GB/T29852-2013
光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的二次离子质谱测量方法
TestmethodformeasuringPhosphorus,ArsenicandAntimonyinsiliconmaterialsusedforphotovoltaicapplicationsbysecondaryionmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H82
- 国际标准分类号（ICS）29.045
- 实施日期2014-04-15
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小307.08KB
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光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的二次离子质谱测量方法
国家标准 GB/T29852一2013 光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质 含量的二次离子质谱测量方法 Istmethodformesuringphosphors，ansenicadantinyisilienmaterials uIsedforphotovoltaicapplicationsysecondaryionmassspectrometry 2013-11-12发布 2014-04-15实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29852一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口
本标淮起草单位;信息产业专用材料质量监督检验中心、电子技术标淮化研究院、国家电子功 能与辅助材料质量监督检验中心、天津市环欧半导体材料技术有限公司
本标准主要起草人马农农,何友琴、王东雪,何秀坤,冯亚彬,裴会川,张雪团
GB/T29852一2013 光伏电池用硅材料中P、As,Sb施主杂质 含量的二次离子质谱测量方法 范围 本标准规定了用二次离子质谱仪(SIMS)测定光伏电池用硅材料中磷,呻和钵含量的方法
本标准适用于光伏电池用硅材料中施主杂质磷,呻和锄含量的定量分析,其中磷、呻和锄的浓度均 大于1×10'atoms/cm
方法原理 在高真空条件下,绝离子源产生的一次离子,经过加速、纯化,聚焦后,轰击样品表面,溅射出多种粒 子,将其中的离子(即二次离子)引出,通过质谱仪将不同荷质比的离子分开,记录并计算样品中磷、呻 锄与硅的二次离子强度比(P-)/(Si)、(As)/(i"Si=).、(sb)/(Si=),然后利用相对灵敏度因 子进行定量
干扰因素 3.1样品表面吸附的磷、呻、锄会干扰样品中磷,呻、锄的测量
3.2从sIMs仪器样品室吸附到样品表面的碉和铝会干扰样品中磷,呻,锄的测量
3.3在样品架窗口范围内的样品表面应平整,以保证每个样品移动到分析位置时,其表面与离子收集 光学系统的倾斜度不变,否则测量的准确度和精度会降低
3.4测量的准确度和精度随着样品表面粗糙度的增大而显著降低.可通过对样品表面进行化学机械抛 光予以消除
3.5标准样品中磷,呻,锄分布不均匀会影响测量精度
3.6标准样品中磷,呻、涕标称浓度的偏差会导致测量结果的偏差
3.7因仪器不同或者同一仪器的状态不同,检测限可能不同
因为二次离子质谱分析是破坏性的试验,所以应进行取样,且所取样品应能代表该批硅料的性质
3. 8 本标准未规定统一的取样方法,因为大多数合适的取样计划根据样品情况不同而有区别
为了达到仲 裁目的,取样计划应在测试之前得到测试双方的认可
仪器及设备 扇形磁场二次离子质谱仪 仪器需要装备艳一次离子源,能检测负二次离子的电子倍增器和法拉第杯检测器,质量分辨率优于400 4.2液氮或者液氨冷却低温板 如果分析室的真空度大于1.3×10-"Pa,应用液氮或者液氮冷却的低温板环绕分析室中的样品架
如果分析室的真空度小于1.3×10-Pa,则不需要上述冷却
GB/T29852一2013 测试样品架 要保证样品架上各样品的分析表面处于同一平面并垂直于引出电场(约几千伏,根据仪器型号的不 同而不同
试样准备 5.1标准样品 需要一个共掺杂或分别掺杂磷、呻、锄的硅单晶标准样品,且磷、呻、锄的体浓度经过各方都认同的 其他测量方法测定,浓度在(110)×10"atoms/em'范围内,分布均匀性在5%以内
标准样品的分析 面应进行化学腐蚀抛光或者效果更好的化学机械抛光使其平坦光滑 5.2空白样品 需要一个磷、呻,锄浓度均低于5×10atoms/cenm的真空区熔硅单晶作为空白样品
空白样品的 分析面同样应进行化学腐蚀抛光或者效果更好的化学机械抛光,使其平坦光滑
5.3测试样品 测试样品的分析面同样应进行化学腐蚀抛光或者效果更好的化学机械抛光,使其平坦光滑,且样品 尺寸应适合放人样品架内
操作步骤 样品装载 将样品装人二次离子质谱仪(SIMs)的样品架,并检查确认样品是否平坦地放在窗口背面,并尽可 能多覆盖窗口
一次装载的样品包括空白样品、标准样品和测试样品
6.2仪器调试 6 2.1按照仪器说明书开启仪器,二次离子质谱仪(SIMS)应状态良好(例如经过烘烤),以尽可能降低 仪器背景
根据4.2中描述条件,如果需要使用冷却装置,则将液氨或者液氮装人冷阱 6.3分析条件 6.3.1使用聚焦良好的绝一次离子束,调节衬度光栏和视场光栏,得到最大的"Si离子计数率
测量 磷时,在不扫描的情况下,法拉第杯上得到的Si离子计数率应大于5×10'counts/s;测量呻和涕时 在不扫描的情况下,法拉第杯上得到的"Si离子计数率应大于1×10'counts/s 6.3.2调整仪器达到足够的质量分辨能力以消除质量干扰
测量磷时,质量分辨率(M/AM)应大于 4000;测量呻和时,质量分辨率(M/AM)应大于3200
6.3.3开始时,应根据束斑大小使用几百微米×几百微米的第一扫描条件(典型的条件是200am× 200am),以除去表面自然氧化层中磷或呻,锄的干扰
实际分析时,应使用第二扫描条件,扫描区域要 比第一扫描条件减少几倍(典型的第二扫描条件是50Am×504m)
采用的计数时间是1s
6. 4 样品分析 移动样品架,使样品上的溅射坑形成在窗口的中心位置附近
GB/T29852一2013 6.4.2对中一次束,开始SIMS剖析
首先用第一扫描条件溅射样品50~100个磁场周期,直到磷或 呻、铺的信号强度稳定,以除去晶片表面自然氧化层中典型存在的残留的表面沾污
然后减小扫描面积 到第二扫描条件,继续溅射样品,直到磷或呻、铺的信号稳定
6.4.3剖析结束后,测试并记录电子倍增器上的"P或"As、Sb的离子计数率及法拉第杯上的主 元素"Si的离子计数率,对最后20个周期的结果进行平均
6.4.4 重复6.4.16.4.3步骤,对样品架上所有的样品进行测试
6.4.5每次剖析结束后,由记录的二次离子强度,计算出"P离子计数率和"Si离子计数率之比 (P/Si),记为SuP);As离子计数率和"Si离子计数率之比(As/Si),记为 SuAs);sb离子计数率和"Si离子计数率之比(Sb/("Si),记为Su(Sb)
6.4.6如果空白样品中测得的离子计数率比(P)/("si).("A=)/("si),('sb/("si)超过 其他样品的20%一50%,则应停止分析,寻找造成仪器背景较高的原因 6.4.7对所有样品.包括空白样品、标准样品和测试样品,在表格中记录样品编号和对应的离子计数率 比(P)/(i"Si=).(As-/si),(sb/Si=)
结果计算 7
.1分别按式(1、式(2)和式(3)计算磷、呻、锄的相对灵敏度因子 RSFp (PS [As 2 RSFA A、S [Sb RSFs SSs 式中: [P 标准样品中磷的标定浓度 atoms/cm [As 标准样品中呻的标定浓度， .atoms/cm [sb 标准样品中铺的标定浓度， atoms/cm (P/#Si) 标准样品中lp离子计数率和"sSi离子计数率之比; A、/("Si 标准样品中”A、离子计数率和mSi离子计数率之比 12Sb/(Si 标准样品中lsb离子计数率和"S离子计数率之比 7.2对每个测试样品,利用测得的离子计数率比S和从标准样品中得到的相对灵敏度因子RSF,分 别按照式(4),式(5)和式(6)计算测试样品中磷的浓度[P]u,呻的浓度[A]u和锄的浓度[Sb]u. 4 [P]u=Su(P)×RSF [A]u=Su(As)×RSF Ao [[Sb]u=Su(Sb×RSF 6 F(sby 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用同一台仪器,按照本方法对取自同一硅片的10个样品进行了磷,呻机 锄含量的测试
所测得的磷浓度的平均值为1.5×10'atoms/em,标准偏差为1.4×10"atoms/em,相对标准 偏差是9.3%;呻浓度的平均值为1.0×10oatoms/cm,标准偏差为7.8×10atoms/em,相对标准偏差是 7.8%;锄浓度的平均值为1.2×10atoms/emm,标准偏差为1.2×10atoms/em,相对标准偏差是10.0%
GB/T29852一2013 报告 报告至少应包括以下内容: a 送样单位和送样日期 b)样品名称、规格和编号; 样品状态描述; c 取样位置; 标准样品和空白样品信息; 仪器型号; 测量环境; g h)测量结果,包括相对灵敏度因子和杂质浓度; 操作者,测量日期,测量单位
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光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的二次离子质谱测量方法GB/T29852-2013
光伏电池是一种以太阳能为能源的电池，其发电效率取决于硅材料中施主和受主杂质的类型和含量。其中，P、As、Sb施主杂质是影响硅材料电学性质的重要因素之一，其含量的准确测量对于光伏电池制造及应用具有重要意义。
GB/T29852-2013标准是中国国家标准化委员会于2013年发布的光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的二次离子质谱测量方法。该标准规定了测量方法的操作步骤、仪器设备要求、数据处理等内容。
该标准的主要测量方法是二次离子质谱法，利用氧化物分离技术将P、As、Sb施主杂质分离出来，并通过二次离子质谱仪进行定量测量。该方法具有高精度、高灵敏度、非破坏性等优点，在实际应用中已得到广泛采用。
总之，光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的准确测量对于提高光伏电池的发电效率和降低制造成本具有重要作用，而GB/T29852-2013标准提供了一种可靠、高效的测量方法。
