水质银的测定火焰原子吸收分光光度法

水质银的测定火焰原子吸收分光光度法

国家标准 GB11907一89 水质银的测定 火焰原子吸收分光光度法 waterquality一Determimationofsiler Flameatomicabsorptionspeetrophotometriemethod 1990-07-01实施 1989-12-25发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 水质银的测定 GB11g07-89 火焰原子吸收分光光度法 waterquality-Determinationofsilver Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法 1.2本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、治炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测 定 1.了本标准的最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.0mg/L 经稀释或浓缩测定范围可以扩展 1.4大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰,但试样经消解处理后,干扰可被消 除 原理 将消解处理后的试液吸入火焰,火焰类型为空气-乙快,氧化型(蓝色) 在火焰中,银离子形成基态 原子,对波长为328.】mm的特征电磁牺射产生吸收,将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较 确定试样中银的浓度 了 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水 了.1硝酸(HINo.),/=1.42g/mL 了.2高纸酸(HCIo.),p=1.68g/mL 高.了硫酸H.so),一l.84g/ml. 玉4过氧化氢(Ho),30%(m/9 了.5哨酸溶液,l+1. 了.6银标准贮备液,1000mg/L;准确称取0.1575g硝酸银(AgNo.),溶于适量水中,加入2ml硝酸溶 液(3.5),转入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,播匀,贮于棕色细口瓶中,4c下存放 此溶液可保存 半年 3.7银标准溶液.50.0mgL准确吸取银标准贮备溶液(3.6)10.0mL,置于200mL棕色容量瓶中 加入4mL硝酸溶液(3.5),用水稀释至标线 此溶液可稳定两周 仪器 般实验室仪器和以下仪器 4.1 4.2原子吸收分光光度止 4.3银空心阴极灯 国家环境保护局1989-12-25批准 1990-07-01实施
G11907一89 乙炔的供气装置 4，4 空气压缩机,加除油,水及杂质装置 4.5 采样及样品 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品,用硝酸(a.1)将水样酸化至Hl一2,并尽快分析 感光材料的生产,股片洗印及镀银等行业的废水,样品果集后不加酿,并立即进行分析 含银水样应避免光照 步骤 6 6.1试料 取50mL均匀样品置于150ml烧杯中,如含银浓度大于5mg/L.,可适量少取样品,加水至50mL. 6.2测定 6.2.1前处理;在试料(6.1)中,依次加入硝酸(a.1)10ml.,碗酸(3.3)1mL,过氧化氢(3.4)1mL,在电 热板上蒸至冒白烟.冷却后,加入2mL高氯酸(3.2),加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干,冷却 后,加硝酸溶液(3.5)2mL裕解残渣,然后小心用水洗入50mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,备测 6.22测定;遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定试液的吸光度 日2了空白试验用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验,并按步骤(G.2.2)进行测定 6.3校准曲线的绘制 在0mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶被(a.D)及银标难胳液(a.们,配制至少五个标准工作陪液;,其 浓崖花围应包插试料中被测银的浓度,按(6.22中的条件测其吸光度 用减去空白的吸光度与相对应的银含量(me/L)绘制校准曲线 结果的表示 银含量c(mg/L)按下式计算 7.1 c=fc" 试样中银的含量,mg/儿 式中 由校准曲线上查得的含银浓度,mg/L; ！ 稀释比(定容体积比取样体积). 7.2银含量,用回归方程计算 精密度和准确度 四个实验室分析用蒸瘤水配制的含银1mg/几的统一样品(样品加氨水和碘化佩(CND)保存》. 8.1重复性 重复性相对标准偏差为1.2% 8.2再现性 再现性相对标准偏差为2.6% 8.了准确度 相对误差为十I.1% 特殊情况的说明 试样在消解过程中不宜燕干,否则银有损失 9.1 9.2当样品成分复杂,含有机质较多或有沉淀时,应用硝酸-高氧酸反复消解几次，直至溶液澄清为止 有沉淀或悬浮物的样品,如胶片洗印度水等,应尽量取均句试样制备试料 9.3
GB11907一89 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1~2,也不宜贮存,应尽快分析 不宜酸化的样品,如感光材料的生 产,胶片洗印等行业废水,采样后,应立即分析 附加说明 本标准由国家环境保护局标准处提出 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人刘京,魏复盛 本标准委托环境监测总站负责解释