GB/T37211.1-2018
金属锗化学分析方法第1部分：砷含量的测定砷斑法
Methodsforchemicalanalysisofgermaniummetal—Part1：Determinationofarseniccontent—Arsenicstainmethod
- 中国标准分类号（CCS）H17
- 国际标准分类号（ICS）77.040
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小443.10KB
以图片形式预览金属锗化学分析方法第1部分：砷含量的测定砷斑法
金属锗化学分析方法第1部分：砷含量的测定砷斑法
国家标准 GB/37211.1一2018 金属储化学分析方法 第1部分:碑含量的测定碑斑法 Methodsforchemiealanalysisofgermaniummetal Part1:Determinationofarseniccontent一Arsenicstainmethod 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T37211.1一2018 前 言 GB/T37211《金属错化学分析方法》分为2个部分 第1部分:呻含量的测定神斑法; -第2部分:铝铁铜、镍铅、钙、镁、钻、钢、锌含量的测定电感合等离子体质谱法
本部分为GB/T37211的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;云南临沧鑫圆错业股份有限公司、中错科技有限公司、国标(北京)检验认证有限 公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司、锡林郭勒通力错业有限责任公 司,云南东昌金属加工有限公司
本部分主要起草人;普世坤、李正美,窦辉、俞义海,刘红,王晓华、,陈建国,尹国文、陈晶晶、李素玲
GB;/T37211.1一2018 金属储化学分析方法 第1部分:殚含量的测定碑斑法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T37211的本部分规定了还原错锭、还原储粉、区熔储锭及其废料、错单晶及其废料等错金属 中杂质元素呻含量的测定方法
本部分适用于错金属中杂质元素呻含量的测定
测定范围:0.1×10-1%1.0×10-%
方法原理 试料用王水溶解后,错由单质态被氧化成离子态Ge'+
84C下,在盐酸溶液中,储基体以四氯化 错的形式挥发分离,其中含有的低温易挥发的A、计被王水氧化为不挥发的A、十留在残留物中,然后在 盐酸溶液中用碘化钾和锌粒将As+还原成呻化氢逸出,所生成的呻化氢与澳化汞纸片作用,生成黄棕 色的呻化汞斑点,斑点颜色的深浅与呻含量成正比
借此与标准色阶进行比较得出呻含量
试剂 3.1制备试剂溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水,电阻率不小于18MQem,实验所用器 皿均用稀硝酸(1十4)煮沸浸泡过夜后,用纯水彻底冲洗干净后,晾干备用
3.2硝酸(p=1.42g/mL),M0S级或相当纯度
3.3盐酸(p=1.19g/mL),MOS级或相当纯度 3.4无碑锌粒,呻含量小于1X10-%
3.5王水(现用现配),300ml盐酸(3.3)+100mL硝酸(3.2)
碘化钾溶液(150g/L).称取15g优级纯碘化钾,溶于100mL水中,混匀,贮存于棕色瓶中 3.6 3.7二氧化锡溶液(100g/L)称取lg优级纯二氧化锡溶于5mL热盐酸中,加人5mL水,混匀,现 用现配
醋酸铅棉花将脱脂棉浸于40gL的优级纯醋酸铅溶液中(每100mL醋酸铅溶液含醋酸2mL). 3.8 10nmin后取出挤去过剩溶液,低温烘干
3.9澳化汞试纸片;将定量滤纸浸在50g/1的优级纯配制的潦化汞酒精溶液中,40min后取出,于空 气中自然风干 3.10呻标准贮存溶液,市售有证标准溶液1004g/mL
3.11呻标准溶液A移取呻标准贮存溶液(3.10)10.00mL于100mL容量瓶中,以水稀释,定容至刻 度,混匀
此溶液1mL含104g呻
3.12呻标准溶液B;移取呻标准溶液A(3.11)10.00mL,置于100mL容量瓶中,以水稀释,定容至刻 度,混匀
此溶液1ml含14g神
GB/T37211.1一2018 仪器与设备 4.1熏呻瓶,如图1所示
说明: 广口瓶或锥形瓶 玻璃管上端管口 5 -胶塞或磨口塞; 玻璃帽
-玻璃管; 注1:玻璃管的上端管口表面磨平,下面有耳钩.供固定玻璃帽用
注2:玻璃帽下面磨平,中央有孔与玻璃管相通,上面有弯月形凹槽,供固定玻璃帽用
图1熏神瓶 4.2电热板 S 试样 试样应在洁净度不小于5级的工作台内用玛瑙研钵磨细,通过0.07！mm的塑料材质分样筛后,混 匀备用
分析步骤 6.1试料 称取0.0500g1.0000g试样
GB;/T37211.1一2018 6.2空白试验 随同试料做空白试验
6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于150mL熏呻瓶中,加人10ml
王水(3.5),置于电热板上低温加热,并间断摇 动,待试料完全溶解后微沸至干,再加人15ml盐酸(3.3),回流溶解水解的四氯化错,并蒸发至近干 取下冷却至室温,补人25mL纯水,加人1ml碘化钾溶液(3.6),加人1ml二氯化锡溶液(3.7),混匀 放置10 mln
6.3.2在6.3.1得到的溶液中加人5ml盐酸(3.3),摇匀;再加人5g无呻锌粒,迅速盖上瓶塞
瓶塞上 的玻璃管内预先装上醋酸铅棉花,瓶塞上玻璃管顶部的磨口处用澳化汞试纸片覆盖夹紧,如试纸片放在 图1的4和5之间用橡皮筋扎紧
在室温下避光放置50mn(每隔10min摇动一次),然后取下瓶塞上 的试纸片与标准色阶比较
6.4标准色阶的制备 移取0.0mL,0.1ml,0.3mL.0.5mL、1.0mL呻标准溶液(3.12),分别置于5个熏呻瓶内,加人 10mL.王水(3.5)
以下操作同6.3.所得一系列不同颜色深度的澳化汞试纸片作为标准色阶
分析结果的计算 呻含量以其质量分数w计,按式(1)计算 1一m2×10" ×100% w'A 1
式中: 7n 自标准色阶上查得的试料中呻含量,单位为微克(4g); 自标准色阶上查得的空白呻含量,单位为微克(4g); 1？ -试料的质量,单位为克(g). no 计算结果表示到小数点后6位
8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法获得
表1重复性限 w/% 0.00001o 0.000050 0.000100 r/% 0.000005 0.000015 0.000025 注:重复性限(r)为2.8S.,S为重复性标准差
GB/r37211.1一2018 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性 内插法获得
表2再现性限 % 0.000010 0.000050 0.000100 w/ R/% 0.00001o 0.000020 0.000030 注再N性RR为3ASS为再现性标准差 g 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者都没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周 校核一次本分析方法的有效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核
10试验报告 试验报告应包括以下内容 a试样 b 分析结果及其表示; c 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象 d 试验日期 e f 分析员 g)使用的标准(包括发布或出版年号)
金属锗化学分析方法——砷含量的测定砷斑法
金属锗是一种广泛用于电子、光电和太阳能电池等领域的半导体材料。在生产过程中，为了保证产品质量，需要对金属锗进行化学分析，其中砷含量的测定是非常重要的一个指标。
砷斑法是目前最常用的金属锗中砷含量测定方法之一，其原理是将金属锗样品在氢氧化钠溶液中加热，使得其中的砷转化为砷酸根离子并沉积在样品表面形成砷斑，再通过比色法或称重法来确定砷的含量。
使用砷斑法测定金属锗中砷含量的具体操作步骤如下：
- 取约2g的金属锗样品，加入适量的氢氧化钠固体和少量硝酸，加水稀释至100mL。
- 将溶液置于沸腾器内进行加热，持续加热30分钟。同时，保证溶液中的水分不会挥发完全，可以在沸腾器口附近加一些水以补充蒸发的水分。
- 加热结束后，将溶液冷却至室温并用水洗净样品瓶壁和盖子，用水稀释至100mL，并过滤掉沉淀。
- 取50mL过滤液并加入4mL浓硫酸，用电热板加热使其浓缩至50-60mL。再将溶液转移至微量烧杯中，加1mL二甲苯和3mL75%硝酸，在75℃下加热1小时，形成褐色烟雾。
- 冷却后加水稀释至10mL，在1cm光程比色皿中比色，波长为665nm。
通过比色法测定砷的含量时，可以根据已知浓度的标准溶液制成不同浓度的砷试液，比较其吸光度和待测样品的吸光度，得到待测样品中砷的质量。
通过称重法测定砷的含量时，则需要将样品加热至900℃以上使其氧化为As2O5，并将其溶解后用硫酸钾与汞反应沉淀出金汞合金，最后通过称重来确定砷的质量。
总之，砷斑法是一种简单、快速、准确的金属锗中砷含量测定方法，被广泛地应用于生产和研究中。通过标准化的操作流程和精确的测量方法，可以有效地保证金属锗产品的质量和稳定性。
总之，砷斑法是一种简单、快速、准确的金属锗中砷含量测定方法，被广泛地应用于生产和科研领域。在实际操作过程中，需要注意控制反应条件，保证样品的充分彻底溶解以及仪器的精度和灵敏度等因素，才能获得满意的测量结果。
