氟化镁化学分析方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法

氟化镁化学分析方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法

国家标准 GB/T21994.8一2008 氟化镁化学分析方法 第8部分;硫酸根含量的测定 硫酸钢重量法 ChemicalanalysisofmagnesiumfMuoride Part8:Deteminationofsuphateeontemt Bariumsulphategravimetriemethod 2008-06-09发布 2008-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21994.8一2008 前 言 GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分;湿存水含量的测定重量法; 第3部分:氟含量的测定蒸僧-硝酸针容量法; 第4部分:镁含量的测定EDTA容量法; 第5部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分;二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分;三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分:硫酸根含量的测定硫酸重量法 本部分为第8部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分起草单位;湖南有色氧化学有限责任公司 本部分参加起草单位;多氧多化工股份有限公司、白银氧化盐有限责任公司 本部分主要起草人黎志坚,廖志解,陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍,郭贤慧,王波、李冶
GB/T21994.8一2008 氟化镁化学分析方法 第8部分:硫酸根含量的测定 硫酸钢重量法 范围 本部分规定了氟化镁中硫酸根含量的测定方法 本部分适用于氟化镁中硫酸根含量的测定 测定范围;<1.50% 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适应于本部分 GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分:试样的制备和贮存 方法提要 试料用碳酸钠和砌酸混合熔剂熔融,熔融物用高氯酸溶解,在酸性介质中,以氯化饥沉淀硫酸根离 子,将硫酸银在850C灼烧后,称量 试剂 无水碳酸钠 4.2碉酸 4.3高氧酸(l.6G7g/ml) 4.4碗酸(l.84g/ml.) 4.5盐酸(GmolL). 4.6氯化饥溶液(122g/L.);称取122g结晶氯化锁(BaCl2H,o),用水溶解后稀释至1000ml 4.7硝酸银-硝酸溶液(5g/L);溶解0,.5只硝酸银于少量水中,加人10ml 硝酸(ol.42g/mL),用水稀 释至100mL,混匀 仪器及设备 5.1铂皿;平底,直径75mm,高30mm. 5.2铂堆蜗:直径30mm,高301 mm 5.3烘箱:能控制温度在110C士5 高温炉;能控制温度在850C土20C 试样 试样应符合GB/T21994.12008中3.3的要求 分析步骤 试料 称取1g干燥试样(6),精确至0.001g
GB/T21994.8一2008 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4测定 7.4.1称取3.75g碳酸钠(4.1)和1.25g碉酸(4.2)置于铂金皿中,加人试料(7.1),小心混合,放人高 温炉(5.4)中,控制温度850C,熔融30min,取出,冷却 7.4.2往铂皿中加人15mL水,分次加人25mL高氯酸(4.3),加热至皿内熔融物完全溶解 在电炉 上缓慢蒸发至干,冷却,再加人10ml盐酸(4.5),加热到残渣完全溶解,将铂皿中的溶液移人到500mL 烧杯中,用热水洗涤至溶液体积约300ml 注:进行高氯酸的蒸发必须在无氨或硝酸燕气的良好通风橱内进行 7.4.3将溶液加热至沸,在搅拌下,缓慢加人20mL热的氯化饥溶液(4.6),用表皿盖上烧杯,在室温 下静置16h 7.4.4将沉淀用定量慢速滤纸过滤,先用倾泻法洗涤,再将沉淀转人滤纸中,用沸水洗涤沉淀,直到在 10mL滤液中加人10mL硝酸银-硝酸溶液(4.7)后,滤液在5min内保持澄清为止 7.4.5将滤纸和沉淀置于预先在850C加热并于干燥器中冷却后称量的铂蜗中,置于1l0C烘箱中干 燥1h,移到电炉上,先低温干燥、灰化,然后放人850C马弗炉中灼烧30min(避免滤纸燃烧),取出,置 于干燥器中冷却到室温;如灼烧后沉淀为白色即可称量,如灼烧后沉淀显灰色表示有石墨状碳存在,用 几滴硫酸(4.4)涧湿,再置于850C马弗炉中灼烧15min,取出,置于干燥器中冷却至室温后称量 分析结果的计算 按公式(1)计算硫酸根的质量分数(%). m2一m×0.4116 ×100 zw(SO°= mn0 式中: -试料测定时硫酸颚的质量,单位为克(g); mn 空白测定时硫酸镇的质量,单位为克(g): m 试料的质量,单位为克(g); o -硫酸颚换算成硫酸根的系数 0.4116 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5% 重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 硫酸根的质量分数(%): 0.23 0.91 0.93 0.078 0.13 0.14 重复性限r(%): 9. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差 表 硫酸根的质量分数/% 允许差/% C0,80 0.10 >0.801.50o 0.15
GB/T21994.8一2008 10 质量保证与控制 应用标准样品,至少半年校核一次本部分的有效性 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重 新进行校核