国家标准 GB/T2449.1一2014 代替GB/T2449一2006 工业硫磺第1部分;固体产品 slphurtorindstriause一Part1:Ssolidprduct 2014-09-03发布 2015-05-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T2449.1一2014 目次前言范围规范性引用文件要求 3.1 外观 3.2技术指标采样 4.1采样方法 4.2实验室样品处理 4.3试样的制备试验方法通则 5.1 5.2硫质量分数的测定 5.3水分质量分数的测定 5.4灰分质量分数的测定 5.5酸度的测定 5.6有机物质量分数的测定 5.7呻质量分数的测定 5.8铁质量分数的测定 16 5.9粉状硫磺筛余物质量分数的测定 19 检验规则 19 标志,包装、,运输和贮存 20 安全 2 附录A资料性附录200C时残渣质量分数的测定
GB/T2449.1一2014 前言 GB/T2449(工业硫碱》分为两个部分 -第1部分:固体产品; 第2部分;液体产品本部分为GB/T2449的第1部分本部分按照GB/T1.一3o09给出的规则起草本部分代替GBy/T2449- -2006(工业硫磺》与GB/T2449一2006相比,主要技术变化如下 -删除了对液体工业硫碱的要求(见第3章,2006年版的第3章); 删除了液体工业硫磺的采样方法(见2006年版的4.2)7 修改了重量法测定硫质量分数的允许差的要求(见5.2.2.5,2006年版的5.1.2.5); 修改了测定水分质量分数的分析步骤的内容(见5.3.3,2006年版的5.,2.3); -修改了呻质量分数测定方法中的呻标准溶液的浓度、吸收液要求和工作曲线的含量范围(见 5.7.1.2.10,5.7.1.4.l、5.7.1.4.2和5.7.2.4.l,2006年版的5.6.1.2.10,5.6.1.4.2和5.6.2.4.2); 修改了铁质量分数测定方法中的工作曲线的含量范围(见5.8.1.4.1,2006年版的5.7.1.4.2); 修改了检验规则的部分内容(见第6章,2006年版的第6章); 修改了标志、包装、运输和贮存的部分内容(见第7章,2006年版的第8章); 删除了原标准的附录B和附录c(见2006年版的附录B和附录C) 本部分由石油和化学工业联合会提出本部分由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/sc7)归口本部分起草单位;南化集团研究院、云南省产品质量监督检验研究院、淮安市产品质量监督检验所、山东华星石油化工集团有限公司、石化达州天然气净化有限公司、石油西南油气田分公司、实联化工(江苏)有限公司、江苏省质量协会、瓮福达州化工有限责任公司本部分主要起草人;邱爱玲、冯俊婷,他德洪、汤立忠,田爽、于艳秋,李文龙、林先景、狄伟、周明清 GB2449,GB2450,GB2451,GB2452,GB2453,GB2454.,GB2455,GB2456,GB2457和GB2458 于1981年首次发布,GB7683,GB7684和GB7685于1987年首次发布,1992年第一次修订时将 GB24491981GB2458一1981及GB76831987GB7685一1987合并为GB/T24491992《工业硫磺及其试验方法》;2006年第二次修订为GB/T24492006(工业硫磺》;本次为第三次修订
GB/T2449.1一2014 工业硫磺第1部分固体产品警告本部分中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性本部分并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用.并有责任采取适当的安全和健康措施范围 GB/T2449的本部分规定了固体工业硫磺的要求,采样,试验方法、检验规则及标志,包装、运输、贮存和安全本部分适用于由石油炼厂气,天然气,焦炉气等回收制得的固体工业硫碱,也适用于由硫铁矿等制得的固体工业硫磺规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T602 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610 化学试剂呻测定通用方法 2012试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 GB/T6003.l GB/T6678化工产品采样总则同体化工产品采样通则 GB/T6679 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定要求 3.1外观固体工业硫磺有块状、粉状、粒状和片状等,呈黄色或者淡黄色,无肉眼可见杂质 3.2技术指标固体工业硫磺的质量应符合表1的要求
GB/T2449.1一2014 表技术指标项目等品优等品合格品硫(S)(以干基计),w/% 99.95 99.50 99.00 水分,w/% 2.0 2.0 2.0 0.10 灰分(以干基计)w/% 0.03 0.20 酸度(以HSO计)(以干基计),w/% 0.003 0.005 0.02 有机物(以C计)(以干基H),w/"% 0.03 0,30 0.80 神(As)(以干基计),w/% 0.0001 0.01 0.05 s 0,003 0.005 铁(Fe)(以干基计),w/% 粒径>1504mm 3.,0 筛余物",w/% 粒径为75m~150丝m 0.5 1.0 4,0 筛余物指标仅用于粉状硫碱采样 4.1采样方法 4.1.1包装产品的采样按照GB/T6678中的规定确定采样单元数,生产企业可根据生产周期等实际情况确定具体的抽样方案从随机选定的每个采样单元中采样,不同形状的产品采样方式为对于松状.片状.粉状产品,用采样器插人23深处采样对于块状产品,用手锤在不同部位敞取块径小于25mn的醉块采得样品充分混合均匀后缩分成2kg的实验室样品 4.1.2散装产品的采样产品按照GB/T6679中的规定确定采样单元(或点)数从随机选定的每个采样单元(或点)上采样,不同形状的产品采样方式为 -对于粒状、片状产品,用采样器插人0.3m~0.5m的深处采样; -对于块状产品,用手锤在不同部位敲取块径小于25mm的碎块采得样品充分混合均匀后缩分成2kg的实验室样品 4.2实验室样品处理实验室样品等量分为试验样和保留样,分别装人样品瓶(袋)内密封样品瓶(袋)上应贴上标签,标明产品名称,等级、批号,采样日期,采样人等,其中保留样的保留时间应不少于30d. 4.3试样的制备将取得的约1k以试验样磨醉至通过孔径为2.00mm的试验筛(粉状硫碱不必研磨),以缩分法分成两份,一份供测定水分的质量分数、200C时残渣的质量分数(测定方法参见附录A)用另一份继续磨
GB/T2449.1一2014 碎至通过孔径为6004m的试验筛,用缩分法分成两份,一份供测定灰分的质量分数、有机物的质量分数、铁的质量分数用;另一份继续磨碎至通过孔径为250Am的试验筛,供测定硫的质量分数(重量法、酸度和呻的质量分数用所用的试验筛均应符合GB/T6003.1一2012中R40/3系列的要求试验方法警告二硫化碳有毒易燃,相关操作应在通风橱内进行 5.1通则本部分中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601,GB/T602,GB/T603的规定制备 5.2硫质量分数的测定 5.2.1差减法仲裁法 5.2.1.1原理本方法通过扣除杂质(灰分、酸度、有机物和呻)的质量分数总和的方法,计算得出工业硫磺中硫的质量分数 5.2.1.2结果计算硫的质量分数w,按公式(1)计算 w1=1一wa十w'4十w'十w'6 式中: 灰分的质量分数; 3 -酸度; c 有机物的质量分数; w -呻的质量分数 76 5.2.2重量法 5.2.2.1原理将试料用二硫化碳洗脱后称量,计算得出工业硫磺中硫的质量分数本方法适用于优等品硫磺中硫质量分数的测定 5.2.2.2试剂二硫化碳 5.2.2.3仪器 5.2.2.3.1玻璃砂芯堆蜗3号,孔径为16umm30Am,容积30mL 5.2.2.3.2抽滤瓶:500ml 5.2.2.3.3 真空泵
GB/T2449.1一2014 5.2.2.3.4恒温干燥箱:可控制温度105C110C 5.2.2.4分析步骤称取2g一3g试样(见4.3),精确至0.0001g,置于已于105C一110C干燥至恒量的玻璃砂芯堆 (见5.2.2.3,1)中连接好抽气装置在通风橱内,将盛有试料的玻璃砂芯堆蜗安装在抽滤瓶(见5.2.2.3.2)上,用滴管向堆蜗内加人适量的二硫化碳,用玻璃棒搅拌使硫磺溶解,开启真空系(见5.2.2.3.3)以适宜速率抽滤继续用二硫化碳洗涤溶解,至绝大部分硫磺溶解后,以二硫化碳洗涤堪蜗壁及其底部,抽滤将盛有残渣的玻璃砂芯堆蜗移人温度为105C~110C的恒温干燥箱(见5.2.2.3.4)中干燥45min 取出放在干燥器中冷却至室温再用二硫化碳洗涤培蜗5~8次,然后移人温度为105C110C的恒温干燥箱中干燥30min,取出放在干燥器中冷却至室温后称量,精确至0.0001g 按以上操作重复用二硫化碳处理直至连续两次称量相差不超过0.0003g 5.2.2.5结果计算硫的质量分数w1,按公式(2)计算: 7121 2 ×100% 7e w m×1 Z2 式中 -甘蜗和堆蜗中剩余物的质量的数值,单位为克(g); m" -堆堪蜗的质量的数值,单位为克(g) 11 试料的质量的数值,单位为克(g) 7 水分的质量分数; 酸度 w 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应不大于0.05% 5.3水分质量分数的测定 5.3.1原理试料在恒温干燥箱中于80C干燥后,称量其减少的质量即为失去水的质量 5.3.2仪器 5.3.2.1称量瓶:70mm×35mm 5.3.2.2恒温干燥箱;可控制温度80士2C 5.3.3分析步骤称取约25！试样(见4.3),精确至0.01尽置于已于80C士2亿干燥至恒量的称量瓶中,记录称量瓶和试料的总质量,精确至0.0001g 将盛有试料的称量瓶放人温度控制在80C士2C的恒温干燥箱内干燥3h,取出放在干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0001g 重复以上操作,直至连续两次称量相差不超过0.0020g 如果干燥总时间超过16h仍未恒量,则记录最后一次称量结果 5.3.4结果计算水分的质量分数w,按公式(3)计算
GB/T2449.1一2014 n， ×100% 3 2" 式中: 干燥前称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g); -干燥后称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g); ， -试料的质量的数值,单位为克(g) n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定表2 水分的质量分数平行测定结果的绝对差值 S0,1o S0.05 >0.10~<0.50 <0.1 >0.50 <0.2 5.4灰分质量分数的测定 5.4.1原理在空气中缓慢燃烧试料,然后在高温电炉中于800C850下灼烧,冷却,称量 5.4.2仪器 5.4.2.1石英皿(或瓷m);容量50mL100mL 5.4.2.2高温电炉;可控制温度800C850C 5.4.3分析步骤称取约25g试样(见4.3),精确至0.01g,置于已于800C850C灼烧至恒量的石英m(见5.4.2.1) 中,在通风橱内置于电热板上使硫磺缓慢燃烧燃烧完毕后,将石英皿移人高温电炉(见5.4.2.2)内,在 800C一850C下灼烧40min 取出石英皿,稍冷后置于干燥器中.冷却至室温后称量,精确至0.0001g 重复以上操作,直至连续两次称量相差不超过0.0003段 5.4.4结果计算灰分的质量分数w,按公式(4)计算 7m12 m1 ×100% w's ×(1 7e2 式中: 石英皿和灰分的质量的数值,单位为克(g); m2 石英m的质量的数值,单位为克(g); 771 试料的质量的数值,单位为克(g); 1 水分的质量分数 w 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表3的规定
GB/T2449.1一2014 灰分的质量分数平行测定结果的绝对差值 S0.03 0.003 0.005 >0,03~0,07 >0.07一<0.10 <0.01 >0.10~<0.30 <0.02 >0.30 <0.05 5.5酸度的测定 5.5.1通则本方法中的用水除应符合GB/T6682中三级水规定的要求外,使用前还应煮沸并冷却 5.5.2原理用水-异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质,以酚酣为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 5.5.3试剂 5.5.3.1异丙醇 5.5.3.2 氢氧化钠标准滴定溶液;c(NaOH)=0.5mol/L 5.5.3.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/L 量取10.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(见5.5.3.2)置于100ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇此溶液使用时配制 5.5.3.4盼酞指示液:10g/L 5.5.4分析步骤称取约25g试样(见4.3),精确至0.01g,置于250mL 具磨口塞的锥形瓶中,加人25ml异丙醉见5.5.3.l),盖上瓶塞,使硫完全润湿再加人50ml水,塞上瓶塞,摇振2min,放置20min,其间不时地摇振,加3滴盼酣指示液(见5.5.3.4),用氢氧化钠标准滴定溶液(见5.5.3.3)滴定至溶液为粉红色并保持30s不褪同时做空白试验 5.5.5结果计算酸度以硫酸(H.so,)的质量分数w计,按公式(5)计算 V一V.)eM [(V-Vw)/1000]M/2 ×100%= ×100% 5 ++ Ze m×1一w2 2000m×1一w2) 式中测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(见5.5.3.3)的体积的数值,单位为毫升(ml.); -空白试验所消托的复氧化悄标难滴定游液的体积的数值-单位为毫升(mb) 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T2449.1一2014 M -硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo)(M=98.08) 试料的质量的数值,单位为克(g); 1 水分的质量分数心" 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表4的规定 4 表酸度的质量分数平行测定结果的绝对差值 0.0003 0.0020 >0.0020<0.006o 0.0004 >0.0060<0.020 <0.002 >0.020 S0.003 5.6有机物质量分数的测定 5.6.1滴定法仲裁法 5.6.1.1通则本方迭中的用水除应符合GB/T6082中三级水规定的要求外使用前还应煮拂并冷却 5.6.1.2原理试料在氧气流中燃烧-生成二氧化碗、三氧化碗,在铬酸和硫酸溶液中被氧化吸收试料中的有机物燃烧生成二氧化碳,用氢氧化溶液吸收,然后以酚酣和甲基红-亚甲基蓝作指示剂滴定 5.6.1.3试剂和材料 5.6.1.3.1 硫酸 5.6.1.3.2三氧化铬溶液;500g/L 5.6.1.3.3氢氧化锁溶液:c[1/2Ba(OH).]=0.05mol/L 使用时现配,溶液中加人数滴酚酞指示液该溶液需用装有碱石棉的捕集管与空气中的二氧化碳隔绝 5.6.1.3.4过氧化氢溶液:l十4 5.6.1.3.5盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.5mol/L 5.6.1.3.盐酸标准滴定泮液.c(HcD) =0.05mol/L 量取50.00ml盐酸标准滴定溶液(见5.6.13.5)置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时配制 molL 5.6.1.3.7 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 5.6.1.3.8氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na(OH)=0.05mol/L 量取50.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(见5.6.1.3.7)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时配制 5.6.1.3.9甲基红-亚甲基蓝混合指示液 5.6.1.3.10酚献指示液10g/L 5.6.1.3.11铂石棉:含铂质量分数为5%10% 5.6.1.3.12 碱石棉
GB/T2449.1一2014 5.6.1.3.13玻璃棉 5.6.1.3.14氧气;纯氧,贮于钢瓶中,配备氧气减压器 5.6.1.4仪器 5.6.1.4.1 ×12 瓷舟;88mm mm 5.6.1.4.2滴定管:10mL,分度值为0.05mL 5.6.1.4.3燃烧和吸收装置;如图1所示 800C~900c400-500c 由钢瓶来氧形N B B B 说明汞封;有一内管插人汞面以下1em深处 -U形管;具有两支侧管和磨口塞,侧管直径为15mm,U形管高150mm,在干燥的管中装人碱石棉(见 B、B 5.6,1.3,12),在碱石棉上面垫一层玻璃棉(见5,6,1.3,13) -U形管;外形大小同B,其中疏松地填人玻璃棉(见5.6.1.3.13),用以捕集测定时产生的酸蒸气如酸 B 蒸气过多,致使氢氧化镇完全被中和,则用孔径为15Am一40am的烧结玻璃过滤器替换U形管B重新测定 C 流量计;用于测量20mL/min~200mL/min的氧气流量 D 燃烧管;外径15mm、长700mm的透明石英管,管的一端有15mm长的一段外径缩为4mm 其中装人铂石棉(见5.6.1.3.11),其长度略小于管式炉F加热段的长度管式炉:燃烧过程中可控制温度800c一900c F -管式炉;燃烧过程中可控制温度400C500 洗气瓶;容量均为250nml GG 图1燃烧和吸收装置 5.6.1.5分析步骤 5.6.1.5.1燃烧装置的准备除非需要开启.,U形管B,B和B的气孔均应关闭向洗气瓶G中装人至少50mL三氧化铬溶液(见5.6.1.3.2),洗气瓶G和G中各装人至少50ml 硫酸(见5.6.1.3.1 按图1所示,用橡皮短管连接整个装置 5.6.1.5.2空白试验使管式炉F升温,同时以约100nmL/min的流速使氧气(见5.6.1.3.14)通过装置当管式炉F温度达到400c一450C后约30min,取下洗气瓶G、G,各加人20mL氢氧化溶液(见5.6.1.3.3),40mL水和5mL过氧化氢溶液(见5.6.1.3.4),再将洗气瓶G,G接回装置中应尽
GB/T2449.1一2014 快地进行这些操作,以避免吸收空气中的二氧化碳在继续以约100mL/min的流速使氧气通过装置的情况下,使管式炉E通电,升温至400C450C，并维持此温度约10min,再继续升温至800C一900C,并维持此温度约30min 切断管式炉E的电源,继续通氧气约30min,再切断管式炉F的电源拆下洗气瓶G和G,打开瓶盖,用少量水冲洗,洗液并人吸收液中,然后按下述步骤分别做空白滴定以酚酣指示液(见5.,6.1.3.10)为指示剂,用盐酸标准滴定溶液(见5.6.1.3.6)滴定吸收液至终点然后往每个洗气瓶中加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液(见5.6.1.3.9),加人一定体积(一般为 10.00ml)过量的盐酸标准滴定溶液(见5.6.1.3.6)摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液(见5.6.1.3.8)返滴定空白试验所耗用的盐酸标准滴定溶液一般应少于0.2mL. 对G和G两洗气瓶内的吸收液做空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V,,数值以毫升(mL)表示,按公式(6)分别计算 V =V一V -- .(6) 式中: 加人的盐酸标准滴定溶液(见5.6,1.3.6)的体积的数值,单位为毫升(mL); 返滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(见5.6.1.3.8)的体积的数值,单位为毫升(mL). Va 在计算中如盐酸和氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度不恰为0.05000mol/L,应将V和V，换算为盐酸和氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为0.05000mol/1时的体积的数值 5.6.1.5.3称样及燃烧在瓷舟中称取1.0鼠1.5试样(见4.3),精确至0.001g 使管式炉下升温,并以约100mL/min的流速使氧气(见5.6.1.3.14)通过装置 C 当管式炉F温度达到400 一450C后约30min.取下洗气瓶G,G;,各加人20mL氢氧化锁溶液(见5.6.1.3.3)、40ml水和5ml过氧化氢溶液(见5.6.1.3.4) 然后将洗气瓶G,G 接回装置中应尽快地进行这些操作,以避免吸收空气中的二氧化碳将盛有试料的瓷舟,送至燃烧管D中位于管式炉E前不加温的部位,立即以100mL/min的流速通人氧气,并使管式炉E升温当管式炉E温度达到450C时,维持此温度不再上升向瓷舟方向缓慢移动管式炉E,使硫磺燃烧,而微量的含碳物留在瓷舟和燃烧管D内如果燃烧过于激烈,吸收瓶G中的三氧化铬溶液可能回抽,应增大氧气流速予以防止如果硫磺升华到瓷舟外并冷凝在瓷舟和铂石棉之间,应移动管式炉E 使硫磺燃烧完全硫磺缓慢燃烧完毕后,将管式炉E移至加热瓷舟的位置,升温至800C900,加热燃烧管D和瓷舟约30min,使残留的碳燃烧和碳酸盐分解切断管式炉E的电源,继续通氧气约30" ,吹净装 min，置,再切断管式炉F的电源 5.6.1.5.4测定释放出的二氧化碳量二氧化碳全部被吸收(可观察洗气瓶G,G中的沉淀是否完全)后,拆下洗气瓶G和G,打开当瓶盖,用少量水冲洗,洗液并人吸收液中然后按下述步骤分别测定两个洗气瓶中所吸收的二氧化碳以酚酞指示液(见5.6.1.3.10)为指示剂,用盐酸标准滴定溶液(见5.6.1.3.6)滴定吸收液,剧烈地搅拌,切勿滴过终点然后往每个洗气瓶中加2~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液(见5.6.1.3.9),加人一定体积(一般为 10.00nL)过量的盐酸标准滴定溶液(见5.6.1.3.6),摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液(见5.6.1.3.8)返
GB/T2449.1一2014 滴定中和G,G 两洗气瓶中cOj所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V.,数值以毫升(mL)表示,按公式(7)分别计算 (7 V，=V一V一V 式中: 加人的盐酸标准滴定溶液(见5.6.l.3.6)的体积的数值,单位为毫升(mL)5 V 一返滴定消耗的氢银化钟标准滴定游液(见5.1..8)的体积的数值,单位为毫升(ml) 由公式(6)得到的空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升mL). 在计算中如盐酸和氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度不恰为0.05000mol/L,应将V，和v 换算为盐酸和氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为0.05000mol/L时的体积的数值 5.6.1.6结果计算有机物的质量分数w,按公式(8)计算 V/1000]eM/2 VeM X1.25×100%= ×100% 8 a m×(1一w 600m(1 w2 式中: -测定所消耗的盐酸标准滴定溶液(见5.6,1.3.6)的总体积[即公式(7)中G,G，两洗气瓶 V 的和]的数值,单位为毫升(mL); -盐酸标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L): M -碳的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=12.012); -试料的质量的数值,单位为克(g); 2 水分的质量分数; wg 1.25 碳换算为有机物的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表5的规定表5 有机物的质量分数平行测定结果的绝对差值 S0.030 S0.006 >0,0300,06o S0.010 >0.060~0,20 <0.02 >0.20 0.08 5.6.2重量法 5.6.2.1原理硫磺试料在温度为250C和800C两次灼烧后,所得残余物的质量差即为灼烧过程中有机物损失的质量 5.6.2.2仪器 5.6.2.2.1石英皿(或瓷皿);容量50mL1001 mL 5.6.2.2.2恒温干燥箱:可控制温度250C士2C
GB/T2449.1一2014 5.6.2.2.3高温电炉可控制温度800C一850C 5.6.2.3分析步骤称取约50g试样(见4.3),精确至0.01g,置于已预先灼烧至恒量的石英皿(见5.6.2.2.1)中,在砂浴或可调温电炉)上熔融并燃烧试料(注意控制温度不要高于250C,也可在点燃后从砂浴上拿开)后,将石英皿与残余物在恒温干燥箱(见5.6.2.2.2)中于250C下烘2h,以除去微量硫将石英皿与残余物由有机物和灰分组成)移人干燥器,冷却至室温,称量,精确至0.0001g 将带有残余物的石英皿在高温电炉(见5.6.2.2.3)内于800C850C灼烧40min,取出,在干燥器中冷却至室温,称量,精确至 0.0001 1g 重复操作直至恒量由250C和800C灼烧后两次称量的质量差计算出有机物的质量分数 5.6.2.4结果计算有机物的质量分数w,按公式(9)计算 7 m12 ×100% Z 又一w5 式中: -250C灼烧后石英皿和残余物的质量的数值,单位为克(g) m -800灼烧后石英皿和残余物的质量的数值,单位为克(g); m -试料的质量的数值,单位为克(g); -水分的质量分数 w 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于30% 5.7神质量分数的测定 5.7.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法仲裁法 5.7.1.1原理试料溶解于四氯化碳中,用澳和硝酸氧化在硫酸介质中,用金属锌将呻还原为呻化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺-三氯甲烧溶液或毗溶液吸收碘化氢,生成紫红色胶态银溶液,然后对此溶液进行吸光度的测定反应式如下 AsH,十6Ag(DDTC)=6Ag十3H(DDTC)As(DDTC) 5.7.1.2试剂和材料粒径5 5.7.1.2.1无呻金属锌;粒径0,5 mm一 mm或5 mm mm 者使用前需用(1十1)盐酸溶液处理,然后用蒸僧水洗净 5.7.1.2.2硝酸 5.7.1.2.3硫酸溶液:1+1 5.7.1.2.4碘化钾溶液;150g/儿L 5.7.1.2.5氯化亚锡溶液:400g/儿L 溶解40g氯化亚锡于100ml(3十1)盐酸溶液中 5.7.1.2.6嗅-四氯化碳溶液;溴与四氯化碳体积比为2:3 5.7.1.2.7 吸收液A:二乙基二硫代氨基甲酸银三氯甲烧溶液[简称Ag(DDTC)三氯甲熔溶液],2.5g/1 称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后用适量三氯甲婉溶解加人1.0mL三乙醇胺,再用 1l
GB/T2449.1一2014 三氧甲烧稀释至100mL 静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用 5.7.1.2.8吸收液B;二乙基二硫代氨基甲酸银毗溶液[简称Ag(DDTC)毗院溶液],5g/L 该溶液应保存在密闭棕色玻璃瓶中,有效期为两周 5.7.1.2.9呻标准溶液;0.1mg/ml 5.7.1.2.10呻标准溶液lg/ml 量取1.00mL呻标准溶液(见5.7.1.2.9)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配. 5.7.1.2.11乙酸铅棉花:用200g/几的乙酸铅溶液将脱脂棉浸透,取出沥干,在室温下干燥,保存在密闭容器内 5.7.1.3仪器试验用常规仪器,所用的玻璃仪器都应用铬酸洗液洗涤,然后用水充分洗涤干净,烘干 5.7.1.3.1 分光光度计具有540nm波长 5.7.1.3.2 定呻仪:如图2所示 5.7.1.3.3 单位为毫米别 12 磨口 4 说明锥形瓶;容积100ml,用于发生呻化氢 -连接导管;用于捕集硫化氢,并将呻化氢导人吸收器 15连球吸收器;吸收呻化氢图2定碑仪 5.7.1.4分析步骤警告基于毗驻的毒性和难闻的气味,操作时应小心,并应在良好的通风橱内进行溶解试料时应戴医用手套 12
GB/T2449.1一2014 5.7.1.4.1吸收液的选择可根据分析的需要来判断选择吸收液A(见5.7.1.2.7)或吸收液B(见5.7.1.2.8),但在测定过程中，标准,试样及空白都应用同一吸收液 5.7.1.4.2工作曲线的绘制向6个定呻仪的锥形瓶中分别加人呻标准溶液(见5.7.1.2.10)0ml,0.50ml,l.00ml,2.00ml 3.00mL、4.00mL 向每一个定碘仪的锥形瓶中加人10mL硫酸溶液(见5.7.1.2.3),加水至体积约 40ml,加人2ml碘化钾溶液(见5.7.1.2.4)和2ml氧化亚锡溶液(见5.7.1.2.5),摇匀,静置15" mln 在每支连接导管中塞人少量乙酸铅棉花(见5.7.1.2.11),以便吸收与呻化氢一同逸出的碗化氢在磨口玻璃接头上涂上薄薄一层真空油脂量取5.0mL吸收液A(见5.7.1.2.7)或吸收液B 见5.7.1.2.8)于15连球吸收管中静置15mim后,借助漏斗往定呻仪的推形瓶中加人5只金属锌粒见5.7.1.2.1),迅速按图2所示连接仪器,放置45min,使反应完全拆开15连球吸收管,摇晃此吸收管,使在较低部位形成的红色沉淀溶解,用三叙甲梳或毗唁将吸收液体积补充到5.0mL,混匀在540nm波长处,用1cm比色m,以不加呻标准溶液的空白溶液作参比,用分光光度计(见5.7.1.3.2) 测定溶液的吸光度此种有色溶液在暗处可以稳定约2h,因此必须在2h内完成测定以上述溶液中呻的质量(单位为微克)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程 5.7.1.4.3试液的制备称取约5g试样(见4.3),精确至0.001g,置于400mL烧杯中在良好的通风橱内,向烧杯中加人 20m潦-四氯化碳溶液(见5.7.1.2.6),静置45nmin,在轻微搅拌下,分三次加人25nmL硝酸(见5.7.1.2.2). 也可分数次加人,以防止亚硝酸姻的逸出太快第一次加人约5mL硝酸,加盖表面皿,摇匀细心观察,待烧杯口稍有棕色烟冒出时,立即将烧杯置于冰水浴中,不断摇动,直至无明显棕色烟冒出然后按相同步骤再次加人硝酸,直至加完硝酸而烧杯内剩余少量的澳为止如果硫磺未能完全溶解,应再用数毫升澳-四氯化碳溶液和硝酸继续溶解为了除去多余的澳、四氯化碳和硝酸,将烧杯置于沸水浴上加热,至溶液呈无色透明如果溶液浑浊,则冷却后再加一些硝酸,燕发至不再有亚硝酸烟逸出,且溶液呈无色透明再用少量水冲洗烧杯,将烧杯置于砂浴(或可调温电炉)上燕发至逸出白色硫酸烟雾,冷却如此重复三次,以除去痕量的亚硝酸化合物待溶液冷却后,用水稀释至约80mL 然后根据试料中含呻量的多少,对溶液分别作以下处理: 当试料中呻的质量分数小于0.0001%时,将试液转移至定呻仪的锥形瓶中,加热浓缩至体积约为40ml -当试料中呻的质量分数在0.0001%~0.001%之间时,将试液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀量取该溶液20.00mL,置于定呻仪的锥形瓶中,加人10m硫酸溶液见5.7.1.2.3)和10mlL水 -当试料中碘的质量分数大于0.001%时,将试液移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺量取该溶液20,00ml,置于定呻仪的雉形瓶中,加人10ml硫酸溶液见5.7.1.,2.3)和 10mL水 5.7.1.4.4测定向盛有40mL溶液(见5.7.1.4.2)的定呻仪的锥形瓶中,加人2mL 碘化钾溶液(见5.7.1.2.4)和 13
GB/T2449.1一2014 2mL氯化亚锡溶液(见5.7.1.2.5),摇匀,静置15min 然后按“在每支连接导管中塞人少量乙酸铅棉花测量溶液的吸光度”的步骤进行同时做空白试验 5.7.1.5结果计算根据试液和空白试验溶液的吸光度值差从工作曲线上查得相应的呻的质量或用线性回归方程计算出呻的质量呻(As)的质量分数w,按公式(10)计算 mn1×10 .(10 ×100% w'6 m×1一w) 式中: 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的呻的质量的数值,单位为微克(4g); m 试料的质量的数值,单位为克(g); 水分的质量分数 w” 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表6的规定表6 呻的质量分数平行测定结果的绝对差值 s0,001 0,0001 >0.001<0.005 0.0005 >0,005s0.010 s0.001 >0.01一0.05 0.005 >0,05 S0.01 5.7.2呻斑法 5.7.2.1原理试料溶解于四氯化碳中,用溴和硝酸氧化在硫酸介质中,用金属锌将呻还原为呻化氢,呻化氢在澳化汞试纸上形成棕色呻斑,与标准色阶比较.测定呻的质量分数 5.7.2.2试剂和材料 5.7.2.2.1无呻金属锌;粒径0.5mm~1mm或5mm 粒径5mm者使用前需用(1十1)盐酸溶液处理,然后用蒸憎水洗净 5.7.2.2.2硝酸 5.7.2.2.3硫酸溶液;1十1 5.7.2.2.4碘化钾溶液;150g/L 5.7.2.2.5氯化亚锡溶液;400g/L 溶解40g氧化亚锡于100mL(3+1)盐酸溶液中 5.7.2.2.6澳-四氯化碳溶液;澳与四氯化碳体积比为2;3 5.7.2.2.7呻标准溶液;l4g/ml 量取1.00mL呻标准溶液(见5.7.1.2.9)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使 14
GB/T2449.1一2014 用时现配 5.7.2.2.8嗅化永试纸 5.7.2.3仪器定呻仪;规格和装置应符合GB/T610的规定 5.7.2.4分析步骤 5.7.2.4.1标准色阶的制作取7个定呻瓶,分别加人呻标准溶液(见5.7.2.2.7)0nml0.50mL、1.00mL,2.00mlL、4.00mL 一定量的水,使体积约为50ml.,再分别加人 6.00ml8.00ml,加人10ml硫酸溶液见5.7.2.2.3)和一 2mL碘化钾亲液(见5.7.2.2.4)和2mL氧化亚锡盐酸溶液(见5.7.2.2.5),摇匀,静置15min 加人5g 无呻金属锌(见5.7.2.2.1),立即按GBy/T610中的定呻装置图所示连接好仪器,使反应进行45min,取出溴化汞试纸并注明相应的呻质量,用熔融石蜡浸透,贮于干燥器中 5.7.2.4.2试液的制备同5.7.1.4.3,仅将5.7.1.4.3中的“置于定呻仪的锥形瓶中”改为“置于定碘瓶中” 5.7.2.4.3测定将定呻瓶中的试液(见5.7.2.4.2)分别按照5.7.2.4.1中“加人2ml，碘化钾溶液使反应进行 45min”的步骤进行处理取出溴化汞试纸,用熔融石蜡浸透,将所得色斑与标准色阶(见5.7.2.4.1)比较,查出试样中的呻质量 5.7.2.5结果计算呻(As)的质量分数w,按公式(11)计算 m1×10" ×100% Z' m×(1一w2) 式中与标准色斑比较,试料中的呻的质量的数值,单位为微克(ug); 771 试料的质量的数值,单位为克(g) 7 -水分的质量分数取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表7的规定表7 呻的质量分数平行测定结果的绝对差值 S0,001 S0.0001 >0,001一<0,005 0.0005 0.0050.010 0.001 >0.,010<0,05 s0.005 >0.05 S0.02 15
GB/T2449.1一2014 5.8铁质量分数的测定 5.8.1邻菲嘤瞒分光光度法仲裁法 5.8.1.1原理试料燃烧后,残渣溶解于硫酸中,用氧化胫胺还原溶液中的铁在pH为2一9的条件下,二价铁离子与1,10-菲嘤啾反应生成橙色络合物,对此络合物作吸光度测定 5.8.1.2试剂 5.8.1.2.1硫酸溶液;1十1. 5.8.1.2.2盐酸溶液;l十10 5.8.1.2.3 氯化胫胺溶液:10g/L 5.8.1.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:;pH4.5 5.8.1.2.51,10-菲吵啾溶液lg/L 称取0.1邻菲嘤啾溶于少量水中,加人0.5mL盐酸溶液(见5.8.1.2.2),溶解后用水稀释至 100mL,避光保存 5.8.1.2.6铁(Fe)标准溶液:0.1mg/mL 5.8.1.2.7铁(Fe)标准溶液:104g/mL 量取10.00m 铁标准溶液(见5.8.1.2.6)置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配 5.8.1.3仪器 5.8.1.3.1分光光度计:具有510nm波长 5.8.1.3.2高温电炉;可控制温度600C一650C 5.8.1.4分析步骤 5.8.1.4.1工作曲线的绘制取5只50mL容量瓶,分别加人铁标准溶液(见5.8.1.2.7)0mL2.50ml、.5.00mL、7.50 ml、 l0.00ml 对每只容量瓶中的溶液做下述处理;加水至约25mL.,加人2.5mL氯化羚胺溶液(见5,.8.1.2.3 和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(见5.8.1.2.4),5min后加5ml1,10-菲嘤啾溶液(见5.8.1.2.5),用水稀释至刻度,摇匀,放置15min30min,显色在510nm波长处,用1cm比色皿,以不加铁标准溶液的空白溶液作参比,用分光光度计见5.8.1.3.1) 测定上述溶液的吸光度以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程 5.8.1.4.2试液的制备称取约25g试样,精确到0.01g,置于50ml瓷堆蜗中,在砂浴(或可调温电炉)上缓慢地加热燃烧堆塌中的硫磺,燃烧完毕后,移至高温电炉(见5.8.1.3.2)中在600C下灼烧30min 取出冷却,加5ml 硫酸溶液(见5.8.1.2.1),在砂浴(或可调温电炉)上加热使残渣溶解,蒸干硫酸冷却后,加2mL盐酸溶液、20mL水,再加热溶解残渣,冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 16
GB/T2449.1一2014 5.8.1.4.3测定量取一定体积的试液(见5.8.1.4.2)置于50ml容量瓶中,使其相应的铁质量在504g~1004g之间,加水稀释至约25mL 然后按5.8.1.4.1中“加人2.5mL氯化羚胺溶液用分光光度计测定试液的吸光度”的步骤进行同时做空白试验 5.8.1.5结果计算根据试液和空白试验溶液的吸光度值差从工作曲线上查得相应的铁的质量或用线性回归方程计算出铁的质量铁(Fe)的质量分数w,按公式(12)计算 m×10" ×100% (12 Zc7 m×一w 式中: -从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值,单位为微克(4g); -试料的质量的数值,单位为克(g); 1 -水分的质量分数取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表8的规定表8 铁的质量分数平行测定结果的绝对差值 0.0002 <0,001 >0.001<0.003 0.0006 >0.003<0.005 S0.001 >0.005~0.05 S0.005 >0.05 S0.02 5.8.2原子吸收分光光度法 5.8.2.1通则本方法所用的水全部为符合GB/T6682规定的二级水 5.8.2.2原理将硫磺灼烧后的灰分溶解于稀硝酸中,用原子吸收分光光度计在波长248.3nm处,以空气-乙炔火焰测定溶液的吸光度,用标准曲线法计算测定结果硫碱中的杂质不干扰测定 5.8.2.3试剂 5.8.2.3.1硫酸溶液;l十1 5.8.2.3.2硝酸溶液;l十2 17
GB/T2449.1一2014 5.8.2.3.3铁(Fe)标准溶液:1004g/mL 称取0.864g硫酸铁铵[NHFe(sO12H.O],溶解于600ml水中,加10mL 硝酸溶液(见 5.8.2.3.2),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.8.2.4仪器 5.8.2.4.1 瓷堆蜗;容量约50ml 5.8.2.4.2高温电炉;可控制温度600笔一650c 5.8.2.4.3原子吸收分光光度计附有铁空心阴极灯. 5.8.2.5分析步骤 5.8.2.5.1工作曲线的绘制取6只50mL容量瓶,分别加人铁标准溶液(见5.8.2.3.3)0mL.0.50ml.、I.00mL、2.00mL、 3.00mL,4.00mL,各加人25mL硝酸溶液(见5.8.2.3.2),用水稀释至刻度,摇匀在原子吸收分光光度计(见5.8.2.4.3)上,按仪器工作条件,用空气-乙快火焰,以不加人铁标准溶液的空白游液调零.于波长218.3n nm处测定溶液的吸光度以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线,或根据所得吸光度值计算出线性回归方程 5.8.2.5.2测定称取约25g试样(见4.3视试样中含铁量的多少,可适当改变称样量)精确到0.0lg,置于50ml 瓷堆蜗中,在砂浴(或可调温电炉)上缓慢地加热燃烧绀蜗中的硫碱,燃烧完毕后,移至高温电炉(见 5.8.2.4.2)中在600C下灼烧30nmin 取出冷却,加5mL硫酸溶液(见5.8.2.3.1),在可调温电炉(或砂浴)上加热使残渣溶解,燕干硫酸冷却后,用25ml硝酸溶液(见5.8.2.3.2)分多次溶解残渣,冷却后移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加人铁标准溶液的空白溶液调零,于波长248.3nm处测定溶液的吸光度同时做空白试验 5.8.2.6结果计算根据试液和空白试验溶液的吸光度值差从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中铁的质量铁(Fe)的质量分数w,,按公式(13)计算 m1×10 13 ×100% w'7 mX1一w 式中 -从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值,单位为微克(4g); m1一试料的质量的数值,单位为克(g); m 水分的质量分数 7w2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的相对偏差应符合表9的规定 18
GB/T2449.1一2014 铁的质量分数平行测定结果的相对偏差 % <0,005 <20 >0.005 s10 5.9粉状硫磺筛余物质量分数的测定 5.9.1仪器 5.9.1.1试验筛;75um和150m,符合GB/T6003.I一2012中R40/3系列,附有筛底和筛盖 5.9.1.2振筛机 5.9.2分析步骤称取约20区粉状硫磺试样(见4.3),精确至0.01g，置于孔径为1504的试验筛上,将孔径为 pm的试验筛,筛底依次放在孔径为150m的试验筛下面，盖上筛盖,机械振箭(或手工振筛 75 然后打开筛盖,用钦毛刷捻醉结成块的硫碱粉,将筛网背面的硫碱副人下面的筛或筛底盘中 20min 盖上筛盖再进行过筛,直至箭余物不再通过为止过筛完毕,用软毛刷把两个筛内的剩余物分别移至两个已称量的表面m上,称量,精确至0.0001 g 5.9.3结果计算每号筛内筛余物的质量分数w.,按公式(14)计算 l m ×100% 14) 7 n 式中: 表面皿和筛上物的质量的数值,单位为克(g); m 表面皿的质量的数值,单位为克(g); -试料的质量的数值,单位为克(g 2 检验规则 6.1固体工业硫碱应由生产企业的质量监督检验部门负责按批检验,以一定时期内用同一原料连续稳定生产的产品为一批,该时期最长不超过3d 生产企业应保证每批出厂的产品符合本部分的要求每批产品都应附有质量证明书或产品合格证,其内容包括产品名称、产品等级、生产企业名称和地址、批号或生产日期、本部分编号等 6.2对由石油炼厂气和天然气回收制得的优等品和一等品固体工业硫磺,本部分所列的全部项目为型式检验项目,其中硫的质量分数,水分的质量分数,灰分的质量分数、酸度的质量分数,有机物的质量分数和筛余物的质量分数(粉状硫碱)为出厂检验项目在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验对由石油炼厂气和天然气回收制得的合格品固体工业硫碱以及由焦炉气和硫铁矿等其他原料生产的固体工业硫磺,本部分所列的全部项目为出厂检验项目 6.3检验结果按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本部分若检验结果有一项指标不符合本部分的要求,应重新自两倍量的包装中或取样点上取样复验,复验结果即使有一项指标不符合本 19
GB/T2449.1一2014 部分的要求,则整批产品为不合格 6.4使用单位有权按照本部分的规定对收到的固体工业硫碱进行验收,核准其质量是否符合本部分的要求当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的第三方检验机构仲裁检验标志、包装,运输和贮存固体工业硫瞒产品的包装容器上应有明显、牢固的标志,内容包括;产品名称、产品等级、生产企业 7.1 名称和地址、商标、批号或生产日期净含量、本部分编号、生产许可证标志和编号以及符合GB190规定的“易燃固体”标志固体工业硫磺可用塑料编织袋或者内衬塑料薄膜袋进行包装,也可散装,其中包装块状硫硕可不 7.2 用内衬塑料薄膜袋,散装产品应遮盖,但粉状硫磺不可散装 7.3 固体工业硫喷的运输拨国家的有关规定执行块状,粒状硫碱可贮存于露天或仓库内;粉状、片状硫磺贮存于有顶盖的场所或仓库内袋装产品 7.4 不许放置在上下水管道和取暖设备的近旁安全固体工业硫磺无毒、易燃硫磺粉尘易爆使用和运输固体工业硫碱时应防止生成或泄出硫碱 8.1 粉尘 8.2严格遵守国家有关消防,危险品的安全条例固体工业硫瞒堆放场所和仓库应设置专门的灭火器材.严禁明火允许以喷水等方法熄灭烧着的硫碱 8.3从事工业硫瞒生产,运输、贮存及加工的工作人员,操作时应使用必要的防护用品 20
GB/T2449.1一2014 附录 A 资料性附录 200c时残渣质量分数的测定 A.1原理试料在200C时,于氮气流中缓慢地蒸发挥发物质和硫磺,然后称量残渣 A.2仪器瓷舟60mmX30mmX15mm或50mmX28mmX15mm A.2.1 A.2.2恒温干燥箱;能控制温度200C士2C,底部具有氮气人口 A.2.3缓冲瓶,洗气瓶;容积为250ml.的洗气瓶一只为空瓶,作缓冲用;另一只内装3/4容积、密度为1.84g/enm'的硫酸,作洗气用 A.2.4氮气:贮于钢瓶中,配备氧气减压器 A.3分析步骤 A.3.1试样的制备取适量试样(见4.3),在恒温干燥箱内于80C干燥2h,置于干燥器中冷却,备用 A.3.2测定称取约2g试样(见A.3.1),精确至0.0001g,置于已预先于200C干燥至恒量的瓷舟中,移人恒温在恒温干燥箱底部氮气人口处接一根玻璃管,用橡皮管将其与洗气瓶、缓冲瓶干燥箱见A.2.2)中见A.2.3)相连，缓冲瓶再与氮气钢瓶的氧气减压器出口接头相连,通人氮气(见A.2.4),恒温干燥箱温度控制在200C,氮气流速控制为每秒23个气泡使试料中硫瞒和挥发物质慢慢蒸发约12h 然后取出瓷舟,在干燥器中冷却,称量,精确至0.0001g 再将瓷舟置于恒温干燥箱中,重复上述操作,直至两次称量之差不超过0.0010g A.3.3结果计算 200C时残渣的质量分数w,,按公式A.l)计算 127 (A.1 ×100% w'g- 式中 -瓷舟和残渣的质量的数值,单位为克(g); mn -瓷舟的质量的数值,单位为克(g) m -试料的质量的数值,单位为克(g m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值应不大于0.080%

工业硫磺第1部分：固体产品GB/T2449.1-2014

一、GB/T2449.1-2014的意义

GB/T2449.1-2014是中国国家标准，对工业硫磺的质量和规格进行了规定和标准化。其中，第1部分主要针对固体产品进行了详细的规范。

二、固体产品的特点

工业硫磺固体产品是最常见的形态，其主要特点包括：

外观为黄色或淡黄色晶体，无杂质。
密度较大，通常在1.96-2.07g/cm³之间。
熔点较高，在112-120℃之间。
易吸湿，需要保存在干燥的地方。

三、固体产品的应用

工业硫磺固体产品是广泛应用于化工行业的原料，主要应用于以下领域：

制造硫酸、硝酸等化学品。
生产农药和杀虫剂。
制造橡胶加工助剂、填充剂等。
用于染料和蒸馏工业中的脱色剂。

四、固体产品的质量控制

GB/T2449.1-2014对工业硫磺固体产品的质量进行了详细的规定，包括外观、相对密度、熔点、含水率、残留物含量等指标。对于不同用途的固体产品，其质量标准也有所不同。

五、固体产品的储存和运输

固体产品易吸湿，在储存和运输时需要注意以下事项：

储存环境应保持干燥，避免接触水分和潮气。
在运输过程中应防止受潮、受热和受损。
运输过程中应避免与易燃物、有毒物品等混装，以免引起事故。

结语

GB/T2449.1-2014为工业硫磺固体产品的生产、储存和运输提供了重要的标准支持，对于保障其质量和安全具有重要意义。希望本文能够为读者了解工业硫磺固体产品方面提供一定的参考价值。