质量分数的测定 4.3.1.1方法提要 试样用流动相溶解,以正已熔和异丙醇为流动相,使用2ORBAxs为填料的不锈钢柱和可变波 长紫外检测器,对试样中的恶陛禾草灵进行正相高效液相色谱分离和测定,外标法定量 也可使用毛细 管气相色谱法,色谱操作条件见附录A 4.3.1.2试剂和溶液 正己炕:色谱纯
GB22616一2008 异丙醇:色谱纯; 嗯哗禾草灵标样;已知质量分数w>99.0% 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:250mm×4.6mm(i..d.)不锈钢柱,内装ZORBAxSIL、粒径为5Am的填料 过滤器;滤膜孔径约0.45m: 微量进样器:100L; 定量进样管:10L 超声波清洗器 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相;正已熔十异丙醇=90十10(V/V); 流量0.8mL/min; 柱温;室温; 检测波长:230nm; 进样体积:10L 保留时间;膳哗禾草灵4.8nmin 上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定的操作参数作适当调整,以 期获得最佳效果 典型的膳畔禾草灵原药高效液相色谱图见图2. 嗯哗禾草灵 图2 蟋睡禾幕灵原药的高效液相色请图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取嗯禾草灵标样0.05g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻 度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含嗯陛禾草灵0.05g的试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并稀
GB22616一2008 释至刻度,摇匀 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针嘿哗禾草灵峰面积相对 变化小于1.2%后,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中恶陛禾草灵峰面积分别进行平均 试样中嗯 幽禾草灵的质量分数w(%),按式(1)计算 A ×m×w w A1×m. 式中: A -标样溶液中,瞎陛禾草灵峰面积的平均值; A -试样溶液中,嗯陛禾草灵峰面积的平均值 -标样的质量,单位为克(g) m -试样的质量,单位为克(g); n 标样中嗯陛禾草灵的质量分数,% 7c" 4.3.1.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2R-对映体比例的测定 4.3.2.1方法提要 试样用流动相溶解,以正已炕和乙醇为流动相,使用ChiraleelOK为填料的不锈钢手性柱和可变波 长紫外检测器,对试样中的膳陛禾草灵R-对映体进行正相高效液相色谱分离和测定,也可使用分离效 果相当的其他手性柱或流动相 4.3.2.2试剂和溶液 正己炕:色谱纯 乙醇;色谱纯 腰陛禾草灵标样;已知质量分数w>99.0% 4.3.2.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱;250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢手性柱,内装ChiraleelOK、粒径为l04m的填料; 过滤器;滤膜孔径约0.45m; 微量进样器,100l 定量进样管:20L; 超声波清洗器 4.3.2.4高效液相色谱操作条件 流动相:正己炕十乙醇=50十50(V/V); 流量:1.3ml/min; 柱温:室温 检测波长;2801 nm; 进样体积;20L; 保留时间:R-对映体(精喂幽禾草灵)8.4min,S-对映体14.5min 上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定的操作参数作适当调整,以 期获得最佳效果 典型的精嘿陛禾草灵原药高效液相色谱图见图3
GB22616一2008 -R-对映体(精嘻瞠不草灵) S-对映体 图3精恶陛禾草灵原药的高效液相色谱图 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的制备 称取嗯幽禾草灵标样约0.05g,置于100ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的制备 称取约含精嗜陛禾草灵0.05g的试样,置于100ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀 过滤 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针嘿幽禾草灵R对映体、 s对映体峰面积的相对变化小于1.0%两个对映体的面积比应为50:50,偏差不超过1% 若超过 1%,计算嘻哗禾草灵R-对映体比例时应加以校正),然后注人两针试样溶液 4.3.2.6计算 试样中膳幽禾草灵R对映体的比例K,按式(2)计算 K= A干不 式中 -两针试样溶液中,嘻陛禾草灵R-对映体峰面积的平均值 AR" A两针试样溶液中,嘻陛禾草灵S-对映体峰面积的平均值 当标样溶液中恶禾草灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的(50士1)%时,试样中嗯陛禾 草灵R对映体的比例K',按式(3)计算 K= 不干AaA 7A 式中: A'R 两针标样溶液中,嘿坐禾草灵R-对映体峰面积的平均值 A'两针标样溶液中,陛禾草灵S-对映体峰面积的平均值 4.3.3精恶呸禾草灵质量分数的计算 试样中精嘿幽禾草灵的质量分数t,(%),按式(4)计算 u'=we×K
GB22616一2008 当标样溶液中恶哗禾草灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的(50士1)%时,试样中精喂哗 禾草灵的质量分数w'.(%),按式(5)计算: ×K" 5 w2=w 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休”法进行 4.5p值的测定 按G;B/T1601进行 4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 4.7产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5.1精嗯隍禾草灵原药的标志、标签、包装,应符合GB3796的规定 5.2精嗯陛不草灵原药应用清洁、干燥的内衬塑料袋的铁桶、纸板桶、塑料桶或塑料袋包装,每件净含 量一般为25kg 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但要符合GB3796的规定 5.3精嗯幽禾草灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒， .不得与食物、种子,饲料混放,避免与皮肤、,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全;本品属低毒除草剂农药 中毒症状为恶心,呕吐，继后出现嗜睡,肢端感觉麻木,重者肌肉颤 动,抽搐、昏迷、呼吸衰竭 使用本品应戴防护手套,口罩和护目镜穿干净的防护服,施药后立即用肥皂 水洗净,避免皮肤和眼睛接触药液 如果误服,应立即催吐,洗胃,也可用活性炭与轻泻剂,对症治疗 5.6验收期:精嘻哗禾草灵原药验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内,完成产品质量验收,其 各项指标应符合标准要求
GB22616一2008 附 录A 资料性附录 恶陛禾草灵质量分数毛细管气相色谱测定方法 A.1方法提要 试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二环已酯为内标,用HP5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱和 氢火焰离子化检测器,对试样中的嗯陛禾草灵进行气相色谱分离和测定,内标法定量 A.2试剂和溶液 丙前 膳陛禾草灵标样;已知质量分数w>99.0%; 内标物;邻苯二甲酸二环己已酯,应不含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取邻苯二甲酸二环己酯5g,置于1000mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀 A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)石英毛细管柱,内壁涂HP5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25am 气相色谱操作条件 A.4 温度(C);柱室250,气化室260,检测室270; 气体流量(ml/min);载气(N.)1.5,氢气30,空气300; 进样量l.0山 保留时间;飕陛禾草灵约7.8min,邻苯二甲酸二环己酯约5.9min 上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定的操作参数作适当调整,以 期获得最佳效果 典型的精嘿陛禾草灵原药气相色谱图见图A.1 -内标物(邻苯二甲酸二环己酯》; -嗯幽不草灵 图A.1精恶陛禾草灵原药气相色谱图
GB22616一2008 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的制备 称取嘿幽禾草灵标样0.07g(精确至0.0002g),置于15ml具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人 10mL内标溶液,摇匀 A.5.2试样溶液的制备 称取含嗯陛禾草灵0.07g的试样(精确至0.0002g),置于15ml.具塞玻璃瓶中,用与A.5.1同一 支移液管准确加人10mL内标溶液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针膳陛禾草灵与内标物峰 面积比的相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中膳陛禾草灵与内标物峰面积比分别进行平 均 试样中瞎陛禾草灵的质量分数wq(%),按式(A.1)计算 rXXw A.1) w ×mn2 式中 标样溶液中,嗯陛不草灵与内标物峰面积比平均值 -试样溶液中,膳哗禾草灵与内标物峰面积比的平均值; r 标样的质量,单位为克(g): n 一试样的质量,单位为克(g) ml2 标样中嘻陛禾草灵的质量分数,% 允许差 两次平行测定结果相对误差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果