GB/T31414-2015
水性涂料表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚
Waterbasedcoatings—Determinationofsurfactant—Alkylphenolpolyethoxylates
- 中国标准分类号（CCS）G50
- 国际标准分类号（ICS）87.040
- 实施日期2015-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小313.35KB
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水性涂料表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚
国家标准 GB/T31414一2015 水性涂料表面活性剂的测定 院基酚聚氧乙烯酷 Waterbasedlcoatings一Determinationofsurfaetant Alkylphenolpolyethoxylates 2015-05-15发布 2015-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31414一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口
本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、巴斯夫()有限公司、陶氏化学( 投资有限公司、立邦涂料()有限公司、化工学会涂料涂装专业委员会水性涂料分专业委员会、 深圳广田装饰集团股份有限公司
本标准主要起草人:季军宏、王益亨、南、唐磊、章志源、郭晓燕
GB/T31414一2015 水性涂料表面活性剂的测定 炕基酚聚氧乙烯腿 范围 本标准规定了采用高效液相色谱法测定水性涂料中炕基盼聚氧乙烯腿的含量
本标准适用于水性涂料中炕基盼聚氧乙烯髅和炕基盼的测定
水性涂料用原材料也可参照本方法 执行
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
炕基酚(AP lkylphenols 婉基酚的分子结构为R-c.H-oH
这一类物质常见的有辛基酚(c.H-CH-OH,简称OP)和壬 基酚(c,H-C,H,-oH,简称NP)
3.2 炕基酚聚氧乙烯醒(APo)alkyphenolpolyethosylates 婉基酚聚氧乙烯哒的分子结构为R-C,H-(OC,H,),OH;n=2~16、17一34、3545
这一类物质 常见的有辛基酚聚氧乙烯酣[CH;-C,H-(CH),OH,简称OP,EO]和王基酚聚氧乙烯雕[C,Hm C,H-(0CH).OH,简称NP,EO]
注烧基附聚氧乙烯雕可以作为水性涂料中的表面活性剂
烧基盼则是烧基附聚氧乙烯腿的降解产物 原理 甲醇和水作为萃取溶剂,用离心分离和索氏提取相结合的方法萃取试样中APE(O,萃取液经浓缩 处理后,采用高效液相色谱法或能满足精度的现行有效方法(如;液相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱 法等)进行检测
使用正相液相色谱法确定APE(O平均乙氧基加成数和反相液相色谱法确定APEO 含量相结合的测定方法,外标法定量
注:提取试样中的APEO也可采用选择其他经确认的回收率相当的提取方法,如高速离心分离、超声波萃取等
试剂和材料 除另有规定外,本标准所用试剂均为分析纯,水应符合GB/T6682一2008一级水要求
GB/T31414一2015 5.1甲醇(色谱级). 5.2乙睛(色谱级. 5.3正己烧(色谱级) 5.4异丙醉(色谱级) 5.5二氧甲婉
5.6甲醇-水溶液;准确量取200mL甲醉(见5.1)和200mL水,混匀后备用
5.7 甲醇-二氯甲烧溶液;准确量取100m甲醇(见5.1)和400ml二氯甲婉(见5.5),混匀后备用
5.8辛基酚标准品.(OP 5.9壬基盼标准品;NP 5.10辛基酚聚氧乙烯艇标准品1OoP,Eo.刀=2一16.平均乙氧基加成数n=10. 5.1辛基附聚氧乙熔雕标准品.oP.BO,月=17一3斜4,平均乙氧基加成数月=5 5.12辛基酚聚氧乙烯髅标准品:OP,E(O,n=3545,平均乙氧基加成数刀=40. 5.13壬基酚聚氧乙烯醒标准品NP.Eo.n=2一16.平均乙氧基加成数n=10. 5.14壬基酚聚氧乙烯髅标准品,NP,EO,用=17一34,平均乙氧基加成数n=25
5.15壬基酚聚氧乙烯腿标准品;NP,EO,n=35 5,平均乙氧基加成数n=40. 5.16标准储备溶液:分别准确称取适量OP见5.8).OP.EO(见5.10)、OP.EO见5.11).OP.EO(见 5.12),NP(见5.9),NP,Eo见5.13),NP,Eo(见5.14)和NP,E(O(见5.15),用异丙醇(见5.4)稀释,配 制成浓度为10mg/mL的单组分标准储备溶液
5.17反相HPLC测定用标准工作溶液;分别移取OP和OP,EEO标准储备溶液(见5.16)适量体积,置 于同一容量瓶中,用甲醇(见5.1)稀释,配制成所需浓度的标准工作溶液;分别移取NP和NP,Eo标准 储备溶液(见5.16)适量体积,置于同一容量瓶中,用甲醇(见5.1)稀释,配制成所需浓度的标准工作 溶液
5.18正相HPLC测定用标准工作溶液;分别移取OP和OP,EO标准储备溶液(见5.16)适量体积,置 于同一容量瓶中,用异丙醇(见5.4)稀释,配制成所需浓度的标准工作溶液;分别移取NP和NP,EO标 准储备溶液(见5.16)适量体积,置于同一容量瓶中,用异丙醇(见5.4)稀释,配制成所需浓度的标准工作 溶液
注，标准溶液在4c以下避光保存
标准储备溶液的有效期为12个月,标准工作溶液的有效期为3个月
仪器和设备 6.1高效液相色谱仪;配紫外检测器(UVD)
注:也可选择其他类型的检测器,如二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FLD),质谐检测器(MSD)等
6.2离心机转速不小于20000转/min 6.3索氏提取装置,虹吸管体积为150mL
6.4层析袋;重均分子量范围(Mw)10000Da~100000Da
6.5旋转燕发器
6.6固相萃取装置
6.7固相萃取柱:OasisHLB,60mg,3mL,或相当者
使用前依次用2mL甲醇、4mL水活化
6.8有机相微孔滤膜;孔径0.45Am
分析步骤 7.1取样 除另有商定外,按GB/T3186的规定取样
GB/T31414一2015 7.2测定次数 所有试验进行二次平行测定
7.3试样的制备 7.3.1准确称取试样约2.0g,精确至0.1mg,置于50mL离心管中,加人甲醇-水溶液(见5.6)至离心 管标线或加人适当量
7.3.2使用离心机离心60min,转速20000转/min,将上层溶液转移至旋转蒸发仪用浓缩瓶中,得离 心清液
注:如离心效果不佳,可以加快离心机转速和增加离心时间,并重复离心2次一3次
7.3.3用甲醇-水溶液(见5.6)将离心剩余物全部转移至层析袋后,置于索氏提取装置中,加人1.5倍虹 吸管体积的甲醇(见5.1)到接收瓶中,提取16h,每秒流速1滴一2滴,得索氏提取液
7.3.4用甲醇-水溶液(见5.,6)将索氏提取液(见7.3.3)也合并至离心清液(见7.3.2)中,得萃取液,用旋 转蒸发仪将萃取液浓缩至2ml3ml.,得浓缩液
7.3.5用甲醇(见5.1)将浓缩液(见7.3.4)转移至10nml容量瓶中,并定容至刻度,得样液
用0.454m 过滤膜过滤后装人HPLC进样瓶,待测
7.3.6如试样中有杂质干扰测试结果时,可采用以下净化方法
用甲醇-水溶液(见5.6)将浓缩液(见 7.3.4)全部转移至固相萃取柱(见6.7)中,控制流速为1mL/min2mL/min,减压抽干10min,用 5 mL甲醇-二氯甲烧溶液(见5.7)洗脱,收集洗脱液
将洗脱液用氮气吹干,用甲醉(见5.1)将洗脱液转 移至10ml容量瓶中,并定容至刻度,得样液
用0.45Am过滤膜过滤后装人HPLC进样瓶,待测
7.4反相高效液相色谱反相HPLC)法 7.4.1仪器操作条件 反相HPLC法的仪器操作条件为 色谱柱:C反相柱,5.0Am,4.6mm×150mm 或相当者 色谱柱温度:35C; 流动相甲醇-水-乙腊(81;13:6,体积比) 进样量,10A山 检测器检测波长;226; nm; -流动相流速:1.0mL/min
注;也可根据所使用仪器性能和待测样品状态选择合适的测定条件
7.4.2反相HPLC测定 在7.4.1仪器操作条件下,首先对样液进行反相HPLC色谱分析,然后与APEO标准工作溶液的 色谱峰保留时间对照,确定试样中APEO的炕基酚类型
因为APEO乙氧基加成数不同会引起反相 HPLC定量结果的偏差,应使用正相HIPLC法进一步确认样液中OP.EO或NP.E0的平均乙氧基加 成数 根据样液中APE0含量,选择浓度相近,以及与样液中平均乙氧基加成数相近的标淮工作溶液(见 aI7m),对标准工作滨液和样微等体积穿插进样斟定
标难工作游液相样液中APro的响应值均应在 仪器检测的线性范圃内
注:当试样经7.3.6净化处理后,仍含有在反相色谱柱上与APEo标准品相同色谱峰保留时间的化合物干扰时,优 化液相色谱条件,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态,也可采用能满足精度的现行有效方法(如 液相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法等)测定试样中APEo 含量
GB/T31414一2015 7.4.3反相HPLC法的结果计算 按式(1)计算试样中AP和APEO的含量
A×p×V w， A.×m1 式中: 试样中OP,NP,OP,EO或NP,E0的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) w A -样液中OP,NP,OP,EO或NP,E0的色谱峰面积 -标准工作溶液中OPNP,OP.EO或NP.EO的浓度,单位为毫克每升(mg/L); p V 样液最终定容体积,单位为毫升mL); A -标准工作溶液中OP,NP,OP.EO或NP.EO的色谱峰面积; -试样的质量,单位为克(g)
计算结果表示到个位数
7.5正相高效液相色谱正相HPILC)法 7.5.1仪器操作条件 正相HPIC法的仪器操作条件为: 色谱柱:Agilent氨基柱,5.0Am,4.6mm×250mm，或相当者 色谱柱温度35C 进样量:10AL; 检测器检测波长;226nm: 流动相流速:l.0mL/min: 流动相:流动相A:正己烧-异丙醇(90:10,体积比);流动相B;异丙醇-水(90:10,体积比); 梯度淋洗程序;见表1
表1正相HPLC梯度淋洗程序 时间/min" 流动相A/% 流动相B/% 100 20 95 30 90 10 35 75 25 50 75 25 55 100 70 100 注也可根据所使用仪器性能和待测样品状态选择合适的测定条件
7.5.2正相HPLc测定 在7.5.1仪器操作条件下,对样液进行正相HPLc色谱分析,然后与APEo标准工作液的色谱 峰保留时间对照,确定试样中APEO的平均乙氧基加成数
GB/T31414一2015 根据样液中APEO含量，结合反相HPLC法确定的APEO炕基酚类型,选择浓度相近,以及与样 液中平均乙氧基加成数相近的标准工作溶液(见5.18),对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定
标准工作溶液和样液中APEo的响应值均应在仪器检测的线性范围内 7.5.3正相HPLC法的结果计算 按式(2),式(3)和式(4)计算试样中APEO的含量
习w e A.Xo..XV w
A×m Am×Mn×p pm A..×M. 式中: 试样中各种平均乙氧基加成数n(n=216、17一33,3446)的OP,E0或NP,E含量 w 总和,单位为毫克每千克(mg/ke 试样中平均乙氧基加成数为n的OP,EO或NP,EO含量,单位为毫克每千克(mg/kg):; w， A -样液中平均乙氧基加成数为"的oP,.EoO或NP.Eo的峰而积， 标准工作溶液中平均乙氧基加成数为n的OP,EO或NP,EO的浓度,单位为毫克每 pm 升mg/L); -样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 标准工作溶液中平均乙氧基加成数为"的OP,EO或NP,Eo的峰面积; A， 试样的质量,单位为克(g); m M 平均乙氧基加成数为"的OP,E0或NP,Eo的相对分子质量; -标准工作溶液中OP,EEO或NP,EO的浓度,单位为毫克每升(mg/L). p 计算结果表示到个位数
试样中Ao含AP)的结果表示 7.6 试样中APEO的结果以正相HPLC法确定的平均乙氧基加成数和反相HPLC法确定的含量相结 合的方式来表示
例如,试样中APEO为平均乙氧基加成数n等于10的oPEO,且OPE(o的含量为 g/ke,则试样中APEo的结果表示为oPEo(10 -100mg/kg;试样中AP为oP,且oP的含量 100 mg 为30mg/kg,则试样中AP的结果表示为OP=30mg/kg
注;当试样中含有几种平均乙氧基加成数n的相同烧基酚类型的APEo时,建议采用正相HPLc法测定其各自的 含量
检出限和回收率 8.1检出限 OPEO(10)和NPEO(10)的检出限均为5mg/kg(反相HPLC法) 8.2回收率 APEO的回收率为90%110%
GB/T31414一2015 精密度 9.1重复性 同一操作者二次测试结果的相对偏差小于10% 9.2再现性 不同实验室间测试结果的相对偏差小于20%
水性涂料表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚GB/T31414-2015
水性涂料中的表面活性剂对于其性能和应用有着重要的影响。GB/T31414-2015标准是我国针对水性涂料中表面活性剂测定的标准，该标准规定了采用高效液相色谱法(HPLC)进行表面活性剂的测定，并在实验方法、实验条件、仪器设备以及结果判定等方面进行了详细规定。
实验方法
根据GB/T31414-2015，水性涂料中表面活性剂的测定采用高效液相色谱法(HPLC)进行。在实验过程中，先将样品进行适当处理后，使用特定的色谱柱对样品进行分离。然后将分离出的检测物质通过紫外检测器进行检测，最后得到其峰面积值。
实验条件
根据GB/T31414-2015，水性涂料中表面活性剂的测定需要在特定的实验条件下进行。其中，色谱柱应该是ODS-C18型或者C8型，移动相为甲醇和1%三氟乙酸水溶液（体积比为60:40），流速应该控制在1.0mL/min左右。而紫外检测器则需要设置在280nm处进行检测。
结果判定
GB/T31414-2015标准也明确了对于实验结果的判定。在实验完成后，需要对样品的峰面积进行计算，并结合标准曲线确定表面活性剂的含量。如果样品中的表面活性剂含量超过了GB/T31414-2015标准中规定的范围，则认为样品不符合要求。
总的来说，根据GB/T31414-2015标准进行的水性涂料表面活性剂测定可以更加客观、科学地评估涂料质量，并为生产和应用提供了重要参考。
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