烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定

烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定

国家标准 GB/T22783一2008 烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定 Determinationofesemtiallparsametersfpotasitumnitrate foruseinfireworksandireerackers 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22783一2008 前 言 本标准的附录A为资料性附录 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国姻花爆竹标准化技术委员会归口 本标准起草单位:广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心 本标准主要起草人:商杰、吴俊逸、严春、肖焕新
GB/T22783一2008 烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定 范围 本标准规定了烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率,水分含量、细度、纯度、氯化物含 量、钠含量、铁含量和铵盐含量的测定方法 本标准适用于烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH值,吸湿率,水分含量、细度、纯度、氯化物含 量,钠含量、铁含量和铵盐含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,ISO6353-l:;1982,NEQ GB/T1918一1998工业硝酸钾 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法l,l0-菲咿琳分光光度法(GB/T3049 2006,ISO6685:1982,IDT GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1一1997,neqISO3310-l;1990) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696:l987,MOD GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 测定 3.1试样的干燥 试样在105c下干燥3h,转人干燥器中冷却备用 干燥后的试样供除了水分、细度以外的项目检 测使用 3.2水不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料溶于水后过滤,干燥不溶物后称量 3.2.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 二苯胺-硫酸指示液;10g/L 3.2.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3 2.3.1电热鼓风干燥箱;可控温度105C士2C 3.2.3.2分析天平;精度为0.1mg 3 .2.3. 3 4 号砂芯堆塌;容积为30mL 用水充分抽吸洗净后,在105C下干燥3h,冷却后备用 3.2.3.4抽滤装置 3.2.3.5干燥器 3 2.4分析步骤 称取约20g试样,精确到o.lmg,浴于300ml.水中,加热至溶解
GB/T22783一2008 3.2.4.2将已称量的砂芯堆蜗装在抽滤装置上,将3.2.4.1所得试液倒人砂芯堆蜗中进行抽滤 烧杯 壁附着物质用水洗下,再用温水洗净 洗到滤液中无硝酸根离子为止用二苯胺-硫酸指示液检验不显 蓝色 3.2.4.3将砂芯堆蜗在105C下干燥3h 取出并置于干燥器中,冷却至室温后称量 平行测定两份 试料,取其平均值 3.2.5结果计算 水不溶物的质量分数以w计,数值以%表示,按式(1)计算 m一m w ×l00 m 式中: -砂芯堪蜗和不溶物的质量,单位为克(g); -砂芯堆蜗的质量,单位为克(g); 试料的质量,单位为克(g) m 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数,取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.2.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1% pH值的测定 3.3.1原理 -定温度下用pH计测定试验溶液的pH值 仪器 3.3.2. pH计;精度为0.1 3.3.2.2 天平;精度为0.lg 分析步骤 称取约5g试样,精确至0.1g,溶于约80mL沸水中,并稀释至100ml 冷却至20C,按照 pH计使用说明书测定试液的pH值 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数,取平行测定结果的算术平均值作为 测定结果 3.3.4允许差 重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位 吸湿率的测定 3.4.1原理 在 一定温度和湿度下测定试料的吸湿量 3.4.2试剂 硝酸钾饱和溶液;称取440g硝酸钾,溶于500ml水中,放置24h后将此溶液转移至干燥器内 3.4.3仪器 分析天平;精度为0.1mg 称量瓶:币60mm×35mm 3.4.3. 3 恒温装置,可控温度20C士2C 3.4.3. 干燥器 3.4.4分析步骤 称取约10g试样,精确至0.lmg,均匀分散在称量瓶底部 将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的 干燥器内,取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中于20C下放置120h,用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水
GB/T22783一2008 分后称量 3 .4.5结果计算 吸湿率以吸湿量的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算: m一mn w= ×l00 式中: ， 吸湿前试料和称量瓶的质量,单位为克(g); -吸湿后试料和称量瓶的质量,单位为克(g) m 试料的质量,单位为克(g) m 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 3.4.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05% 3.5水分含量的测定 3.5.1原理 试料干燥后,由其减量测定水分含量 3.5.2仪器 3.5.2.1天平:精度为0.1mg 3.5.2.2电热鼓风干燥箱;可控温度105C士2C 3.5.2.3干燥器 3.5.3分析步骤 称取约10试样,精确至0.1mg,置于内60mm扁形称量瓶中,尽可能地将试样均匀布满称量瓶 底部,取下塞子,将称量瓶及塞子于105C下干燥3h,转人干燥器,冷却至室温,称量,精确至0.1nmg 3.5.4结果计算 水分的质量分数以e计,数值以%表示,按式(3)计算 二m X100 (3 1 式中 干燥前试料和称量瓶的质量,单位为克(g); n 干燥后试料和称量瓶的质量,单位为克(g); 12 试料的质量,单位为克g). m 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 3.5.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05% 3.6细度的测定(粉状硝酸钾 3.6.1原理 在相对湿度不大于85%下,将试料置于规定孔径的试验筛中,借助于振动,以通过筛网的部分试料 的质量分数表示细度 3.6.2仪器 3.6.2.1天平;精度为0.01g 3.6.2.2振筛机:振动次数(150士10)次/min,最大振幅3n mm 3.6.2. 3 试验筛:符合GB/T6003.1的要求 分析步骤 3.6.3.1称取约50g试样,精确至0.01g,置于清洁的规定试验筛上,把试验筛放在振筛机上(若筛网
GB/T22783一2008 上有粉球,可用中楷毛笔轻按,使其松散),开启振筛机至无试料通过试验筛为止,将筛下物移至已知质 量的干燥的表面皿中,称量 3.6.3.2试验结束后应使用清水对试验筛进行冲洗,同时保持试验筛的清洁和干燥 3.6.3.3应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测,若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.！ 的要求及筛孔变形,筛网破损,需及时更换试验筛 3.6.4结果计算 细度以通过筛网的部分试料的质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算: m二mn ×100 w 7 式中: -筛下物及表面皿的质量,单位为克(g); 12 表面皿的质量,单位为克(g); -试料的质量,单位为克(e. 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,若着两次结果绝对误差大于0.5%时若筛下物小 于95%时可放至1.0%),应再做一次试验,取两次相近结果的算术平均值作为最终结果,按GB/T8170 的进舍规则修约至第- -位小数 3.7纯度的测定 3.7.1硝酸盐法 3.7.1.1原理 硝酸盐在钼盐催化下被亚铁盐还原,在磷酸介质中,过量的亚铁盐用高孟酸钾标准滴定溶液滴定 NO十3Fe2十十4H+=3Fe十十NO个十2H.O Mn(O-十5Fe+十8H+=Mn'十十5Fes十十4H.O 3.7.1.2试剂 除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.7.1.2.1钼酸钠 3.7.1.2.2硫酸 3.7.1.2.3磷酸 3.7.1.2.4 硫酸亚铁溶液;称取约25g硫酸亚铁(FesO7H.O),溶于300ml水中,再加人200ml. 硫酸 3.7.1.2.5高猛酸钾标准滴定溶液[e(1/5KMnO=0.1mol/L];配制与标定按GB/T601的规 定执行 3.7.1.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3.7.1.3.1恒温水浴锅;精度为士2C 3.7.1.3.2分析天平;精度为0.lmg 3.7.1.4分析步骤 称取约1.5试样,精确至0.1mg,加人100mL水并加热,充分溶解后过滤,洗液和滤液 一并转移至500ml容量瓶中,摇匀后定容 3.7.1.4.2量取25ml士0.05ml的试液置于300mL三角烧瓶中,加人25ml硫酸亚铁溶液,再加 人约0.3g钼酸钠,再级慢加人20ml硫酸,边加人边摇动 把三角烧瓶在沸水浴上加热,直到溶液颜 色由棕褐色变成亮黄色 向3.7.1.4.2的三角烧瓶中加人25mL水,再加人5mL磷酸,用高缸酸钾标准滴定溶液 3.7.1.4.3 滴定至溶液呈微红色保持30s不变即为终点 记录所消耗的高酸钾标准滴定溶液的体积(V) 同
GB/T22783一2008 时做空白试验,并记录所消耗的高孟酸钾标准滴定溶液的体积(V ) 3.7.1.5结果计算 纯度以硝酸钾(KNO.)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算 [V-1000]M us ×100 25/500)m 式中: V -空白试验所消耗高酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 试液所消耗高酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 高酸钾标准滴定溶液(以1/5KMnO计)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 硝酸钾(以1/3KNO计)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).(M=33.701); M 试料的质量,单位为克(g) mn 所得结果按GB/8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.7.1.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5% 3.7.2钾盐法 按GB/T19181998中4.1规定的方法 3.8氯化物含量的测定 3.8.1原理 在微酸性介质中,试验溶液中加人过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银,以硫酸铁铵为指示液,用 硫氮酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银溶液 3.8.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.8.2.1硝酸(1十2). 3.8.2.2硝酸银溶液;称取17.5【硝酸银精确至0.lg溶于1000mL水中,溶解后贮于棕色瓶中 3.8.2.3硫氮酸铵标准滴定溶液[c(NHSCN)=0.1nmol/1];配制与标定按GB/T6o1的规定执行 3.8.2.4硫酸铁铵指示液.80g/L 3.8.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 分析天平精度为0.lmg 3.8.3.1 3.8.3.2微量滴定管;分度值0.02mL. 3.8.4分析步骤 称取约20g试样,精确到0.1mg,置于250ml三角烧瓶中,加人80nml水溶解,再加人 3.8.4.1 5ml硝酸,摇匀 3.8.4.2用移液管向试液中移人20mL士0.05ml硝酸银溶液,加人3ml碗酸铁铵指示液,用硫氮 酸锁标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红棕色30s不褪记录所消耗硫氮酸铵标准滴定浒液的体积(V. 同时作空白试验,记录所消耗硫氢酸铵标准滴定溶液的体积(V) 3.8.5结果计算 氯化物含量以氧离子(CI)的质量分数u后计,数值以%表示,按式(6)计算: [-/1000]M ×100 6 w 7m 式中: V -试液所消耗硫氧酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
GB/T22783一2008 V -空白试验所消耗硫酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL); 硫氮酸铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M氯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=35.453); 试料的质量,单位为克(g) mn 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.8.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05% 3.9钠含量的测定 3.9.1原理 试料溶解后以钠空心阴极灯作为发射光源,用原子吸收光谱仪在波长330.2nm处测定钠的含量 3.9.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.9.2.1盐酸溶液(1%). 3.9.2.2钠标准溶液(10mg/mL);称取25.4g于500C一600C灼烧至恒重的氧化钠,溶于水,移人 1000m容量瓶中,稀释至刻度 贮于聚乙烯瓶中 3.9.2.3钠标准溶液(100ug/mL);吸取钠标准溶液(3.9.2.2)10.00ml士0.02m于1000ml容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 3.9.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3.9.3.1原子吸收光谱仪;带有背景扣除装置,钠空心阴极灯 3.9.3.2分析天平精度为0.1 mg 3.9.3.34号砂芯堆:30ml 3.9.4分析步骤 3.9.4.1试液的制备 称取约2g试样,精确至0.lmg,置于200mL烧杯中,加人50mL水,加热溶解,用砂芯堆蜗抽滤 用盐酸溶液洗涤,洗液和滤液一并转移至100mL.容量瓶中,用盐酸溶液定容,摇匀 3.9.4.2空白溶液的制备 按3.9.4.1步骤制备空白溶液 3.9.4.3标准曲线的绘制 3.9.4.3.1系列标准溶液的制备;按表1所列的体积数,将钠标准溶液(3.9.2.3)分别加到五个 100mL的容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀 系列标准溶液应现用现配 表1标准溶液的配制 钠标准溶液的体积/n 溶液中钠含量/4g/m ml ml 8o 8.00 40 4.00 20 2.00 10 1.00 注;根据仪器的灵敏度来选择钠系列标准溶液的浓度范围 3.9.4.3.2系列标准溶液吸光度的测定:启动原子吸收光谱仪,使仪器运行充分稳定,在波长
GB/T22783一2008 330.2nm处选择仪器最佳测试条件,参见附录A 按顺序吸人钠标准溶液,测定其吸光度 测定标准溶液、空白溶液时,吸液速度应保持恒定 每测 -次,须吸水清洗燃烧器 3.9.4.3.3绘制标准曲线:以钠标准溶液的浓度(4g/mL)为横坐标,以相应的经过空白校正过的钠标 准溶液的吸光度为纵坐标作图,即得标准曲线 3.9.4.4试液吸光度的测定 按3.9.4.3.2确定的测试条件,每种试验溶液测两次,在相同条件下做空白试验 3.9.5结果计算 钠含量以钠(Na)的质量分数w计,数值以%表示,按式(7)计算: a二/100000o]X100 ×100× w m1 式中 -从标准曲线中读出试验溶液中钠的浓度,单位为微克每毫升(g/ml); P -从标准曲线中读出空白溶液中钠的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); nN 100 试验溶液定容的体积,单位为毫升(mL); m 试料的质量,单位为克(g); -稀释系数 取两次平行测定的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 3.9.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05% 3.10铁含量的测定 3.10.1络合滴定法 3.10.1.1 原理 试料溶解后,试液在pH2.0下用EDTA标准滴定溶液直接滴定 Fe十十HY?-=FeY-十2H 3.10.1.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少8级水 3.10.1.2.1盐酸(1十4) 3.10.1.2.2氨水(1十4) 3.10.1.2.3盐酸缓冲浴液(pH2.0);量取0.8mL浓盐酸，缓慢加人烧杯中,加水稀释至1000mL. 混匀 3.10.1.2.4乙二胺四乙酸二钠EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/1];配制与标定按 GB/T6o1的规定执行 3.10.1.2.5磺基水杨酸指示液(1%. 3.10.1.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置: 3.10.1.3.1分析天平;精度为0.lmg 3.10.1.3.2微量滴定管:分度值0.02mL 3.10.1.3.3恒温水浴锅;精度为士2C pH计;精度为0.1. 3 10.1.4分析步骤 3.10.1.4.1称取约5g试样,精确到0.1mg,置于300ml烧杯中,加水溶解 3.10.1.4.2过滤至500ml三角烧瓶中,加水20ml,充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至pH2.0~
GB/T22783一2008 pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液,在恒温水浴锅中加热至60C70C后滴加8滴10滴磺基水杨酸 指示液,趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30s,记录所消耗EDTA标准滴定溶 液的体积数(V). 3.10.1.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w%计,数值以%表示,按式(8)计算: V1000)M <100 8 u 式中: 试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=55.845); 试料的质量,单位为克(g). m 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3 ..10.1.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05% 3.10.2分光光度法 按GB/T3049的有关规定执行 3.11铵盐含量的测定 3 11.1原理 在中性介质中,铵盐与甲醛反应,生成六次甲基四胺和同铵盐等摩尔的酸,以盼酞为指示液,用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定 4NH+十6HCHO=(CH),N,H十6H,O十3H 3.11.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 3.11.2.1甲醛溶液(十4);使用前应以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液(3.11.2.2)滴定至浅 粉色 3.11.2.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/1];配制与标定按GB/T6o1的规定执行 3.11.2.3酚酣指示液:10g/L 3.11.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 3.11.3.1天平;精度0.1nmg 3.11.3.2微量滴定管:0.02mL 3.11.4分析步骤 称取约10x试样.稍确至0.lnmt.置于230ml具塞的三角烧瓶中,用0mL水溶解,加人0ml 甲醛溶液摇匀,放置5min 加人三滴酚酗指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,保 持30.、不褪色即为终点 同时做空白试验 结果计算 3.11.5 铵盐含量以铵离子(NH)的质量分数u计,数值以%表示,按式(9)计算 [Vo/1000]M X100 (9 7 77 式中: -试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
GB/T22783一2008 V -空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L) M -铵离子(以NH计)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=18.039); -试料的质量,单位为克(g) n 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 3.11.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%
GB/T22783一2008 附 录A 资料性附录 日立Z-5000型原子吸收光谱仪工作条件 日立Z-5000型原子吸收光谱仪工作参数见表A.1 表A.1仪器工作参数 波长/ 空气流量 乙炔流量 灯电流 燃烧头高度 工作参数 L/min L/min) nm mA mm Na 330.2 7.0 7.5 15.0 2.2 10