GB/T30725-2014
固体生物质燃料灰成分测定方法
Determinationofashcompositioninsolidbiofuels
- 中国标准分类号（CCS）D21
- 国际标准分类号（ICS）75.160.10
- 实施日期2014-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数16页
- 文件大小422.43KB
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固体生物质燃料灰成分测定方法
国家标准 GB/T30725一2014 固体生物质燃料灰成分测定方法 Determtmationofashheompwsitoninsolidbofuels 2014-06-09发布 2014-10-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30725一2014 目 次 前言 范围 规范性引用文件 试剂和材料 仪器设备 灰样制备 二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝测定 6.l 溶液制备 二氧化硅测定(硅钼蓝分光光度法 6.2 6.3二氧化钛测定(二安替比林甲婉分光光度法) 三氧化二铝测定(氟盐取代EDTA络合滴定法) 6.4 钾,钠,铁,钙、镁的测定(原子吸收法 7.！方法提要 7.2试剂 7.3分析步骤 7.4结果计算 7.5方法精密度 五氧化二磷测定(磷钼蓝分光光度法 8.1方法提要 8.2试剂 8.3分析步骤 8.4结果计算 8.5方法精密度 三氧化硫的测定(硫酸钏质量法) 9.1方法提要 9.2试剂 9.3分析步骤 12 9.4结果计算 12 12 9.5方法精密度 l0 12 试验报告
GB/T30725一2014 前 言 本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由煤炭工业协会提出
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/Tc42)归口
本标雅起草单位;煤炭科学研究总院检测研究分院
本标准主要起草人;邢秀云,王秋湘,张克芮
GB/T30725一2014 固体生物质燃料灰成分测定方法 范围 本标准规定了测定固体生物质燃料灰中硅、钛、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、硫的方法提要,试剂和材 料,仪器设备,分析步骤、结果计算及方法精密度等 本标准适用于固体生物质燃料
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 固体生物质燃料检验通则 GB/T21923 因体生物质燃料工业分析方法 GB/T28731 试剂和材料 除非另有说明在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水
铂堆30mL
3.1 3.2银堆塌;30ml 瓷堆蜗;30 3.3 ml
3.4聚四氟乙烯堆蜗:30mL
3.5灰皿:瓷质,120mm×60mm×14mm
仪器设备 4.1紫外可见分光光度计
原子吸收分光光度计具备火焰原子化器装置
4.2 4.3马弗炉;温度范围为室温至900C,炉膛具有足够的恒温区,能以5C/min的速度升温并能保持 温度为(550士10)C
炉内通风速度以每分钟进行510次空气交换为宜
高温炉;带有控温装置,能保持(1000士10)t
4.4 4.5分析天平;最小分度值0.1mg 4.6电热板:带调温装置,表面最高温度不超300C
4.7电炉;额定电压220V,额定功率1kw,带调温装置,炉温不超300C
灰样制备 一定量的固体生物质燃料分析试样于灰m中,使其每平方厘米不超过0.15g,将灰匪送人马弗 称取 炉中按GB/T28731规定程序灰化
取出冷却后,用玛瑙乳钵将灰样研细到0.1mm以下
然后,再置 于灰内,于550士10)C下再灼烧不少于30min,直至其质量变化不超过灰样质量的0.1%为止,即为
GB/T30725一2014 质量恒定
将灼烧至质量恒定的灰样保存于干燥器中,及时称取
如不能及时称样,则需在称样前于 550士10)C下再灼烧30min. 二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝测定 6.1溶液制备 6.1.1试剂 6.1.1.1氢氧化钠:粒状
6.1.1.2盐酸;相对密度1.19g/em 6.1.1.3盐酸溶液;(1十1)(V十V)
6.1.1.4乙醇;无水乙醇或95%乙醇
6.1.2灰样处理 称取灰样0.10g,称准至0.0002g,于银绀蜗中,用几滴乙醇润湿
加氨氧化钠2g,盖上堆蜗盖,放 人马弗炉中,在1h1.5h内将炉温从室温缓慢升至650C700C,熔融15nmin一20nmin
取出堆 蜗,用水激冷后,擦净墉蜗外壁,放于250mL烧杯中,加人约150mL沸水,立即盖上表面,待剧烈反 应停止后,用极少量盐酸溶液(见6.1.1.3)和热水交替洗净堆蜗和堆蜗盖,此时溶液体积约180mL
在 不断搅拌下,迅速加人盐酸(见6.1.1.2)20mL,于电炉上微沸约1min,取下,迅速冷至室温,移人 250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制备为试样溶液
6.1.3空白溶液 银堆塌内不加人灰样,其余操作同6.1.2
二氧化硅测定(硅钼蓝分光光度法 6.2 6.2.1方法提要 在乙醇存在下,于盐酸溶液介质中,正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄,提高酸度至2.0mol/1以上 以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,用分光光度法测定二氧化硅含量
6.2.2 试剂 6.2.2.1盐酸溶液:(1十9)(V十V
6.2.2.2盐酸溶液;(1十11)(V+Ve)
6.2.2.3钼酸铵溶液:50g/L
称取钼酸铵[NH,),MoO4H.o]5g,溶于水中,用水稀释至 100m ,过滤后,储于聚乙烯瓶中 6.2.2.4抗坏血酸溶液;10g/L,现用现配 6.2.2.5二氧化硅标准储备溶液:1mg/mL
准确称取已在(1000士10)C下灼烧30min的光谱纯二 氧化硅0.5000g(称准至0.0002g)于已有优级纯无水碳酸钠5g的铂堆蜗,混匀,表面再覆盖优级纯无 水碳酸钠1g,盖上堆蜗盖,置于高温炉中,由室温缓慢升至950~1000C,熔融40min
取出堆蜗 用水激冷后,擦净堆蜗外壁,放于250mL 塑料杯中,加沸水约100mL浸取,立即盖上表面皿,待剧烈反 应停止后,用热水洗净绀蜗和盖,熔块完全溶解后,冷至室温,移人500ml
容量瓶中,稀释,定容,摇匀 立即转人聚乙烯瓶中保存备用
也可准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g(称准至0.0002g)于银绀蜗 中,加几滴乙醇润湿,加氢氧化钠4g,盖上堆蜗盖,放人马弗炉中,由室温缓慢升至650C一700,熔
GB/T30725一2014 融15min 20min,取出堆蜗,用水激冷后,擦净堆蜗外壁,放于250mL塑料杯中,加沸水约150mL浸 取,立即盖上表面皿,待剧烈反应停止后,用热水洗净堆蜗和盖,熔块完全溶解后,冷至室温,移人 500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺,立即转人聚乙烯瓶中保存备用
注;亦可使用二氧化硅溶液有证标准物质
6.2.2.6二氧化硅标准工作溶液:0.05mg/mL
准确吸取二氧化硅标准储备溶液25ml,在不断搅拌 下放人内有盐酸溶液(见6.2.2.1)100mL的400mL烧杯中,加水约100mL,加热煮沸1min,取下,立 即冷至室温
移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
6.2.3分析步骤 6.2.3.1工作曲线绘制 6.2.3.1.1准确吸取二氧化硅标准工作溶液(见6.2.2.6)0mL,5mL,10mL,15ml,20mL,25mL 30mL,分别注人100mL容量瓶中,依次加人盐酸溶液见6.2.2.2)5mL,4mL,3mL,2mL,1mL 0mL,0mL,加水至各容量瓶中总体积约30mL,再依次加人乙醇8mlL钼酸铵溶液5ml,摇匀,在 20C一30C下放置20min. 6.2.3.1.2加盐酸溶液(见6.1.1.3)30mL,摇匀,放置1min一5nmin,加人抗坏血酸溶液5ml,摇匀,用 水稀释至刻度,摇匀
放置1h后,用1em比色皿,于波长620nm处,测定吸光度 6.2.3.1.3以二氧化硅的质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 6.2.3.2样品测定 6.2.3.2.1准确吸取试样溶液(见6.1.2)和空白溶液(见6.1.3)各5ml,分别注人100ml容量瓶中,依 次加水约20mL,乙醇8mL、钼酸铵溶液5mL,摇匀,在20C一30C下放置20min.
6.2.3.2.2按6.2.3.1.2进行操作
6.2.3.2.3将6.2.3.2.2测得的吸光度做空白校正后,在工作曲线上查出相应的二氧化硅质量(mg). 6.2.4结果计算 二二氧化硅的质量分数SO.(%)按公式(1)计算,以两次重复测定结果的平均值,按GB/T21923修 约到小数点后第二位报出
V×ms×10 SiO.(%)一 ×100 V×m1 式中: SiO.(% 二氧化硅的质量分数(%); 由工作曲线上查得的二氧化硅的质量,单位为毫克(mg); mso 灰样的质量,单位为克(g); 7 -准确吸取试样游被(见.l.2)的体积数.单位为毫升(ml V 制备试样溶液(见6.1.2)的体积数,以250计,单位为毫升mL); V 10" mso由单位毫克转换成单位为克的换算系数
6.2.5方法精密度 二氧化硅测定结果的精密度见表1
GB/T30725一2014 表1二氧化硅测定结果精密度 重复性限/% 质量分数/% SiO.(%)<10.00 0.30 10.00
GB/T30725一2014 6.3.4结果计算 二氧化钛的质量分数TiO.(%)按公式(2)计算,以两次重复测定结果的平均值,按GB/T21923修 约到小数点后第二位报出
V×mT0×10 TO.(% -×100 V×m 式中: TiO.(% 二氧化钛的质量分数(%); -从工作曲线上查得的二氧化钛的质量,单位为毫克(mg); m1To 灰样的质量,单位为克(g); m V -准确吸取试样溶液(见6.1.2)的体积数,单位为毫升(mL); V -制备试样溶液(见6.1.2)的体积数,以250计,单位为毫升(mL); 10- 一mTa由单位毫克转换成单位为克的换算系数
6.3.5方法精密度 二氧化钛测定结果的精密度见表2
表2二氧化钛测定结果精密度 质量分数/% 重复性限/% TiO.(%)<1.00 0.10 6.4三氧化二铝测定(氟盐取代EDrA络合滴定法 6.4.1方法提要 于弱酸性溶液中,加人过量EDTA溶液,使之与铁、铝、钛等离子络合,在pH=5.9的条件下,以二 甲酚橙为指示剂,用锌盐回滴剩余的EDTA溶液,然后加人氟盐置换出与铝、钛络合的EDTA,用乙酸 锌标准溶液滴定,扣除钛的量,得到铝的量
6.4.2试剂 6.4.2.1EDTA溶液;11g/L
称取EDTA(CHN.o,Na
2H.O)1.1g,溶于水中,用水稀释至 100ml
缓冲溶液.pH一可.9
称取三水乙酸销(CH,cooNa
3H.o)200长或无水乙酸销 6.4.2.2 cH.co0oNa)120.6g,游于水中,加冰乙酸6.0mL.用水稀释至100ml. 乙酸锌浒液;20g/L
称取乙酸锋[Zn(CH.coo)2HO]2g,游于水中,用水稀释至 6.4.2.3 100ml
6.4.2.4氟化钾溶液.100g/L
称取氟化钾(KF2H,o)10g,溶于水中,用水稀释至100mL.储于聚 乙烯瓶中
6.4.2.5冰乙酸溶液;(1十3)(V十V. 6.4.2.6氨水溶液:(11)(V+V)
6.4.2.7三氧化二铝标准工作溶液:lmg/ml
将光谱纯铝片放于烧杯中,用(1十9)盐酸溶液浸溶儿 分钟,使表面氧化层溶解,倒去盐酸溶液,用水洗涤数次后,用无水乙醉醇洗涤数次,放人干燥器中干燥 4h
选用以下任一方法处理
方法一(酸溶法);准确称取处理后的铝片0.5293g(称准至0.0002g).
GB/T30725一2014 置于150mL烧杯中,加(1+1)盐酸溶液50mL,在电炉上低温加热溶解,将溶液移人1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀
方法二(碱溶法);准确称取处理后的铝片0.5293g(称准至0.0002g),置 于150ml烧杯中,加氢氧化钾2g,水10ml,待溶解后,用(1十1)盐酸酸化,使氢氧化铝沉淀又溶解， 再过量10mL,冷至室温,移人1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
6.4.2.8乙酸锌标准溶液:c[Zn(CH.CoO).]=0.01mol/L
称取乙酸锌[Zn(CH,COO)2H.(O 2.3g或无水乙酸锌[Zn(CH.COO)]1.9g于250mL烧杯中,加冰乙酸1mL,用水溶解,移人1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
准确吸取三氧化二铝标准工作溶液10 于250ml烧杯中,加水 ml 稀释至约100mL,加EDTA溶液10 nmL,加二甲酚橙指示剂1滴,用氨水溶液中和至刚出现浅藕合色 再加冰乙酸溶液至浅藕合色消失,然后,加缓冲溶液10mL,于电炉上微沸3min5min in,取下,冷至室 温
加人二甲酚橙指示剂4一5滴,立即用乙酸锌溶液滴定至近终点,再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红 或紫红)色
加人氟化钾溶液10ml,煮沸2 ,冷至室温,加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸锌 min一3min 标准溶液滴定至橙红(或紫红)色,即为终点
乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度To,mg/mL) 按公式(3)计算: < 3 A,.o 式中: T,.O 乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度,单位为mg/mL); 氟化钾溶液体积,以10计,单位为毫升(ml); 三氧化二铝标准工作溶液的浓度,单位为毫克每毫升mg/mL) V 标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积,单位为毫升(ml) 6.4.2.9 二甲酚橙溶液;lg/L
称取二甲酚橙0.1g溶于pH=5.9的缓冲溶液中,并用该缓冲溶液稀 释至100ml
保存期不超过两个星期
6.4.3分析步骤 吸取试样溶液50mL.,加水稀释至约100mL.,按6.4.2.8中乙酸锌标准溶液的标定方法进行操作 6.4.4结果计算 三氧化二铝的质量分数Al.O,%)按公式(4)计算,以两次重复测定结果的平均值,按GB/T21923 修约到小数点后第二位报出
V×T,o×V×10" Al,O.(%)= ×100一k[TO,(% 4 V×n 式中: Al,O 三氧化二铝的质量分数(%); Tu,o 乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); -试液所耗乙酸锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V 灰样的质量,单位为克(g) m V 准确吸取试样溶液(见6.1.2)的体积数,单位为毫升(ml). 制备试样溶液(见6.1.2)的体积数,以250计,单位为毫升(mL): V 10 T,o,由单位毫克转换成单位为克的换算系数; 1二氧化钛换算为三氧化二铝的因数,以0.638计
由 6.4.5方法精密度 三氧化二铝测定结果的精密度见表3.
GB/T30725一2014 表3三氧化二铝测定结果精密度 质量分数/% 重复性限/% Al.O.%)<20.00 0.40 钾、钠、铁、钙、镁的测定(原子吸收法 7.1方法提要 灰样经氢氟酸,高氧酸分解,在盐酸介质中,加人释放剂搁或钯消除铝,钛等对钙、镁的干扰用空 气-乙炔火焰进行原子吸收测定
7.2试剂 7.2.1氢氟酸;质量含量40%以上
7.2.2高氯酸:质量含量70%以上
7.2.3盐酸溶液:(1十1)(V,十V,)
7.2.4盐酸溶液:(1十3)(V+V). 7.2.5斓溶液;50mg/mL
称取高纯(99.99%)三氧化二钢29.4g于400mL烧杯中,加水50mL,缓 缓加人盐酸溶液(见7.2.3)100m,加热溶解,冷却后移人500 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀
转人塑料瓶中贮存
7.2.6钯溶液;50mg/ml
称取经重结晶提纯的氯化腮(SsrCl6HO)152g于400ml烧杯中,加水 溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
转人塑料瓶中贮存
注:氧化钯提纯方法:l000g氯化钯(SrC6H.O)加水400ml,加热至70左右溶解,趁热加人400ml乙醇， 低温重结晶后抽滤,在40C一50C下烘干
7.2.7铝溶液;1nmg/mL
称取氯化铝(AICl6H.(O)4.736g于400nm烧杯中,加水溶解,移人 1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀
转人塑料瓶中贮存
7.2.8氧化钾标准储备溶液:1mg/nmL
称取已在500C灼烧30nmin的高纯氯化钾(99.99%) 1.5829g于400mL烧杯中,加水溶解移人1000nL容量瓶巾,加水稀释至刻度摇匀
转人塑料瓶 中贮存 7.2.9氧化钠标准储备溶液;1mg/mL
称取已在500C灼烧30min的高纯氧化钠(99.99% 1.8859g于400mL烧杯中,加水溶解,移人100o mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀
转人塑料瓶 中贮存 7.2.10氧化钙标准储备溶液;lmg/ml
称取已在110C烘过1h的高纯碳酸钙(99.99%)1.7840g 400m烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,沿杯壁缓缓加人盐酸溶液(见7.2.3)20mL,溶解完全后 于 加热煮沸驱尽二氧化碳,用水冲洗表面皿及杯壁,冷至室温,转人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀
转人塑料瓶中贮存
7.2.11氧化镁标准储备溶液;lmg/ml
称取高纯金属镁(99.99%)0.6030g于400ml烧杯中,加人 盐酸溶液(见7.2.3)40mL,加热溶解完全,冷至室温,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
转人塑料瓶中贮存
7.2.12三氧化二铁标准储备溶液;！ 称取已在10七烘过1h的高纯三氧化二铁(99.9% mg/ml
.00《于400mlL烧杯中,加人盐股游液(见7.2.3)0ml.,盖上表面M级缓加热游解,冷至室温,移人 1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
转人塑料瓶中贮存
注，钾,钠、铁,钙、镁标准储备溶液也可使用市售的有证标准溶液
GB/T30725一2014 7.2.13铁、钙、镁混合标准工作溶液;c(Fe.o.=2004g/mL.c(CaO) =200 E/ml..c(MeEo)- 50 04g/ml
准确吸取三氧化二铁标准储备溶液100mL、氧化钙标准储备溶液100mL及氧化镁标准 储备溶液25ml于500ml.容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀
转人塑料瓶中贮存
7.2.14钾、钠混合标准工作溶液:c(K.(O)=50"g/mlL,c(Nae,O)=50g/ml
准确吸取氧化钾标准 储备溶液和氧化钠标准储备溶液各25ml于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀
转人塑料瓶中 贮存
7.3分析步骤 7.3.1灰样处理 称取灰样(0.05士0.005)g(称准至0.0002E)于聚四氧乙烯堆蜗中,用少量水润湿,加高氯酸2mL、 氢氧酸10mL,置于电热板上低温缓缓加热(温度不高于250C),蒸至近干,再升高温度继续加热至自 烟基本冒尽,溶液蒸至干澜但不焦黑为止
取下堆塌稍冷,加人盐酸溶液(见7.2.3)10mL、水10mL
再放在电热板上加热至近沸,并保温2min
取下堆蜗,用热水将堆蜗中的试样溶液移人100mL容量 瓶中,冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀,制备为样品溶液
7.3.2样品空白溶液制备 分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,样品空白溶液的制备除不加样品外,其余操作 同7.3.1
7.3.3待测样品溶液制备 7.3.3.1铁、钙、镁待测样品溶液:准确吸取样品溶液(见7.3.1)和样品空白溶液(见7.3.2)各2ml分别 于100mL容量瓶中(用于测钙、镁),各10ml分别于另一个100nmL容量瓶中(用于测铁),往容量瓶 中加锏溶液4mL(用钯作释放剂时,改加钯溶液4mL),盐酸溶液(见7.2.4)2ml,加水稀释至刻度， 摇匀
7.3.3.2钾、钠待测样品溶液;准确吸取样品溶液(见7.3.1)和空白溶液(见7.3.2)各1ml分别于 100mL容量瓶中(用于测钾),各10mL分别于另一个100mL
容量瓶中(用于测钠),盐酸溶液(见 7.2.4)2mL,加水稀释至刻度,摇匀
7.3.4混合标准系列溶液配制 7.3.4.1铁,钙、镁混合标准系列溶液;分别吸取铁,、钙、镁混合标准工作溶液0mL、1ml2ml,3mL 4ml、5mL,6ml,7mL、,8mL9mL,10ml于100ml容量瓶中,加锏溶液4mL用钯作释放剂时 改加钯溶液4m和铝溶液3mL),盐酸溶液(见7.2.4)2ml,用水稀释至刻度,摇匀
7.3.4 钾,钠混合标准系列溶液;分别吸取钾、钠混合标准工作溶液0mL、1mL,2mL3mL、4ml 1.2 mL6mL、7mL8mlL9ml,l0mL于100mL容量瓶中,盐酸溶液(见7.2.4)2mL,用水稀释至刻 5 度,摇匀
注:7.3.4.1和7.3.4.2的混合标准系列溶液的浓度间隔,根据仪器性能及工作曲线弯曲情况适当增减
7.3.5分析步骤 7.3.5.1仪器工作条件的确定;除表4所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外,将仪器的其他 参数,如灯电流,通带宽度,燃烧器高度及转角,燃气和助燃气的流量,压力等调至最佳值
GB/T30725一2014 表4推荐的仪器工作条件 元素 火焰气体 分析线/nm 766.5 乙炔-空" Na 589.0 乙炔-空气 Fe 248.3 乙炔-空气 Ca 422.7 乙炔-空气 Mg 285.2 乙炔-空气 7.3.5.2样品测定;按7.3.5.1确定的仪器工作条件,分别测定标准系列溶液(见7.3.4.1和7.3.4.2)及待 测样品溶液(见7.3.3.1和7.3.3.2)中相应元素的吸光度
7.3.5.3工作曲线绘制以标准系列溶液中测定的成分的氧化物浓度(g/mL)为横坐标,相应的吸光度 为纵坐标,绘制各成分的工作曲线
7.4结果计算 各成分的质量分数R.o.(%)按公式(5)计算,以两次重复测定结果的平均值,按GB/T21923修约 到小数点后第二位报出. cxYxYx0" R.O.(%)-“ ×100 (5 V×n 式中 R.o,(% 各成分的质量分数(%); 一由工作曲线上查得的测定成分的浓度-单位为微克每毫升(g/ml) -灰样的质量,单位为克(e) 7 -服取相应成分的样品溶被体积,单位为毫开(ml) 根据7.3.1中制备的样品溶液体积,以100计,单位为毫升(mL). V V 根据7.3.1中制备的样品溶液吸取相应体积后稀释到体积,以100计,单位为毫升 ml); 0-" 4g转换为g的转换系数
7.5方法精密度 铁、钙、镁、钾、钠测定结果的精密度见表5
表5铁、钙、镁、钾、钠测定结果精密度 质量分数/% 成分 重复性限/% 0.20 Feo.%<.0 FeO. 5.00
GB/T30725一2014 表5(续 成分 质量分数/% 重复性限/% K.o(%)<1.0o 0,10 KO .00
GB/T30725一2014 试剂溶液(见8.2.9)5mL,放置1min2min后,用水稀释至刻度,摇匀
于2030C下放置1h 后,在分光光度计上用1cm比色,在波长650nm处,测定吸光度 8.3.3.2以五氧化二磷的质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
8.3.4样品测定 准确吸取1mL待测样品溶液(见8.3.1),注人50mL容量瓶中,加9mL空白溶液(见8.3.2),按 8.3.3.1进行操作(除不加标准工作溶液外),测定样品溶液的吸光度值
同时吸取10mL空白溶液(见8.3.2)注人另一个50m容量瓶中,按8.3.3.1进行空白值的测定 测定空白溶液的吸光度值
样品溶液的吸光度值扣除空白溶液的吸光度值后,从工作曲线上查得相应的五氧化二磷的质量 mg
8.4结果计算 五氧化二磷的质量分数P_O.(%)按公式(6)计算,以两次重复测定结果的平均值,按GB/T21923 修约到小数点后第二位报出
100× mpo×10" P.O.(%)-= ×100 6 m又V 式中 -由工作曲线上查得的五氧化二磷的量,单位为毫克(mg); m" 'p,o -从灰样溶液总体积(100mL)中分取的溶液的体积,单位为毫升(ml); -灰样的质量,单位为克(g); 100 -根据(7.3.1l)制备的样品溶液体积,单位为毫升(ml); ,由mg转换为【的转换系数
0- nP.o 报出结果取两次重复测定的算术平均值,按GB/T21923修约至小数点后第二位
8.5方法精密度 五氧化二磷测定结果的精密度见表6
表6五氧化二磷测定结果的精密度 质量分数/% 重复性限/% 0.05 P.O.(%)1.00 1.00P,(O.(%)5.00 0.15 P.O.(%>5.00 0.40 三氧化硫的测定(硫酸质量法) 9.1方法提要 用盐酸浸取灰样中的硫,将溶液过滤,滤液用氢氧化铵中和并沉淀铁,过滤后的溶液中加氯化镇溶 液,生成硫酸镇沉淀后用质量法测定
9.2试剂 g.2.1盐酸溶液:(13)(V十V) 11
GB/T30725一2014 9.2.2氨水溶液:(11)(V十V. 9.2.3盐酸溶液;(1十1)(V十V.)
9.2.4氯化镇溶液:100g/L
称取氧化镇10只溶于100mL水中
9.2.5硝酸银溶液:10g/L
称取硝酸银1g溶于100mlL水中,加几滴硝酸,储于棕色瓶中 9.2.6甲基橙指示剂:2g/儿L
称取甲基橙0.2g溶于100mL.水中 9.2.7中速定性滤纸
9.2.8慢速定量滤纸
9.3分析步骤 9.3.1称取灰样0.3g(称准至0.0002g),置于250ml烧杯中,加人盐酸溶液(见9.2.1)50ml,盖上表 面皿,加热微沸20min,取下,趁热加人甲基橙指示剂2滴,滴加氨水中和至溶液刚变色,再过量3 6滴,待氢氧化铁沉淀后,用中速定性滤纸过滤于300ml烧杯中,用近沸的热水洗涤沉淀10~12次,向 滤液中滴加盐酸溶液(见9.2.3)至溶液刚变色,再过量2mL,往溶液中加水稀释至约250mL
9.3.2将溶液加热至微沸,在不断搅拌下滴加氧化钏溶液10ml,在电热板微沸5min,加表面皿,于 80C一90C下保温2h,溶液最后体积保持在200mL.左右
9.3.3溶液用慢速定量滤纸过滤,用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验 9.3.4将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷堆蜗中,先在低温下灰化滤纸,然后在800850C的马弗炉 中灼烧40min,取出堆塌,稍冷,放人干燥器中,冷至室温后,称量 9.3.5每配制一批试剂或改换其他任一试剂时,应进行空白试验(不加灰样,其余步骤同9.3.1~ 9.3.4
9.4结果计算 三氧化硫的质量分数SO,(%)按公式(7)计算,以两次重复测定结果的平均值,按GB/T21923修 约到小数点后第二位报出
人×n一n SO,(% ×100 7 n 式中 -硫酸锁的质量,单位为克(g) m 空白试验测定的硫酸俱质量,单位为克(g); 12 -灰样的质量,单位为克(g). m -由硫酸颚质量换算为三氧化硫质量的换算系数,以0.3430计
9.5方法精密度 三氧化硫测定结果的精密度见表7
表7三氧化硫测定结果精密度 质量分数/% 重复性限/% SO.(%)5.00 0.20 SO(%)>5.00 0.30 10 试验报告 试验报告至少应包含下列信息: 12
GB/T30725一2014 样品标识 依据标准 使用方法 试验结果; 与标准的偏离; -试验中观察到的异常现象; 试验日期
固体生物质燃料灰成分测定方法GB/T30725-2014
固体生物质燃料是一种可再生能源，在国家能源结构调整中发挥着越来越重要的作用。为了确保固体生物质燃料的质量，需要对其进行各项指标的检测和评价。其中，灰成分是固体生物质燃料的一个重要指标之一。
灰分是在固体生物质燃料完全燃烧后残留下来的无机物质。它通常由金属氧化物、碳酸盐和其他不挥发物组成。灰分的含量直接影响到固体生物质燃料的热值和燃烧特性，因此灰分的测定方法十分重要。
目前，国家标准GB/T30725-2014《固体生物质燃料灰成分测定方法》规定了一系列固体生物质燃料灰成分的测定方法。下面我们就来逐一介绍它们。
干残渣法
干残渣法是指将固体生物质燃料在高温下完全燃烧，然后将残留在容器中的灰重量与样品质量的比值作为灰分含量。这种方法适用于所有固体生物质燃料。
湿残渣法
湿残渣法是指在对固体生物质燃料进行燃烧前，先将其在加热板上烘干至恒重，然后在高温下完全燃烧，最后将残留在容器中的灰重量与样品质量的比值作为灰分含量。这种方法适用于颗粒度小于2mm、水分含量不超过25%的固体生物质燃料。
氢氧化钠-硫酸钾溶液萃取法
这种方法是将固体生物质燃料与氢氧化钠-硫酸钾混合，然后在高温下进行燃烧，将灰分溶解，并用酸中和后的残余物称重作为灰分含量。这种方法适用于颗粒度小于2mm、水分含量不超过25%的固体生物质燃料。
氢氧化钠-硫酸钾溶液萃取法（微波辅助）
这种方法是在氢氧化钠-硫酸钾溶液中加入固体生物质燃料，在微波辐射下加热，将灰分溶解，并用酸中和后的残余物称重作为灰分含量。这种方法适用于颗粒度小于2mm、水分含量不超过25%的固体生物质燃料。
硝酸-氢氟酸融化法
这种方法是将固体生物质燃料与硝酸和氢氟酸混合，在高温下进行加热，使灰分溶解，然后将残余物称重作为灰分含量。这种方法适用于所有固体生物质燃料。
除了上述四种方法外，GB/T30725-2014标准还规定了铁三氧化还原法、四氟化碳萃取法、离子选择性电极法等其他灰分测定方法。不同的测定方法在实际应用中应根据具体情况选用。
总之，固体生物质燃料灰分含量的测定是固体生物质燃料质量评价的一个重要指标。而GB/T30725-2014标准提供了一系列可供选择的测定方法，以便我们能够更好地评价固体生物质燃料的质量。
