GB/T35811-2018
林业生物质原料分析方法淀粉测定
Methodforanalysisofforestrybiomass—Determinationofstarchcontent
- 中国标准分类号（CCS）B60
- 国际标准分类号（ICS）79-010
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小400.32KB
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林业生物质原料分析方法淀粉测定
国家标准 GB/T35811一2018 林业生物质原料分析方法淀粉测定 Methodfor”analysisofforestry biomasSDeterninationofstarchcontent 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35811一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由国家林业局提出
本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会(SAC/TC416)归口
本标准起草单位:华中农业大学、国际竹藤中心,湖北爱茵木塑制品有限责任公司、湖北三木木塑科 技有限公司厦门格灵生物技术有限公司
本标准主要起草人:熊汉国、余雁、费本华、周曼、宋建军、桂斯斌、谭军、费鹏、陈磊、陈晓玲
GB/35811一2018 林业生物质原料分析方法淀粉测定 范围 本标准规定了林业生物质原料中淀粉测定的术语和定义、原理,试剂、溶液配制、仪器设备,操作步 骤,结果处理和表述、重复性
本标准适用于包括林产品(如木材.竹材、藤材等)林业剩余物如枝丫、锯末、木屑,梢头、板皮和截 头,果壳和果核等采伐剩余物和加工剩余物)等在内的林业生物质原料中淀粉的测定
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件
食品安全国家标准食品中水分的测定 GB/T5009.3一2010 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T303662013生物质术语 术语和定义 GB/T303662013界定的以及下列术语和定义适用于本文件
为了便于使用,以下重复列出了 GB/T303662013中的某些术语和定义
3.1 林业生物质forestrybiomass 林业生产和加工过程中产生的生物质
主要包括林产品(如木材,竹材,藤材等)林业剩余物(如枝 丫、锯末、木屑、梢头、板皮和截头、果壳和果核等采伐剩余物和加工剩余物,造纸废弃物以及废弃木材)、 能源林等
[GB/T30366一2013,定义2.1.3] 原理 将林业生物质中的干基淀粉在《淀粉酶作用下水解成小分子糖,经盐酸水解成具有还原性质的单 糖,通过还原糖的含量可以换算出淀粉含量,因此可对淀粉进行定量分析
5 试剂 除特殊规定试剂外,所有试剂为分析纯
5.1 5.2碘(I. 5.3碘化钾(KI. 5.4a-淀粉酶;活力单位3000~5000.
5.5无水乙醇(CH.OH)
GB/T35811一2018 5.6甲苯(CH,)
5.7三氯甲婉(CHCl)
5.8盐酸(HCI)
5.9氢氧化钠(NaOH. 5.10二甲基亚硕(DMS(O)
5.11水;应符合GB/T6682一2008中三级水的要求
溶液配制 6 6.1淀粉酶溶液;称取a淀粉酶(活力单位30005000)0.5g,加100ml水溶解,加人两到三滴甲苯 或三氯甲炕,防止长霉
6.2碘溶液;称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加人1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL
6.3盼酞;称取1g酚酞，溶解于60mL浓度为95%的乙醇中,加燕榴水至100mL
6.4 /m葡萄糖标准溶液:准确称取0.1g在100干燥至恒重的无水葡萄糖,加人少量水溶解 lmg/ 后移人100mL.容量瓶中,加人0.5ml盐酸(防止微生物生长),用水稀释至100ml 6.595%乙醉;取95ml无水乙醉,加水定容至100ml混匀
6.66mol/I盐酸;取12mol/L盐酸100ml加水稀释至200mLa 6.73,5-二硝基水杨酸溶液;称取6.5g3,5-二硝基水杨酸溶于少量水中,移人1000ml容量瓶中,加 人2mol/几氢氧化钠溶液325mlL..再加人45g丙醉摇匀冷却后定容
氢氧化钟游液;称取8.00居氢氧化钠,加水溶解并定容至100mL 6.82mol/I 仪器设备 7.1植物粉碎机
7.2磁力搅拌机. 7.3真空系
旋转蒸发器;自带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶 天平:感量分别为0.01g和0.0001g 锥形瓶容量为250mL.;玻璃棒
容量瓶:容量分别为50 、100mL、250mL和1000mL ml 7.8抽滤装置;由玻璃砂芯漏斗、吸滤瓶和滤纸组成,用水泵或真空泵抽滤
7.9恒温水浴锅:能加热至100C 7.10回流冷凝装置;能与250mL圆底烧瓶瓶口相匹配的 7.1带塞比色管;带有五毫升刻度的10mL. 7.12圆底烧瓶:容量为250ml 7.13紫外-可见光分光光度计
操作步骤 8.1制作标准曲线 8.1.1定容;在8支10mL的具塞试管中,分别加人1nmg/ml，葡萄糖标准溶液6.4)0mL、1ml 1.5ml.,2ml2.5ml.3ml.3.5ml.4ml按照相应比例用水(5.11)进行定容稀释,得到一组浓度分 别为0mg/mL,0.1mg/mL、0.15mg/mL、0.2mg/mL,0.25mg/mL,0.3mg/ml,0.35mg/ml
GB/35811一2018 0.4mg/mL的葡萄糖系列标准液
然后,取0mg/mL0.lmg/ml,0.15mg/mL,0.2mg/ml,0.25mg/ml、 0.3mg/ml,0.35mg/ml,0.4mg/mL的葡萄糖标准溶液各1mL,分别置于干燥的10ml
比色管 (7.1l)中,各加人3,5-二硝基水杨酸溶液2mL,置沸水浴中5min,然后以流水迅速冷却,加蒸溜水定容 至5ml,摇匀
以0mol管作参比,在520nm出测定其吸光度值,并记录
8.1.2绘制标准曲线
8.2样品处理 8.2.1取待测样品,用植物粉碎机(7.1)粉碎至全部通过40目孔筛,充分混合,保存备用
8.2.2样品水分含量的测定按GB/T5009.3一2010执行
8.2.3称取试样(8.2.1)2g5g(ma,精确至0.01g)加人到装有25ml乙醇(5.5)的试管中,放置24h. 置于抽滤机上抽滤除去可溶性糖类,将残留物移人250ml锥形瓶(7.6)内,并用50ml水清洗滤纸及 漏斗,洗液并人烧瓶内
用磁力搅拌机(7.2)摇匀后在沸水浴加热15min,使淀 8.2.4向烧瓶内加人2ml二甲基亚碱(5.10)， 粉糊化 将糊化的试样放置冷却至60C以下后,加人20ml匹诧粉酵亲液(G.1),在恒温水浴锅(7.9)中 8.2.5 55士1)C保温水解40min,并用玻璃棒搅拌
8.2.6取适量酶解液(8.2.5)滴加1滴碘液(6.2),若不显蓝色说明酶解完成,可进行下一步操作,若显蓝 色,再加人20mL.a-淀粉酶溶液并继续水解,直至加碘不显蓝色为止 8.2.7将酶解完全的试样加热至沸腾,冷却至室温后移人250mL容量瓶中,定容,摇匀,抽滤,弃去 20ml的初滤液后待用
8.2.8取30mL滤液(8.2.7),置于250 mL圆底烧瓶(7.12),加人3ml盐酸(6.6),安装回流冷凝管 7.10)在沸水浴95C~100C中回流40min
冷却后滴加1滴盼酞指示剂(6.3),用氢氧化钠6.8)滴 至粉红色,溶液转人50mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,定容后摇匀备用
8.3样品测定 取已经制备好的样液1mL(8.2.8)置于干燥的10mL比色管中,加人2ml3,5-二硝基水杨酸 6.7)溶液,置沸水浴中5min,显色,然后以流水迅速冷却,加水定容至5mL,摇匀
用紫外-可见光分 光光度计在520nm处测定其吸光度值(若吸光值不在规定范围内,需在8.2.8定容后容量瓶取出部分 滤液常温旋蒸浓缩),由标准曲线查出样品中还原糖含量,并计算出淀粉含量
结果处理和表述 g.1试样中淀粉的干基含量X)以质量分数表示,按式(1)计算 0.9×m1×m) ×100 30 m× -(1 w×1000 50 25o 式中 试样中淀粉的干基含量,% -从标准曲线上读得的还原糖(以葡萄糖计)质量,单位为毫克(mg); m -试剂空白相当于还原糖以葡萄糖计)质量,单位为毫克(mg) m12 试样质量,单位为克(g); m0 试样水分含量,%; -还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数
0.9
GB/T35811一2018 9.2每份样品应平行测定两次,平行试样测定的结果符合重复性要求时,取其算术平均值作为结果,测 定结果保留到小数点后两位
10 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同的仪器设备,按相同测试方法,在短的时间内通过对同一被 测样品相互独立进行测定,并且计算得出百分平均值绝对偏差小于5%,则测定结果的重复性可以 接受 11 试验报告 试验报告至少应包括以下信息: a 样品信息;试验或测试样品的名称,种类、尺寸、数量、取样信息等 b)所使用的标准,包括标准名称、标准号; 试验结果 C d)试验中观察到的异常现象; 试验人员、日期
e
林业生物质原料分析方法淀粉测定GB/T35811-2018
林业生物质是指以树木、枝叶、树皮、枯枝落叶等为原料，经过加工处理后用于生产能源、纸浆和板材等产品的生物质资源。其中，淀粉是一种重要的组分之一。GB/T35811-2018标准规定了林业生物质淀粉测定的分析方法。
GB/T35811-2018标准介绍
GB/T35811-2018标准是中国林业科学研究院林产化学工业研究所编制的，由国家林业和草原局批准发布的林业生物质淀粉测定标准。该标准主要适用于研究林木、竹子、芦苇等生物质原料中淀粉含量的分析，是保证生物质淀粉含量测定准确性和可比性的重要依据。
淀粉测定方法
GB/T35811-2018标准规定了两种测定淀粉含量的方法：酶解-比色法和硫酸法。其中，酶解-比色法适用于淀粉含量为0.5%以上的样品；硫酸法则适用于淀粉含量低于0.5%的样品。
1. 酶解-比色法
酶解-比色法是通过淀粉酶水解淀粉，将产生的葡萄糖与3,5-二硝基水杨酸反应生成红色产物，再用分光光度计进行测定。其具体步骤如下：
- 样品制备：将待测样品研磨成粉末，称取一定量的样品，加入乙醇沉淀，然后干燥至恒重。
- 酶解：将干燥后的样品加入含有淀粉酶的缓冲液中，在恒温水浴中进行酶解反应，使淀粉完全水解为葡萄糖。
- 比色：加入3,5-二硝基水杨酸试剂，与葡萄糖发生反应生成红色产物，再通过分光光度计进行测定。
2. 硫酸法
硫酸法是通过将样品加入稀硫酸中，在高温条件下使之水解成葡萄糖，然后用多聚酚反应生成褐色产物，再用分光光度计进行测定。其具体步骤如下：
- 样品制备：将待测样品研磨成粉末，称取一定量的样品，加入稀硫酸中，在高温条件下进行水解反应。
- 消色：加入多聚酚试剂，与产生的葡萄糖产生反应生成褐色产物。
- 比色：通过分光光度计进行测定。
总结
GB/T35811-2018标准规定了林业生物质淀粉测定的标准及其分析方法。其中，酶解-比色法适用于淀粉含量为0.5%以上的样品；硫酸法则适用于淀粉含量低于0.5%的样品。在使用过程中，需要注意样品制备、试剂选用、反应时间等关键步骤，以保证测定结果的准确性和可比性。
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