GB/T1600-2021
农药水分测定方法
Testingmethodofwaterforpesticides
- 中国标准分类号（CCS）G23
- 国际标准分类号（ICS）65.100
- 实施日期2022-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小852.18KB
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农药水分测定方法
国家标准 GB/T16002021 代替GB/T1600一2001 农药水分测定方法 Testingmethodofwatertorpestieides 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T1600一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件代替GB/T16002001《农药水分测定方法》,与GB/T16002001相比,除结构调整和编 辑性改动外,主要技术变化如下 -增加了规范性引用文件一章(见第2章); -增加了卡尔费休容量法测定方法(见4.2.2); 更改了卡尔费休库仑法测定方法(见4.2.3,2001年版的2.1.2) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由石油和化学工业联合会提出
本文件由全国农药标准化技术委员会(SAc/Tc133)归口
本文件起草单位;江苏龙灯化学有限公司,先正达(苏州)作物保护有限公司、江苏恒生检测有限公 兰润植保科技有限公司、上海绿泽生物科技有眼责任公司、江门市 司、江苏东宝农化股份有限公司河北当 植保有限公司、佳木斯黑龙农药有限公司、山东滨农科技有限公司浙江新安化工集团股份有限公司、 沈阳沈化院测试技术有限公司沈阳化工研究院有限公司
本文件主要起草人;侯德粉、冯秀珍、王福君、万宏剑、何昭君、郭红永、颜聪、郝红英、李志、肖才根 孟令涛,陈根良、邢红、吕建伟,叶剑
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 1979年首次发布为GB/T1600-1979,2001年第一次修订; 本次为第二次修订
GB/T1600一2021 农药水分测定方法 范围 本文件描述了卡尔费休法和共沸蒸榴法测定农药水分的测定方法
本文件适用于农药原药及其加工制剂中水分的测定
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
试验方法 警示 -使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有的安全问题
使用 者有责任采取适当的安全和健康措施
4.1 -般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸僧水
4.2卡尔费休法 4.2.1卡尔费休化学滴定法 4.2.1.1方法提要 将样品分散在甲醉中,用已知水当量的标准卡尔费休试剂滴定 4.2.1.2试剂和溶液 4.2.1.2.1无水甲醇;水的质量分数应不大于0.03%
取5g一6g表面光沽的镁(或镁条)及0.5只碘 置于圆底烧瓶中,加70ml80ml甲醇,在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁,此时加人 900mL甲醇,继续回流30min,然后进行分憎,在64.5C一65C收集无水甲醇
使用仪器应预先干 燥,与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管
4.2.1.2.2无水毗唁;水的质量分数应不大于0.1%
毗唁通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管,管长40cem~ 50cm,直径1.5cm一2cm,氢氧化钾高度为30cm左右
处理后进行分僧,收集114C116C的僧分
4.2.1.2.3碘:重升华,并放在硫酸干燥器内48h后再用
4.2.1.2.4硅胶;含变色指示剂
4.2.1.2.5二氧化硫:将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中,生成
GB/T1600一2021 的二氧化硫经冷耕(如图1)冷至液状(冷耕外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)
使用前把盛有液体二 氧化硫的冷胁放在空气中气化,并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥 爸 标引序号说明: 广口保温瓶;: -250ml.冷片
图1冷阱 4.2.1.2.6酒石酸钠
4.2.1.2.7卡尔费休试剂(有此:将63g碘溶解在干燥的100mL无水毗中,置于冰中冷却,向 二氧化硫直至增重32.3些为止,避免吸收环境潮气.补充无水甲醉至500mL后,放置24h. 溶液中通人 此卡尔费休试剂的水当量约为5.2mg/ml
也可使用市售的无毗嚏卡尔费休试剂
测定样品中 不能含有与卡尔
费休试剂反应的物质,若样品与卡尔
费休试剂反应,则应选择特殊的滴定液
4.2.1.3仪器 4.2.1.3.1滴定装置见图2 H
G 标引序号说明 -10ml自动滴定管; D -滴定瓶; -开关 B E H 试剂瓶; -电流计或检流计 -l.5V~2.0V电池组 F 干燥管; 可变电阻" 图2滴定装置
GB/T1600一2021 42.1.32试剂瓶,250mL.,配有10mL自动滴定管,用吸球将卡尔
费休试剂压人滴定管中,通过安 放适当的干燥管防止吸潮
4.2.1.3.3反应瓶;约60mL,装有两个铂电极，一个调节滴定管尖的瓶塞,一个用干燥剂保护的放空 管,将待滴定的样品通过人口管或可以用磨口塞开闭的侧口加人,在滴定过程中,用电磁搅拌
4.2.1.3.41.5V或2.0V电池组:同一个约2000Q的可变电阻并联
铂电极上串联一个微安表
当 0.2ml过量的卡尔费休试剂流过铂电极时,调节可变电阻,使初始电流不超过20mA
每加一次卡 尔费休试剂,电流表指针偏转一次,但很快恢复到原来的位置,滴定至终点时,偏转的时间持续较长
电流表:满刻度偏转不大于100烈A
4.2.1.4卡尔费休试剂标定的基准物质 4.2.1.4.1二水酒石酸钠为基准物 加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔费休试剂滴定至终点迅速加人0.15g~0.20g(精确至 0.1mg)酒石酸纳,搅拌至完全溶解(约3min),然后以1mL/min的迷度滴加卡尔
费休试剂至终点
卡尔
费休试剂的水当量按式(1)计算 2×18×m×1000 230×V 式中 卡尔费休试剂水当量,单位为毫克每毫升(mg/mL); CE 18 水的相对分子质量; 酒石酸钠的质量,单位为克(g); n 230 酒石酸钠的相对分子质量 滴定酒石酸钠消耗卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mL).
4.2.1.4.2水为基准物 加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔费休试剂滴定至终点,迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中 加人35mg一40mg(精确至0.1mg)水,搅拌1min后,用卡尔费休试剂滴定至终点
卡尔
费休试剂的水当量按式(2)计算 1000 m× C'E=" 式中: 卡尔费休试剂水当量,单位为毫克每毫升(mg/mL); CE 水的质量,单位为克(g); n 滴定水消耗卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(ml). 4.2.1.5测定步骤 加20mL甲醇于滴定瓶中,用卡尔费休试剂滴定至终点,迅速加人已称量的试样(精确至0.0001g 含水约5mg15mg)搅拌1min,然后以1ml/min的速度滴加卡尔费休试剂至终点
试样中水的质量分数按式(3)计算 V×c×100 .( w= 000 m，× 式中: 7 水的质量分数,以百分数(%)表示; V 滴定试剂消耗卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mL);
GB/T1600一2021 卡尔费休试剂的水当量,单位为毫克每毫升(mg/mL); CE 试样的质量,单位为克(g)
4.2.1.6允许差 水的质量分数大于1%时,两次平行测定之相对差应不大于5%;水的质量分数在0.1%1%时,两 次平行测定之相对差应不大于10%,水的质量分数小于0.1%时,两次平行测定之相对差应不大于 20%,分别取其算术平均值为测定结果
4.2.2卡尔费休容量法 4.2.2.1 方法提要 卡尔费休容量法常用于测定含水量大于0.1%的样品
样品置于滴定池中,用滴定液进行滴定， 样品中的水与滴定液进行反应,通过电位计对滴定终点进行检测
滴定最佳环境应为pH值5至pH 值7,如样品溶液pH值超过这个范围,应加缓冲溶液或用酸,碱进行中和
4.2.2.2试剂 4.2.2.2.1单组分系统试剂: 溶剂:合适的醇类,如甲醇; a b滴定液;已知水当量的二氧化硫、碘和碱(例如咪陛)的醉溶液
4.2.2.2.2双组分系统试剂: 溶剂;包含二氧化硫、碱(例如咪陛)的醇溶液; a b)滴定液:已知水当量的含碘的醇溶液
4.2.2.3仪器 卡尔费休自动滴定系统:装有新鲜分子筛的干燥管,以确保滴定容器完全不受空气中湿气影响
内置滴定管:l0ml
分析天平:精度为0.1mg 4.2.2.4卡尔费休试剂的标定 4.2.2.4.1预滴定 滴定去除滴定室中残余的水分,根据样品的预期含水量选择合适的滴定液,具体见表1
4.2.2.4.2滴定液的校准 、含水的标准醇类溶液及结晶的酒石酸钠二水合物,建议的称样量(精确至 校准物质可以选择水、 0.1mg)如下 蒸溜水或去离子水.30mg一40mg(mi))7 a b水标准溶液质量分数w约1%);3g~4g(m2) c 酒石酸钠二水合物(水分:l5.66%士0.05%):0.20g0.25g(m3). 滴定液的水当量按式(4)计算 m×1000 CE 式中 水当量,单位为毫克每毫升(mg/mL C
GB/T1600一2021 标准物质中所含的水质量,单位为克(g)
对于a)燕僧水或去离子水m=m1;对于b)水标 n zw×ma 15.66×m 准溶液m= ;对于c)酒石酸钠二水合物m= 100 100 滴定标准物质所消耗的滴定液的体积,单位为毫升(mL). 4.2.2.5测定步骤 仪器稳定后,迅速将已称量的试样(精确至0.1mg)加人到滴定池中,仪器按照设定条件进行滴定 经仪器换算,在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量
样品称样量(精确至0.1mg)如表1. 表1样品称样量与含水量对应关系 预期水分含量 称样量 预期含水质量 预期消耗滴定剂体积 滴定剂水当量 g/kg mg mg/mL ml 0.5 0,5 0.5 0.5 0,5 0.2 0,5 l0 l0 20 0.5 10 50 0.25 12.5 2.5 100 0.25 25 10 200 0.25 50 4.2.2.6计算 试样中水的质量分数按式(3)计算
4.2.2.7允许差 水的质量分数大于1%时,两次平行测定之相对差应不大于5%;水的质量分数在0.1%~1%时,两 次平行测定之相对差应不大于10%,水的质量分数小于0.1%时,两次平行测定之相对差应不大于 20%,分别取其算术平均值为测定结果
卡尔费休库伦法 4.2.3 4.2.3.1方法提要 卡尔费休库伦法灵敏度较高,常用于测定含水量在0.001%0.5%的样品
该方法是基于电极 产生碘后,通过消耗的电量来计算水分
4.2.3.2试剂 4.2.3.2.1卡尔
费休阳极电解液 4.2.3.2.2卡尔费休阴极电解液
4.2.3.3仪器 4.2.3.3.1卡尔
费休自动滴定系统
GB/T1600一2021 4.2.3.3.2分析天平(精度至少为0.1mg)
4.2.3.3.3加热炉 4.2.3.4实验步骤 4.2.3.4.1 空白滴定 若溶样溶液消耗滴定液,则需进行空白滴定
4.2.3.4.2样品测定 仪器稳定后,迅速将已称量的试样(精确至0.1mg)加人到滴定池中,仪器按照设定好的条件进行 滴定
经仪器换算,在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量
样品称样量如下 直接测试样品:称取含水量为0.01mg10mg的样品加人反应池中; a b)需要溶解的样品;称取含水量为0.1mg 10mg的样品,分散至合适的溶剂中,移取一定量的 混合物进行测定; 使用加热炉测定水分的样品;称取含水量为0.1mg~ 10mg的样品于载样舟中,并放于加热炉 中加热,样品中的水分(或其他挥发性溶剂)以蒸气的形式完全释放,通过干燥载气将蒸气转移 至滴定池中进行测定
4.2.3.5计算 试样中所含水分按式(5)一式(7)计算 直接测试样品 a m ×100 Z m×1000 b需要溶解的样品 (m、 m×mD ×100 w m.×m1×1000 使用加热炉测定水分的样品 mw一m X100 00o mn，×1 式中 试样的水分,以百分数(%)表示; Z 试样中所含水分质量,单位为微克(4g) 77w 试样的质量,单位为毫克(mg); n 空白样品中所含水的质量,单位为微克(4g); m -样品和试剂混合物的总质量,单位为克(g); mD -测定的混合物的质量,单位为克(g. m 4.2.3.6允许差 水的质量分数在0.1%一1%时,两次平行测定之相对差应不大于10%,水的质量分数小于0.1% 时,两次平行测定之相对差应不大于20%,分别取其算术平均值为测定结果
4.3共沸蒸僧法 4.3.1方法提要 试样中的水与甲苯经蒸形成共沸二元混合物被蒸馏出来,水与甲苯的密度不同,在接收器中分
GB/T1600一2021 层,根据蒸出水的体积,计算水分含量,测定样品中不能含有与甲苯形成共沸的物质,若样品含有与甲苯 形成共沸的物质,则应选择其他测试方法 4.3.2试剂 甲苯
4.3.3 仪器 4.3.3.1水分测定装置(见图3). 单位为毫米 -15 标引序号说明 -直形冷凝管; -接收器;有效体积2ml,每刻度为0,05" ml; -圆底烧瓶; -棉花团
图3水分测定装置 4.3.3.2接收器;2mL,分刻度为0.05mL
4.3.3.3圆底烧瓶:500ml
4.3.4测定步骤 称取含水约03《一1.0《的试样(精确至0.0lR),置于圆底烧瓶中,加人1o0mL甲苯和数支长 1em左有的毛细管,按图3所示安装仪器,在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花团,以防大气中水分的冷 凝,加热回流速度为每秒2滴5滴,蒸憎至在仪器的任何部位,除刻度管底部以外,不再见到冷凝水 而且接收器内水的体积不再增加时(约20min)再保持5min后,停止加热
用甲苯冲洗冷凝器,直至没 有水珠落下为止,冷却至室温,读取接收器内水的体积
试样中水分按式(8)计算
GB/T1600一2021 V 100 XpX ' 1 式中: 试样的水分,以百分数%)表示 7 V 接收器中水的体积,单位为毫升(mL) 水的密度,单位为克每毫升(E/'mL)p=1.00g/ml ; 试样的质量,单位为克(g).
n 4.3.5允许差 水的质量分数大于1%时,两次平行测定之相对差应不大于5%;水的质量分数在0.1%~1%时,两 次平行测定之相对差应不大于10%,分别取其算术平均值为测定结果
4.4检验结果判定规则 按GB/T81702008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求
农药水分测定方法GB/T1600-2021
近年来，随着科技的不断进步和人们对环境保护意识的提高，农药使用也越来越注重安全性和效果。而农药的质量控制离不开对其水分含量的测定。
什么是农药的水分？
在农药生产过程中，由于成分复杂，水分含量的大小会影响到其质量和稳定性。因此，准确地测定农药水分含量是必要的。
GB/T1600-2021农药水分测定方法
GB/T1600-2021是我国最新颁布的农药水分测定方法标准，在该标准中通过干燥法进行测定。具体操作如下：
- 将称重好的样品放入已经预热至恒温的烘箱中，恒温时间为2h。
- 取出样品放入干燥器中，使用有机溶剂进行萃取，然后放回烘箱，恒温至重量不变。
- 以称重法计算样品的水分含量。
该标准具有操作简便、数据准确的特点，可广泛应用于各类农药的水分测定。而在实际操作过程中，需要注意以下几点：
- 在测定前需对烘箱和干燥器进行预热处理；
- 萃取时应避免使用影响水分含量的有机溶剂；
- 称重时要求精确，避免误差。
结语
农药水分是农药质量控制的重要指标，GB/T1600-2021提供了一种简单而有效的测定方法。但是，在具体操作过程中，需要遵循标准规范操作，才能保证测定结果的准确性。
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