含溴有机阻燃化学品中溴含量的测定氧弹燃烧-离子选择电极法

含溴有机阻燃化学品中溴含量的测定氧弹燃烧-离子选择电极法

国家标准 GB/T36791一2018 含澳有机阻燃化学品中溴含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法 Determinationofbromineinorganicflameretardant一Oxygenbomb eombstion-ionselectiveelectrodemethod 2018-09-17发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36791一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口 本标准起草单位:广州市建筑材料工业研究所有限公司、济南泰星化工有限公司,北京理工大学、山 东产品质量监督检验研究院 本标准主要起草人:易爱华、王艳辉、李向梅、杨展、邓小波
GB/36791一2018 含潦有机阻燃化学品中溴含量的测定 氧弹燃烧-离子选择电极法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用氧弹燃烧-离子选择电极法测定含澳有机阻燃化学品中澳含量的方法 本标准适用于含溴有机阻燃化学品中溴含量的测定 本标准不适用于含嗅有机阻燃化学品中存在的或在燃烧过程中产生的不可溶的嗅化物 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14402建筑材料及制品的燃烧性能燃烧热值的测定 原理 试样在装有碱性溶液的氧弹燃烧桶中在纯氧的条件下充分燃烧,澳转化为潦离子被碱性溶液吸收 然后用溴离子选择电极测定吸收液中的溴含量 试剂 4.1除另有说明,本标准中所用的试剂均为分析纯,所用水均为GB/T6682中规定的三级水 4.2氢氧化钾溶液[c(KOH)=0.5mol/1];将2.8g氢氧化钾溶于100ml.水中 4.3过氧化氢溶液[c(H,O.)=3%]将10mL浓度为30%的过氧化气氢溶液稀释至100mL 4.4澳离子标准贮存溶液[e(Br)]=1.0mol/儿L;预先将澳化钾在130C下干燥2h,再准确称取119.0g 溶于水中,后转至1000mL的容量瓶中定容,混匀,即得澳离子标准贮存溶液 4.5澳离子标准溶液A[c(Br)=100.0 mmol/1];移取50.0ml澳离子标准贮存溶液于500mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.6溴离子标准溶液B[c(Br)=10.0mmol/I]:移取50.0mL溴离子标准溶液A于500mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀 4.7离子强度调节剂[c(KNo,)=1.0nmol/L]:将101.1g硝酸钾(KNo,)溶于约500nmlL水中,转人 000nL容量瓶中,加水定容至刻度 仪器 5.1澳离子选择电极,要求澳离子浓度在5.0×10-”mol/L1.0mol/L范围内,电极电位与澳离子浓
GB/T36791一2018 度的负对数呈线性关系 5.2氧弹仪,要求量热仪弹桶厚度至少是弹桶内径的十分之一,弹桶容量为250mL~350mL;量热仪 外筒应为双层容器,带有绝热盖,内外壁之间填充有绝热材料,量热仪内筒的尺寸应能使氧弹完全浸人 水中;温度测量装置分辨率为0.005K,详细的技术要求见GB/T14402 5.3分析天平,精度为0.1mg 5.4电动磁力搅拌器 6 试验步骤 6.1样品 称取约0.lg~0.5g(m)的样品,精确至0.lmg 6.2离子选择电极的准备 使用前用水洗电极,并在0.01mol/L的溴离子溶液中浸泡半小时后取出,并用水冲洗,备用 6.3试样制备 将2mL氢氧化钾浴液(4.2),10mL过氧化氢溶液(4.3)以及8ml水加人氧弹桶中,用于吸收试 验过程中产生的酸性气体 拧紧氧弹桶密封盖,向氧弹桶充纯氧使压力达到3.0MPa3.5MPa 将氧 弹桶放人量热仪内筒,点火 氧弹试验完成后,将氧弹桶放置在水浴中冷却至少45min 取出氧弹桶 擦干,并小心地打开放气阀,使氧弹桶气压降至常压的时间不小于5nmin 拧开氧弹桶,仔细检查堆蜗、 弹筒内壁及弹盖内面是否存在试样飞溅或炭状沉积物,如有,则认为试验无效,应重新试验,并将充氧压 力提高0.5MPa 如无沉积物,则用水仔细清洗氧弹桶内部器件 将全部洗涤液收集于烧杯中,此过程 中应注意不使洗涤液飞溅,然后将洗涤液倒人1000mL的容量瓶中,最后定容至1000mL(V.),备用 6.4测定 6.4.1校正曲线 分别移取2.5mL、5.0mL溴离子标准贮存溶液(4.4),2.5mL、5.0mL嗅离子标准溶液A(4.5). 2.5mL、5.0ml澳离子标准溶液B4.6)置于50mL的容量瓶中,然后向容量瓶中加人25mLl.0mol/L 硝酸钾溶液(4.7),以水定容至刻度 将定容好的溶液按溴离子浓度由低到高的顺序依次倒人干净烧杯 中(浸没电极即可),插人离子选择电极和饱和甘汞电极,连接线路,放人搅拌子,开动搅拌器,测量溶液 的电位值,待电位值稳定后读取读数 每次测定前用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子 并根据测得 的电位值绘制E(mV)lgC-mol/L)校正曲线 6.4.2澳浓度的测定 从6.3所得试液中准确分取10mL(V)溶液,注人50mL烧杯中 然后加人10mL(V)配好的 1.0mol/L硝酸钾溶液(4.7) 放人祺离子选择电极,并连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌过程 中读取电位值 并根据绘制的E(mV)-lgCw-(mol/IL)校正曲线得出嗅的浓度ei 6.5空白试验 在不添加样品的情况下,采用6.3相同的步骤制备空白试样,并按照6.4.2进行测定,得出空白试样 中澳的浓度c
GB/36791一2018 结果计算 按式(1)计算试样中的嗅含量,试验结果以澳的质量分数u(Br)计 c-cox+V)×M ，×100% w(Br)= 1000m 式中: o(Br) 含澳有机阻燃化学品中的澳含量 -曲线中查得的澳浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -曲线中查得的空白的澳浓度,单位为摩尔每升(molL). 分取试样的体积,单位为毫升(mL). -加人硝酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL); Vy M -澳的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.9); 称取的试样质量,单位为克(g); V 试样总体积,单位为毫升mL) 计算结果表示到小数点后2位,取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果 精密度 按本标准测定的含嗅有机阻燃化学品中的嗅含量,在重复条件下,对于澳含量大于或等于50%的 样品,两次独立测定结果的相对标准偏差不超过0.5%;对于澳含量小于50%的样品,两次独立测定结 果的相对标准偏差不超过2%

含溴有机阻燃化学品中溴含量的测定氧弹燃烧-离子选择电极法GB/T36791-2018

含溴有机阻燃化学品是一种广泛应用于建筑、家具、电子等领域的材料。为保障其安全性能，需要对其中的溴含量进行严格控制。而氧弹燃烧-离子选择电极法是目前用于测定含溴有机阻燃化学品中溴含量的常用方法。

GB/T36791-2018标准规定了氧弹燃烧-离子选择电极法的实验步骤和技术要求。该方法主要包括样品的预处理、氧弹燃烧、离子选择电极检测和计算结果等环节。

在样品的预处理中，需将含溴有机阻燃化学品的样品进行粉碎和筛分等步骤，以获得均匀的样品。接着，将样品装入氧弹中，并加入铜氧化物和铜粉等辅助剂，进行高温氧化反应。

随后，利用离子选择电极对燃烧产生的溴离子进行检测，并通过标准曲线计算出样品中溴含量的浓度。

需要注意的是，在实际操作过程中，需遵循GB/T36791-2018标准中规定的实验条件和技术要求，如控制氧弹燃烧时间、离子选择电极的校准等，以确保测定结果的准确性和可靠性。

综上所述，氧弹燃烧-离子选择电极法是一种可靠、简便、快速的含溴有机阻燃化学品中溴含量测定方法，对于保障该类材料的安全性能具有重要意义。

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2022/8/11 23:22:13 现行