钢铁及合金铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法

钢铁及合金铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法

国家标准 GB/T223.70一2008 代替GB/T223.701989 钢铁及合金铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 Iron，steelandalloy一Determinationofironcontents- 0-Phenanthrolinespeetrophotometricmethod 2008-05-13发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T223.70一2008 前 言 GB/T223的本部分代替GB/T223.701989《钢铁及合金化学分析方法邻菲嘤咻分光光度法 测定铁量》 本部分与GB/T223.701989相比较主要进行了以下修改 修改了本部分的名称; -增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法; 修改了称取试料量表示; 修改了结果计算式及式中量的表示; 规范了对精密度函数式的说明 本部分的附录A是资料性附录 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 本部分起草单位;锅研科技集团公司大治锯厂 本部分主要起草人罗倩华,王玉兴,叶本启 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB223.73(三)1981、GB223.701989
GB/223.70一2008 钢铁及合金铁含量的测定 邻二氨杂菲分光光度法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问题 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T223的本部分规定了用邻二氮杂菲分光光度法测定铁含量 本部分适用于高温合金和精密合金中质量分数为0.10%1.00%铁量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6379. 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:;总则与定义 . GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 原理 试样经酸溶解后,用高氯酸冒烟氧化铬,并使钯酸、错酸等充分脱水,再用氨水沉淀铁,使其与镍、铬 等元素分离 以稀盐酸溶解氢氧化铁 于微酸性溶液中,用抗坏血酸将铁还原成二价 二价铁与邻二 氮杂菲生成橘红色络合物,测量其吸光度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水 4.1盐酸0约119g/ml 4.2盐酸,p约1 19些/mL.稀释为1+1. 4.3盐酸,o约119g/mL,稀释为5十95 硝酸;约142g/ml 4.4 4.5 硝酸,o约 42g/ml,稀释为11 4.6 高氯酸,p约1.67g/ml 4.7 氨水,p约0.90g/ml. 4.8氨水,p约0.90g/ml,稀释为1+1 4.9氨水,p约0.90g/ml,稀释为5十95 4.10柠檬酸铵溶液,300g/L 4.11抗坏血酸溶液,50g/L,用时现配 4.12 邻二氮杂菲溶液,2.5g/L 4.13铁标准溶液
GB/T223.70一2008 4.13.1铁储备液,l004g/mL 称取0.1000g纯铁(基准物质)置于100mL烧杯中,加人20m硫 酸(1十4),低温溶解,滴加硝酸(4.4)氧化 蒸发至冒硫酸白烟,取下稍冷,用少量水冲洗表面皿和烧杯 内壁,再蒸发至冒硫酸白烟 取下稍冷,加水溶解铁盐,冷却,移人1000ml容量瓶中,以硫酸(5十95) 稀释至刻度,混匀 413.2铁标准溶液.20.0p/mL. 移取50.00mL铁储备液(4.1a.)置于250mL容量瓶中,用碱酸 (5十95)稀释至刻度,混匀 仪器 通常使用普通实验室设备及下列仪器: 分光光度计,适合在500nm处,用2cm(或1cm)吸收皿测定溶液的吸光度 取制样 按照GB/T20066或适当的钢国家标准取制样 分析步骤 试料量 称取0.2wx试样,稍确至01 mg 7.2空白试验 随同试料做空白试验 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于400mL烧杯中,加人10ml一20mL溶样酸[高温合金试样用盐酸(4.1)滴 加硝酸(4.4)或适宜比例的盐酸(4.1)-硝酸(4.4)混合酸;精密合金试样一般用硝酸(4.5)或适宜比例的 硝酸(4.4)-盐酸(4.1)混合酸],盖上表面皿,微热(溶液温度不超过105C)至试样完全溶解 7.3.2用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁,加人8mL一10nmL高氯酸(4.6),加热至冒烟,并回流 4min一5nmin[如试样钯、鳍含量(质量分数)高于0.1%时,加12ml高氯酸(4.6)回流约10min] 7.3.3取下烧杯,稍冷,加人200ml热盐酸(4.3)溶解可溶性盐类 加热至60C一70C,搅拌,滴加氨 水(4.7)至刚出现氢氧化物沉淀后,迅速一次地加人15ml一20mL氨水(4.7),不断搅拌使钨酸等全部 溶解,加热煮沸5min[如试样中鸽、钼含量(质量分数)高于2%,应再加10ml氨水(4.7),搅拌,加热 2min一3min,但不要煮沸] 稍静置用快速滤纸过滤,用热氨水(4.9)洗涤烧杯 如杯壁有沉淀,用带 橡皮头的玻璃棒擦净,全部移至滤纸上,用热氨水(4.9)洗涤沉淀(7~10)次,再用热水洗涤(1~2)次 7.3.4用30mL热盐酸(4.2)分(35)次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中,用热盐酸(4.3)洗涤滤纸 (5~6)次,溶液冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 如溶液浑浊,可用慢速滤 纸干过滤 7.3.5移取10.00ml20.00mL试液(7.3.4),使铁量在404g2004g,置于100mL容量瓶中 7 .3.6加人3mL柠檬酸铵溶液(4.l0),用氨水(4.8)和盐酸(4.2)调节溶液pH值为(3~5)(刚果红试 纸呈现红色) 加人5ml抗坏血酸溶液(4.I),混匀,稍放置,再加人10.0ml邻二氮杂菲溶液 4.12),混匀,用水稀释至刻度,混匀 放置10min 7.3.7将部分显色液移人(12)em吸收皿中,以随同试样空白溶液为参比,于分光光度计波长 500 nm处测量其吸光度 7.3.8从校准曲线上查出显色液中相应的铁量(4g). 校准曲线的绘制 移取0,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00mL,10.00ml铁标准溶液(4.13.2),分别置于100ml 容量瓶中 以下按分析步骤7.3.67.3.7进行,但以试剂空白为参比测量其吸光度
GB/T223.70一2008 以铁的质量g)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线 结果的计算 按式(1)计算铁的质量分数w,数值以10"或%表示: m×V -X100 "w'p 丽文I 式中: 试液总体积的数值,单位为毫升(mL); 分取试液体积的数值,单位为毫升(mL); 从校准曲线上查得铁质量的数值,单位为微克(ug); 1 试样量的数值,单位为克(g) 71 精密度 本部分的精密度试验是在1988年由7个实验室,对6个水平的铁含量进行测定 每个实验室对每 个铁的水平,按照GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次 各实验室报出的原始数据(测定值)见 附录A 原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析,精密度见表1 表1精密度结果 铁的质量分数/% 重复性限r" 再现性限R 0.l10~1.00 lgr=一1.4405十0.7337lgm R=0.02131十0,0300mn 式中 m是两个测定值的平均值.单位为%(质量分数》. 重复性限()再现性限(R)按以上表1给出的方程求得 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情 况以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提 试验报告 10 试验报告应包括下列内容 a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料 b)遵守本部分规定的程度 分析结果及其表示; d)测定中观察到的异常现象; 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作
GB/T223.70一2008 附录 A 资料性附录 精密度试验原始数据 精密度试验原始数据见表A.1 表A.1 铁含量(质量分数/% 实验室 水平-l 水平-2 水平-3 水平-4 水平-5 水平-6 0.122 0.238 0.400 0.442 0,625 1.055 0.120 0,242 0.408 0.432 0.625 1.055 0.122 0.235 0.412 0.445 0,630 1.070 0.ll5 0.234 0.417 0.441 0.632 1.088 0.119 0.235 0,114 0.440 0,636 1.090 0.l19 0.234 0.413 0.134 0.622 1.090 0.13o 0.256 0.412 0.672 1.120 0.440 1. 0.132 0.250 0.416 0.456 0.680 .160 0.130 0.248 0.430 0.460 0.68o 1.14n 0.223 0.126 0.412 0.645 1.075 0.119 0.233 0.116 0.633 1.090 1. .113 0.138 0.221 0.432 0.663 .115 0.230 0.405 0.444 0, 0.640 1.055 0.240 0.438 0,630 0.l15 0.418 l.075 0.120 0.442 0.240 0.410 0.630 1.055 0.11o 0.240 0.405 0.440 0,630 1.075 0.112 0.234 0.395 0.422 0.645 1.060 0.116 0.244 0.395 0.440 0,615 1.090 0.143 0,256 0.430 0.450 0.632 1.080 0137 0.236 0.424 0.455 0.635 1.110 0 138 0.249 0，426 0.628 0,447 1.080