GB/T13083-2018
饲料中氟的测定离子选择性电极法
Determinationoffluorineinfeeds—Ionselectiveelectrodemethod
- 中国标准分类号（CCS）B46
- 国际标准分类号（ICS）65.120
- 实施日期2018-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小409.74KB
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饲料中氟的测定离子选择性电极法
国家标准 GB/T13083一2018 代替GB/T130832002 饲料中氟的测定离子选择性电极法 Determinationoffuorineinfeeds一lonseleetiveeleetrodemethod 2018-05-14发布 2018-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13083一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T130832002《饲料中氟的测定离子选择性电极法》,与GB/T13083一2002相 比,除编辑性修改外,主要技术差异如下: -扩大了标准的适用范围“本标准适用于饲料、饲料原料、,磷酸盐及以硅铝酸盐为载体的混合型！ 饲料添加剂”; -修改了方法的检测限; 修改了原理的描述; 修改了酸度计、氟离子选择性电极的测量范围 -增加了饲料原料石粉试样的制备方法; -增加了以硅铝酸盐类为载体的混合型饲料添加剂试样的制备方法 -结果由表示到01mg/ke修改为1mk/ke. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(sAc/Tc76)提出并归口. 本标准起草单位;浙江省兽药饲料监察所
本标准主要起草人任玉琴,黄娟,张志健、朱聪英、袁璐、张晓丽、裘丞军,商小金 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T130831991.GB/T13083-2002
GB/T13083一2018 饲料中氟的测定离子选择性电极法 范围 本标准规定了饲料中氟的测定离子选择性电极法
本标准适用于饲料、饲料原料、磷酸盐及以硅铝酸盐为载体的混合型饲料添加剂
本方法的检测限为3mg/lkg(取试样1g,定容至50mL)
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 原理 试样经盐酸溶液提取,用总离子强度缓冲液调节pH至56,消除酸度和A+、Fe+,Ca+,Mg 及SiO2-等能与氟离子形成络合物的离子干扰,再用离子计测定氟离子选择性电极和饱和甘汞电极的 电位差,该电位差与溶液中氟离子活度(浓度)的对数呈线性关系,用已知浓度的氟标准系列所测电位差 得到的线性方程,求得未知样品溶液电位差对应的氟离子浓度计算试样中氟的含量
试剂或材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯;水为GB/T6682规格的三级水
4.1盐酸
4.2乙酸钠溶液(3mol/L);称取204g三水合乙酸钠,加水约300ml.,搅拌溶解,用乙酸溶液(1一10 调节pH至7.0,移人500ml容量瓶,加水至刻度
4.3柠檬酸钠溶液(0.75mol/L):称取110g二水合柠檬酸钠溶于约300ml水中,加高氯酸(HCIO 14mlL,移人500ml容量瓶,加水至刻度
4.4总离子强度缓冲液;取乙酸钠溶液(4.2)与柠檬酸钠溶液(4.3)等量混合,临用时配制
45盐酸溶液(ImalL)取盐酸9mL,加水稀释至100mL 4.6NaOH溶液(15mol/L);称取氢氧化钠60g,加水溶解成100ml 4.7氟标准溶液 a 氟标准贮备液称取经100C干燥4h并冷却的氟化钠0.2210g,置100ml聚乙烯容量瓶中 加水溶解并稀释至刻度,混匀,贮备于塑料瓶中,置冰箱内保存,此溶液每毫升相当于1.0mg 的氟
b 氟标准工作液I;吸取氟标准贮备液[4.7a]10.00ml,置100ml聚乙烯容量瓶中,加水至刻 度,混匀
此溶液每毫升相当于0.1mg的氟
临用时配制
GB/T13083一2018 氟标准工作液I;吸取氟标准工作液I[4.7b]10.00mL,置100mL聚乙烯容量瓶中,加水至 刻度,混匀
此溶液每毫升相当于10.0g氟
临用时配制
5 仪器设备 5.1分析天平:感量0.0001g 5.2离子计;测量范围0.0mV士1800mV,或与之相当的pH计或电位仪
5.3氟离子电极;测量范围10-'mol/L10-"mol/L,pF-1型或与之相当的复合电极
5.4参比电极;饱和甘汞电极或与之相当的电极
5.5电热恒温干燥箱
5.6高温炉
5.7磁力搅拌器 5.8超声波提取器
5.9镍堆蜗或铂金堆蜗
6 试样制备 按GB/T14699.1规定抽取有代表性的样品,用四分法缩减取约250g,按照GB/T20195的规定制 备样品,粉碎过0.425mm孔径的分析筛,混合均匀,装人磨口瓶中备用
试验步骤 7.1氟标准系列的制备 准确吸取氟标准工作液I[4.7c)]0.5ml、1.00ml、2.00ml,5,00mlL10.00ml.和氟标准工作液 I[4.7b]2.00ml,5.00ml,分别置于50ml.容量瓶中,分别加盐酸溶液(4.5)5.0ml、总离子强度缓 冲液(4.4)25ml.,并加水至刻度，混匀
上述标准系列的浓度分别为0.14g/ml.0.2闪g/ml 0.4 4g/mLl1.04g/mL2.04g/mL4.04g/mLI0.0"g/ml 7.2试样溶液制备 7.2.1饲料和饲料原料(7.2.2、7.2.3和7.2.4所列的三类样品除外)试样溶液制备 称取试样约0.5g~lg精确至0,0001g),置50ml容量瓶中,加盐酸溶液(4.5)5.0ml,提取1h 不时轻轻摇动容量瓶,避免样品粘于瓶壁上),或超声提取20min,提取后加总离子强度缓冲液(4.4) 25mL,加水至刻度,混匀,用滤纸过滤
滤液供测定用
7.2.2磷酸盐类试样溶液制备 称取试样约1g约相当于2000g的氟,精确至0,0001g),置100ml容量瓶中,用盐酸溶液 4.5)溶解并定容至刻度,混匀,取上清液5.00ml,置50mL容量瓶中,加总离子强度缓冲液(4.4) 25ml,加水至刻度,混匀
供测定用
7.2.3石粉试样溶液的制备 称取试样约0.5g~1g(精确至0.0001g),置50ml容量瓶中,缓慢加人盐酸溶液(4.5)20ml(防 止反应过于激烈溅出),提取1h(不时轻轻摇动容量瓶,避免样品粘于瓶壁上),或超声提取20" ,提 min，
GB/T13083一2018 取后加总离子强度缓冲液(4.4)25mL,加水至刻度,混匀,用滤纸过滤
7.2.4以硅铝酸盐类为载体的混合型饲料添加剂试样溶液的制备 称取试样约0.5g(精确至0.0001g),置50ml
镍堆蜗或铂金堆蜗中,用少量水润湿样品,加 NaOH溶液(4.6)3ml,轻敲样品使样品分散均匀,置150C烘箱中1h,取出,将蜡蜗放人600C高温 炉中炽灼30min,取出,冷却,加5mlL水,微热使熔块完全溶解,然后缓缓滴加盐酸(4.1)约3.5mL.,调 pH值至8~9之间,冷却后转移至50ml容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,用滤纸过滤,精密吸取滤液 适量(约相当于100g的氟),置于50ml容量瓶中,加25ml总离子强度缓冲液(4.4),加水至刻度， 混匀
供测定用
7.3测定 将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极与离子计的负端和正端相联接
将电极插人盛有50ml水 的聚乙烯塑料杯中,预热仪器,在磁力搅拌上以恒速搅拌,更换2次一3次水,待电位平衡后,即可进行 电位测定
将氟标准系列(7.1)置聚乙烯塑料杯中,由低到高浓度分别测定相应的电位,同法测定试样溶液 7.2)的电位
以氟标准系列(7.1)测得的电位为纵坐标,氧离子浓度对数值为横坐标,绘制标准曲线或 计算回归方程,再根据试样溶液的电位值在标准曲线上查出或回归方程计算出试样溶液中佩离子的浓 度
被测溶液的浓度需在标准曲线范围内
试验数据处理 试样中氟的含量x,以mg/k计,按式(1)计算 xx1oo X=" m×1000 式中: 试样中氟的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)1 -试样溶液中氟的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 稀释倍数 -试样质量,单位为克(g)
n 测定结果用平行测定的算术平均值表示,结果表示到1mg/kg
精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果:当试样中氟含量小于或等于50mg/kg时,其绝对差值应不 大于这两个测定值的算术平均值的20%;当试样中氟含量大于50mg/kg时,其绝对差值应不大于这两 个测定值的算术平均值的10%
上述规定分别以大于这两个测定值的算术平均值的20%或10%的情 况不超过5%为前提
饲料中氟的测定离子选择性电极法GB/T13083-2018
什么是氟？
氟是一种化学元素，其化学符号为F，原子序数为9。在自然界中，氟广泛存在于矿物、植物、动物和水体中。同时，氟在人们的生产生活中也扮演着重要的角色，如用于工业生产中的冶金、电镀等领域。
为什么要测定饲料中氟的含量？
在畜牧养殖业中，饲料作为动物生长发育的重要来源，其质量和安全对于养殖业的健康发展至关重要。而氟是广泛存在于环境和饲料中的一种物质，过量摄入氟会对动物的健康产生不良影响。因此，准确测定饲料中氟的含量，对于保障动物的健康和生产的安全具有重要意义。
GB/T13083-2018标准中使用离子选择性电极法测定饲料中氟的方法和步骤
根据GB/T13083-2018标准，测定饲料中氟的含量应该采用离子选择性电极法。具体方法如下：
- 样品的制备：将饲料样品取1g左右，加入250ml锥形瓶中，加入5ml的盐酸和5ml的硝酸，静置20分钟后再加入40ml去离子水，振荡混合均匀，再进行滤液和稀释。
- 仪器的调试：使用离子选择性氟电极对标准氟溶液进行校准，并调整温度补偿和pH值等参数。
- 测定过程：取经过稀释的样品10ml，加入离子选择性氟电极中，用磁搅拌器搅拌均匀，读取示数，计算出氟的含量。
注意事项
在使用离子选择性电极法测定饲料中氟的含量时，应该遵循以下注意事项：
- 样品的制备和测定过程中应该注意实验室的安全措施，避免误操作和事故发生。
- 仪器的调试应该精确、
注意事项（续）
在使用离子选择性电极法测定饲料中氟的含量时，应该遵循以下注意事项：
- 样品的制备和测定过程中应该注意实验室的安全措施，避免误操作和事故发生。
- 仪器的调试应该精确、稳定，并对其进行周期性的检查和维护。
- 在进行测定时，应该注意样品的选取和制备方法，避免样品的污染和误差的产生。
- 测定结果应该准确、可靠，同时应该注意记录和保存数据。
结论
测定饲料中氟的含量是保障畜牧业生产质量和安全的重要环节。GB/T13083-2018标准中使用离子选择性电极法测定饲料中氟的方法和步骤，能够有效地保证测定结果的准确性和可靠性，为养殖业的健康发展提供了有力的支持。
