饲料添加剂甘氨酸铁络合物

饲料添加剂甘氨酸铁络合物

国家标准 GB/T21996一2008 饲料添加剂甘氨酸铁络合物 Feeladdtve一Fericslycinecomples 2008-06-17发布 2008-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21996一2008 前 言 本标准由农业部提出 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口 本标准起草单位;浙江维丰生物科技有限公司、农业科学院饲料研究所、国家饲料质量监督检 验中心(武汉 本标准主要起草人:洪作鹏、于会民、杨林、占秀安、冯杰、王敏奇、汪以真、郑长峰、张玉红、张广民、 李奎,裴华、乔云芳、孔随飞、孙爱玉
GB/T21996一2008 饲料添加剂甘氨酸铁络合物 范围 本标准规定了饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品的技术要求、试验方法,检验规则以及标志、标签、包 装、运输、贮存、保质期等要求 本标准适用于以甘氨酸、硫酸亚铁为主要原料,经化学合成制得的、分子结构为链状的甘氨酸铁络 合物 该产品在饲料中作为矿物质类添加剂 分子式;CHN,O,.S,Fes 相对分子质量;634.10(按2005年国际相对原子质量 结构式 H H NH -Fe -NH SO4H.OFeSO6H.O) H 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5917配合饲料粉碎粒度测定法 (GB/T6432饲料中粗蛋白测定方法 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682 GB/T6682 1992,neqISO3696:1987 GB10648饲料标签 GB13078饲料卫生标准 GB/T13079 饲料中总碘的测定 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法 饲料采样 GB/T14699. 要求 3.1外观和性状 本品为谈黄色至棕黄色晶体或结晶性粉末,易溶于水 3.2技术指标 甘氨酸铁络合物产品技术指标应符合表1的要求
GB/T21996一2008 表1技术指标 项 目 标 指 甘氨酸铁络合物(cHN.O.SFe)/9% >90.0 铁(以Fet计)/% >17.0 <0,50 三价铁(以Fe*计)/% 总甘氨酸/% >21.o 游离甘氨酸/% 1.50 干燥失重/% 10.o 铅含量/% s0.002 总碘/% S0,.0005 粒度(孔径0.84mm试验筛通过率)/% 95.0 试验方法 除非另有说明,本标准所用的试剂和水,均指分析纯试剂租GBT6682中规定的三级用水;仪器 设备为一般实验室仪器和设备 4.1试剂和溶液 4.1.1碘化钾 碗酸溶液5%,按GBT03配制 磷酸溶液:l0%,量取72mL磷酸,缓缓注人 4.1.3 700ml水中,冷却,稀释至1000ml 二苯胺磺酸钠指示液:5g/L,按GB/T603配制 硫酸钵标准滴定溶液;浓度c[Ce(sO,).]=0.lmol/1按GB/T601配制与标定 硫酸溶液:20%,按GB/T603配制 淀粉溶液;10g/I,按GB/T603配制 硫代硫酸钠标准滴定溶液:浓度c(NaS.,O.)=0.01mol/I,按GB/T601配制与标定成 mol/I的标准滴定溶液,然后稀释为0.01mol/L 冰乙酸溶液;浓度c(CHCOOH)=2mol/I,量取冰乙酸11.3mL,加水定容至100mL 结晶紫指示剂溶液:5g/L,按GB/T603配制 高氯酸标准滴定溶液;浓度c(HCIO)=0.01mol/L,按GB/T601配制与标定成0.lmol/L 的标准滴定溶液,然后稀释为0.01mol/几L 4.2仪器和设备 4.2.1分析天平;感量为0.0001g 4.2.2定氮装置 4.2.3恒温干燥箱 4.2.4微量滴定管 42.5实验室常规仪器 4.3外观和性状的测定 4.3.1外观 感官检测 4.3.2水溶解性 在20C士5C下试样加人10ml水中,每隔5min搅拌一次,每次30s,共搅6次,完全溶解为棕 黄色液体(棕黄色为试样中少量三价铁水解所致)
GB/T21996一2008 4.4二价铁(Fe+)含量的测定 4.4.1测定原理 试样用酸溶解后,其中的二价铁(Fe+)用硫酸铺标准溶液滴定,二价铁被氧化成三价铁(Fe+),四 价铺(Ce+)被还原成三价(Ce*),用二苯胺碱酸钠作指示剂,由消耗硫酸饷标准滴定溶液的体积计 算出二价铁的含量 Fe+十[Ce(SO).]-=Ce+十Fe+十3SsO" 4.4.2测定步骤 称取试样约2趴精确至0.o01p,置于10mL烧杯中,加人5%破股游液(4.1.2)0nml,再加人 10%磷酸溶液(4.1.3)20mL搅拌均匀.然后注人100mL的棕色容量瓶中,用蒸水将烧杯冲洗并人 容量瓶中,再用蒸僧水加至刻度,摇匀,用移液管吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中,加25mL燕僧水 及4滴二苯胺碱酸钠指示液(4.1.4),用硫酸饷标准滴定溶液(4.1.5)滴定至溶液由绿色变为紫红色为 终点 记下消耗的硫酸铺的体积(V) 4.4.3计算和结果的表示 亚铁含量(X)以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算 cXVx0.05585 ×100 X一 又25.0010o 式中: 硫酸钵标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试样溶液消耗硫酸钵溶液的体积,单位为毫升(nml.); 0.05585 与1.00ml，硫酸铺标准溶液(c[Ce(SO)]=1.000mol/L}相当的铁的质量,单位为克 g) 试样质量,单位为克(g). mn 4.4.4允许偏差 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,允许相对偏差不大于2% 4.5三价铁(Fe+)含量的测定(碘量法) 4.5.1测定原理 在酸性溶液中加人碘化钾,利用碘(I)的还原作用,2mol碘(！)可以等量将2mol三价铁还原 为2mol二价铁,同时析出1mol碘,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘,从而间接地测定 出试样中三价铁(Fe+)的含量 2Fe+十21=2Fe十！ I，十2S,O2一=2I十SO 4.5.2测定步骤 称取0.5g试样(精确至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2mL20%硫酸 溶液(4.1.6)、lg碘化钾(4.1.l),摇匀后,于暗处放置301 ,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.8)滴 mln， 定至淡黄色,加2mL淀粉溶液(4.1.7),继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点 平行测定两次 4.5.3计算和结果的表示 三价铁(Fe+)含量X 以质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算 exX0.05585 ×100 (2 X = 2 式中: -硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 硫代碗酸钠标准溶液所消耗的体积,单位为毫升(mL) 0.05585 与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c(NaS,.O)=1.000mol/1]相当的铁的质量,单位 为克(g): 试样的质量,单位为克(g) n
GB/T21996一2008 计算结果保留两位小数 4.5.4允许偏差 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,允许相对偏差不大于10% 4.6总甘氨酸(氨基乙酸)的测定 4.6.1测定方法 按GB/T6432规定测定试样中氨(D)的质量分数 总甘氨酸含量X 以质量分数计,数值以%表示,按式(3)计算 X，=5.3583D 式中: 5.3583 -甘氨酸相对分子质量与氮的相对原子质量比值; D -试样中氮的质量分数,% 计算结果保留两位小数 4.6.2允许偏差 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,允许相对偏差不大于2% 4.7游离甘氨酸(氨基乙酸)的测定 4.7.1测定原理 以冰乙酸为溶剂,结晶紫为指示剂,高氯酸标准溶液为滴定剂,反应生成氨基乙酸的高氯酸盐 4.7.2测定步骤 称取约0.lg试样(精准至0.0002g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加人30ml冰乙酸(4.l.9 溶解,加人2滴结晶紫指示剂4.1.10),用高氯酸标准滴定溶液(4.1.1l)滴定至溶液由紫色变为蓝绿色 为终点,同时做空白试验 4.7.3计算和结果的表示 游离甘氨酸含量X，以质量分数计,数值以%表示,按式(4)计算 cX-.)X0.07507 X= x 10o 7a 式中: -高氯酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V 试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升ml); 空白试验消耗高氯酸标准滴定游液的体积,单位为毫升(mL) V 0.07507 与1.00ml高氧氯酸标准滴定溶液[eHCIO)=1.000mol/I]相当的氨基乙酸的质量 单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g n3 计算结果保留两位小数 4.7.4允许偏差 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,允许相对偏差不大于10% 4.8甘氨酸铁络合物(CHN,O,S,Fe)含量的测定 根据络合甘氨酸含量以及其在甘氨酸铁络合物分子式结构中所占的比例可以折算出甘氨酸铁络合 物(C,HHN,OS,Fe:)的含量 络合甘氨酸含量由上述总甘氨酸(X)和游离甘氨酸(X)之差求得 甘氨酸铁络合物(CHN.O.S.Fe.)含量X，以质量分数计,数值以%表示,按式(5)计算 X= =4.2273(X，一X 式中: 4.227 3 甘氨酸络合物的摩尔质量m(1/2甘氨酸铁)与氨基乙酸的摩尔质量m(氨基乙酸)的 比值
GB/T21996一2008 计算结果保留两位小数 4.9干燥失重的测定 4.9.1测定步骤 洁净称样皿l,在80C士2C烘箱中烘1h,取出 在干燥器中冷却30 ,称重准确至0.0002g" min， 重复烘干30min,冷却、称重直至两次质量之差小于0.0005g为恒重 用已恒重称样皿称取2份平行试样,每份2g,准确至0.0002g，称样皿盖敞开在80C士2C烘箱 中烘2h~4h(以温度达到80C开始计时),取出后在干燥器中冷却301 ,称重 min， 重复烘干1h,冷却、称重，直至两次称重的质量差小于0.002g 4.9.2计算和结果的表示 干燥失重X，以质量分数计,数值以%表示,按式(6)计算: m二m5 X = ×100 6 n一7la 式中: C烘干前试样及称样皿的质量,单位为克(g) -80 1 80C烘干后试样及称样皿的质量,单位为克(g); s 已恒重的称样皿的质量,单位为克(g) o 4.9.3允许偏差 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,允许相对偏差不大于5%. 4.10铅含量的测定 按GB/T13080执行 4.11 总殚的测定 按GB/T13079执行 4.12粒度检验 粒度X，按式(7)计算 X，=1一X 式中: X 孔径0.84 试验筛通过率,%; mm X， 孔径0.84 mm 试验筛留存率(按GB/T5917执行),% 检验规则 5.1组批 在规定限度内具有同一性质和质量,并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为一批 取样方法 按GB/T14699.1的规定进行取样 5.3 出厂检验 饲料级甘氨酸铁络合物按本标准的规定对产品性状、甘氨酸铁络合物(CHN.O.S.Fe、二价铁 以Fe+计)、三价铁(以Fe叶+计总甘氨酸,游离甘氨酸、干燥失重、铅含量、总呻,粒度等进行检验 5 型式检验 检验项目为本标准要求的全部项目及GB13078的规定,有下列情况之一时应进行型式检验 新产品投产时; a b)正常生产,每半年进行一次; 停产或转产半年又继续生产时; D 更换主要设备、原料或生产工艺时;
GB/T21996一2008 质量监督部门提出质量检验要求时 5.5判定规则 5.5.1检验结果全部合格,判定该批产品合格 如果在检验中有一项指标不符合本标准要求时,应加 倍抽样检验 复检仍不符合本标准要求时,则判定整批不合格 5.5.2使用单位或经销单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验 检查其是否符合本标准的要求 如果供需双方对产品质量发生异议时,由仲裁单位按本标准规定的试 验方法和检验规则进行仲裁 标志、标签 标志 包装标志应有厂址、厂名、净含量、产品名称、生产许可证号、批准文号、商标、防潮标识、防晒标识 等,并符合GB/T191的规定 6.2标签 按GB10648执行 包装,运输、贮存和保质期 包装 包装应符合运输和贮存的要求,包装完整,标签等资料齐全 7.2运输 本品在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮,不得与有毒有害物品混运,防止污染 7.3贮存 本品应贮存在通风、干燥、避光、阴凉处,地面有防潮设施,堆放时应离墙40em 不得与有毒有害 物品混贮,防止污染 保质期 在本标准规定的条件下,自生产之日起本产品保质期为24个月