热分析术语

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国家标准 GB/T6425一2008 代替GB/T64251986 热分析术 语 Nomenelatureforthermalanalysis 2008-05-27发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T6425一2008 前 言 本标准代替GB/T6425一1986《热分析术语》 本标准与GB/T6425一1986相比,主要变化如下 按照GB/T1.1一2000和GB/T20001.1 -20o1的有关规定和热分析发展的现状,对原标准 a 重新进行了调整 b)修改了热分析的总定义,补充了实验条件(如气氛)和保留原定义中物理性质与温度的关系， 增补了与时间的关系;热分析方法的定义也做了相应的改动,增补了近年出现的一些新的热分 析方法的定义,如:温度调制式差示扫描量热法、控制速率热分析、微区热分析、光照差示扫描 量热法等 增加了一些热分析术语,如;有关校准状态调节、热分析实验数据质量标志,以及应用热炫松 弛、比定压热容、氧化诱导期、相图、纯度测定、非等温动力学等)方面的内容 充分考虑了热分 析发展的现状,如对差示扫描量热法的定义涵盖了热通量型和功率补偿型两种类型仪器并存 的现实;热重法的称谓,仍可使用普遍称呼的热重分析等 D 进一步规范了某些热分析术语,如将speeimens不再称“样品”,而称"试样和参比物” 本标准的附录A、附录B和附录C均是资料性附录 本标准由全国能源基础与管理标准化技术委员会提出并归口 本标准负责起草单位;科学院长春应用化学研究所 本标准参加起草单位;标准化研究院、科学院化学研究所、石化北京燕山分公司树脂 应用研究所、北京航空航天大学、药品生物制品检定所、化学工业出版社、清华大学,华东理工大学 昆明贵金属研究所、北京市塑料研究所、石化上海石油化工研究院、,化学会化学热力学与热分 析专业委员会 本标准主要起草人;刘振海、陈海红、韩布兴,陈宏愿、高家武、杨腊虎、任惠敏、剔志武、徐国华、刘雄、 戚名、钱义祥、过梅丽、马嘉 本标准1986年首次发布,本次为第一次修订
GB/T6425一2008 热分 析 术 语 范围 本标准规定了热分析的定义.热分析方法的分类及相关术语和定义,以及热分析仪器,热分析实验 与技术,热分析数据表达与应用涉及的相关术语和定义 本标准适用于主要热分析方法(诸如DsC，DTA，TG,DTA.TMA等)的研究,开发与应用,各类 物质(如高分子材料、药物、矿物、含能材料、金属材料、生物制品、食品等)热分析及相关技术的表征,及 与之相关的管理、经营、标准制定等工作 热分析方法的分类 热分析方法的分类见表1 表1热分析方法的分类 热分析方法 简称 测量的物理量 TG 热重法 质量变化Am 动态质量变化测量 等温质量变化测量 逸出气检测 GD 逸出气分析 EGA 放射热分析 差热分析 DTA 温度差T或温度T 升温曲线测量 差示扫描量热法 DSC 热量Q,热容c， 温度调制式差示扫描量热法 MTDSC 热机械分析 TMA 力学量 长度变化A!或体积变化AW 热膨胀法 针人度法 DMA 动态热机械分析 模量G,内耗 tan 热发声法 声学量 热传声法 热光学法 光学量 热电学法 电学量 热磁学法 磁学量 联用技术 热重法-差热分析 TGDTA 同时联用技术 热重法-差示扫描量热法 TGDSC TG;/MS 串接联用技术 热重法/质谱分析 TG/FTIR 热重法/傅立叶变换红外光谱法 TG/GcC 热重法/气相色谱法 间歇联用技术 微区热分析 TA
GB/T6425一2008 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1热分析总定义 热分析 thermalanalysis 在程序控温(和一定气氛)下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术 3.2热分析方法的定义及相关术语 3.2.1 raimetry ?TG 热重法thermogr 热重分析 hermogravimetrieanalysis(IGA 在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术 3.2.2 动态质量变化测量(温度扫描型dymamiemasscdhangedeteinatio(temperaturcseaingmle) 在程序升,降温和一定气氛下,测量试样质量随温度T变化的技术 3.2.3 等温质量变化测量(等温型 isothermmalmass-changedeterminatioisotheralmode) 在恒温T和一定气氛下,测量试样质量随时间1变化的技术 控制速率热分析controled-ratethermalanalysis(CRrA) 控制温度-时间曲线,使试样性质按固定的速率变化的技术 3.2.4.1 自动分步TGAautostepTGA 在温度达到或者高于设定的失重速率时.仪器自动降低升温速率或者等温,而当失重速率低于设定 的速率时,试样继续按照升温程序升温,从而达到失重台阶自动分步的解析效果 3.2.5 热重曲线(TG曲线thermgravimetriceurve(TGcurve' 由热重法测得的数据以质量或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线 曲线的纵坐标为 质量m(或质量分数),向上表示质量增加,向下表示质量减小;横坐标为温度丁或时间t,自左向右表示 温度升高或时间增长 3.2.6 (DIG 微商热重曲线derivativethermogravimetriecurve curve 由热天平测得的数据,以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示 当试样质量 增加时,DTG曲线峰向上;质量减小时,峰应向下 3.2.7 DTA 差热分析difterentialthermal laabysis 在程序控温和一定气氛下,测量试样和参比物温度差与温度或时间关系的技术 3.2.7.1 ssuredifferentialtheral analyss(DrA 高压差热分析high-pre 在加压和一定气氛下(如CO,N,O，等气氛)进行DTA实验的方法 3.2.8 差热分析曲线(DTA曲线differentialthermalanalysiseureDTAcurve) 由差热分析仪测得的曲线 曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差(AT),按习惯向上表示放热效
GB/T6425一2008 应exothermiceffect ,向下表示吸热效应(endothermieefect). 3.2.g 差示扫描量热法dferentialseanningeaorimetry 在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系 的技术 3.2.9.1 热通量Dscheat-fluxDsc 按程序控温改变试样和参比物温度时,测量与试样和参比物温差相关的热流速率与温度或时间关 系的技术 3.2.9.2 功率补偿scpower-eompensationDsc 在程序控温并保持试样和参比物温度相等时,测量输给试样和参比物的加热功率(差)与温度或时 间关系的技术 3.2.10 差示扫描量热曲线(DsC曲线differentialseammingcealorimetry curveDSCeurve 由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线 图示 曲线的纵坐标为热流速率(heatlowrate)或称热流量(heatflow),单位为mw(mls');横坐 标为温度或时间 按热力学惯例,曲线向上为正,表示吸热效应;向下为负,表示放热效应 3.2.11 温度调制式差示扫描量热法modwlatedteperaturedifterentialscaningcalorinmetryMIsC) 在温度程序上叠加一个正弦或其他形式的温度程序.形成热流速率和温度信号的非线性碍制的差 式扫描量热法 这种方法可将热流速率即时分解成可逆的热容成分(如玻璃化、熔化)和不可逆的动力 学成分(如固化、挥发、分解) 3.2.12 scanDSC 步进扫描DsCsteps 以升温-等温-再升温的步进扫描方式的DSC 这种方法可同时得到可逆和不可逆的DSC曲线和 准确的比热容 3.2.13 光照差示扫描量热法photo diflerentialscanningeaorim imetry,phtcDsc 在程序控温和一定气氛下,改变照射光波长和强度,测量试样的化学反应热与温度或时间关系的 技术 3.2.14 热机械分析thermommeehanienlanalysisIMA) 在程序控温非振动负载下(形变模式有压缩、针人、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度 关系的技术 由此测得的是形变-温度曲线 3.2.15 热膨胀法thermodlatometry 在程序控温和一定气氛下,测量试样尺寸(长度)或体积与温度关系的技术 3.2.15.1 线膨胀法linearthermodlatometry 在忽略应力下,测量试样长度与温度关系的技术
GB/T6425一2008 3.2.15.2 voluetheroailat 体膨胀法 tommetry 在忽略应力下,测量试样体积与温度关系的技术 3.2.16 针入度型热机械分析penetratonmodeTMA 在忽略应力下,测量因试样软化而产生的针人压杆位移的技术 3.2.17 动态(热)机械分析(或称动态力学分析dynamicmechaniealanalysis(DNMIA) 在程序控温和一定气氛交变应力作用下,测量试样的动态模量和力学损耗与温度关系的技术 按振 动模式,可分为自由衰减振动法、强迫共振法、非强迫共振法、声波传播法;按形变模式,可分为拉伸、压缩、 扭转剪切(夹芯剪切与平行板剪切)、弯曲(包括单悬臂梁、双悬臂梁,以及三点弯曲和S形弯曲等) 3.2.18 扭辫分析torsiomalbraidanalysis(TBA 将试样浸涂于一根金属或玻稍等丝解上进行谢显的一种特殊条件下的动态热机械分桥 3.2.19 动态热机械分析曲线(DMIA曲线dynamiemechanicalanalysiseurve(DMIAeure) 由动态热机械分析仪测得的试样的动态损耗模量、动态储能模量和tan与温度或时间的关系曲线 图示 3.2.20热声学法 3.2.20.1 热发声法thermwsnimetry 在程序控温和一定气氛下,测量试样发出的声音与温度关系的技术 3.2.20.2 热传声法thermoacoustimetry 在程序控温和一定气氛下,测量通过试样后的声波特性与温度关系的技术 3.2.21 热光学法thermoptometry 在程序控温和一定气氛下,测量试样的光学特性与温度或时间关系的技术 3.2.21.1 热光度法thermophotoetry 在程序控温和一定气氛下,测量试样的总光量与温度或时间关系的技术 3.2.21.2 热光谱法thermspeectrometry 在程序控温和一定气氛下,测量试样的特定波长的光量与温度或时间关系的技术 3.2.21.3 热折射法 thermorefractometry 在程序控温和一定气氛下,测量试样的折射率与温度或时间关系的技术 3.2.21.4 热发光法 thermolumineScence 在程序控温和一定气氛下,测量试样发光强度与温度或时间关系的技术 3.2.21.5 热显微镜法 thermomicroscop3 在程序控温和一定气氛下,用显微镜进行测量的热分析技术
GB/T6425一2008 3.2.22 热电学法thetmoeleetrometry 在程序控温和一定气氛下,测量试样在外加电场作用下的电学特性与温度关系的技术 3.2.23 热磁学法thermommagnetometry 在程序控温和一定气氛下,测量试样的磁化率与温度关系的技术 3.2.24 逸出气测量evolved gasmeasurementEGM) 在程序控温和一定气氛下,测量试样逸出气与温度或时间关系的技术 3.2.24.1 逸出气检测evolvedgasdeteetion(EGD) 在程序控温和一定气氛下,定性检测试样逸出气的量与温度或时间关系的技术 3.2.24.2 逸出气分析evolvedgasanalysis(EGA 在程序控温和一定气氛下,测量试样逸出气组成和量与温度或时间关系的技术 3.2.24.3 emanatiomthermal 放射热分析 lanalysis 在程序控温和一定气氛下,测量试样逸出气与温度或时间关系的技术 3.2.25 联用技术mulipletechniques 一个试样采用两种或多种热分析技术 在程序控温和一定气氛下，对 3.2.25.1 同时联用技术 tethmiques Simultane0IS 在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术，如TG-DsC 3.2.25.2 串接联用技术eoupledsimutaeousteehniques 在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用两种或多种热分析技术,第二种分析仪器通过接口与第 -种分析仪器相串接的技术,如TGDSC/FTIR，TG-DSC/MS 3.2.25.3 间歇联用技术discontinuoussimultaneoustechniques 在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术,仪器的联接形式同串接联 用技术,即第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串接,但第二种分析技术的采样是不连续的 如TG/Gc 3.2.25.4 微区热分析microtheralanalysisuTA 将原子力显微镜(AFM)与热分析(如DTA，TMA)相结合的一种技术 采用微小的热阻探针(该 探针既是热源又是检测器)测量试样的形貌图像和热导率,可依据图像选择任意点以一定的升温速率进 行原位热分析表征 3.3热分析仪器涉及的相关术语 3. 3.1 热分析仪 theralanalyzer 泛指热分析仪器的总称
GB/T6425一2008 3.3.2 热天平 thermobalance 在程序控温和一定气氛下,连续称量试样质量的仪器,是实施热重法的仪器 3.3.3 差热分析仪drerentialthermalanalyzer 在程序控温和一定气氛下,测量试样和参比物温度差的仪器 3.3.4 差示扫描量热仪diferential scaningcalorimeter 在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物热流速率或加热功率差的仪器 3.3.4.1 功率补偿式差示扫描量热仪powercompensation-typediffterentialsceanningceaorimeter 在程序控温下,当出现热效应时,为保持试样和参比物的温度近乎相等需做功率补偿,该仪器是测 量输给两者加热功率差的仪器 3.3.4.2 热通量式差示扫描量热仪heatflus .diferentialscanningcalorimeter X-type 在程序控温下,测量与试样和参比物温差成比例的流过热敏板的热流速率的仪器 3.3.5 绝热量热仪adiabatieealorimeer 在准平衡条件下,测量试样绝对热容的仪器 3.3.6 交流量热仪alermating" currentcalorimeter 测量试样交变受热而产生交变温度变化,由此确定材料热容的仪器 3.3.7 热机械分析仪thermomechanicalanalyzer 在程序控温非振动恒定应力下,测量试样形变与温度或时间关系的仪器 3.3.8 thermodilatomeer 热膨胀仪 在程序控温和忽略负载下,测量试样尺寸与温度关系的仪器 3.3.8.1 线膨胀仪linearthermodlatometer 在程序控温和忽略负载下,测量试样长度与温度关系的仪器 3.3.8.2 体膨胀仪volumethermodilatometer 在程序控温和忽略应力下,测量试样体积与温度关系的仪器 3.3.9 动态热机械分析仪dynamicmecl hanical2 amalyzer 在程序控温振动负载下,测量试样的动态模量和力学损耗与温度关系的仪器 3.4热分析实验与技术涉及的相关术语 33 4.1 样品sample 试样speeimen 样品(sample)是待测材料;试样(specimen)是有待用于分析的一定量材料或制件
GB/T6425一2008 3.4.2 参比物refereneematerial 在测试温度范围为热惰性(无吸、放热效应)的物质,如a-Al,O, 4. 3 3 试样-参比物specimens 试样与参比物 3.4.4 堆蜗erueible 用于盛载试样或参比物的容器 3.4.5 试样支持器speeimenholder 放试样的容器和支架 3.4.6 参比物支持器refereneeholder 放参比物的容器和支架 3.4.7 试样-参比物支持器组件speeimenshoderassembly 放置试样和参比物的整套组件 当热源或冷源与支持器合为一体时,则此热源或冷源也视为组件 的一部分 3.4.8 均温块bloek 试样-参比物或试样-参比物支持器同质量较大的材料紧密接触的一种试样-参比物支持器组合 3.4.9 状态调节 conditioming 测试前对试样进行的预处理 3.4.10 校准calibrationm 在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作 3.4.10.1 温度校准teperaturecalibration 建立校准材料转变温度的仪器测量值T 和真实温度T,之间的关系 见式(1): T=Tm十AT 式中: ATn 温度校正值 3.4.10.2 热量校准 heatcalibration 建立试样转变量仪器测得的热量AQ 与真实值AQ.之间的关系 见式(2): Q，=K.(T) AQ 式中: 用于热量校准与温度有关的校正因子 Ko(T 热量校正因子K.(T)是由真实转变热AQ.除以测量转变热AQ.求得的,见式(s)
GB/T6425一2008 (3 Ka(T=Q/Q 3.4.10.3 热流速率校准heatloratecalibrationm 用合成蓝宝石corundum)或在测试温度范围有明确热容的其他材料，建立真实热流速率 dQ/d),仪器测量的热流速率dQ/d)m,(比)热容c,、升温速率8和试样质量m之间的关系 见式 (4)和式(5). dQ/d)，=,”8从" dQ/d)=Kdo(TdQ/d)m 5 式中: -用于热流速率校准与温度有关的校正因子 Kaa(T) 3.4.10.4 居里温度Curie temperature 由铁磁性向顺磁性(或铁磁相向顺磁相)转变的温度 3.4.11 冲洗气purgegas 置换试样周围气氛的惰性气体,以便规范实验条件 3.4.12 程序控温eontroledt temmperatureprogramme 按预定的程序进行温度控制 当所测试的温度范围参比物未发生任何转变或反应时,程序温度 programtemperature)等于参比堆蜗的温度 3.4.12.1 升温速率heatingrate 相应于温度程序的温度升高速率 3.4.12.2 降温速率coolingrate 相应于温度程序的温度降低速率 3.4.12.3 步进扫描stepwisescan 以升温-降(等)温-再升温的步进方式进行的一种程序控温 3.4.12.4 单纯升温heatonmly 综合升温速率大于或等于零.当观测物质熔化时为防止降温结晶而使过程变得复杂化.而采取始 终不出现负升温速率的方式 3.4.13 T零技术Tzerotechniqe 利用第3热电偶,可单独测量试样端和参比端的热流速率,系统调整由于试样和参比物的热容和热 阻不对称以及升温速率不同而引起的基线偏移,使基线明显改善 3.4.1 心 热分析实验数据的质量标志 performanevalidationofexperimentaldata) 3 .4.14.t 准确度aceuraey 实验测量值与公认文献值(约定真值)的一致程度 是系统误差引起的测得值与真值的偏离程度
GB/T6425一2008 3.4.14.2 精密度 preeision 相同性质重复测量的一致程度 是由随机误差引起的测得值与平均值的偏离程度 3.4.14.3 灵敏度sensitiity 用于区别仪表检测不同测量量的能力,可以检测限(deteetionlimit)和定量限(quantitativelimit)作 为灵敏度的标志 检测元件信号转换的灵敏度(或称转换系数)可以仪器的输出量与输人量之比s表 示 对于非线性响应的仪器,则为输出量对输人量的导数,即 S=dR/dQ 6 式中: R 输出量 输人量 Q 3.4.14.4 检测限deteetiolimit 被分析物可确切检知的最小量,可定义为两倍噪声与灵敏度之比,以符号D表示 =2N/s D 式中: N 噪声; 检测器灵敏度 3.4.14.5 定量限quantitativelimit 可定量的最小量,并具有可接受的准确度和精密度 3.4.14.6 噪声noise l-noiseratio 信噪比signal 噪声是由于各种未知的偶然因素所引起的基线无规则的起伏变化 信噪比为试样热效应信号与基线噪声之比 基线振幅的1/2作为噪声(N),由基线到峰顶的高度 为信号(s),以s/N大于3为信号的检出下限 3.4.14.7 分辨率resolution 在一定条件下仪器分辨靠得较近的(相差10C以内)两个热效应的能力 3.4.14.8 时间常数timeconstant 某一体系相应快速性的度量 DSC测量系统的时间常数是试样产生一个阶段式的恒定热流速 率并突然停止后,测量信号达到新的最终值的1/e(即降到两个恒定值之差的63.2%)所需的时间 3.4.14.9 重复性repeatability 在相同条件下,对同一被测量进行多次测量所得结果之间的一致性 3.4.14.10 rodueibility 再现性repr 在改变了的测量条件下,同一被测量的测量所得结果之间的一致性
GB/T6425一2008 3.4.14.11 重复性限repeatabiltylimit 在重复性试验条件下,对同一量相继进行两次重复测量时,两次重复测量值的绝对差有95%的几 率小于或等于该容许值 3.4.14.12 再现性限reprodueibilitylimit 在再现性试验条件下,对同一量进行两个单次测量,测试结果的绝对差有95%的几率小于或等于 该容许值 3.5热分析数据表达与应用涉及的相关术语 3.5.1 热分析曲线TAeurve 泛指由热分析实验测得的各类曲线,不称热谱(therm rmOgra aam)或热谱曲线(thermmo OgramcurVe 3.5.2 微商曲线derivativeeurve 将热分析曲线对温度或时间进行1次微商的曲线 3.5.3 热分析曲线及其特征温度或时间TAcurveanditscharacteristictemperaturesortimes 3.5.3.1 基线baseline 无试样存在时产生的信号测量轨迹;当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析 曲线近似为零的区段 a)仪器基线instrumentbaseline 无试样和参比物,仅有相同质量和材料的空堆蜗测得的热分析曲线 试样基线speeimenbaselime b 仪器装载有试样和参比物,在反应或转变区外测得的热分析曲线 准基线virtualbaseline 假定反应或转变热为零,通过反应或转变区画的一条推测的线 假定热容随温度的变化呈线 性,利用一条直线内插或外推试样基线来画出这条线 如果在反应或转变过程热容没有明显 变化,便可由峰的起点和终点直接连线画出基线;如果出现热容的明显变化,则可采用S形 基线 3.5.3.2 峰 peak 热分析曲线偏离试样基线的部分,曲线达到最大或最小,而后又返回到试样基线 吸热峰endothermiepeak a 就DSC曲线的吸热峰而言,是指输人到试样的热流速率大于输人到参比样的热流速率,这相 当于吸热转变 放热峰exothermicpeak b 就DSC曲线的放热峰而言,是指输人到试样的热流速率小于输人到参比样的热流速率,这相 当于放热转变 峰高peakheight 准基线到热分析曲线出峰的最大距离,峰高不一定与试样量成比例 峰宽peakwidth 峰的起、止温度或起、止时间的距离 10
GB/T6425一2008 峰面积peakarea 由峰和准基线包围的面积 3.5.3.3 特征温度或时间eharacteristietemperaturesortimes 初始点initialpoint T, 由外推起始基线可检知最初偏离热分析曲线的点 !pomt 外推始点extrapolatedonset Ta" t 外推起始准基线与热分析曲线峰的起始边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所 做切线的交点 中点nmid-point T 热分析曲线台阶的半高度处 峰顶peaktop) 热分析曲线与准基线差值最大处 extrapolatedemdpoint;e 外推终点 tstrpolatelnimpoint Taa 外推终止准基线与热分析曲线峰的终止边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所做 切线的交点 终点endpoint;finalpoint T, 由外推终止准基线可检知最后偏离热分析曲线的点 以正体下角标表示转变的类型,如g(glasstransition),玻璃化;c(crystallization),结晶;m1 melting)，熔化 3.5.4 玻璃化glasstransition 非晶态(或半晶)聚合物从玻璃态向高弹态的转变 3.5.4.1 玻璃化温度glasstransitiontemperature 非晶态(或半晶)聚合物从橡胶态(黏弹态)向玻璃态的转变温度 3.5.4.2 热恰松弛enthalpyrelasation 对于淬火的玻璃态聚合物,达到T，时仅观察到热容的阶段状变化;而对在比T 略低的温度退火 的玻璃态试样,由于过剩体积和过剩熔降低,可观察到热容吸热峰,峰面积随退火而增大,T 向较高的 温度推移 3.5.5 熔融与结晶meltinganderystallizatiom) 3.5.5.1 熔融melting fusion 熔化 完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态的转变 1l
GB/T6425一2008 3.5.5.2 结晶erystaization 物质从非晶液态向完全结晶或部分结晶固态的转变 3.5.5.3 ethalpy 熔化烙meltin R 在恒定压力下,使某种物质熔融所需的热量,以k kg'表示 3.5.5.4 ystallization nenhalpy 结晶恰erys 在恒定压力下,使某种物质结晶释放的热量,以k kg表示 3.5.6 热量quantityofheat 3.5.6.1 endothermicefreet 吸热效应 相对于参比物,吸收能量的过程,这时热分析曲线向吸热方向偏离试样基线 3.5.6.2 exothermiceffeet 放热效应 相对于参比物,释放能量的过程,这时热分析曲线向放热方向偏离试样基线 3.5.6.3 热流速率heatowrate 单位时间传递的热量(dQ/d),见式(8),以w瓦)表示 -曾 8 Q 3.5.6.4 热量变化changeofheat 在特定的时间或温度范围内因试样的化学变化、物理转变或温度变化,而产生的吸热量(为正)或放 热量(为负),见式(9)、式(10) Q-dOaut 9 OaT 10 AQ 式中 吸热量或放热量,单位为焦耳J);或以AQ表示单位物质的量或单位质量的热量,焦耳每 Q 摩尔(JnmolI)或焦耳每克(g); 升温或降慧速* 3.5.6.5 比定压热容speeificheatcapacityatcontantpresure 在恒定的压力下,单位质量的样品单位温升所需要的热量 见式(11),式(12) ,- 厂dQ - 或 12) C 12
GB/T6425一2008 式中: 比定压热容,单位为焦耳每摩尔开尔文(”mol K1)或者焦耳每克开尔文(”g K-'):; aQ 在恒定的压力下,使质量为m的材料升高7T所需要的热量,单位为焦耳(J) 3.5.7 氧化诱导期oxidationinduetiontimeisothermaloII 氧化诱导温度oxidationindu ctontemperature (dynamieorr) 材料耐氧化分解的一种相对度量 在氧化性气氛下,由恒温实验的起始氧化时间,或升温实验开始 氧化放热的温度来确定 3.5.8 相 phase 样品(气体液体,固体)具有可明显区别于样品其他不同区域的边界,是系统中物理性质和化学性 质均匀的部分 3.5.8.1 相变温度phasetransitiontemperature 体系从一个相向另一个相转变的温度 3.5.8.2 相变恰phasetransitionenthalpy 体系因相变而产生的热量变化 3.5.8.3 相图 phasediagram 利用儿何的语言(图形、点、线、面等儿何性质)来描述系统的状态及其变化,即体系的相结构与实验 参数(压力、温度、组成等)的关系图示 a)等温固化“时间-温度-转变”图(等温固化TTT图Time-Temperature-Iransformationisother mmalcurediagram 热固化树脂转变(诸如相分离、凝胶化、玻璃化、完全固化和解玻璃化等)随固化温度和固化时 间变化的固化过程的图示 h PVT图PVTdiagram 材料的比容与温度丁和压力户的关系的图示 比容是单位质量材料在给定温度T和压力 的体积 也常用摩尔体积取代比容 上临界相容温度uppereriticalsolutiontemperature(UcCST) 个起始为均相的混合物,当体系降温至某一温度时,开始出现相分离,这一临界点称为上临 界相容温度,发生相分离的温度与组成的关系曲线呈向上凸状 下临界相容温度lowereritealsolwtiontemperatureLcST 个起始为均相的混合物,当体系升温至某一温度时,开始出现相分离,这一临界点称为下临 界相容温度，发生相分离的温度与组成的关系曲线呈向下凹状 3.5.8.4 同相inphase 在发生可逆转变过程中,物质未发生本质变化,此种转变的热流量与调制信号无位相差 3.5.8.5 相移 tofphase 0ut 在非可逆过程,物质成分发生质的变化(化学变化),或随时间(如热熔松弛,温度T(如再结晶)而 发生明显的状态或结构变化,这时热流量与调制信号有位相差 13
GB/T6425一2008 3.5.9 determination 纯度测定purity 由DsC曲线的逐点温度T.(经热阻和时间常数校正)和与其相应的部分面积F(DSC曲线部分面 积与总面积之比,经预熔校正)的关系,求取杂质摩尔分数的方法 3.5.10 coefficientofIinearthermalexpansion 线膨胀系数 每单位长度单位温度变化材料长度的可逆增量 3.5.10.1 微分线膨胀系数differentialcoeffieientoflinearthermalexpansion 材料在某一温度T和恒压p下三维的任意方向的膨胀系数(以K-'为单位) 3.5.10.2 meancoefficientoflinearthermmalexpansion 平均线膨胀系数 材料在恒压下三维的任意方向某一温度范围的膨胀系数(以K-'为单位. 3.5.11 动态力学性质dynamiemechaniealproperty 材料的动态力学性质是指材料在交变应力(或应变)作用下的应变(或应力)响应 3.5.11.1 modulus 复数模量complex 对于黏弹性材料施加正弦波振动时,应力与应变之间存在相位差,可以复数表示,这时的复数应力 振幅与复数应变振幅之比即为复数模量 3.5.11.2 储能模量storagemodlus 复数弹性模量的实数部分 3.5.11.3 损耗模量lossmodulus 复数弹性模量的虚数部分 3.5.11.4 损耗因子lossfaetor 损耗模量与储能模量之比 当振动形变相对于振动应力的相位滞后角为合时,则损耗因子可表示 为tan,也称损耗角正切 3.5.11.5 组合曲线主曲线mastercurve 根据“时-温叠加原理”,将温度的变化换算为频率的变化,即可得到在一定温度试样在更宽频率范 围内的黏弹特性曲线 3.5.12 反应分数 fractionreacted 就论及的过程,已反应(或转变)部分与该过程可反应的总量之比 3.5.13 no-isothermalkinetics 非等温动力学 由动态升降温方式测得的热分析曲线,进行热分解、结晶和树脂固化等过程的动力学分析,求解动 14
GB/T6425一2008 力学参数的方法 通常有微商法和积分法两大类型,可用于推测反应机理、预测材料的使用寿命耐温 等级)等 3.5.13.1 ationeffectsKCE) 动力学补偿效应kinetie compens 由于实验条件和所用动力学方程的不同,求得的动力学参数活化能E和指前因子A也不同,两者 之间存在的线性关系为动力学补偿效应 用式(13)表示 lnA=aE十b 13 3.5.13.2 动力学三参量kinetietriplet 通过热分析动力学求得表征体系反应过程的如下3项内容,即反应机理函数fa)或g(a)、反应活 化能E和指前因子A 3.5.14 热导率thermalconductivity 热流密度与温度梯度之比,热流密度是单位时间内传过单位面积界面的热量 3.5.15 热扩散率thermaldifusivit 反映物质内部热量传播速度的快慢,热扩散率越大,物质内热量传播越快 是在绝热条件下一束均 匀的脉冲激光照射试样正面,由试样背面达最大温升一半所需的时间来确定 3.5.16 挥发速率olatilityrate 采用热重法在预定的实验条件下,测量固体或液态物质挥发性的方法 测试结果是以单位时间的 挥发速率来表示 15
GB/T6425一2008 附 录A 资料性附录 汉语拼音索引 动态热机械分析仪 3.3.9 B 动态质量变化测量(温度扫描型)3.2.2 比定压热容 3.5.6.5 玻璃化 3.5.4 玻璃化温度 3.5.4.1 反应分数 3.5.12 步进扫描 3.4.12.3 放热峰 3.5.3.2b) 步进扫描Dsc 3. 2 12 放热效应 3. 5. .6. 2 放射热分析 .2.24. 3. .3 非等温动力学 3. .5. 13 3 4 4.14.7 参比物 分辨率 3. .2 3.5.3.3d 参比物支持器 3. 4.6 峰(顶 3.5.3.2 差热分析 3.2.7 峰 3.5.3.2e 差热分析曲线(DTA曲线 峰高 3.5.3.2d 差热分析仪 峰宽 峰面积 3.5.3.2e 差示扫描量热法 10 复数模量 3.5.11.1 差示扫描量热曲线(DsC曲线 差示扫描量热仪 3.4.12 程序控温 44. 冲洗气 堆塌 3 4.14.9 重复性 高压差热分析 重复性限 3 1 功率补偿DSC 3.2.9.2 初始点 功率补偿式差示扫描量热仪 3.3.4. 光照差示扫描量热法 储能模量 3.5. 13 串接联用技术 2 2.25. 纯度测定 3.5.9 挥发速率 3.5.16 单纯升温 3.4.12.4 等温固化“时间-温度-转变”图 基线 3.5.3.1 (等温固化Tr图 3.5.8.3a 间歇联用技术 3. .2.25.3 等温质量变化测量(等温型 2. 检测限 .4.14.4 3. 3 3 定量限 3.4.14 .5 降温速率 3.4.12. 动力学补偿效应 5.13.1 交流量热仪 3. 3. 3. .6 动力学三参量 3.5.13.2 校准 3. 4. 10 动态(热)机械分析(或称动态力学分析 结晶 3.5.5. 3.2.17 结晶熔 3.5.5.4 动态力学性质 3.5.11 精密度 3.4.14.2 3.4.10.4 动态热机械分析曲线(DMIA曲线)3.2.19 居里温度 16
GB/T6425一2008 3.2.21.5 绝热量热仪 3.3.5 热显微镜法 3.4.8 3.2.21 3 均温块 热折射法 3. 2. 热重法 热重分析 3 .2. 3.2.4 3.2.5 控制速率热分析 热重曲线(TG曲线 3.5.5.3 熔化炝 3.5.5.1 熔融 联用技术 灵敏度 3.4.14.3 3.5.8.3c 上临界相容温度 3.4.12.1 升温速率 3.2.18 时间常数 3.4.14.8 扭辫分析 试样 3.4. 试样-参比物 4.3 3 平均线膨胀系数 3.5.10.2 试样-参比物支持器组件 4. PVT图 3.5.8.3b 试样基线 1 试样支持器 3.4.5 损耗模量 损耗因子 热传声法 3.2.20.2 3.5.11. 4 热磁学法 3.2.23 热导率 3. 5.14 热电学法 3.4.13 3. 2.22 T零技术 热发光法 3.5.3. 3 21 特征温度或时间 热发声法 体膨胀法 3.2.15.2 20. 热分析 3.1. 体膨胀仪 3.3.8.2 同时联用技术 热分析曲线 3. .2.25.1 热分析仪 3.3. 同相 3.5.8.4 热光度法 2.21 热光谱法 3.2.21.2 热光学法 外推始点 3.5.3.3h) 3.2 热松弛 3.5. 外推终点 3.5.3.3e 热机械分析 微分线膨胀系数 3.5.10.1 热机械分析仪 微区热分析 3.2.25.4 热扩散率 15 微商曲线 3. 5. 2 热量变化 微商热重曲线 3.2. 10.2 热量校准 温度调制式差示扫描量热法 3.2.11 3.5 热流速率 o " 温度校准 3.4.10.1 热流速率校准 3.2.15 热膨胀法 热膨胀仪 吸热峰 3.5.3.2a) 2 3.5.6.1 3.3. 热天平 吸热效应 3.2. 9. 3.5.8.3d 下临界相容温度 热通量Dsc 3.3.4.2 3.2.15.1 热通量式差示扫描量热仪 线膨胀法 17
GB/T6425一2008 3.2.24.1 线膨胀仪 3.3.8.1 逸出气检测 线膨胀系数 3.5.10 R 3.5.8 相变恰 3.5.8.2 再现性 3.4.14.10 3.5.8.1 相变温度 3.4.14.12 再现性限 3.4.14.6 3.5.8.3 噪声与信噪比 3.5.8.5 3.2.16 针入度型热机械分析 3.5.3.3c 中点 3.5.3.3f) 终点 3.5.7 3.4.9 状态调节 氧化诱导期 氧化诱导温度 3.5.7 准基线 3.5.3.1e 3.4.1 准确度 样品 仪器基线 3.5.3.1a 3.2.4. 自动分步TGA 逸出气测量 组合曲线主曲线 3.5.11.5 逸出气分析 3.2.24.2 18
GB/T6425一2008 附 录 B 资料性附录 英 文 索 引 3.4.14.1 accuraey 3.3.5 adiabaticcalorimeter 3.3.6 alternatingcurrentcalorimeter 'TGA 3.2.4.1 autostep 3.5.3.1 baseline block 3.4.8 calibration 3.4.10 changeofheat 3.5.6. 4 3.5.3.3 characteristictemperatureS0rtimeS fieientoflinearthermalexpansionm 3.5.10 complexm0dulus 3.5.11. 3 4 9 ItiOning controlled-ratethermmalanalysisCRTA 3.2 controlledtemperatureprogramme 12 coolingrate 12 3 coupledsimultaneoustechniques 2.25 ueile 3.5.5 crystallizationenthalpy 3.5.5.2 crystallization Curietemperature 3.4.10.4 3.5.2 derivativecurve 3.2. 6 derivativethermogravimetriccureDTGeurve 3.4.14.4 detectionIimit 3. .5.10.1 oeffieientoflinearthermalexpansionm Scannincalorimeter 3. 3. seanningealorimetryeurveDSCeurve) 3. .2.10 2. Scanningcalorimetry 3. o heralanalysisDTA 3.2.7 dirrerentialthermalanalysiseurveDTAceurve 3.2. O 3.3. difterentialthermalanalyzer 19
GB/T6425?2008 3.2.25.3 СiscOntinu0ISsimultane0IStechniges .2.2 3 mass-changedeterminationtemperaturescanningmode echaniealanalysisDMA 3.2.17 mechanicalanalysiscurveDMIAeurve 3.2.19 3.3.g9 dnaicmechanicalanalyZer 3.5.11 dnamicmechanicalDrOperty emanationthermalanalysis 3.2.24.3 endpointfinalpointD 3.5.3.3fD endothermiceffeet 3.5.6. endothermicpeak 3.5.3.2a enthalpyrelaxation 3.5.4.2 evolvedgasanalysisEGA evolvegasdetectionEGD evolvedgasmeasurementEGMI 3.2.24 exothermiceffect exothermicpeak extrapolatedendpointextrapolatedfinalpoint) 3.5.3.3e 3.5.3.3b) extrapolatedonsetpoint 3.5.12 fraetionreacted 3.5.4.1 glasstransitiontemperature 3.5.4 glasstransition 3. 4.10.2 heatcalibration 4.10.3 3. heatflowratecalibration 3.5.6. heatflowrate 3.3.4. nn>-typeditrr heat rferentialscanningcalorimeter 3. 4.12.4 heatonmly heat-luxDSc 3. .2. 9. 3.4.12. heatingrate ;(HPTA). diflerentialthermalanalysis 3.2.7. high-presSure inphase 3.5.3.3a initialpoint(onsepoint 3.5.3.1a instrumentbaseline 3 isothermalmass-ehangedeermninationisothermalmode 3.2. 20
GB/T6425?2008 kinetic 3.5.13.1 compensationereectsKCE) 3.5.13.2 kinetictriplet lineartherodilatometer 3.3.8.1 Iinearthermodilatometrs 3.2.15. lossfaetor 3.5.11. 4 Iossmodulus 3.5.11.3 lowereriticalsolutiontemperatureLCST 3.5.8.3d M mastereurve 3.5.11.5 meancoefficientoflinearthermale%pansion 3.5.10.2 meltingenthlp3 3.5.5.3 melting 3.5.5. mierothermalanalysisTA 3.2.25.4 mid-point 3.5.3.3e 11 modulatedtemmperaturedifferentialscannmingcalorimetry(MTDSC 3.2. multipletechniques 3.2.25 3.4.14.6 noisesignal-noiseratio 3.5.13 non-isothermalkinetics 3.5.8.5 outofphase 3.5.7 oxidationindctiontemperaturedynamicOIT' oxidationinduetiontimeisothermaloIr) 3.5.7 3.5.3.2e) peakarea 33 .5.3.2e) peakheight 3 .5.3.2d) peakwidth 3.5.3.3u) peak(top 3. 5 3.2 peak 3. penetrationmodeTMIA .2.16 3.5 8 Dhasediagram 3.5.8. iransitionenthalpy 3.5.8. iransitiontemperature phase phot-dtterentialswamtngealorimetryphot-Dsc 3.2.13 21
GB/T6425?2008 dirferentialscanningcalorimeer 3.4. 3. powercompensation-type power-copensationDSc 3.2.9.2 Drecisi0n 3.4.14.2 3.4.11 DurgegaS 3.5.g9 puritydetermination PVTdiagram 3.5.8.3b) quantitativelimit 3.4.14.5 referenceholder 3.4.6 referencematerial 3.4.2 repeatabilitylimit 3.4.14.11 repeatability 3.4.14.9 reproducibilitylimi 3.4.14.12 reproducibilit 3.4.14.10 resolution 3.4.14.7 Sample 3.4.1 3.4.14.3 sensitivit 3 .2.25. simultaneoustechniques 3.5.6.5 speeificheatcapacityatconstantpressure 3 5 3 speeimenbaseline 1b) 3.4.5 holder 3. 4." 3. 4.7 speeimensholderassembl 3.4.3 specimens 3. .2. 12 stepscanDSC .4.12.3 ? stepwisescan 3.5.11.2 storagemodulus TAeurve 3.5.1 3.4.10. temperaturecalibration 3. hermalanalysis ? analver 3. 11 3.5. c0nductivit 3.5.15 3.2.20. n imetr 3.3. 2 3.3.8 herm0dilatOmeter
GB/T6425?2008 3.2.15 ther0d 0dilat0metry thermogravimetricanalysisIGA) 3. .2.1 3. hermogravimetriccurveTGcurve 2.5 hermogravietryTG 3. 2. 3.2.21 umineScence 3.2.23 hermOmagnetOetr TMA) 3.2. 11 mmechanicalanalysis m0mechanicalanalyZer 3.2.21.5 r"0ScOp 3.2.21. 3.2.21 ractOmetr 3.2.20. 3.2.21.2 3.2.22 timeconstan 3 4.14.8 Time-Temperature-Transforationisothermalcurediagram 3.5.8.3a) torsionalbraidanalysisTBA 3.2.18 Tzerotechnique 3.4.13 uppereriticalsolutiontemperatureUCST 3.5.8.3c 3.5.3.1e) virtualbaseline 3.5.16 volatilityrate 3.3.8.2 volumethermodilatometer 3.2.15.2 volumethermodilatometry 23
GB/T6425一2008 c 附 录 资料性附录 与热分析有关的国际(国家)学术组织与专业刊物 C.1国际热分析协会(国际热分析与量热学协会)InternationalConfederationforThermalAnalysis IcTA),成立于1968年,自第10届ICTA学术会议(1992年)将其改称lnternationalConfederationm forThermalAnalysisandCalorimmetryICTAC) 设有术语、标准、教育、组织、量热和动力学专业委 员会 C.2国际热分析会议(国际热分析与量热学会议)InternationalConferenceonThermalAnalysisIC TA),第1届会议是在1965年9月于苏格兰的亚伯丁Aberdeen)召开,之后每隔2,3年召开一次 现 改称InternationallConferenceonThermalAnalysisandcalorimetry(IcTAC). 国际标准化组织InternationalStandardizationOrganization简称ISO),是由各国标准化部门联 合组建的非政府组织,自1947年成立以来,在世界各国的通力协作下,在加强学术交流、促进世界贸易 方面起了积极作用 ISO曾制定了有关热分析的一系列国际标准 Soci 北美热分析学会(TheNorthAmerieanThermal" iety)(简称NATAS),创建于1968 Analysis 年 ,之后每年召开一次学术会议 AmericanStandardofTest C.5美国材料试验标准 gMaterials简称AsTM),制定了有关热分析的 esting 标准实验方法70余项 日本工业标准JapaneseIndustrialStandards简称JIS),曾制定较为系统的《热分析通则》 国家标准ChineseNationalStandards,国家标准GB/T6425一1986《热分析术语》首次 颁布于1986年,是在1981年由我国著名热化学家胡日恒先生主持制定的 JointConferenceonCalorimetryandThermal C.8中日双边量热学与热分析学术研讨会Chinar aJapan Analysis,首次会议1986年l1月在杭州召开,之后每4年召开一次 C.9化学会化学热力学与热分析专业委员会CommissionofChemiealThermodynamicsand ThermalAnalysisChineseChemiealSociety(CCTTA，CCS) 该委员会于1979年在昆明成立,当时 是隶属于化学会物理化学专业委员会的 个专业组,称“热化学、热力学和热分析专业组”Com- mitteeofThermalChemistry，ThermodynamicsandThermalAnalysis，简称CTTT);不久,称“溶液化 学、热化学、热力学和热分析专业委员会”(CommissionofSolutionChemistry，ThermalChemistry ChemiealThermodynamiesandThermalAnalysis，简称CSTTT);到1996年改称现在这个名称 C.10化学会化学热力学与热分析学术会议ConferenceonChemicalThermodynamiesandTher y,首次会议180年秋在西安召开,之后每两年召开 malAnalysis，ChineseChemicalSociety 次 C.11热化学学报ThermochimicaAeta,I969年创刊,半月刊 c.12热分析与量热学杂志JournalofThermalAnalysisandCalorimetry,1970年创刊,月刊 214
GB/T6425一2008 参 考 文 献 [1]IsO11357-1:1997Plastics一Differential calorimetry(DSC)一Part1:Generalprin scanning ciples,1997 polymers IS(Ol1358:1997Plastics TGof Partl:Genera！ [2] Thermogravimetry princ ples,1997. 1SO11359-l:1997PlasticsThermomechanicalanalysisTMA -Partl:General [3 princ ples,1999. [打 lCTACNomenclatureCommitteeDraft-03b.doc07.03RecommendationsforNamesand DefinitionsinThermalAnalysisandCalorimetry [叮 ASTMInternationalE473-07bStandardTerminologyRelatingtoThermalAnalysisand Rheology [6]ASTMCommitteeE37.E2161-01Standardterminologyrelatingtoperformancevalidation inthermalanalysis [m]日本分析机器工业会 JIsK0129一2005热分析通则 [8 MackenzieRC.Nomenclatureinthermalanalysis-I.Talanta,1969,l16:1227 [9 MackenzieRcNomencatureinthermalanalysis-N.JThermAnal.1978,13:387. 25