GB/T6730.47-2017
铁矿石铌含量的测定氯代磺酚S分光光度法
Ironores—Determinationofniobiumcontent—SulfochlorophenolSspectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小653.06KB
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铁矿石铌含量的测定氯代磺酚S分光光度法
国家标准 GB/T6730.47一2017 代替GB/T6730.47一1986 铁矿石锯含量的测定 氯代磺酚S分光光度法 IronoresDeternminationofniobiun1content SulfochlorophenolSspectrophotometricmethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.47一2017 铁矿石锯含量的测定 氯代磺酚S分光光度法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了氧代磺酚s分光光度法测定锯含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中锯含量的测定
测定范围质量分数);0.007% 0.350%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料经氢氟酸分解,不溶残渣用焦硫酸钾熔融,酒石酸浸取,在0.5mol/儿一2mol/几盐酸介质中 锯与氧代碱酚S形成稳定的1:1蓝绿色络合物
在波长650nm处,测量其吸光度,借此测定锯量 用氢氟酸破坏锯氯代磺酚s络合物的试液为参比,可提高共存元素的允许量
试剂和材料 分析中除另有说明外仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸溜水或与其 纯度相当的水 4.1焦硫酸钾
4.2氧化铵
4.3盐酸,p约1.19g/ml 4.4硝酸,p约1.42g/ml
4.5氢氟酸,p约1.15g/ml 4.6氢氧化铵,p约0.90g/ml
GB/T6730.47一2017 4.7丙酮
4.8氢氟酸,5十95 4.9酒石酸溶液,60g/L 4.10硫代乙醉酸,1十9. 4.11 三氧化铝溶液,20g/L
4.12三氯化铁溶液,50g/L
100mL内含5滴盐酸(见4.3)
4.13抗坏血酸溶液,50g/L
称取5g抗坏血酸,溶于50mL水与50mL酒精的混合溶液中
用时 现配
4.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,20g/L 4.15稀释液;称取20g焦硫酸钾,置于500mL烧杯中,加酒石酸(见4.9)加热溶解,冷却后,加100mL盐 酸(见4.3),用酒石酸(见4.9)稀释至1000ml,混匀
4.16氯代磺酚S溶液,0.5g/L
过滤后使用
4.17钯标准储备溶液;取0.0501g预先在800C灼烧lh并冷至室温的五氧化二(99.9%以上),置 于瓷堆蜗中,加2g焦硫酸钾(见4.1l),先低温再逐步升温至700C熔融0.5h(若发现熔干,可加数滴硫 酸再熔片刻)
冷却,置于500mL烧杯中,加300ml热酒石酸(见4.9),加热浸取,洗出堆塌,冷却后移 人500mL容量瓶中,用酒石酸(见4.9)稀释至刻度,混匀
1mL此溶液含锯70.0g
也可使用市售 有证锯标准溶液 4.18锯标准溶液;移取10.00mL铝标准储备溶液(见4.17),置于100nm容量瓶中,用稀释液(见 4.15)稀释至刻度,混匀
1mL此溶液含锯7.04g 5 仪器 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
5.1分光光度计
5.2马弗炉 5.3堆蜗,25m
6 取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样,一般试样粒度应小于100"m,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160 Hm
注化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.l. 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
GB;/T6730.47一2017 注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取预干燥试样(见6.2),准确至0.0002 g
表1不同含量范围所需试料量和分取比例 铝的质量分数范围/% 试料量/ 分取试液量/mL 0.007~0,035 0.50 10.,00 >0.035一0.070 0.20 10.00 >0.0700.200 0.10 10,00 0.2000.350 0.10 5.00 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料进行空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料(见7.2)置于铂绀蜗或聚四氟乙烯堆蜗中,以水润湿,加5mlL10mL氢氟酸(见4.5),低温 或水浴加热分解并蒸发至湿盐状,加10ml15ml热酒石酸溶液(见4.9),加热10min15min,使可 溶物溶解,用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中,用酒石酸溶液(见4.9)洗涤堪蜗及残渣34次,滤液 作为主液保留
铜量大于0.1%时能使氯代碱酚s褪色
铜量为0.1%1.0%时,可在分析步骤中以1.5ml抗坏 血酸溶液(见4.13)代替1.5mL硫代乙醉酸(见4.10)
铜量大于1.0%时应按以下步骤分离;将试料 见7.2)置于烧杯中,经盐酸,硝酸分解,燕发至湿盐状加人氯化铵(见4.2)用氢氧化铵小体积沉淀过滤 分离铜,不熔残渣按7.4.2处理
7.4.2残渣处理 将残渣连同滤纸放人瓷堪蜗中,灰化在700C灼烧片刻,取出用玻璃棒小心压碎灼烧后的残渣,加 2g焦碗酸钾于700C熔融10mmn一15min,冷却,绀蜗中加15mL热酒石酸溶液见4.9),浸取熔融 物,移人150mL烧杯中,用酒石酸洗出堆蜗,加热使熔融物溶解
冷至室温加10ml盐酸(见4.3),与 主液合并,再用酒石酸溶液(见4.9)稀释至刻度,混匀
放置至澄清或干过滤
钾,钠盐类过多时,将会降低显色剂的溶解度易析出沉淀,焦硫酸钾用量一般2g已足够,应避免增 加用量
GB;/T6730.47一2017 表2(续 锯含量(质量分数) 允许差" >0.0700.200 0.009 >0.2000.350 0.014 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算两个独立测量结果,并与允许差厂进行比较,来确定实验室最终 分析结果
8.2.3最终结果的计算 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果
平均值计算至小数第五位,并按照GB/T8170数 值修约至小数点后第三位
8.3氧化物系数 按式(2)计算试样中五氧化二锯w(Nb.O.)含量,其数值以%表示
w(Nb.O.=1.43×w(Nb 试验报告 试验报告应包括下列信息 实验室名称和地址; a b试验报告发布日期; 本部分的编号; c d)样品识别必要的详细说明; 分析结果; e 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 f 影响的任何操作
GB/T6730.47一2017 附 录 A 规范性附录 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立结果开始 分析结果、总 xr1十xg Ixgl< 香 再次渊定 是 I<1.2 lx一xmm 十十品3 否 再次测定 x+n十n十x Ixm-xml<1.3" 4=中位值x、xg、.x们、x 注;r为分析结果允许差,见表2
图A.1试样分析结果验收程序流程图
铁矿石铌含量的测定氯代磺酚S分光光度法GB/T6730.47-2017
一、引言
随着工业化进程的不断加速，对铁矿石中各种有害元素的监管也日益重要。其中，铌是一种较为常见的有害元素，它会对钢铁制品的质量产生很大影响。因此，在铁矿石中测定铌含量具有重要意义。
二、方法概述
氯代磺酚S分光光度法是目前测定铁矿石中铌含量常用的方法之一。其基本原理是将样品中的铌与萘甲醛在强酸性条件下生成萘甲醛铌络合物，然后与氯代磺酚S在弱酸性条件下发生分光光度反应。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点。
三、实验步骤
1.将称取的样品放入250ml锥形瓶中，加入20ml浓HCl和5g硝酸钾，用电热板加热至完全溶解，再加热约10min。
2.冷却后加入100ml蒸馏水，用氨水调节pH值为3-4。
3.加入5ml10%苯乙酮溶液和1ml10%萘甲醛溶液，振荡10min。
4.用氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液调节pH值为7-8，定容至250ml。
5.将滤液置于1cm比色池中，以水作为空白对照，用紫外分光光度计在510nm处测定吸光度值。
四、结果分析
根据标准曲线求得样品中铌的含量。该方法灵敏度高、准确度高，能够满足铁矿石中铌含量的测定要求。
五、结论
氯代磺酚S分光光度法是一种简便、灵敏、准确的测定铁矿石中铌含量的方法。该方法已经被GB/T6730.47-2017标准采纳。
