GB/T1819.9-2017
锡精矿化学分析方法第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法
Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—Part9：Determinationoftungstentrioxidecontent—Thethiocyanatespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D41
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小495.99KB
以图片形式预览锡精矿化学分析方法第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法
锡精矿化学分析方法第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法
国家标准 GB/T1819.9一2017 代替GB/T1819.92004 锡精矿化学分析方法 第9部分三氧化钨量的测定 硫酸盐分光光度法 lanalysisoftin Meth0dsforchemical 1c0ncentrateS- Par9:Determinationoftungstentrioxidecontent Thethioeyamatespectrophotometricmethod 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T1819.9一2017 本部分负责起草单位;云南锡业股份有限公司
本部分起草单位:有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、云南锡业集团(控 股)有限责任公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院
本部分主要起草人:尹昌慧、王蒋亮,李敏、杨春林,周存款、古行乾、张丽张红玲、禄妮,李波、佟伶 王立
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T1819.92004; GB/T18281979
GB/T1819.9一2017 锡精矿化学分析方法 第9部分:三氧化钨量的测定 硫佩酸盐分光光度法 范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中三氧化钨量的测定方法
本部分适用于锡精矿中三氧化鸽量的测定
测定范围:0.050%~35.00%
方法提要 试料以过氧化钠熔融,用水浸出,使钨与大部分金属元素分离
在盐酸介质中,用三氧化钛将钨还 原成互价与硫氮酸盐生成黄色络合物,于分光光度计波长400mm处测量其吸光度 在显色体系中,不大于40mg锡、12mg硅、,6mg锄、3mg铅、2mg铁、lmg泌、lmg磷、lmg呻、 0.5mg、0.2mg氟、0.1mg铜不干扰测定
试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二级水
3.1过氧化钠
3.2氯化铵
3.3硫酸联胺
3.4乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA. 3.5无水乙醇
3.6盐酸(p=1.19g/mL)
3.7盐酸(3十2)
3.8三氯化钛盐酸溶液;移取2ml.三氧化钛溶液(市售,15%),用盐酸(3.7)稀释至30ml,混匀
用 时配制
3.9氢氧化钠溶液(50g/L. 3.10硫氰酸钾溶液(500g/L)
3.11三氯化铝溶液(500g/L 3.12三氧化钨标准溶液A;称取0,2000只预先于800C灼烧40min并于干燥器中冷却至室温的三氧 化鹤(ww>99.9%),置于250ml聚四氧乙婚烧杯中,加人50发氢氧化销.I00mL水,微热至溶解 完全,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
贮存于塑料瓶中
此溶液1nml含 200 4g三氧化鸽
3.13三氧化钨标准溶液B,移取20.00ml三氧化钨标准溶液A(3.12)于100m容量瓶中,用氢氧化 纳溶液(a.9)稀释至刻度,混匀
贮存于塑料瓶中
此溶液1mL含4相尾三氧化鸽
3.14铁堆塌30ml
GB/T1819.9一2017 仪器 分光光度计 5 试样 试样粒度应不大于0,074mm
试样应在105C士5C干燥1h,并置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 6 6.1试料 按表1称取试样,精确到0.0001g
表1试料量体积及比色皿厚度 /% 试料量/g w'wog 试液总体积/ml 分取试液体积/ml 比色皿厚度/cm 100 0.0500.20 0.50 20.00 0.50 100 20.00 0.20一l.00 >1.00~5.00 0.20 00 10.00 >5,0010,00 0.20 00 5,00 >10.0025.00 0.20 250 5.00 >25.0035.00 0.15 250 5.00 6.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铁堆蜗(3.14)中[含呻量高的试样,加人0.2其氯化锁(3.2),混匀,置于300C C高温炉中灼烧20min除伸],加人约生日过氧化钠(3.1),用细玻棒搅匀,并以小毛刷扫净玻棒 400 或用小片滤纸拭净,投人堆蜗),再覆盖1g过氧化钠(3.1),置于750C高温炉中熔融至红色透明,取 出冷却
6.4.2将堆蜗置于预先盛有约50mL沸水的250mL烧杯中[含铜量高的试样,在浸取时加人0.3g硫 酸联胺(3.3);试样含钙量大于30mg时,在浸取时加人1gNaeEDTA(3.4).],立即盖上表面皿,待熔块 浸出完全,用水洗净表面皿及堆塌[如浸取液呈现紫色或绿色应趁热滴加无水乙醇(3.5)至颜色消 失.]冷却
按表1将试液移人相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
干过滤
按表1分取滤液于 50mL容量瓶中[含氧量高的试样,分取滤液后加人1mL三氧化铝溶液(a.11),消除其干扰.],用氢氧 化钠溶液(3.9)补足至20mL
GB/T1819.9一2017 6.4.3加人2.0mL硫氢酸钾溶液(3.10),20mL盐酸(3.7),冷却至室温,加人2.0mL
三氯化钛盐酸溶 液(3.8),用盐酸(3.7)稀释至刻度,混匀,放置10min. 6.4.4按表1将部分溶液移人相应的比色皿中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长400nm处 测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的三氧化鹤量
6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线A的绘制(适于ww=0.050%心0.20% 移取0mLl.00mL、2.00mL.3.00mL、4.00mL、5.00mL.6.00ml三氧化鸽标准溶液B(3.13). 置于一组50mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(3.9)补足至20mL,以下按6.4.3进行
将部分溶液移人5cm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长400nmm处测量其吸 光度,以三氧化钨量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
6.5.2工作曲线B的绘制(适于ww>0.20%) 移取0ml、l.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00mL、5.00mL,6.00mL三氧化钨标准溶液A(3.12)， 分别置于一组50mL容量瓶中,用氢氧化销溶被(.9)补足至20nL.,以下按6.43进行 将部分溶液移人1 lcm比色皿中.以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长400mm处测量其吸 光度,以三氧化鸽量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 三氧化鸽量以质量分数ww计,数值以%表示,按式(1)计算 miV
×10" ×100 wo mV 式中 从工作曲线上查得测定溶液中三氧化钨的量,单位为微克(4g) m V
试液的总体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g) mo V 分取试液的体积,单位为毫升(mL. 计算结果保留至小数点后2位
三氧化钨量小于0.10%时,保留至小数点后3位
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限的情况不超过5%
重复性限r按表2数据采用线性内插 法求得
表2重复性限 0.71 6.02 13.24 21.22 33.35 0.050 2.03 wwo./% r/% 0.008 0.07 0.16 0.24 0.30 0.35 0.04
GB/T1819.g一2017 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%
再现性限R按表3数据采用线性内 插法求得
表3再现性限 % 'wo 0.050 0.71 2.03 6.02 3.24 21.22 33.35 0.13 0.35 0.50 0.012 0.05 0.24 0.40 试验报告 试验报告至少应包括以下内容: 试样; 使用的标准(GB/T1819.92017); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
锡精矿化学分析方法第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T1819.9-2017
锡精矿是一种常见的金属矿石，其中含有多种有用元素。其中，三氧化钨是一种重要的无机化合物，广泛应用于电子、化工等领域，因此对锡精矿中三氧化钨含量的准确测定具有重要意义。
GB/T1819.9-2017标准规定了锡精矿中三氧化钨量的测定方法——硫氰酸盐分光光度法。该方法主要分为样品制备和仪器分析两个步骤。
一、样品制备
1. 取锡精矿样品5g，加入50mL浓氢氧化钠溶液，放置于温水浴中加热2h，使样品完全溶解。
2. 将上述溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀后即得锡精矿试样。
二、仪器分析
1. 打开分光光度计，根据仪器说明书进行预热和校准。
2. 取一定量的锡精矿试样，加入适量的硫氰酸钠溶液，并加热至沸腾，持续加热10min，使三氧化钨与硫氰酸盐反应生成深红色络合物。
3. 降温至室温后，用水稀释至刻度线，即得锡精矿样品。
4. 将上述锡精矿样品注入分光光度计中，测定其吸收值。同时，根据标准曲线计算出样品中三氧化钨的含量。
5. 分析过程中，需要注意以下几点：
- 仪器的光程、波长等参数应根据标准要求进行调整。
- 样品制备和分析过程应尽量避免阳离子的干扰。
- 每个样品的测定结果都需要进行重复测定，确保数据的准确性和可靠性。
总结
三氧化钨是一种重要的无机化合物，在电子、化工等领域有着广泛的应用。锡精矿中三氧化钨含量的准确测定对于资源开发和利用具有重要意义。GB/T1819.9-2017标准规定了锡精矿中三氧化钨量的测定方法——硫氰酸盐分光光度法，通过样品制备和仪器分析两个步骤，可以准确地测定锡精矿中三氧化钨的含量。
