锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法

锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法

国家标准 GB/T3253.4一2009 代替GB/T3253.4一2001 锦及三氧化二铺化学分析方法 锦中硫量的测定 燃烧中和法 Methodsforchemiealanalysisofantimonyandantimonytrioside Determinationofsulfurcontentinantimony BurningandSodiumhydroxidetitrationmethod 2009-04-08发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/3253.4一2009 前 言 GB/T3253《锄及三氧化二锄化学分析方法》共有11个部分 GB/T3253.1一2008锄及三氧化二锄化学分析方法呻量的测定呻钼蓝分光光度法; GB/T3253.2一2008饼及三氧化二悌化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 3253.3一2008绐及三氧化二锄化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 3253. 2009锄及三氧化二锄化学分析方法涕中硫量的测定燃烧中和法; 3253. 2008锄及三氧化二钵化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 3253 2008锄及三氧化二锄化学分析方法晒量的测定原子荧光光谱法; 2009锦及三氧化二锦化学分析方法钞量的测定原子荧光光谱法; 3253. 2009 钟及三氧化二梯化学分析方达三氧化二佯量的测定噢量法; 3253.9一2009锁及三氧化二锦化学分析方法锅量的测定火焰原子吸收光谱法; 铺及三氧化二铺化学分析方法汞量的剥定原子荧光光谱法; 3253.102009 GBT325a.11一209锦及三氧化二钝化学分析方法钞量的测定原子吸收光谱法 本部分为第4部分 本部分代替GB/T3253.4一20o1《涕化学分析方法碗量的测定》 与GB/T3253.4一2001相比、 本部分有如下变动 -对文本格式进行了修改; 补充了精密度与质量保证和控制条款 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位:锡矿山闪星钵业有限责任公司 本部分参加起草单位;湖南辰州矿业股份有限公司、北京矿冶研究总院 本部分主要起草人;崔德海、宋应球、阳柏树、宗屹、吴少波、徐晓燕 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3253.6一1982,GB/T3253.42001
GB/3253.4一2009 铺及三氧化二乙化学分析方法 销中硫量的测定 燃烧中和法 范围 GB/T3253的本部分规定了锄中硫量的测定方法 本部分适用于铺中硫量的测定 测定范围:0.0020%0.10% 方法提要 试料在高温氧气流中燃烧,使硫转化为二氧化硫,用过氧化氢吸收并转化成硫酸,以甲基红-次甲基 蓝溶液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水 3.1氢氧化钾 3.2无水氯化钙 3.3过氧化氢吸收溶液(2十98) 3.4甲基红-次甲基蓝混合指示剂:20单位体积甲基红乙醇溶液(0.3g/L)与3单位体积次甲基蓝溶液 lg/L)混合 3.5氢氧化钠标准滴定溶液 3.5.1配制 称取0.2g氢氧化钠,置于250mL烧杯中,用煮沸冷却后的水溶解,稀释至1000mL,混匀 储存 于塑料瓶中 3.5.2标定 称取5.0000g预先经l00C~l05C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),置于500mL烧杯 中,加热煮沸冷却后的水溶解至清亮,移人1000m容量瓶中,用煮沸冷却后的水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含0.0050g邻苯二甲酸氢钾 准确移取5.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于300m锥形瓶中,加50mL煮沸冷却后的水 2滴酚酞乙醉溶液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色即为终点 随同标定做空白试验 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 X0.0050 Ioo0 X V-V又0.2042 式中: 氢氧化触标准滴定游液的实际浓度,单位为摩尔每升(mal/L)7 -移取邻辈二甲酸氢伊标准溶液的体积,单位为毫升(ml) 标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); V 标定时空白溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL); 0.0050
GB/T3253.4一2009 0.2042 与1.00m氢氧化钠标准滴定溶液(cso用=1.00mol/L)相当的邻苯二甲酸氢钾的摩尔质 量,单位为克每摩尔(g/mol) 平行标定三份,取其平均值 所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.10ml,否 则,重新标定 装置 所用装置如图1 氧气瓶:附氧气表、减压阀 -洗气瓶;盛有用氢氧化钾溶液(400g/L)配制的高缸酸钾溶液(40g /); 干燥塔;下部盛无水氯化钙.上部盛干燥的氢氧化钾,中隔玻璃棉,塔顶和塔底都铺有玻璃棉; -玻璃转子流量计(2L/min); 三通活塞;辅助调节氧气流量; 管式电炉;装有硅碳棒的卧式电炉,附有调压器,电流计,电压计、铂储热电偶和高温计; 无袖瓷舟;使用前应在约1000C中通人氧气灼烧30min,冷却后,置于磨口处不涂凡士林之类物质的干燥器 中备用 无袖瓷管;新瓷管在使用前应于1000C中通氧气灼烧10min -除尘器;内装干燥脱脂棉 10 圆筒形玻璃吸收器;盛过氧化氢吸收液 2nml.一5ml微量滴定管 图1装置图 分析步骤 5.1按表1称取试样,精确至0.0001g 表1试料量 硫的质量分数" % 试料量/g 0.00200.020 2.0 >0.020~0.040 l.0 >0.040 0.40 5 独立地进行两次测定,取其平均值 55 3 接通电源,使炉温升至900C,并处于自动控制状态中 加人50ml一60m过氧化氢吸收溶液(3.3)和1mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂(3.4)于玻璃 吸收器中 5 按图1连续好装置,打开氧气瓶,调节流量至2L/min,检查定硫装置的密封性,然后调节氧气流 5
GB/3253.4一2009 量至0.5L/min,用氢氧化钠标准滴定溶液(3.5)滴定至溶液恰显亮绿色,不计读数 5.6将试料(5.1)均匀地置于瓷舟中,取下连接三通活塞与瓷管的橡皮塞,将盛有试料(5.1)的瓷舟推 人燃烧瓷管的温度最高处,然后迅速塞紧连接三通活塞与燃烧瓷管的橡皮塞,以0.5L/min的流量通人 氧气燃烧试料,并用氢氧化钠标准滴定溶液(3.5)进行滴定,保持溶液显亮绿色 5.7燃烧10min后,增大氧气流量至2L/min,继续用氢氧化钠标准滴定溶液(3.5)滴至溶液由紫红色 变为亮绿色即为终点 分析结果的计算 碗含量以硫的质量分数u(>)计,数值以%表示.按公式(2)计算 ex0.01603 u(s)= ×100 式中 氢氧化钠标准滴定溶液(3.5)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml). 试料的质量,单位为克(g); m 与1.00mL[氢氧化钠标准滴定溶液(cN用=1.00mol/L)相当的硫的摩尔质量,单位为 0.01603 克每摩尔(g/mol 所得结果表示至两位有效数字 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%,重复性限()按表2数据采用线性 内插法求得 表2重复性限 zw(s)/% 0.0017 0.0090 0.028 0.099 r/% 0.0005 0.0009 0.002 0.007 重复性(r)为2.83s,,S，为重复性标准差 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得: 表3再现性限 u(s)/% 0.0017 0.0090 0.028 0.099 R/% 0.0010 0.0006 0.004 0.008 再现性(R)为2.83SR,,S为再现性标准差 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核 次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核