国家标准 GB/T.15343一2020 代替GB/T15343一2012 滑石化学分析方法 Methodsforchemicealanalysisoftale 2020-06-02发布 2021-04-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T15343一2020 目次前言范围 2 规范性引用文件 3 总则试样 4.1试样的采取 4.2试样的制备 5 分析方法 5.l烧失量的测定 5.2二氧化硅的测定 5.3全铁的测定 5.4三氧化二铝的测定 5二氧化钛的谢定 13 5.6氧化钙和氧化镁的测定 16 5.7氧化钾和氧化钠的测定(火焰光度法) 18 盐酸不溶物的测定 5,.8 20 5.9酸溶性铁的测定 21 5.10酸溶钙的测定 22 23 s1任的碍定 5.12铜的测定 25 5.13酸游物的测定 28 .14水溶物及酸碱性的测定 29 5.15铁盐的测定 31 5.16呻的测定 31 5.17重金属的测定 36 5.18铅的测定 7 5.19氧化钾、氧化钠、氧化钙、全铁的测定(原子吸收光谱法 1 5.20电感稠合等离子体发射光谱铜和锰的测定方法(C法) 43
GB/T15343一2020 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T15343一2012《滑石化学分析方法》本标准与G;B/T15343一2012相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -将“将送往实验室的样品粉碎至全部通过1尸m筛”修改为“将送往实验室的样品粉碎至全部通过1mm筛”见4.2,2012年版的4.2); 将“恒温水浴”修改为“恒温水浴锅”(见第5章,2012年版的第5章):; -删除了烧失量的方法提要(见2012年版的5.1.l); 将“二氧化硅标准溶液(乙)(mg溶液含有0.02mmg二氧化硅)”修改为“二氧化硅标准溶液二氧化硅)”见5.2.1.2.15,2012年版的5.2.1.2.15); 乙)(1mL溶液含有0.02mg 将“苯二钾酸氢钾”修改为“邻苯二甲酸氢钾”(见5.2.3.2.10,2012年版的5.2.3.2.10):; )见/L),于塑料棒搅排下,加人氯化钾(固体)至饱和”修改为" 将“加10ml氟化钾溶液(150 于塑料棒搅拌下,加人氧化娜(固体)至饱和,加10 ml氟化钾溶液(150g/L)”见5.2.3.4.3. 2012年版的5.2.3.4.3); 将“95%乙醉”修改为"无水乙醉”(见5.8.2.3.2012年版的5.8.2.3) -将“供测定酸溶性铁、碳酸钙、盐酸可溶物用 ”修改为“供测定酸溶性铁、酸溶钙用 ”(见5.8.4.1 2012年版的5.8.4.1); 删除了目视比色法(C法)(见2012年版的5.18.3): 增加了火焰原子吸收分光光度法(C法)(见5.18.3) 增加了电感稠合等离子体发射光谱铜和锰的测定方法(C法)(见5.20) 本标准由建筑材料联合会提出本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAc:/Tc406)归口本标准起草单位;桂林桂广滑石开发有限公司,咸阳非金属矿研究设计院有限公司、广西龙胜华美滑石开发有限公司、,国家非金属矿制品质量监督检验中心,苏州优矿塑新材料股份有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、人民解放军空军军医大学本标准主要起草人;朱萌、,陈向波、王凯乐,赵射麟、王银木,刘晖、尚子田,尚翠方,李宁宁本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T15343一1994,GB/T15343一2012
GB/T15343一2020 滑石化学分析方法警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了滑石产品烧失量、二氧化硅、全铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、盐酸不溶物、酸溶性铁、酸溶钙、缸、铜,酸溶物、水溶物含量及其酸碱性、铁盐、呻、重金属、铅等化学成分的分析方法本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15341滑石 GB/T15342滑石粉总则 3.1除水分测定外,试样应在105C~110C下干燥2h,并置干燥器中冷却至室温后,方可称样 3.2除有特殊规定外，试样称量应精确至0.1nmg 本方法中所指恒重，系指两次称量之差不大于0.3t mg 3.3本方法中所用水,除非另有说明,在分析中仅使用确认为蒸圜水或去离子水或相当纯度的水所用溶液除特殊指明外,均系水溶液溶液的浓度为物质的量浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L) 如(1十1)、(1十2).(m十n)等系指溶质体积与水体积之比 3.5除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂,用于标定的试剂,仅使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂除非另有说明,分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓氨水 3.6除烧失量的测定外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正 3.7除特殊规定外,分析结果(%)的数值,按GB/T8170修约至小数点后两位数试样 4.1试样的采取 4.1.1滑石块试样的采取按GB/T1534进行 4.1.2滑石粉试样的采取按GB/T15342进行
GB/T15343一2020 4.2试样的制备将送往实验室的样品粉碎至全部通过1mn筛,样品不得少于1kg,用四分法或缩分器缩减至 1000g,再研磨至样品全部通过1804m筛,用四分法或缩分器缩减至100g,再研磨至样品全部通过 75Hm筛,用四分法或缩分器缩减至50g,以磁铁吸除破碎样品时带人的铁屑,充分拌匀,备用分析方法 5 5.1烧失量的测定 5.1.1仪器设备 5.1.1.1烘箱;调温范围为0C一300C,控温器灵敏度士1C 5.1.1.2天平:感量不大于0.1mg 5.1.1.3高温炉;最高温度不低于1200C,控温精确度士20C以内 5.1.2分析步骤称取约1只试样(精确至0.0001g),放人已恒重的瓷堆塌中,将盖斜置于堆塌上并留有空隙,将堆蜗放人高温炉中,自低温逐渐升至规定温度(根据GB/T15341或GB/T15342相关规定确定)并保温 h,取出堆蜗,置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒重 5.1.3结果计算烧失量按式(1)计算 1 m12 we(烧失量 ×100 m7 式中 w(烧失量烧失量的数值,以10--或百分数(%)表示; -灼烧前绀蜗及试样的质量的数值,单位为克(g); m 灼烧后堆蜗及试样的质量的数值,单位为克(g); 71？试样质量的数值,单位为克(g) mn 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.1.4允许差两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表1的规定,否则,应重新测定表1烧失量的允许差烧失量/% 允许差/% <8.00 <0.25 >8.00 <0.30 5.2二氧化硅的测定 5.2.1动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝比色法(A法 5.2.1.1方法提要试样经碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至湿盐状,加盐酸,用动物胶凝聚硅酸,过滤,灼烧、称量加氢
GB/T15343一2020 氟酸、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧后称量处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅量残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并人二氧化硅滤液中,经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量 5.2.1.2试剂或材料 5.2.1.2.1无水碳酸钠(固体) 5.2.1.2.2焦硫酸钾(固体) 5.2.1.2.3盐酸(0=1.19g/mL) 5.2.1.2.4硝酸(p=1.42g/mL.) 5.2.1.2.5盐酸(1十1;2十98) 5.2.1.2.6 氢氟酸(e )=l.15g/ml) 5.2.1.2.7硝酸银溶液(10g/儿L);将1！硝酸银溶于50mL.水中,加15滴硝酸(1十1),用水稀释至 100ml 5.2.1.2.8动物胶溶液(10g/I);将1g明胶溶于100ml约70笔的水中(用时配制. 5.2.1.2.9硫酸溶液(11):将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中,混匀 5.2.1.2.10硫酸溶液(1十4);将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中,混匀 5.2.1.2.11过硫酸铵溶液(100g/L);称取10只过硫酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后稀释至100ml 5.2.1.2.12钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后,用水稀释至100ml 5.2.1.2.13抗坏血酸溶液(50L)用时配制 5.2.1.2.14 二氧化硅标准溶液甲(mL溶液含有0.2mg二氧化硅):准确称取0.1000g预先经950C 000C灼烧1h的二氧化硅(光谱纯)于铂堆蜗中,加2g无水碳酸钠,混匀再覆盖1g无水碳酸钠， min10min，盖好堪蜗盖,在950C1000C熔融5 1,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300mL热水的烧杯中,待全都溶解后,冷至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,然后移人干燥的塑料瓶中贮存 5.2.1.2.15二氧化硅标准溶液乙(1m溶液含有0.02mg二氧化硅):准确移取10.00mL二氧化硅标准溶液(甲)于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀(用时配制. 5.2.1.3仪器设备 5.2.1.3.1烘箱;调温范围为0C一300C,控温器灵敏度士1C 5.2.1.3.2天平;感量不大于0.1nmg 5.2.1.3.3高温炉;最高温度不低于1200C,控温精确度士20C以内 5.2.1.3.4分光光度计 5.2.1.3.5恒温水浴锅 5.2.1.4分析步骤 5.2.1.4.1工作曲线的绘制 5.2.1.4.1.1准确量取0.00mL,l.00mL,2.00mL、3.00mL、4.00mL、,5.00mL、,6.00ml二氧化硅标准游液乙(分别含有000mg.,002m ,0.04mg,0.06mg,0.08mg,0.10nmg,0.12mg二氧化硅)于一系列 g 的100mL容量瓶中,加水约至50ml,混匀 5.2.1.4.1.2分别加0.,5ml盐酸溶液(1十1、加5ml钼酸铵溶液(50g/L),混匀,按表2不同室温放置不同时间,再分别加5ml硫酸溶液(1+1),混匀,加5ml抗坏血酸溶液(50g/L),混匀,用水稀释至标线,混匀,放置101 nmin~20min后,在分光光度计上,于波长680nm处,用1cm比色皿,以水作参比
GB/T15343一2020 测定溶液的吸光度然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线表2放置时间室温/C 放置时间/min 30 10~20 2030 15~20 3035 1015 5.2.1.4.2测定 5.2.1.4.2.1称取约0.5g(精确至0.,0001g)试样于铂墉蜗中,加3g无水碳酸钠(固体),混匀,再加1g 无水碳酸钠固体)覆盖其上,盖好堆塌盖置高温炉中逐渐升温至950C1000,熔融30min 取出,旋转堆蜗,使熔融物均匀地附着于堆蜗内壁,冷却以热水将熔块浸取于150ml一250mL瓷蒸发皿中,盖上表面皿,从皿中徐徐加人40mL盐酸溶液(1十1),待反应停止后,取下表面皿,用盐酸溶液 1十1)洗净堆塌及盖,洗液合并于瓷蒸发皿中,用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处置蒸发皿于恒温水 1.19g/mL)并搅拌均匀,在70C80恒浴锅上将溶液蒸发至湿盐状,取下稍冷,加20ml盐酸(, 温水浴锅中保温5 min,缓缓加人10ml动物胶溶液(10g/L),充分搅拌并保温10min~15min,取下加30mL热水,搅拌使盐类溶解,稍冷,用中速定量滤纸过滤,用温热的盐酸溶液(2十98)洗涤瓷皿及沉淀6次8次，滤液及洗液盛接于300ml烧杯中用小片滤纸擦净瓷皿,用温水洗涤沉淀至无氧离子 [用硝酸银溶液(10g/L)检验] 5.2.1.4.2.2将沉淀连同滤纸一起放人铂堆蜗中,干燥,灰化,在950C~1000C灼烧1h,取出,置干燥器中冷至室温,称量反复灼烧直至恒重 5.2.1.42.3用少量水湿润沉淀,加2滴一3滴硫酸游液(1+1)ml一8ml氢氟酸(o=I.15总/mL). 加热蒸发至近干后,取下稍冷,再加3 氢氟酸(p=1.15g/mL),加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽,在 ml 950C~1000C灼烧10min~15min 取下,置干燥器中冷至室温,称量反复灼烧直至恒重 5.2.1.4.2.4将堆蜗内残渣用0.5g焦硫酸钾(固体)熔融,冷却,熔融物用热水溶解后合并于烧杯中 5.2.1.4.2.5为破坏动物胶,加人10ml 硝酸(p=1.42g/mL)并微沸30min,直至氮的氧化物气味消失然后将溶液冷至室温并移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀此为试样溶液(A),可用于测定铁、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅 5.2.1.4.2.6分取10.00mL试样溶液A于100m烧杯中,加5mL过硫酸铵溶液(100g/L),加盖表面皿,加热至微沸并保持2min(不可蒸干),取下稍冷,用水冲洗表面皿,将溶液移人100mL容量瓶中加水至约50mL,以下操作步骤同5.2.1.4.1.2 5.2.1.5结果计算二氧化硅的含量按式(2)计算 c(SiO.×n n zw(SiO.一 ×100 ×100 m×1000 m 式中 w(SiO. 二氧化硅的含量的数值,以10-"或百分数(%)表示; -灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及堪蜗的质量的数值,单位为克(g) m 用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及堆蜗的质量的数值,单位为克(g): 77 由工作曲线上查得的100mL比色游液中二氧化硅含量的数值,单位为毫克(mg); c(SiO.
GB/T15343一2020 -试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值 m -试样质量的数值,单位为克(g. 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.1.6允许差两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表3的规定,否则,应重新测定表3二氧化硅含量的允许差二氧化硅含量/% 允许差/% 50 <0,40 50 S0.50 5.2.2聚环氧乙烧凝聚重量法一滤液钼蓝比色法(B法) 5.2.2.1 方法提要试样经碳酸钠熔融盐酸浸取,蒸发至小体积,加聚环氧乙婉凝聚硅酸,过滤、灰化、灼烧、称量加氢氟酸、,硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧后称量处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并人二氧化硅滤液中,经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量 5.2.2.2试剂或材料 5.2.2.2.1无水碳酸钠<固体). 5.2.2.2.2焦硫酸钾(固体) 5.2.2.2.3盐酸(p=1.19g/mL) 5.2.2.2.4氢氟酸(p=1.15g/mL) 5.2.2.2.5盐酸溶液(1+1;2十98) 5.2.2.2.6聚环氧乙烧溶液(2.5g/L);称取0.25g聚环氧乙婉于烧杯中,加100ml水,浸泡一段时间后,搅拌使其溶解,加2滴~3滴盐酸溶液(1十1),混匀,贮存于塑料瓶中 5.2.2.2.7 硫酸溶液(1十l;l十4) 5.2.2.2.8硝酸银溶液(10g/L);配制方法同5.2.1.2.7 5.2.2.2.9钼酸铵溶液(50g/L 5.2.2.2.10抗坏血酸溶液(50g/L);用时配制 5.2.2.2.11二氧化硅标准溶液;配制方法同5.2.1.2.15. 5.2.2.3仪器设备 5.2.2.3.1烘箱;调温范围为0C300C,控温器灵敏度士1C 5.2.2.3.2天平;感量不大于0.1 mg 5.2.2.3.3高温炉;最高温度不低于1200C,控温精确度士20C以内 5.2.2.3.4分光光度计 5.2.2.4分析步骤 5.2.2.4.1工作曲线的绘制同5.2.1.4.1.
GB/T15343一2020 5.2.2.4.2测定 5.2.2.4.2.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于铂堆蜗中,加3g无水碳酸钠(固体),混匀,再覆盖 g无水碳酸钠固体),盖好堆蜗盖,置于高温炉中,逐渐升温到950C1000并保持20min~ 30 min,取出,旋转堆蜗,使熔融物均匀地附着于堆蜗内壁,冷却以热水将熔块浸取于150ml 250mL瓷蒸发皿中,盖上表面皿,从皿口徐徐加人40ml盐酸溶液(1十1),待反应停止后,取下表面皿,用盐酸溶液(1+1)洗净堆蜗及盖,洗液合并于瓷蒸发皿中,用水冲洗表面皿及燕发皿边缘处将燕发皿置于沸水浴上,加热蒸发至硅酸凝胶完全析出(体积约10mL),加15mL盐酸(p=1.19g/mL),在搅拌下加5ml聚环氧乙烧溶液(2.5g/I),放置5min,用中速定量滤纸过滤,用热盐酸溶液(2+98)洗涤沉淀8次10次,再用热水洗至无氧离子[用硝酸银溶液(10g/L)检验],滤液及洗液盛接于250nml 容量瓶中 5.2.2.4.2.2将沉淀连同滤纸一起放人铂堆蜗中,干燥,灰化,在950C~1000C灼烧1h,取出,置干燥器中冷至室温,称量反复灼烧直至恒重 5.2.2.4.2.3用少量水湿润沉淀,加2滴一3滴硫酸溶液(1十1)5ml8mL氢氟酸(p=1.15g/mL.) 加热猴发至近干后,取下稍冷,再加了ml氢氟酸(p-1.15g/ml.),加热蒸发至三氧化碗白烟逸尽,在 950C1000灼烧10min~15min,取下,置干燥器中冷至室温,称量如此反复灼烧,直至恒重 5.2.2.4.2.4 将堆塌内残渣用05累焦硫酸娜(固体)熔融;冷后用热水醉解并合并于速液中,冷却,用水稀释至标线,混匀 5.2.2.4.2.5准确分取10.00ml上述溶液于100ml容量瓶中,以下操作步骤同5.2.1.4.l 结果计算 5.2.2.5 同5.2.1.5 5.2.2.6允许差同5.2.1.6 5.2.3氟硅酸钾容量法(C法) 5.2.3.1方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K.SiF)沉淀经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解,生成定量的氢氟酸,然后以酚敢为指示剂、用氢氧化钠标准溶液进行滴定 5.2.3.2试剂或材料 5.2.3.2.1氢氧化钠(固体):粒状或片状氧化钾(固体);研细后贮存备用 5.2.3.2.2 5.2.3.2.3硝酸(p=1.42g/ml) 5.2.3.2.4盐酸(p=1.19g/mL) 5.2.3.2.5盐酸溶液(1十5) 5.2.3.2.6氟化钾溶液(150g/I):将15g氟化钾(KF2HO)置于塑料杯中,加50ml水溶解,加人 20ml硝酸,以水稀释至100ml,在搅拌下加氯化钾至饱和,放置30min,用快速定量滤纸过滤于塑料瓶中 5.2.3.2.7氯化钾溶液(50g/L).
GB/T15343一2020 5.2.3.2.8氧化钾-乙醉溶液(50g/L);将5只氯化钾溶于50mL水中,加50mL.95%的乙醇,混匀 5.2.3.2.9酚酣指示剂溶液(10g/L)将1g酚酣溶于100mL.85%乙醉中,用氢氧化钠溶液(o.15mol/L) 调至中性 5.2.3.2.10氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L);将60g氢氧化钠溶于10I水中,充分混匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内,称取约0.8g(精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢娜基准试剂于400mL烧杯中,加人约150nmL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠纳标准溶液中和至酚酣呈微红色),使其溶解,然后加人6滴7滴酞指示(10g/L),以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度和氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度分别按式(3)式(4)计算 x10oo m c(Na(O)H 204.21又V T =c(Na(OH×15.02 sog 式中: c(NaOH) 氢氧化钠标准溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L) 邻苯二甲酸氧钾的质量的数值,单位为克(g); ms 204.21 邻苯二甲酸氢钾的分子量的数值; 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) lml氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); Ta 15.02 -1/4二氧化硅相对分子质量的数值其滴定度值按GB/T8170修约至小数点后四位数 5.2.3.3仪器设备 5.2.3.3.1烘箱;调温范围为0C300C,控温器灵敏度士1C 5.2.3.3.2 天平;感量不大于0.lmg 5.2.3.3.3高温炉;最高温度不低于1200,控温精确度士20C以内 5.2.3.4分析步骤 5.2.3.4.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于银堆蜗中,加数滴无水乙醇和8g氢氧化钠固体),盖上锅盖(应留有较大空隙),放人高温炉中,从低温升起在680一700下熔融1h(中间取出堆蜗摇动 -次),取出冷却 5.2.3.4.2将堆蜗及盖放人盛有150mL热水的烧杯中,待熔融物完全溶解,立即取出堆蜗及盖并用热水冲洗在搅拌下,一次加人30mL盐酸(p=1.19g/mL)mL硝酸(e =1.2些/ml.).将柑蜗及盖用盐酸溶液(1十5)洗净,洗液合并于烧杯中将烧杯置电炉上加热至微沸并保持5min10min 取下待溶液冷至室温后,移人250nml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀此为试样溶液B 保存该溶液供硅、铁,铝、钛、钙、镁等元素的测定 15 5.2.3.4.3分取25,.00 .试样溶液B于300mL塑料烧杯中,加人l0mL ml ;nml硝酸(Q一1.2&/'mlD) 置塑料杯于冷水中,冷却,于塑料棒搅拌下,加人氯化钾固体)至饱和,加10ml氟化钾溶液(150g/L),置冷水中冷却并放置20 用中速定量滤纸过滤,以氧氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次将沉 mln 淀连同滤纸一起置于原塑料杯中,沿杯壁加人10ml氯化钾-乙醇溶液(50g/L)及10滴盼酞指示剂溶液 10g/L),用氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L)中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色不消失为止然后加人200ml沸水(已用氢氧化钠标准溶液中和至酚敞呈微红色),以氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L)滴定至微红色 5.2.3.5结果计算二氧化硅的含量按式(5)计算
GB/T15343一2020 ro×VX" (5 e(SiO ×100 7e m×1000 式中 w(SiO. 二氧化硅的含量的数值,以10-'或百分数(%)表示; lml.氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); ITso -滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 一试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值 -试祥质量的数值,单位为克(g) n 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.2.3.6允许差同5.2.1.6 5.3全铁的测定 5.3.1邻菲嗖嘛比色法(A法 5.3.1.1 方法提要用盐酸羚胶将三价铁还原为二价铁,在pHH>2.5时,二价铁与邻菲哆啾生成糯红色络合物,用分光光度计于510nm处测定其吸光度 5.3.1.2试剂或材料 5.3.1.2.1氢氧化铵溶液(1+1) 5.3.1.2.2盐酸溶液(1+1 5.3.1.2.3盐酸羚胺溶液(50g/L);现用现配 5.3.1.2.4邻菲嘤咻溶液(1g/L);将0.1g邻菲嘤啾溶解于10mL无水乙醇中,加90ml水混匀 5.3.1.2.5酒石酸溶液(100g/L 5.3.1.2.6三氧化二铁标准溶液(mL溶液含有0.05mg三氧化二铁):准确称取0.1000只三氧化二铁高纯试剂)于300ml烧杯中,加人少许水润湿,加30mL盐酸溶液(1十1),2m硝酸,低温加热至微沸,待完全溶解后,冷至室温,移人2000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀 5.3.1.2.7对硝基酚指示剂(5g/L 5.3.1.3仪器设备 5.3.1.3.1烘箱;调温范围为0C300C,控温器灵敏度士1C 5.3.1.3.2天平;感量不大于0.1mg 5.3.1.3.3分光光度计 5.3.1.4分析步骤 5.3.1.4.1工作曲线的绘制准确分取0.00mL、l.00mL3.00ml.5.00mL、7.00mL三氧化二铁标准溶液(分别含有0.00mg、 0.06mE.Q.15mg.0.25mg.0.3m塔三氧化二铁),分别放人I00mL容量瓶中,用水稀释至约50mL 加4mL酒石酸溶液(100g/L),l滴一2滴对硝基酚指示剂(5g/I),滴加氢氧化铵溶液(1十1)至溶液呈黄色,随即滴加盐酸溶液(1+1)至溶液由黄色刚变至无色,加4ml盐酸胫胺溶液(50g/L),l0ml
GB/T15343一2020 邻菲吵琳溶液(1g/L),用水稀释至标线,混匀放置20min,在分光光度计上,于波长510nm处,用 cm比色皿,以水作参比,测定溶液的吸光度然后,以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线 5.3.1.4.2测定准确分取10.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B于100ml 容量瓶中,用水稀释至约50mL,以下操作步骤同5.3.1.4.1 5.3.1.5结果计算全铁的含量按式(6)计算 c(Fe.O.)×n o zw(Fe.O.= ×100 m×1000 式中 w(Fe,O. 全铁(以三氧化二铁计)的含量的数值,以10-或百分数(%)表示由工作曲线上查得的100ml比色溶液中三氧化二铁含量的数值,单位为毫克(mg); c(FeO. -试样溶液的总体积与所分取试样溶液体积之比的数值; 试样质量的数值,单位为克(g) n 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.3.1.6允许差两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表4的规定,否则,应重新测定表4全铁含量的允许差全铁含量/% 允许差/% <0.5 s0,05 0,5 <0,10 5.3.2EDTA络合滴定法(B法) 5.3.2.1 方法提要在pH=1.8~2.0及60C70的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准溶液滴定 5.3.2.2试剂或材料 5.3.2.2.1氢氧化铵溶液(11). 5.3.2.2.2盐酸溶液(1+1) 5.3.2.2.3碱基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L). 5.3.2.2.4精密试纸;pH=0.55.0. 5.3.2.2.5钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂简称CMP);称取1.00g钙黄绿素,1.00g甲基百里香酚蓝,0.20g酚酞与50g在105C110C干燥1h的硝酸钾研细混匀,保存于磨口瓶中 5.3.2.2.6氢氧化钾溶液(200g/L):将20g氢氧化钾用水溶解后稀释至100mL,贮存于塑料瓶中 5.3.2.2.7碳酸钙标准溶液(2.4g/L);称取0.6g(精确至0.000lg)已在105笔~110下干燥2h的碳酸钙(高纯试剂或基准试剂),置于400ml烧杯中,加人约100ml水,盖上表面皿.,沿杯口滴加盐酸
GB/T15343一2020 5 溶液(1十1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸3min min 取下冷至室温,移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀 5.3.22.8乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准游液(o.o15malL)称取5.6gEDTA于1000ml烧杯中,加600ml水,加热溶解,冷却,过滤,用水稀至1000mL,准确分取25.00mL 碳酸钙标准溶液 (2.4g/L)于400mL.烧杯中,用水稀释至约200mL,加人适量CMP混合指示剂,在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量1mL 一2ml用EDTA标准溶液(0.01mol/A)滴定至绿色荧光消失呈现红色,EDTA标准溶液对碳酸钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(7)一式(11)计算 T caco VFe( Tpeo ×0.797 Maa T ×0.509 AlO3 2Meaco Tco <0.5603 Mcaco M IMRO To ×0.4028 M 式中 1.00mLEDTA标准溶液相当于碳酸钙的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); rcco T -1.00mlDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量的数值,单位为毫克每毫升nmg/mL) Fego 1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL). T AMko 1.00mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); Tcan TMn 1.00mlEDTA标准溶液相当于氧化镁的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml); 1.00ml碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml) V 分取碳酸钙标准溶液体积的数值,单位为毫升ml); V 标定时消耗EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) Mro 三氧化二铁的相对分子质量的数值; MAo 三氧化二铝的相对分子质量的数值 Me 氧化钙的相对分子质量的数值氧化镁的相对分子质量的数值 MMo Me 碳酸钙的相对分子质量的数值 le.dco 其滴定度值按GB/T8170修约至小数点后四位数 5.3.2.3 仪器设备 5.3.2.3.1烘箱;调温范围为0C300C,控温器灵敏度士1C 5.3.2.3.2天平;感量不大于0.lmg 5.3.2.4分析步骤准确分取50.00ml按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B于300ml 烧杯中,加水稀释至约100ml,用氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液pH=l.82.0(用精密pH试纸检验) 将溶液加热至70C,加10滴碱基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L),用EDTA标准溶液(0.015mol/L 缓慢滴定至亮黄色(铁含量少时为无色),终点时的温度应不低于60C 10
GB/T15343一2020 5.3.2.5结果计算全铁的含量按式(12)计算 TFeo×VrA×" 12 ×100o w(Fe,O. m×1000 式中 w(Fe,O 全铁的含量(以三氧化二铁计)的数值,以10-或百分数(%)表示; S -1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量的数值,单位为毫克每毫升广Fego mg/mL); V 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). ETA -试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值试样的质量的数值,单位为克(g) n 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.3.2.6允许差两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表5的规定,否则,应重新测定表5全铁含量的允许差全铁含量/% 允许差/% <2.0 S0,20 <0.25 >2.0 5.4三氧化二铝的测定 5.4.1总量差减法(A)法 5.4.1.1方法提要加人对铁、铝、钛过量的EDTA标准溶液,调节pH=3.5一4.0,加人pH=4.3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸,以铜盐溶液回滴过量的EDTA测得铁、铝、钛总量,然后减去测得的铁、钛含量(分别换算成三氧化二铝),即为三氧化二铝的含量 5.4.1.2试剂或材料 5.4.1.2.1氢氧化铵溶液(1+1) 5.4.1.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.3):将42.3g无水乙酸钠溶解于水中,加80mL冰乙酸,然后加水稀释至1000ml.,混匀 5.4.1.2.31-(2-毗唁偶氮)-2-禁酚简称PAN)指示剂溶液(2g/L):将0.2gPAN溶解于100mL无水乙醇中,混匀 5.4.1.2.4硫酸铜标准溶液(0.015mol/L):将3.7g硫酸铜(CusO 5H.O)溶解于水中,加4滴5滴硫酸溶液(1十1),用水稀释至1000ml混匀 5.4.1.2.5乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准溶液(0.015mol/L);配制及标定方法同5.,3.2.2.8 EDt八标准解液与碗脱制标准辫液体积比;从滴定管中缓慢放出10.0l 15.00mlEDTA 5.4.1.2.6 标准溶液(0.015mol/L)于400ml烧杯中,用水稀释至约200ml,加15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液 pH=4.3),然后加热至沸,取下,稍冷,加4滴~5滴PAN指示剂溶液(2g/L),以硫酸铜标准溶液 1
GB/T15343一2020 (0.015mol/L)滴定至亮紫色,EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积之比按式(13)计算 VETA (13 Vcaso 式中: K 1.00ml硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值; Vr -EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) Vcso -滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 5.4.1.3分析步骤准确分取50.00ml按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B,放人 400mL烧杯中,加人10.00mL20.00mlEDTA标准溶液(0.015mol/L),然后用水稀释至约 200ml将溶液加热至70C80,以氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液pH=3.5~4.0用精密pH试纸测试),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.3),煮沸2min一3min,取下稍冷,加4滴一5滴PAN 指示剂溶液(2g/L),以硫酸铜标准溶液(0.015mol/L)滴定至亮紫色 5.4.1.4结果计算三氧化二铝的含量按式(14)计算 To.(VprA一KVan×n" zw(A.O.= ×100-0.64w(TO,-0.64w(Fe,O.(14 ×1000 式中 we(Al.O -三氧化二铝的含量的数值,以10-"或百分数(%)表示; -1.00mL EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值,单位为毫克每毫升 Ao mg/mL); -加人EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). 'EDTAN 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); cus0. -1.00mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值; 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值; 试样的质量的数值,单位为克(g); mn 0.64 三氧化二铁、二氧化钛分别对三氧化二铝的换算系数的数值; w(Fe,O 按5.3条测得的三氧化二铁的含量的数值; 按5.5条测得的二氧化钛的含量的数值 w(TiO. 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.4.1.5允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表6的规定值,否则,应重新测定表6三氧化二铝含量的允许差三氧化二铝含量/% 马允许差/ s0.20 2.0 >2.0 <0.25 5.4.2铜盐回滴法(B法 5.4.2.1 方法提要在滴定铁后的溶液中,加人对铝,钛过量的EDTA标准溶液,于pH=4.3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液 12
GB/T15343一2020 中,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA 5.4.2.2试剂或材料同5.4.1.2. 5.4.2.3分析步骤在按5.3.2.4滴定铁后的溶液中,准确加人10.00ml20.00mlEDTA标准溶液(0,.015mol/I). 然后用水稀释至约200ml,将溶液加热至70C一80C,以下步骤同5.4.1.3 5.4.2.4结果计算三氧化二铝的含量按式(15)计算 KV ×n TAeo,(VprA caso zw(Al.O ×100一0.64e(TiO.(15 m×1000 式中 w(Al,O. 三氧化二铝的含量的数值,以10-"或百分数(%)表示 -1.00mlEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量的数值,单位为毫克每毫升 T Nlg0 mg/ml); Vr 加人EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(ml); Vs 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)3 1.00mL硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数的数值试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值; 试样的质量的数值,单位为克(g); n 0.64 二氧化钛对三氧化二铝的换算系数的数值; w(TO. 按5.5测得的二氧化钛的含量的数值取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.4.2.5允许差同5.4.1.5 5.5二氧化钛的测定 5.5.1二安替比林甲婉法(A法 5.5.1.1方法提要在c(HCI)=0.5mol/儿L~1mol/L的盐酸溶液中,钛离子与二安替比林甲炕生成黄色络合物,用分光光度计于波长420nm处测定溶液的吸光度加抗坏血酸以消除Fe十的干扰,加人乙醇消除经氢氧化钠银堆蜗熔样后在显色时的沉淀现象 5.5.1.2试剂或材料 5.5.1.2.1焦硫酸钾(固体) 5.5.1.2.295%乙醇 5.5.1.2.3盐酸溶液(1十2) 5.5.1.2.4硫酸溶液(1+9):将1体积的硫酸缓慢加人到9体积的水中,边加边搅拌,混匀,冷却备用 5.5.1.2.5抗坏血酸溶液(10g/L):将1g抗坏血酸溶解于100mL水中,过滤后使用(用时配制. 13
GB/T15343一2020 5.5.1.2.6二氧化钛标准溶液甲(1mL溶液含有0.1mg二氧化钛);准确称取0.1000g二氧化钛(高纯试剂或光谱纯,已于950C1000C灼烧10min)于铂堆蜗中,加人2g焦硫酸钾,在喷灯上逐渐升温熔融至透明,冷却,用硫酸溶液(1+9)浸出,并加热至50C一60C,将熔块完全溶解后,冷至室温,移人 1000ml容量瓶中,以硫酸溶液(1十9)稀释至标线,混匀 5.5.1.2.7 -氧化钛标准溶液乙(1m溶液含有0.02mg二氧化钛);分取100ml二氧化钛标准溶液甲,放人500mL容量瓶中,用硫酸溶液(1十9)稀释至标线,混匀一 5.5.1.2.8 -安替比林甲烧溶液(30g/L);将15g二安替比林甲烧溶解于500mL盐酸溶液(1十1)中过滤后使用 5.5.1.3仪器设备 5.5.1.3.1烘箱;调温范围为0C300C,控温器灵敏度士1C 5.5.1.3.2天平:感量不大于0.lmg 5.5.1.3.3高温炉;最高温度不低于1200C,控温精确度士20C以内 5.5.1.3.4分光光度计 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1工作曲线的绘制分取0.00ml、l.00ml,3.00ml,5.00ml、7.00ml,9.00ml二氧化钛标准溶液乙(分别含有 0.001 0.02 、0.,061 、0.10 0,.14 0.181 mg二氧化钛)于一系列100ml容量瓶中,用水稀 mg、G mg、 mg、 mg、 mg、释至约40ml,依次加人10ml 盐酸溶液(1十2),10ml抗坏血酸溶液(10g/L),5mL.95%乙醉 20ml二安替比林甲烧溶液(30g/L),每加一种试剂均需摇匀,用水稀释至标线,混匀,放置40min后使用分光光度计,1cm比色皿,以水作参比,于波长420nm 处测定溶液的吸光度以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线 5.5.1.4.2测定准确分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B放人 100nmL容量瓶中,用水稀释至约40nmL,加人10mL盐酸(1十2),10nmL抗坏血酸溶液(10g/L),放置 5min,再加5ml95%乙醇,20ml二安替比林甲烧溶液(30g/L),每加一种试剂均需摇匀,用水稀释至标线,混匀,放置40min后,使用分光光度计,1cem比色皿,以水作参比,于波长420nm处测定溶液的吸光度 5.5.1.5结果计算二氧化钛的含量按式(16)计算 c(TiO.×n we(TiO.= ×100 中 16 000 m1×1 式中 w(TiO. 二氧化钛的含量的数值,以10-"或百分数(%)表示; 在工作曲线上查得的100mL被测定溶液中二氧化钛的含量的数值,单位为毫克 c(TiO. mg g; 试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之比的数值; n 试样的质量的数值,单位为克(g). 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 14
GB/T15343一2020 5.5.1.6允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表7的规定,否则,应重新测定表7二氧化钛含量的允许差二氧化钛含量/% 允许差/% 0.50 s0,05 >0,50 S0,10 5.5.2过氧化氢比色法(B法) 5.5.2.1 方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除三价铁的干扰,用分光光度计于波长420nm处测其溶液的吸光度 5.5.2.2试剂或材料 5.5.2.2.1硫酸溶液(1十1);将100体积的硫酸缓慢加人到100体积的水中,边加边搅拌,混匀,冷却备用 5.5.2.2.2磷酸溶液(1十1) 5.5.2.2.3过氧化氢溶液(1十9) 二氧化钛标准溶液(甲);配制方法同5.5.1.2.6 5.5.2.2.4 二氧化钛标准溶液(乙;配制方法同5.5.1.2.7 5.5.2.2.5 5.5.2.3仪器设备分光光度计 5.5.2.4分析步骤 5.5.2.4.1工作曲线的绘制分别向一系列100ml容量瓶中加人0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00ml 二氧化钛标准溶液乙(分别含有0.00mg,0.02mg,0.l0mg,0.20mg,0.30mg,0.40mg二氧化钛,分别用水稀释至约50ml,依次加人10mL硫酸溶液(1十1),2ml磷酸溶液(1十1)和5m过氧化氢溶液(1十9),每加一种试剂均需混匀,用水稀释至标线,混匀使用分光光度计,3cm比色m.,以水作参比.于波长420nm处测定溶液的吸光度以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线 5.5.2.4.2测定准确分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B放人 100ml烧杯中,加10ml硫酸溶液(1+1),于通风橱内加热蒸发至产生三氧化硫白炯,取下冷却,加约 20ml水,用少量水冲洗杯壁,加热溶液至澄清,冷至室温,移人100mL容量瓶中[如使用试样溶液B 时析出硅酸,则用中速定量滤纸过滤,适量热水洗涤],加2ml磷酸(1十1和5ml过氧化氢溶液 1十9),每加一种试剂均需混匀,用水稀释至标线,混匀使用分光光度计,3cm比色皿,以水作参比 15
GB/T15343一2020 于波长420nm 处测定溶液的吸光度 5.5.2.5结果计算同5.5.1.5 5.5.2.6允许差同5.5.1.6 5.6氧化钙和氧化镁的测定 5.6.1分离R.O,-EDTA络合滴定法(A法 5.6.1.1 方法提要用六次甲基四胺分离三氧化二物在pH=13使用钙指示剂和在pH=10使用酸性铬蓝K蔡酚绿 B混合指示剂,用EDTA标准溶液分别滴定钙和钙、镁合量 5.6.1.2试剂或材料 5.6.1.2.1盐酸溶液(1十1) 5.6.1.2.2氢氧化铵溶液(11) 氢氧化钾溶液(200g/L);称取20g氢氧化钾于塑料杯中,加水溶解并稀释至100mL.摇匀 5.6.1.2.3 六次甲基四胺溶液(200g/L). 5.6.1.2.4 5.6.1.2.5盐酸羚胺溶液(50g/L):用时配制三乙醇胺溶液(1+1) 5.6.1.2.6 钙指示剂将1只钙指示剂与50g已预先在105C110C干燥过的氯化钠研磨均匀,保存 5.6.1.2.7 于棕色磨口瓶中 5.6.1.2.8酸性铬蓝K-紫酚绿B混合指示剂(简称K-B混合指示剂);称取1只酸性铬蓝K与2.5g茶酚绿B和50g已预先在105C~110C干燥过的硝酸钾混合研细,贮存于棕色磨口瓶中 5.6.1.2.9EDTA标准溶液(O.015mol/L);配制及标定方法同5.,3.2.2.8 5.6.1.2.10氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10):将67.6g氧化铵溶于200mL.水中,加570mL氨水用水稀释至1000mL,混匀 5.6.1.3仪器设备 5.6.1.3.1烘箱;调温范围为0C300C,控温器灵敏度士1C 5.6.1.3.2天平;感量不大于0.1nmg 5.6.1.4分析步骤 5.6.1.4.1准确分取两份25.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A或按5.2.3.4.2制备的试样溶液B 分别放人300mL烧杯中,滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现沉淀,再加盐酸溶液(1十1)至沉淀消失此时pH-),加10mL六次甲基四股蒂液0B),加热煮沸,取下前冷,用快退定性谁纸过谜,以热水洗涤8次10次,滤液及洗液盛接于400mL烧杯中,滴加4滴5滴盐酸羚胺溶液(50g/L). 5滴一6滴三乙醇胺溶液(1十1),用水稀释至约200 m 5.6.1.4.2于其中一杯滤液中滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至溶液pH=1213,过量2mL,加人适量钙指示剂,用EDTA标准溶液(0.015mol/L)滴定至纯蓝色为终点 5.6.1.4.3于另一杯滤液中滴加氢氧化铵溶液(1+1)至溶液pH约为10,加人10ml氢氧化铵-氯化铵 16
GB/T15343一2020 缓冲溶液(pH=10)和适量酸性铬蓝K-泰酚绿B混合指示剂,用EDTA标准溶液(0.015mol/L)滴定溶液由酒红色突变为蓝色为终点 5.6.1.5结果计算氧化钙的含量按式(17)计算 Tco×V×" we(CaO ×100 000 m×1 氧化镁的含量按式(18)计算 TMo(V一V×" ×100 u(MgO)= m×1000 式中氧化钙的含量的数值,以10-或百分数(%)表示 w(CaO w(MgO) 氧化镁的含量的数值,以10-或百分数(%)表示 1.00mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml); Tcao 1.00mLEDTA标准溶液相当于氧化镁的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml); 心滴定钙所消耗EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL).; 2 V 滴定钙、镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值; 试样的质量的数值,单位为克(g) mn 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.6.1.6允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表8的规定.否则,应重新测定表8氧化钙和氧化镁含量的允许差含量/% 允许差/% <3.00 S0.25 氧化钙 >3.00 s0.30 <25.00 S0.30 氧化镁 s0.35 25.00 5.6.2不分离R.O-EDTA络合滴定法(B法 5.6.2.1方法提要在pH=13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用CMP混合指示剂,以EDTA标准溶液直接滴定钙在pHH=10的溶液中,以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂,用K-B混合指示剂,以EDTA 标准溶液滴定钙,镁总量预先在酸性溶液中加人适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰 5.6.2.2试剂或材料 5.6.2.2.1三乙醇胺溶液(1+2) 5.6.2.2.2氢氧化钾溶液(200g/L 5.6.2.2.3CMP混合指示剂;配制方法同5.3.2.2.5 17
GB/T15343一2020 5.6.2.2.4氟化钾溶液(20g/L);将2只氟化钾(KF2H.,O)溶于100ml水中,混匀,贮存在塑料瓶中 5.6.2.2.5氢氧化铵溶液(11). 5.6.2.2.6氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH-10);配制方法同5.6.1.2.10 5.6.2.2.7 酒石酸钾钠溶液(100g/I). 5.6.2.2.8K-B混合指示剂;配制方法同5.6.1.2.8. 5.6.2.2.9 EDTA标准溶液(0,.015mol/L);配制及标定方法同5.3.2.2.8. 5.6.2.3 分析步骤 5.6.2.3.1 氧化钙的测定氧化钙的测定可选下列两种方法之 -准确分取25.00ml按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A,放人400ml烧杯中,用水稀释至约 250ml. 加5ml三乙醉胶(1十2)及适量CMP混合指示剂,在搅拌下加人氢氧化钾溶液 200g/L),至出现绿色荧光后再过量5mL8mL此时溶液的pH在13以上),用EDTA标准溶液(0.015mol/I)滴定至绿色荧光消失并呈现红色 -准确分取25.00mL按本标准5.2.3.4.2制备的试样溶液B,放人400mL烧杯中,加人15mL ),搅拌并放置2min以上,然后用水稀释至约250mL 加5mL三乙醇胶氧化钾溶液(20gL) I+2)及适量CMP混合指示剂,在搅拌下加人氢氧化钾溶液(2300g/L).至出现绿色荧光后再过量5ml8mL.,用EDTA标准溶液(o.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并呈现红色 5.6.2.3.2氧化镁的测定氧化镁的测定可选下列两种方法之- 准确分取25.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液A,放人400mL烧杯中,用水稀释至约 250mL 加1ml.酒石酸钾钠溶液(100g/L),5mL三乙醇胺溶液(1十2),搅拌,用氢氧化铵溶液(1十1)调节pH为9~10,然后加人20mL氢氧化铵-氧化铵缓冲溶液(pH=10)及适量 K-B混合指示剂,以EDTA标准溶液(0.015mol/L)滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色准确分取25.00ml按5.2.3.4.2制备的试样溶液B,放人400mL烧杯中,加人15ml氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2nmin以上,加水稀释至约250mL,加1nmL酒石酸钾钠溶液 100g/L),5ml三乙醇胺溶液(1十2),搅拌,用氢氧化铵溶液(1十1)调节pH为910,然后加人20mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及适量K-B混合指示剂,以EDTA标准溶液 0.015mol/L)滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色 5.6.2.4结果计算同5.6.1.5 5.6.2.5允许差同5.6.1.6 5.7氧化钾和氧化钠的测定(火焰光度法) 5.7.1方法提要试样用氢氟酸-硫酸分解并除去硅酸后,残渣用热水浸取,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁,滤液中的钾,钠以火焰光度法测定当试样溶液经火焰光度计的雾化装置化为细雾、送人喷灯的火焰中时， 18
GB/T15343一2020 钾,钠原子被火焰的热能所激发,产生特征谱线,其谱线强度与元素含量在一定范围内呈直线关系,因此可采用相应的滤色片分离出被测元素的特征谱线该特征谱线投射在光电池上,所产生的光电流可用检流计测量,从而测得钾、钠的含量 5.7.2试剂或材料 5.7.2.1氢氟酸(p=1.15只/mL) 5.7.2.2无水乙醇 5.7.2.3硫酸溶液(1十1) 5.7.2.4氢氧化铵溶液(I+1). 5.7.2.5碳酸铵溶液(50g/L):用时配制 5.7.2.6盐酸溶液(1十1 5.7.2.7氧化钾、氧化钠混合标准溶液(1mL溶液分别含有0.1lmg氧化钾、0.1mg氧化钠)准确称取 0.1584g氯化钾和0.1886g氯化钠(光谱纯或基准试剂,已在130笔140笔干燥2h),置于烧杯中，加水溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀 5.7.2.8甲基红指示剂溶液(2g/L);将0.2g甲基红溶解于100ml.无水乙醇中 5.7.3仪器设备 5.7.3.1烘箱:调温范围为0C~300C,控温器灵敏度士1C 5.7.3.2天平;感量不大于0.1mg 5.7.3.3火焰光度计 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制分取0.00mL、1.00tmL、2.00mL,3.00nmL、4.00mL、5.00m氧化钾、氧化钠混合标准溶液(分别含有0.00mg.Q.0mg.0.20mg.0.30mg.0.40mg.0.50mg氧化娜和氧化钠》于一系列I0l容量瓶中,用水稀释至标线,混匀然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的读数与溶液浓度的关系,分别绘制氧化钾、氧化钠的工作曲线 5.7.4.2测定称取0.3尽一0.4E(精确至0.0o01因)试样于铂(或金)皿中,加人数滴无水乙醉使试样醒润,加约 1mL水使试样分散,加2mL硫酸溶液(1+1),l0ml氢氟酸(p=1.15mL),加热蒸发,近干时摇动铂皿以防溅失,待氢氟酸驱尽后,逐渐升高温度,直至三氧化硫白烟逸尽取下稍冷,加人约50mL热水，加热搅拌溶解,取下稍冷,加1滴甲基红指示剂溶液(2g/L),搅拌,用氢氧化铵溶液(1+1)中和至黄色再加10mL 碳酸铵溶液(50g/L),加热至微沸并保持20min,用快速定量滤纸过滤,以热水洗涤皿及沉淀5次一6次,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷至室温后,滴加盐酸溶液(1+1)至溶液呈微红色用水稀释至标线,混匀用火焰光度计按仪器操作规程分别测定氧化钾和氧化钠的发射光谱强度 5.7.5结果计算氧化钾的含量按式(19)计算 c(K.O zw(K.O ×100 19 又000 氧化钠的含量按式(20)计算 19
GB/T15343一2020 NaC .O we(Na.O ×100 20 m×1000 式中氧化钾的含量的数值,以10-或百分数(%)表示; w(K.O we(Na,O) -氧化钠的含量的数值,以10-"或百分数(%)表示; (K,O) 在工作曲线上查得100mL被测定溶液中氧化钾的含量的数值,单位为毫克(mg); c(Na.O) 在工作曲线上查得100ml被测定溶液中氧化钠的含量的数值,单位为毫克(mg); 试样的质量的数值,单位为克(g) n 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.7.6允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表9的规定,否则,应重新测定表9氧化钾和氧化钠含量的允许差含量/% 允许差/% <0.02 <0.10 氧化钾 >0.10 S0.03 0.l0 0.02 氧化钠 0.10 s0.03 5.8盐酸不溶物的测定 5.8.1方法提要定量试样与定量盐酸在沸水浴上加热1h,将其不溶物过滤,洗涤,称量 5.8.2试剂或材料 5.8.2.1 盐酸溶液(1十3) 5.8.2.2盐酸溶液(199). 5.8.2.3 无水乙醇 5.8.3仪器设备 5.8.3.1烘箱;调温范围为0C300C,控温器灵敏度士1C 5.8.3.2天平;感量不大于0.1mg 5.8.4分析步骤 5.8.4.1称取约2g(精确至0.0001g)试样放人500mL烧杯中,加3ml一生ml无水乙醇湿润,再加 300mL盐酸(I+3),搅拌,盖上表面皿并在沸水浴上加热1h其间应不断搅拌用致密定量滤纸过滤,用盐酸溶液(199)和热水分别洗涤杯壁及不溶物5次6次,滤液及洗液盛接于500mL容量瓶中,待冷至室温后用水稀释至标线,混匀,此为试样溶液C,供测定酸溶性铁、酸溶钙用 5.8.4.2将滤纸及不溶物移人预先灼烧恒重的瓷堆塌中,干燥,灰化,再放人高温炉中,在800C 850C下灼烧1h,取出稍冷,放人干燥器中冷至室温,称量,反复灼烧,直至恒重 20
GB/T15343一2020 5.8.5结果计算盐酸不溶物的含量按式(21)计算 me 21 ×100 w(盐酸不容物 mm 式中盐酸不溶物的含量的数值,以10-或百分数(%)表示; u(盐酸不容物 -灼烧后不溶物的质量的数值,单位为克(g) m6 试样的质量的数值,单位为克(g) mn 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.8.6允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表10的规定,否则,应重新测定表10盐酸不溶物含量的允许差盐酸不溶物含量/% 允许差/% 90.00 s0,40 90.00 0,50 5.9酸溶性铁的测定 5.9.1邻菲哆琳比色法(A法 5.9.1.1方法提要分取按5.8.4.1制备的试样溶液c,用盐酸胫胺将Fe+还原为Fe+,在pH=1.5时,Fe+与邻菲吵啾生成橘红色络合物,使用分光光度计于波长510nm处测定吸光度 5.9.1.2试剂或材料同5.3.l1.2 5.9.1.3仪器设备同5.3.1.3 5.9.1.4分析步骤准确分取10.00ml25.00ml按5.8.4.1制备的试样溶液C,放人100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,以下操作步骤同5.3.1.4.1 5.9.1.5结果计算同5.3.1.5 5.9.1.6允许差同5.3.1.6 21
GB/T15343一2020 5.9.2EDTA络合滴定法(B法 5.9.2.1 方法提要同5.3.2.1 5.9.2.2试剂或材料同5.3.2.2 5.9.2.3分析步骤准确分取25.00mL按5.8.4.1制备的试样溶液C,放人300mL烧杯中,加水稀释至约100mL,以下分析步骤同5.3.2.4 5.9.2.4结果计算同5.3.2.5 5.9.2.5允许差同5.3.2.6 5.10酸溶钙的测定 5.10.1方法提要分取部分按5.8.4.1制备的试样溶液C,用六次甲基四胺分离三氧化二物,在pH=1213时,使用钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙 5.10.2试剂或材料同5.6.1.2. 5.10.3分析步骤准确分取50.00mL按5.8.4.1制备的试样溶液C,放人300mL烧杯中,以下操作同5.6.1.4中氧化钙的测定 5.10.4结果计算酸溶钙(以Cao计)的含量按式(22)计算 T×V TA×n w(酸溶钙= ×100 22 1X000 式中 w(酸溶钙酸溶钙的含量的数值,以10-"或百分数(%)表示; T 1.00mlLDTA标准溶液相当于氧化钙的质量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml) Ico 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); VEDrA 试样陪液的总体积与所分取试样摇液的体积之比的数值 n -试样的质量的数值单位为克(g) 取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 22
GB/T15343一2020 5.10.5允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表11的规定,否则,应重新测定表11酸溶钙含量的允许差酸溶钙含量/% 允许差/% 2.00 s0,15 2.00 0.20 5.11锰的测定 5.11.1高碘酸钾比色法(A法》 5.11.1.1方法提要试样经硫酸,硝酸、氢氟酸分解处理,制成5%10%的硫酸溶液,加高碘酸钾将二价氧化成紫红色的高酸,在波长525nm,用光度法测定 5.11.1.2试剂或材料 5.11.1.2.1高碘酸钾(固体) 5.11.1.2.2氢氟酸(p=1.15 5乱/mL. 5.11.1.2.3硝酸(p=1.42 2g/mL. 5.11.1.2.4硫酸溶液(1+1):将1体积硫酸缓慢加到1体积的水中,边加边搅拌,混匀,冷却备用 5.11.1.2.5磷酸溶液(1十1 5.11.1.2.6氧化缸标准溶液甲(1mL.含有1.00mg氧化):称取2.2277g高缸酸钾(KMnO)高纯或基准试剂)溶于200 ml 水中,加人20mL硫酸溶液(1+1),加热至沸,滴加草酸溶液(50g/L)至七价缢紫色消失,冷却后移人1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.11.1.2.7氧化标准溶液乙(ml.溶液含有0.1mg氧化):准确移取10ml.氧化钮标准溶液甲于 100mL容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀 5.11.1.2.8氧化标准溶液丙(1ml溶液含有0.02mg氧化):准确移取20ml.氧化标准溶液甲于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.11.1.3仪器设备 5.11.1.3.1烘箱;调温范围为0C300C,控温器灵敏度士1C 5.11.1.3.2天平:感量不大于0.1lmg 5.11.1.3.3分光光度计 5.11.1.4分析步骤 5.11.1.4.1工作曲线的绘制 5.11.1.4.1.1分别向一系列150mL烧杯中注人0.00mL,0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00ml,5.00ml氧化标准溶液乙或0.00mlL、l.00ml,2.00ml3.00ml、4.00ml、5.00ml氧化锰标准溶液丙,稀释至约40mlL,加人10ml硫酸溶液(1+1),搅匀,加4mlL磷酸溶液(1+1),搅匀,加 0.3g高碘酸钾固体),加热近沸,保温10min以上,显色完全后取下冷却,移人100ml.容量瓶中,用水 23
GB/T15343一2020 稀释至标线,混匀 5.11.1.4.1.2使用分光光度计,以试剂空白作参比,于波长525nm处测定溶液的吸光度,然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线 5.11.1.4.2测定 5.11.1.4.2.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于铂堆蜗或铂m)中,滴加少量水润湿,加1ml硫酸溶液(11),lm硝酸(p=1.42g/mL),10ml~15m氢氟酸(p=1.15g/mL),在电热板上蒸发至冒白烟(若分解不完全可在未蒸干前补加氢氟酸),取下冷却,用少许水冲洗绀蜗内壁,继续加热至白烟冒尽,取下冷却 5.11.1.4.2.2向堆蜗中加10mL硫酸溶液(1十1),加热使盐类溶解(必要时过滤),洗至150mL烧杯中,用少许水洗净堆蜗,加4mL 磷酸溶液(1十1),搅匀,加0.3g高碘酸钾(固体,加热近沸,保温 10min以上，显色完全后取下冷却,移人100mL容量瓶中,用水稀释至标线，混匀以下步骤同5.11.1.4.1.2 5.11.1.5结果计算锰的含量按式(23)计算: c(MnO w(Mn ×0.7745×100 23 m×1o00 式中 w(Mn) 锰的含量的数值,以10-"或百分数(%)表示; 在工作曲线上查得的100m被测定溶液中氧化缸的含量的数值,单位为毫克(mg) c(MnO 试样的质量的数值,单位为克(g); m1 0.7745 锰与氧化孟的换算系数的数值计算结果按照GB/T8170修约至小数点后三位数取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.11.1.6允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表12的规定,否则,应重新测定表12孟含量的允许差缸含量/% 允许差/% <0.01o 0.004 0.01o s0.005 5.11.2原子吸收分光光度法(B法 5.11.2.1 方法提要试样经高氯酸和氢氟酸分解,在2%的盐酸介质中,于原子吸收分光光度计上,在空气-乙炔火焰中原子化,于波长279.5nm处进行的测定,与标准系列比较定量 5.11.2.2试剂或材料 5.11.2.2.1高氯酸(p-1.68g/mL);优级纯 24
GB/T15343一2020 5.11.2.2.2氧氟酸(p=1.15g/mL);优级纯 5.11.2.2.3盐酸溶液(1+1):用优级纯配制 5.11.2.2.4氧化标准溶液乙(1m溶液含有0.1mg氧化):同5.11.1.2.7 5.11.2.2.5氧化缸标准溶液丁1mL溶液含有0.01mg氧化锰);准确移取10ml氧化缸标准溶液甲于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 5.11.2.3仪器设备 5.11.2.3.1烘箱;调温范围为0C一300C,控温器灵敏度士1C 5.11.2.3.2天平;感量不大于0.1mg 5.11.2.3.3原子吸收分光光度计 5.11.2.4分析步骤 5.11.2.4.1工作曲线的绘制 5.11.2.4.1.1准确移取0.00mL、0.50mL,1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化猛标准溶液丁或0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml氧化猛标准溶液乙于一系列00mL容量瓶中,加人4ml盐股溶液(I+1)用水稀释至标线,摇匀在原子吸收分光光度计上,根据仪器操作规程调至最佳工作状态,在波长279.5nm,点燃 5.11.2.4.1.2 空气-乙炔火焰,用水调零,依次测定标准系列溶液,绘制标准系列曲线或采用仪器浓度直读 5.11.2.4.2测定称取约0,5g(精确至0.000lg)试样于铂堆蜗中,滴加少量水润湿,再加3ml4ml高氯酸 0=1.68 8g/mL),.20ml氢叙酸(p=1.l5g/mL),在电热板上加热蒸发直至白烟冒尽为止(若试样分解不完全可在未蒸干前补加适量氢氟酸),取下冷却,加人4m盐酸溶液(1+1),少许水冲洗堆蜗内壁,加热使可溶性盐类溶解,冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀以下步骤同5.11.2.4.1.2 5.11.2.5结果计算同5.11.1.5 5.11.2.6允许差同5,11.1.6 5.12铜的测定 5.12.1二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法(A法 5.12.1.1方法提要试样经硫酸-氢氟酸分解后,加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽在硝酸介质中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠相互作用,用四氧化碳萃取形成的二乙基二硫代氨基甲酸铜,然后用分光光度计测定其萃取液的吸光度 5.12.1.2试剂或材料 5.12.1.2.1硝酸(p=l.42g/mL) 5.12.1.2.2氢氟酸(p=1.15g/mL) 25
GB/T15343一2020 5.12.1.2.3氨水(p=0.91g/mL) 5.12.1.2.4四氯化碳(w99.5% 5.121.2.5硝酸溶液(1十1) 5.12.1.2.6硫酸溶液(l十1);将1体积的硫酸缓慢加人到1体积的水中,边加边搅排,冷却后,备用 5.12.1.2.7柠檬酸铵和乙二胺四乙酸二钠混合溶液;称取20g柠檬酸铵、5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中,加水稀释至100ml,用定量慢速滤纸过滤后使用二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L):将0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解于100m 5.12.1.2.8 水中,混匀,必要时过滤,贮存于棕色瓶内 5.12.1.2.9铜标准溶液甲(1 mL溶液含有1.00mg铜);准确称取1.0000只金属铜片(99.99%)置于 400ml烧杯中,加人25mL硝酸溶液(1十4),盖上表面皿,温热溶解完全后,在水浴上蒸发至出现结晶,用水溶解盐类,冷却后,移人" 1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度 5.12.1.2.10铜标准溶液乙(1mL溶液含有0.005mg铜):吸取5.00mL铜标准溶液甲于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.12.1.2.11酚红溶液(1g/L);称取0.1g酚红,用无水乙醇溶解并稀释至100mL 5.12.1.3仪器设备 5.12.1.3.1 烘箱,调温范围为0t一300笔,控温器灵敏度士1它. 5.12.1.3.2天平;感量不大于0.1mg 5.12.1.3.3分光光度计 5.12.1.4分析步骤 5.12.1.4.1工作曲线的绘制 5.12.1.4.1.1分别向一系列125ml分液漏斗中加人0.00ml,0.50ml、1.00ml,2.00ml3.00ml 5.00ml铜标准溶液乙(分别含有0.00mg,0.0025mg,0.005mg,0.010mg,0.015mg,0.025mg铜). 加水稀释至40mL,依次加5mL柠檬酸铵和乙二胺四乙酸二钠混合溶液,，摇匀,加2滴酚红溶液(1g/L) 滴加氨水(p=0.91g/mL)至溶液变为红色,然后加2ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/I),摇匀,静置10min ,盖上分液漏斗塞,刷烈振摇1 5.12.1.4.1.2准确加人10ml四氯化碳w99.5% min2min,放置 5min,待萃取物分层后,过滤,使用分光光度计,选择1em比色皿,以四氯化碳(w>99.5%)作参比.于波长440nm处测定萃取液的吸光度每个溶液的吸光度取三次测定结果的平均值然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线或计算直线回归方程来求得含量 5.12.1.4.2测定称取0.5g1g(精确至0.0001g)试样于铂皿中,加5ml硫酸溶液(1十1)和8mL10mL氢氟酸(p=1.15g/ml),加热蒸发,直至出现三氧化硫白烟,取下稍冷,加4ml5 mlL水,3滴~4滴硝酸 (p=1.42g/mL),加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽将残渣用10mL硝酸(p=1.42g/mL)和少量水溶解,移至100ml150mL烧杯中,用少量热水洗净铂皿,盖上表皿,微沸10min,取下冷至室温,加人二钠混合溶液,混匀,加2滴一3滴红溶液(1g/L),滴加氨水 5mL柠檬酸铵和乙二胺四乙酸二 p=0.91g/mL)至溶液变为红色,冷至室温,移至125mL分液漏斗中,用少量水洗净烧杯,然后加 2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L),摇匀,静置10min 以下操作同5.12.1.4.1.2 5.12.1.5结果计算铜的含量按式(24)进行计算 26
GB/T15343一2020 c(Cu uw(Cu) ×100 24 2 XI0o 式中 w(Cu) 铜的含量的数值,以10-"或百分数(%)表示; c(Cu -在工作曲线上查得的被测溶液中铜的含量的数值,单位为毫克(mg) 试样的质量的数值,单位为克(g). n 计算结果的数值按照GB/T8170修约至小数点后四位数取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值 5.12.1.6允许差两平行测定结果之间的绝对误差应符合表13的规定,否则,应重新测定表13铜含量的允许差铜含量/% 允许差/% <0.,0030 s0.0004 >0.0030 s0,0005 5.12.2原子吸收分光光度法(B法 5.12.2.1 方法提要试样经处理后,残渣用稀盐酸加热浸取,制成5%盐酸溶液,导人原子吸收分光光度计中,在空气乙炔火焰中原子化,在324.7nm波长处测定铜含量 5.12.2.2试剂或材料 5.12.2.2.1盐酸(p=1.19g/mL);优级纯 5.12.2.2.2硝酸(p=1.42g/mL);优级纯 5.12.2.2.3氢氟酸(p=1.15g/mL);优级纯 5.12.2.2.4高氯酸(p=1.68g/mL);优级纯 5.12.2.2.5盐酸溶液(+1):用优级纯配制 5.12.2.2.6铜标准溶液(Iml.溶液相当于0.005mg铜:同5.12.1.2.9. 5.12.2.3仪器设备 5.12.2.3.1烘箱;调温范围为0C300C,控温器灵敏度士1C 5.12.2.3.2天平;感量不大于0.lmg 5.12.2.3.3原子吸收分光光度计配有铜空心阴极灯) 5.12.2.4分析步骤 5.12.2.4.1工作曲线系列溶液的配制准确移取0.00ml、1.00nmL、2.00ml,5.00ml,10.00mL、,15.00ml,20.00ml,25.00mL铜标准溶液(分别含有0.00mg,0.005mg,0.01mg,0.025mg,0.05mg,0.075mg,0.10mg,0.125mg铜)于一系列100mL容量瓶中,各加人10mL盐酸溶液(1十1),用水稀释至刻度，摇匀 5.12.2.4.2试液的制备称取约05g(精确至0.008)试样于铂m中,用少量水润湿,加20ml氢氟酸(g=1.15&/ml入 27

滑石化学分析方法GB/T15343-2020详解

滑石是一种重要的工业原料，广泛应用于塑料、橡胶、涂料等行业。为了确保产品质量和生产安全，需要对滑石进行化学分析。2020年，中国国家标准化管理委员会发布了新版滑石化学分析方法标准GB/T15343-2020，该标准明确了滑石化学分析的具体操作流程和技术规范。

一、适用范围

GB/T15343-2020适用于滑石中主要成分的化学分析，包括但不限于：

SiO2；
Al2O3；
Fe2O3；
CaO；
MgO；
K2O；
Na2O；
TiO2等。

二、化学分析方法

1. 样品制备

在样品制备过程中，需要将滑石样品研磨成粉末，并进行干燥处理。

2. 化学分析流程

化学分析的具体流程包括：

测定SiO2：采用氢氟酸-硝酸-硼酸消解法；
测定Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O和TiO2：采用硝酸-高氯酸-四氯化钛-盐酸消解法。

3. 技术指标

GB/T15343-2020对滑石化学分析的技术指标进行了明确规定，包括但不限于：

测定结果的相对标准偏差；
检出限；
加标回收率等。

三、总结

GB/T15343-2020《滑石化学分析方法》标准的发布，为滑石化学分析提供了统一的技术规范。未来，我们将进一步完善滑石化学分析技术，提升产品质量和生产安全。