GB/T29493.5-2013
纺织染整助剂中有害物质的测定第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定
Determinationofharmfulsubstancesintextiledyeingandfininshingauxiliaries-Part5:Determinationoffreeformaldehydeinemulsionpolymers
- 中国标准分类号（CCS）G70
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2013-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小299.07KB
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纺织染整助剂中有害物质的测定第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定
国家标准 GB/T29493.5一2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第5部分:乳液聚合物中游离甲醛 含量的测定 xetrminatonofharmflsuhstancsintextiledeingamdniminshingasilharites Part5:Determinationoffreeformaldehydeinemmulsionpolymers 2013-02-07发布 2013-09-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29493.5一2013 前 言 GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分 -第1部分:多溴联苯和多嗅二苯腿的测定气相色谱-质谱法; 第2部分全氟辛烧碱酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定高效液相色谱-质 谱法; 第3部分;有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法 第4部分.稠环芳经化合物(PAH)的测定气相色谱-质谱法 -第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定 第6部分:聚氨酯预聚物中异酸酯基含量的测定 第 7部分;聚氨酯涂层整理剂中二异氢酸酯单体的测定; 第8部分;聚丙熔酸酯类产品中残留单体的测定; 第9部分;丙烯酰胺的测定
本部分为GB/T29493的第5部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由石油和化学工业联合会提出
本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(sAc/Tc134/Ssc1)归口
本部分起草单位;杭州传化精细化工有限公司,浙江传化股份有限公司,浙江工业大学
本部分主要起草人;陈红梅、赵婷、王胜鹏、魏艳
GB/T29493.5一2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第5部分:乳液聚合物中游离甲醛 含量的测定 范围 GB/T29493的本部分规定了乳液聚合物类纺织染整助剂中游离甲醛含量的测定方法
本部分适用于乳液聚合物类纺织染整助剂(主要指丙烯酸酯,丙烯腊-丁二烯,羚化苯乙烯-丁二烯 多乙酸乙烯酯,醋酸乙烯酯-丙烯酸酯,苯乙烯-丙烯酸酯,含氟丙烯酸酯类防水防油剂等聚合物)中微量 游离甲醛(包括水解后释放的游离甲醛)含量的测定
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GB/T2912.1一2009纺织品甲醛的测定第1部分;游离和水解的甲醛(水萃取法) GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 样品中的甲醛可以与衍生化试剂2,4-二硝基苯耕反应生成具有紫外吸收的2.4-二硝基苯腺
用 高效液相色谱法在353nm下用紫外检测器或二极管阵列检测器检测,对照标准工作曲线,计算出样品 中甲醛的含量
反应式如下: NHINH NO. NO OH NO. 一HO No. --HHC一NHNH -No. HC一NH H 试剂和材料 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂以及GB/T6682一2008中规定的三级水
乙睛,色谱纯
4.1 4.2正磷酸,85%
4.3甲醛溶液,浓度约为37%
4.4七水硫酸锌溶液,100g/I 4.5甲醛标准储备溶液;移取2.5mL甲醛溶液(4.3)至棕色容量瓶中,用水稀释至1L浓度约为 10004g/mL),并按照GB/T2912.1一2009附录B碘量法进行标定
注;甲醛标准储备溶液需常温避光保存,有效期4周
GB/T29493.5一2013 4.6甲醛标准工作溶液:移取1mL甲醛标准储备溶液(4.5)用水稀释至500mL(浓度约为24g/mL 摇匀备用
4.7DNPH衍生化试剂3g/L;称取0.3g2,4-二硝基苯耕(DNPH)溶于100ml正磷酸(4.2)中 DNPH为于25%的乙睛水溶液中重结晶出来). 仪器和设备 5.1电子天平,感量0.000lg 5.2高效液相色谱仪(HPLC),带紫外检测器(UVD)或二极管阵列(DAD)检测器
5.3进样器,100L 5.4聚酰胺滤膜,孔径为0.454mm.
5.5容量瓶,l0ml 5.6刻度量筒,100mL
5.7具塞碘量瓶,250 m 8 5
移液管,1ml5ml 分析步骤 甲醛的萃取及衍生化 6.1.1萃取 称取乳液聚合物试样(1士o.1)g(精确到0.0001g),置于250mL的具塞殃量瓶中,加100mL水 溶解,摇匀备用 6.1.2衍生化 移取5mL试样溶液于10mL的容量瓶中,加人4mL乙晴(4.1),0.6ml衍生化试剂DNPH (4.7),用七水硫酸锌溶液(4.4)定容至10mLl.,在(25士5)C下反应1h
用0.454m的滤膜进行过滤， 取滤液进行分析
6.2测定 6.2.1色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,下列参数已被证明对测试是 适用的
色谱柱;反相Cn柱,250mmX4.6mm,粒径5 丛m或相当者; 流动相:乙晴十水(65十35); 流速:1.0mL/min 柱温;常温 紫外检测器:波长353nm; 进样量:20AL
6.2.2标准工作曲线 吸取甲醛标准工作溶液(4.6)0.2mL,0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL分别于 10mL的容量瓶中,按6.1的衍生化条件进行衍生化反应后,在6.2.1的分析条件下取20aL滤液进
GB/T29493.5一2013 样,以甲醛浓度(4g/10mL)为横坐标,2,4-二硝基苯朦的峰面积为纵坐标,绘制工作曲线
6.2.3定性、定量分析 经衍生化的试样按照6.2.1分析条件进样测定
以保留时间定性,以色谱峰面积定量
本部分适 用的甲醛检测范围为8mg/kg一200mg/kg,若试样中的甲醛含量超出检测范围,可减少试液(6.1.2) 的取样量,调整稀释倍数,进行分析
注:采用上述分析条件时,甲醛行生物的保留时间及色谱图参见附录A
结果计算 样品中游离甲醛含量用w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 ex w= nn 式中: -由标准工作曲线中读出的甲醛浓度,单位为微克每10毫升(4g/10ml); p 稀释倍数(试样稀释体积/移取萃取液的体积); 试样质量.单位为克(e 取两次平行测定的算术平均值,按GB/T81702008修约至小数点后一位为测定结果,两次平行 测定结果的差值不大于平均值的10%
检出限、精密度和回收率 8.1检出限 本方法的检出限为1.0mg/lkg
8.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按照相同的测试方法,对同一样品相互独立进行测试. 其两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%
8.3回收率 采用标准加人法,在8mg/kg一200mg/kg的浓度范围内,将不同量的标准甲醛溶液加人到经本方 法处理不含甲醛的样品中,再按照本部分步骤6.1一6.2进行萃取,衍生和进样分析
测得甲醛的回收 率在80%~106%之间
试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a)试样的描述; b)本部分的编号; 与本部分的差异; c d)试验结果 试验日期
GB/T29493.5一2013 附录A 资料性附录 甲醛衍生物的保留时间及色谱图 甲醛衍生物的保留时间及色谱图见图A.1
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 /min 说明 -2,4二硝基苯阱; -2,4-二硝基苯 图A.1甲醛衍生物的保留时间及色谱图
乳液聚合物中游离甲醛含量的测定方法
纺织染整助剂是纺织染整过程中不可缺少的一部分，但其中可能含有有害物质。GB/T29493.5-2013标准规定了乳液聚合物中游离甲醛含量的测定方法。
一、仪器和试剂
1. 恒温振荡器
2. 离心机
3. 毛细管注射器
4. 高效液相色谱仪(HPLC)
5. 甲醛溶液：1000μg/mL
6. 甲醛标准品：100μg/mL
7. 乳液聚合物样品
二、操作步骤
1. 取适量的乳液聚合物样品，加入水溶性溶剂。将其振荡至均匀分散。
2. 将混合物离心5分钟。取上清液，滤过0.45μm的膜。
3. 取10mL上清液，加入50μL甲醛溶液和150μL甲醛标准品。恒温振荡30分钟，待反应结束。
4. 用毛细管注射器将处理后的样品注入HPLC进行检测。
5. 根据色谱峰面积计算出样品中游离甲醛的含量。
三、结果计算
样品中游离甲醛含量的计算公式如下：
游离甲醛含量(mg/kg)=[(N2-N1)×1000/V] ×C
其中，N1为样品中未添加甲醛标准品时的色谱峰面积，N2为添加标准品后的色谱峰面积，V为样品加入的甲醛标准品溶液体积(mL)，C为甲醛标准品的浓度(mg/mL)。
四、结论
本文介绍了GB/T29493.5-2013标准中针对乳液聚合物中游离甲醛含量的测定方法。通过HPLC检测，可以精确地测定乳液聚合物中游离甲醛的含量。这个方法可以为纺织染整行业提供有力的技术支持。
