生活饮用水标准检验方法金属指标

生活饮用水标准检验方法金属指标

国家标准 GB/T5750.6一2006 部分代替GB/T5750-1985 生活饮用水标准检验方法 金属指标 Standardexaminatiomethodsfordrinkingwater Metalparameers 2006-12-29发布 2007-07-01实施 卫生部 发布 国家标准化管理委员会国家标准

GB/T5750.6?2006 ? ? 12 ? п 26 30 36 ? 43 48 10 53 ? S 12 3 52 63 65 66 8 ? 74 20 21 77 22 79 23 82 24?? 86

GB/T5750.6一2006 前 言 GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》分为以下部分 总则: 水样的采集和保存 水质分析质量控制 感官性状和物理指标; 无机非金属指标; 金属指标 有机物综合指标; -有机物指标 农药指标 消毒副产物指标; 消毒剂指标， 微生物指标， -放射性指标 -1985第二篇中的铁、缸,铜、锌,呻、镐、铭(六价)、铅,银 本标准代替GB/T5750 本标准与GB/T57501985相比主要变化如下 依据GB/T1.12000<标准化工作导则第1部分;标准的结构和编写规则》与GB/T20001.4 2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》调整了结构; 依据国家标准的要求修改了量和计量单位 -当量浓度改成摩尔浓度(氧化还原部分仍保留当量浓度) 质量浓度表示符号由C改成p,含量表示符号由M改成 n 增加了铝,丽、汞,钼,钻、镍、领,钛、饥,锦、锁,钝、钠、锡,四乙基错15项指标的43个检验 方法; 修订了呻的检验方法 本标准由卫生部提出并归口 本标准负责起草单位疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 本标准参加起草单位;江苏省疾病预防控制中心,唐山市疾病预防控制中心,重庆市疾病预防控制 中心,北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防 控制中心,武汉市疾病预防控制中心,河南省疾病预防控制中心,山东省疾病预防控制中心,哈尔滨市疾 病预防控制中心,湖南省疾病预防控制中心,四川省疾病预防控制中心,成都市疾病预防控制中心,北京 市自来水公司、湖北省疾病预防控制中心、鞍山市疾病预防控制中心,福建省疾病预防控制中心,沈阳市 疾病预防控制中心,陕西省疾病预防控制中心,郑州市疾病预防控制中心,泰州市疾病预防控制中心,扬 州市疾病预防控制中心、黑龙江省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心、甘肃省疾病预防控制 中心,四川大学华西公共卫生学院、哈尔滨医科大学公共卫生学院 本标准主要起草人:金银龙、鄂学礼、陈亚妍、张岚、陈昌杰、陈守建、邢大荣、王正虹、魏建荣、杨业 张宏陶艾有年、庄丽、姜树秋、卢玉棋、周明乐 本标准参加起草人刘丽,林少彬、赵月朝、王红伟、李崇福、周雅茹、郭瑞姊、张霞、陈斌生、 冯家力、王金星、黄淑英、朱民、陆幽芳、江夕夫、吴玉珍、莫定琪、徐素梅、邓明智、刘瑞华、徐天源、
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GB/T5750.6一2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 铝 铬天青s分光光度法 范围 本标准规定了用铬天青s分光光度达测定生活仗用水及其水颜水中的钳 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定 本法的最低检测质量为0.,区，若取站mL水样,刚最低检测质量浓度为0.8ma儿. 水中铜、猛及铁干扰测定 1mL抗坏血酸(100g/L)可消除254g铜、.304g的干扰 2mL疏基 乙醇酸(I0g/L.)可消除25g铁的干扰 1.1.2原理 在pH6.7一7.0范围内,铝在聚乙二醇章基苯醒(OP)和澳代十六熔基毗唉(CPB)的存在下与铬天 青s反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量 1.1.3试剂 1.1.3.1铬天青s溶液(1g/L);称取0.1g铬天青s(CHO,sClNa溶于100ml乙醇溶液 1十1)中,混匀 1.1.3.2乳化剂OP溶液(3+100);吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中 1.1.3.3澳代十六婉基此简称CPB)溶液(3g/L);称取0.6gCPB(CHBrN)溶于30ml乙醉 [g(C,H.OH)=95%]中,加水稀释至200mL 1.1.3.4 乙 二胺-盐酸缓冲液(pH6.77.0);取无水乙二胺(C,H,N,)100mL,加纯水200mL,冷却后 缓缓加人10ml盐酸(=l.19g/ml),混匀,若pH大于7或pH小于着时可分别吞加盐酸或乙二 胺溶液(1十2)用酸度计进行调节 1.1.3.5氨水(1十6) 1.1.3.6硝酸溶液[c(HNo.)=0.5mol/L] 斜标准储备解液[以A)=1me/ml]称取&.792瓦碗股钳娜[K.AN(so)12H.o]游于挑 水中,定容至500mL,或称取0.500g纯金属铝片,溶于10mL盐酸(p- g/mL)中,于500ml容 =1.19s 量瓶中加纯水定容 贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中 nL].临用时用铝标准储备游液(.1..7)稀释而成 铝标准使用溶液[AD )=1 g 3 对硝基盼乙醉醇溶液(1.0g/L);称取0.lg对硝基酚,溶于100ml.乙醉[g(CH;OH)=95%们 仪器 具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1十9)浸泡除铝 1.4.2酸度计 1.4.3分光光度计 分析步骤 1.1.5 取水样25.0mL于50m具塞比色管中 1.1.5.2 另取50mL比色管8支,分别加人铝标准使用溶液(1.1.3.8)0mL,0.20mL,0.50ml 1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00m和5.00mL,加纯水至25mL
GB/T5750.6一2006 1.1.5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液(1.1.3.9),混匀,滴加氨水(1.1.3..5)至浅黄色,加硝酸溶液 1.1.3.6)至黄色消失,再多加2滴 1.1.5.4加3.0mL铬天青S溶液(1.1.3.1),混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液(1.1.3.2),2.0mL CPB溶液(1.1.3.3),3.0mL缓冲液(1.1.3,4),加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min 1.1.5.5于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度 1.1.5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量 迷，水中含有蝌或证时,加1nL抗坏血般脖被dwL),可消除5阳铜.部e g的干扰 水中含铁时,加2tml 猿基乙醇酸溶液(10g/L),可消除25Fe的干扰 1.1.6计算 水样中铝的质量浓度计算见式(1): o(Al= 式中 水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) AlD 从标准曲线查得水样管中铝的质量.单位为微克(g). m 水样体积,单位为毫升(ml) 1.1.7精密度和准确度 g/几的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回收率为 5个实验室对浓度为20从g/儿和160 94%~106% 1.2水杨基焚光酮-氧代十六炕基毗分光光度法 1.2.1范围 本标准规定了用分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定 本法最低检测质量为0.2g,着取10ml水样测定,则最低检测质量浓度为0.02mg/儿 生活饮用水中常见的离子在以下浓度(mg/L)不干扰测定K+,20;Na+,500;Pb+,l;Zn Cd+,0.5;Cu+,l;Mn+,l;Li+,2;Sr十,5;Cr+,0.04 4;SO-,250;CI,300;NO-N,50;NO-N,l;在 乙二醉双(氨乙基酵)四乙酸(EGTA)存在下Ca+,200nmg/L;Mg+,100g/1.不干扰测定;在二氮杂 菲存在下Fe+,0.3mg/L不干扰测定;磷酸氢二钾可隐蔽0.4mg/LTi的干扰;Mo+0.1mg/L以上 严重干扰 除余氯的Nas.O.(7mg/L一21mg/L),二氮杂菲(0.1g/L0.4g/L),EGTA(0.2g/L) 不干扰测定 1.2.2原理 水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氧代十六婉基毗嶙在pH5.2~6.8范围内形成 玫瑰红色三元络合物,可比色定量 1.2.3试剂 水杨基荧光酬游液(0.》g/L)称取水杨基逆光酬(2.s,7三静基斗水杨基荧光围G 1.2.3.1 C,H.O.,)0.020g,加人25mL乙醉[g(C.HOH)=95%们]及1.6 ！/ml),搅拌至 mL盐酸(o.=1.19 溶解后加纯水至100mL 氟化钠溶液(0.22g/L)此液1.00mL含0.10mgF 1.2.3.3乙二醇双(氨乙基髅)四乙酸(CHN,O),简称EGTA)溶液(1g/L);称取0.1gEGTA,加 纯水约80mL.,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100ml 1.2.3.4二氮杂菲溶液(2.5g/L);称取0.25g二氮杂菲加纯水90mL.,加热并不断搅拌至溶解,冷却 后加纯水至100 ml 1.2.3.5除干扰混合液:临用前将EGTA溶液(1.2.3.3),二氨杂菲溶液(1.2.3.4)及氟化钠溶液
GB/T5750.6一2006 1.2.3.2)以4十2+1体积比配制混合液 1.2.3.6缓冲液;称取六亚甲基四胺16.4g,用纯水溶解后加人20mL 三乙醉胺,80mL，盐酸溶液 (2mol/L),加纯水至500ml 此液用酸度计测定并用盐酸溶液(2mol/L)及六亚甲基四胶调pH至 6.26.3 氯代十六婉基毗唉(简称CPC)溶液(10g/L)称取1.0g氯代十六烧基毗唉,加人少量纯水 搅拌成糊状,加纯水至100mL.,轻轻搅拌并放置至全部溶解 此液在室温低于20C时可析出固形物 浸于热水中即可溶解,仍可继续使用 .2.3.8铝标准使用溶液[n(AI)=1ug/nmL]见1.1.3.8 仪器 分光光度计 具塞比色管;25mL,使用前需经硝酸(1十9)浸泡除铝 分析步骤 取10.0mlL水样于25mL比色管中 另取0mL,0.20mL.0.50mL,1.00mL.2.00mL和3.00mL铝标准使用液(1.2.3.8于 25ml比色管中并用纯水加至10.0ml 1.2.5.3于水样及标准系列中加人3.5mL除干扰混合液(1.2.3.5)摇匀 加缓冲液(1.2.3.6) 5.0mL,CPC溶液(1.2.3.7)1.0ml,盖上比色管塞,上下轻轻颠倒数次(尽可能少产生泡沫以免影响 定容),再加水杨基荧光酮溶液(1.2.3.1)1.0mL,加纯水至25ml,摇匀 1.2.5.420min后,于560nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度 1.2.5.5绘制标准曲线并从曲线上查出水样中铝的质量 1.2.6计算 水样中铝的质量浓度计算见式(2) AI 式中 (Al) 水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/I) -由标准曲线查得铝的质量,单位为微克(ug); m -水样体积,单位为毫升mL) 1.2.7精密度和准确度 5个试验室分别测定0.02g/L.及0.30mg/L 铝各7次,相对标准偏差分别为3.4%~13%及 一5.2%.采用地下水及地面水进行加标回收试验,铝浓度为0.02nmgL时(n=37),回收率范围 1.5% 为88%~120%,平均回收率分别为94%和102%;当铝浓度为0.2mg/儿时(=37),回收率范围为 87%107%,平均回收率为94%101% 1.3无火焰原子吸收分光光度法 1.3.1范围 本标准规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定 本法最低检测质量为0.2ng,若取20aL水样测定,则最低检测质量浓度为10 /L 从g/ 水中共存离子一般不产生干扰 1.3.2原理 样品经适当处理后,注人石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化 铝的基态原子吸收来自 铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比 1.3.3试剂 1.3.3.1铝标准储备溶液[p(AI)=1 1mg/nmL]见1.1.3.7
GB/T5750.6一2006 1.3.3.2铝标准使用溶液[o(Al)=1gm]见1.1.3.8 1.3.3.3硝酸镁溶液(50g/L);称取5g硝酸镁[Mg(NO.]优级纯),加水溶解并定容至100mL 4 1.3.3. 过氧化氢溶液[(H.O)=30%们,优级纯 1.3.3.5氢氟酸(p=1.188g/ml). 1.3.3.6氢氟酸溶液(1+1. 1.3.3.7草酸(H,C.,O2H,O). 1.3.3.8钮溶液(60g/L);称取3g金属钮(99.99%)放人聚四氟乙烯塑料杯中,加人10mL氢氟酸溶 液(l.3.3.5)3区草酸L.3.3.7)和0.7万ml.过氧化复溶液(l.3.3.),在沙浴上小心加热至金属游解" 若反应太慢,可适量加人过氧化氢溶液(1.3.3.4),待溶解后加人4g草酸(1.3.3.7)和约30mL水,并 稀释到50mL 保存于塑料瓶中 1.3.4仪器 1.3.4.1石墨炉原子吸收分光光度计 1.3.4.2铝元素空心阴极灯 1.3.4.3氯气钢瓶 1.3.4.4微量加样器;20l 1.3.4.5聚乙烯瓶:100 ml 1.3.4.6涂钮石墨管的制备:将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内,外面,取出在室温干燥后,将石 墨管垂直浸人装有钮游液(1.3..3.8)的聚四氟乙烯杯中,然后将杯移人电热真空减压干燥箱中,50C- n,取出石墨管常温风干,放人105C烘箱中干燥1h 60C,减压53328.3Pa79993.2Pa90min 在通 /nmin保护下按下述温度程序处理，干燥80C~100C30s,100C一110C30,灰化900c 氯气300mL/ 0s,原子化2700c10s 重复上述温度程序两次,即可得涂钼石墨管,在干燥器内保存 1.3.5仪器参数 仪器参数见表1 表1测定铝的仪器参数 干燥时间 灰化温度 灰化时间 波长 干燥温度 原子化温度 原子化时间 元素 nnm A 3 309. 120 1400 2400 30 30 1.3.6分析步骤 1.3.6. 吸取铝标准使用溶液(1.3.3.2)0ml,l.00mL,2.00mL3.00mL,4.00mL和5,00ml于 00mL容量瓶内,分别加人硝酸镁溶液(1.3.3.3)1.0mL,用硝酸溶液(1十99)定容至刻度,摇匀 分别配制成含Al0ng/mL ,lo 0ng/mL,20ng/mL,30ng/mL,40ng/mL和50ng/mL的标准系列 1.3.6.2吸取10.0mL水样,加人硝酸镁溶液(1.3.3.3)0.1mL,同时取10ml硝酸溶液(1十99),加 人硝酸镁溶液(1.3.3.3)0.1ml,作为空白 1.3.6.3仪器参数设定后依次吸取20Al试剂空白,标准系列和样品,注人石墨管,记录吸收峰值或峰面积 1.3.7计算 水样中铝的质量浓度计算见式(3)) xY 3 A 式中 A 水样中铝的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) -从标准曲线上查得试样中铝的质量浓度,单位为微克每升4g/L); p V -测定样品体积,单位为毫升(mL); V 水样稀释后的体积,单位为毫升(mL)
GB/T5750.6一2006 1.4电感樵合等离子体发射光谱法 1.4.1范围 本标准规定了用电感合等离子体发射光谱(ICP/AES)法测定生活饮用水及其水源水中铝、锄、 呻、镇、锁、棚、镐、钙、铬、钻、铜、铁、错、锂、镁、缸、钼、镍、钾,晒、硅、银、钠、钯、钝、和锌 本法适用于生活饮用水及其水源水中的铝、锄,呻,镇、锁、酬、、钙、铬、钻、铜、铁、铅、锂、镁、缸、 钼、镍、钾、晒、硅、银、钠、钯、钝、钮和锌含量的测定 本法对各种元素的最低检测质量浓度,所用测量波长列于表2中 表2推荐的波长,最低检测质量浓度 最低检测质量 最低检测质量 波长/nmm 元素 波长/nm 元素 浓度/(ug/1) 浓度/ug/L) 铝 308.22 40 镁 279.08 13 锄 30 钛 206.83 257.61 0.5 确 193.70 35 钼 202.03 455.40 镍 231.6o 锁 镀 313.04 0.2 766.49 20 棚 249.77 晒 196.03 50 锅 226.5o 硅(SiO 212.41 0 1 银 钙 317.93 328.07 13 钠 19 267.72 589.00 407.77 .62 钯 228 0.5 2.5 324.75 190.86 铜 9 40 铁 259.94 4.5 饥 292.40 铅 20 220,35 锌 213.86 锂 670.78 1.4.2原理 ICP源是由离子化的氧气流组成,氧气经电磁波为27.1MHa射频磁场离子化 磁场通过一 绕在石英炬管上的水冷却线圈得以维持,离子化的气体被定义为等离子体 样品气溶胶是由一个合 适的雾化器和雾室产生并通过安装在炬管上的进样管引人等离子体 样品气溶胶直接进人ICP源. 温度大约为6000K80000K 由于温度很高,样品分子几乎完全解离,从而大大降低了化学干 扰 此外,等离子体的高温使原子发射更为有效,原子的高电离度减少了离子发射谱线 可以说ICP 提供了一个典型的“细”光源,它没有自吸现象,除非样品浓度很高 许多元素的动态线性范围达4 个6个数量级 lICP的高激活效率使许多元素有较低的最低检测质量浓度 这一特点与较宽的动态线性范围使金 属多元素测定成为可能 ICP发出的光可聚集在单色器和复色器的人口狭缝,散射 用光电倍增管测 定光谱强度时,精确调节出口狭缝可用于分离发射光谐部分 单色器一般用一个出口狭缝或光电倍增 管,还可以使用计算机控挖制的示值读数系统同时监测所有检测的波长 这一方法提供了更大的波长范 围,同时此方法也增大了样品量 1.4.3试剂 1.4.3. 纯水均为去离子蒸僧水 硝酸(pb,=1.42g/mL)
GB/T5750.6一2006 1.4.3.3硝酸溶液(2十98) 1.4.3.4各种金属离子标准储备溶液;选用相应浓度的持证混合标准溶液,单标溶液,并稀释到所需 浓度 4.3.5混合校准标准溶液;配制混合校准标准溶液,其浓度为10mg/L 氯气;高纯氧气 1.4.4仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪 4.4. 4.4 超纯水制备仪 2 1.4.5分析步骤 1.4.5.1仪器操作条件;根据所使用的仪器的制造厂家的说明,使仪器达到最佳工作状态 1.4.5.2标准系列的制备;吸取标准使用液,用硝酸(1.4.3.3)溶液配制铝、锄、呻、镇,敏、砌、锅,钙、 铬、钻、铜、铁,铅、锂、铁、缸、钼、镍、钾、晒、硅、银、钠、钯、钝、饥和锌混合标准0mg/L,0.1mg/L 0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L5.0mg/I 1.4.5.3标准系列的测定;开机,仪器达到最佳状态后 编制测定方法,测定标准系列,绘制标准曲线， 计算回归方程 1.4.5.4样品的测定;取适量样品进行酸化(1.4.3.3),然后直接进样 1.4.6计算 根据样品信号计数,从标准曲线或回归方程中查得样品中各元素质量浓度(mg/L) 1.4.7干扰 1.4.7.1光谱干扰 来自谱源的光发射产生的干扰要比关注的元素对净信号强度的贡献大 光谱干扰包括谱线直接重 叠,强谱线的拓宽,复合原子-离子的连续发射,分子带发射,高浓度时元素发射产生的光散射 要避免 谱线重叠可以选择适宜的分析波长 避免或减少其他光谱干扰,可用正确的背景校正 元素线区域波 长扫描对于可能存在的光谱干扰和背景校正位置的选择都是有用的 要校正残存的光谱干扰可用经验 决定校正系数和光谱制造厂家提供的计算机软件共同作用或用下面详述的方法 如果分析线不能准确 分开,则经验校正方法不能用于扫描光谱仪系统 此外,如果使用复色器,因为检测器中没有通道设置， 所以可以证明样品中某一元素光谱干扰的存在 要做到这一点,可分析浓度为100mg/L的单一元素 游液,让意每个元素通道,干扰物质的浓度是否明显大于元素的仪器最低检割质量浓度 1.4.7.2非光谱干扰 1.4.7.2.1物理干扰是指与样品雾化和迁移有关的影响 样品物理性质方面的变化如粘度、表面张 力,可引起较大的误差,这种情况一般发生在样品中酸含量为10%体积)或所用的标准校准溶液酸含 量小于等于;%.或溶解性周体大于100mw/L 无论何时遇到一个新的或不常见的样品基体，,要用 1.4.5步骤检测 物理干扰的存在一般通过稀释样品,使用基体匹配的标准校准溶液或标准加人法进 行补偿 溶解性固体含量高,则盐在雾化器气孔尖端上沉积,导致仪器基线漂移 可用潮湿的氧气使样品雾 化,减少这一问题 使用质量流速控制器可以更好地控制氯气到雾化器的流速,提高仪器性能 1.4.7.2.2化学干扰是由分子化合物的形成,离子化效应和热化学效应引起的,它们与样品在等离子 体中蒸发、原子化等有关 一般而言,这些影响是不显著的,可通过认真选择操作条件(人射功率,等离 子体观察位置)来减小影响 化学干扰很大程度上依赖于样品基体和关注的元素,与物理干扰相似,可 用基体匹配的标准或标准加人法予以补偿
GB/T5750.6一2006 1.4.7.3校正 1.4.7.3.1空白校正;从每个样品值中减去与之有关部门的校准空白值,以校正基线漂移(所指的浓度 值应包括正值和负值,以补偿正面和负面的基线漂移,确定用于空白校对的校正空白液未被记忆效应污 染) 用方法空白分析的结果校正试剂污染,向适当的样品中分散方法空白,一次性减去试剂空白和基 线漂移校正值 1.4.7.3.2稀释校正;如果样品在制备过程中倍稀释或浓缩,按式(4)把结果乘以稀释系数(DF) 最后的质量或体积 DF- 开箭质京或体棋 1.4.7.3.3光谱干扰校正;用厂家提供的计算机软件校正光谱干扰或者用一种基于校正干扰系数的方 法来校正光谱干扰 在同样品相近的条件下对浓度适当的单一元素储备液进行分析来测定干扰校正系 数 除非每天的分析条件都相同或长期一致 每次测定样品时,其结果产生影响的干扰校正系数也要 进行测定 从高纯的储备溶液计算干扰校正系数(K,)见式(5) 元素的i的表观浓度 K，-千我完素的际液度 元素i的浓度在储备液中和在空白中不同 对元素i和元素、k的光谐干扰校正样品的浓度(已经 对基线漂移进行校正. 例如;元素1光谱干扰校正浓度=i浓度-(K)(干扰元素浓度)-(K)(干扰元素人浓度) K,)(干找无素'浓度) 如果背景校正用于元素I则干扰校正系数可能为负值 干扰线在波长背景中要比在波长峰顶上 K,为负的几率大 在元素j.k、的线性范围内测定其浓度值 对于计算相互烦扰(i干扰和干扰) 需要迭代法或矩阵法 1.4.7.3.4非光谱干扰校正;如果非光谱干扰校正是必要的,可以采用标准加人法 元素在加人标准 中和在样品中的物理和化学形式是一样的 或者所ICP将金属在样品和加标中的形式统一,干扰作用 不受加标金属浓度的影响,加标浓度在样品中元素浓度的50%~100%,以便不会降低测量精度,多元 素影响的干扰也不会带来错误的结果 仔细选择离线点后,用背景校正将该方法用于样品系列中所有 的元素 如果加人元素不会引起干扰则可以考虑多元素标准加人法 1.5电感耦合等离子体质谱法 1.5.1范围 本标准规定了用电感稠合等离子体质谱法(cP/MIs)测定生活饮用水及其水源水中的银、铝,呻、 棚、镇、镀、钙、镐、钻、铬、铜、铁,钾、锂、镁、、钼、钠、镍、铅、涕、晒、钯,锡、针、钝、钛,铀、钥、锌、汞 本法适用于生活饮用水及其水源水中银、铝、呻、棚、锁,镀、钙、、钻、铬、铜、铁、钾、锂、镁、缸、钼、 钠、镍,铅,锄,晒,钯,锡,针,钝,钛,铀,饥,锌,汞的测定 本法各元素最低检测质量浓度(ug/L)分别为银,0.03;铝,0.6;呻,0.09;棚,0.9;镇,0.3;锁 0.03;钙,6.0;锅,0.06;钻,0.03;铬,0.09;铜,0.09;铁,0.9;钾,3.0;锂,0.3;镁,0.4;,0.06;钼,0.06; 钠,7.0;镍,0.07;铅,0.07;锄,0.07;砸,0.09;钯,0.09;锡,0.09;针,0.06;钝,0.01;钛,0.4;铀,0.04; 钮,0.07;锌,0.8;汞,0.07 1.5.2原理 ICPMS由离子源和质谱仪两个主要部分构成 样品溶液经过雾化由载气送人ICP炬焰中,经过 蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进人质谱仪,质谱仪根据质 荷比进行分离 对于一定的质荷比,质谐积分面积与进人质谱仪中的离子数成正比 即样品的浓度与
GB/T5750.6一2006 质谱的积分面积成正比,通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的浓度 1.5.3干扰 1.5.3.1同量异位素干扰;相邻元素间的异序素有相同的质荷比,不能被四极质谱分辨,可能引起异序 素严重干扰 一般的仪器会自动校正 1.5.3.2丰度较大的同位素对相邻元素的干扰:丰度较大的同位素会产生拖尾峰,影响相邻质量峰的 测定 可调整质谱仪的分辨率以减少这种干扰 1.5.3.3多原子(分子)离子干扰;由两个或三个原子组成的多原子离子,并且具有和某待测元索相同 的质荷比所引起的干扰.见表3 由于氯化物离子对检测干扰严重,所以不要用盐酸制备样品 多原子 分子)离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响,通过调整可以减少这种干扰 表3常见的分子离子干扰 分子离子 质 量 受干扰元素 NH 15 OH 17 OH 18 C 24 Mg 26 CN Mg co 28 s s N 28 s NH 29 NO 30 31 NOH O 32 OH 33 37 C 孩ArH ArH 39 相ArH！ 4 cOy 44 Ca COH 45 S G ArC+,ArO 52 C ArN 54 55 Mn ArNH Aro 56 Fe 57 ArH Fe 和Ar“Ar 76 Se 祁Ar“Ar 78 Se "Ar 80 Se
GB/T5750.6一2006 表3(续 质 分子离子 量 受干扰元素 8BrH 82 Se ”BrO 95 Mo 97 "BO Mo BrOH 98 Mo ArBr 121 Sb 51 CI C CIOH 52 FCIO 53 G C COH 54 物 75 心 Ar As ArrC Se 7？ #so 18 Ti SOH 49 基 体 sO 50 V,Cr 酸 51 sOH" 盐 SO,S 64 Zn 离 72 Ar2S Ge Ars 74 Ge 47 T P(O" POH 49 Ti P(O 63 Cu 盐 71 ArP Ga" ArNa 63 Cu 主族 I和 Ark 79 Br 金属 Ac Se 80 TO 6266 Ni,Cu,Zn 106~112 Ag,Cd ZrO 基体 氧化物 MoO 108~116 Cd NbO 109 Ag 1.5.3.4物理干扰;包括检测样品与标准溶液的粘度、表面张力和溶解性总固体的差异所引起的干扰 用内标物可校正物理干扰 1.5.3.5基体抑制(电离干扰);易电离的元素增加将大大增加电子数量而引起等离子体平衡转变,通 常会减少分析信号,称基体抑制 用内标法可以校正基体干扰 1.5.3.6记忆干扰;经常清洗样品导人系统以减少记忆干扰 1.5.4试剂 1.5.4.1硝酸(0=1.42g/mL):优级纯
GB/T5750.6一2006 1.5.4.2硝酸(1十99)溶液 1.5.4.3纯水;电阻率大于18.0MQetm 1.5.4.4各种元素标准储备溶液,选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液,并稀释到所需 浓度 1.5.4.5混合标准使用溶液;取适量的混合标准储备溶液或各单标标准储备溶液(1.5.4.4),用硝酸 溶液(1.5.4.2)逐级稀释至相应的浓度，配制成下列浓度的混合标准使用溶液;钾、钠、钙、 铁 p=100.04g/ml);锂、钯(p=10.04g/ml);银、、呻,碉、,镀、锅、钻、铬、铜、铁、、钼、镍、铅、锄、 丽,锡,针、钝、钛,铺、饥、锌(p=1.0闪g/mL);汞(p=0.1048/mL. 1.5.4.6质谱调谐液;推荐选用锂、乞、铺、钝、钻为质谱调谐液,混合溶液Li、Y、Ce、Tl,Co的浓度为 /mL 10 ng 1.5.4.7内标溶液 1.5.4.7.1在分析溶液形式的样品时,可直接向样品中加人内标元素,但由于样品中天然存在某些元 素而使内表元素的选择受到限制,这些天然存在于样品中的元素将不能作为内标 内标元素不应受同 量异位素重叠或多原子离子干扰或对被测元素的同位素产生干扰 1.5.4.7.2推荐选用锂,航、错,乞、钢,泌为内标溶液,混合溶液"Li,Sc,(GeY、In,Bi的浓度为104g/mL 使用前用睛酸溶液(1.5.4.2)稀释至1s/aml 可选择全部或部分元素作为内标溶液(见表D 表4推荐的分析物质量、内标物 分析物质量 内标物 元 107 n 银 109 In 智 27 Se 确 75 Ge 硬 11 Se 锁 135 In 微 40 Se 111 n In 114 钻 59 Se 于 铬 52 53 Se Se 63 65 56 Se 57 s 钾 39 Se 锂 Se 24 55 Se 10
GB/T5750.6一2006 表4(续 分析物质量 元 素 内标物 钼 In 98 钢 23 Se Se 60 镍 62 Se 铅 208 政 鳞 121 In 镁 123 n 砸 77 Ge 钯 88 锡 118 n 锡 120 n 针 232 政 钝 203 B 205 B 钛 48 Se 铀 Bi 235 238 B 饥 51 Se 锌 66 Ge 68 Ge 202 1.5.5仪器 1.5.5.1电感耦合等离子体质谱仪 1.5.5.2超纯水制备仪 1.5.6分析步骤 1.5.6.1仪器操作 使用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物,双电荷分辨率等各项指标达到测定要求,仪 器参考条件如下;RF功率为1280w,载气流量为1.14L/min,采样深度为7mm,雾化器为Barbinton 型、采样锥类型为镍锥 1.5.6.2标准系列的制备;吸取混合标准使用溶液(1.5.4.5),用硝酸溶液(1.5.4.2)配制成铝,钮、铜、 /mL，5.0 ng/ml l0.0 锌,钏、钻、研、铁、钛浓度为0ng ng/ml.50.0 0ng/ml100.0 ng/ml 00.0ng/'mL;银、呻、皱、铬,锅、钳,镍、钳,晒,钵、锡、钝、铀、针、饥浓度为0ng/mL,0.5 ng/mmL, 1.01 mL,10.0 /ml. ,50.0 ng/mL. mL,0.5 ,100.0ng/mL;钾、钠、钙、镁浓度为04g/ ng/n ng/ 4g/ml 5.0 ,10. ,50.0 M 0g/'ml.,Io0.0&/ml锂,钯浓度为0/ml0.0bg/ml.,0.10p版/ /ml 0从g/m 04g/ml ll
GB/T5750.6一2006 0.504g/mL,1.04g/ml.5.04g/mL;汞浓度为0ng/mL.0.10ng/mL.0.50ng/mL.1.0ng/mL 1.5ng/mL,2.0ng/m的标准系列 1.5.6.3测定:开机,当仪器真空度达到要求时,用调谐液(1.5.4.6)调整仪器各项指标,仪器灵敏度、 氧化物、双电荷,分辨率等各项指标达到测定要求后,编辑测定方法、干扰方程及选择各测定元素,引人 在线内标溶液(1.5.4.7),观测内标灵敏度,调P/A指标,符合要求后,将试剂空白,标准系列、样品溶液 分别测定 选择各元素内标,选择各标准,输人各参数,绘制标准曲线、计算回归方程 1.5.6.4计算 以样品管中各元素的信号强度CPSs,从标准曲线或回归方程中查得样品管中各元素的质量浓度 mg/儿或4g/L) 1.5.7精密度和准确度 4 个实验室分别测定含31种元素的三个浓度的模拟水样8次,31种元素的相对标准偏差均小于 5.0% 在饮用水中加人三个浓度的标准溶液,各元素加标回收率在80.0%120% 测定含铜、铅、 锌、、镍、铬的标准参考物(GSBZ5009一1988)、含钙的标准参考物[GSBZ50020一1993(3)],含铝的 标准参考物(GSB07-1375一2001),含铁,猛的标准参考物(GSBZ50019一1990),含镁、钙的标准参考物 (GSBZ50020一1990)及美国的标准参考物(CRM-1sdA)等,测定值均在标准值范围内 注:由于汞元素易沉积在镍的采样锥或截取锥上,饮用水和水源水中汞元素含量很低,因而引人仪器的汞标准溶液 浓度范围应尽量低,满足测定需要即可 若仪器被污染,应引人含金的溶液清洗 汞的标准溶液、标准系列最 好单独配制,标准系列现用现配 铁 2.1原子吸收分光光度法 直接法见4.2.1 2.1.1 2.1.2精密度和准确度,有8个实验室用翠取法渊定含铁78e儿的合成水样,其他金属的浓度 g/IL)为锅,27;铬,65;铜,37;汞,4;镍,96;铅,113;锌,26,,47 相对标准偏差为12%,相对误差 1g 为13% 共沉淀法的精密度和准确度见4.2.3.？ 二氮杂菲分光光度法 范围 本标准规定了用二氮杂菲分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铁 本法适用于生活饮用水及其水源水中铁的测定 本法最低检测质量为2.5g(以Fe计),若取.50ml水样,则最低检测质量浓度为0.05mgL 钻,俐超过5mg/L,镍超过2mg/L.锌超过铁的10信时有干扰 锯、儡,求、钼和银可与二氮杂菲 试剂产生浑浊 2.2.2原理 在pH8一9条件下,低价铁离子与二银杂菲生成稳定的橙色络合物,在波长310nmm处有最大吸收. 二氮杂菲过时,控制游液pH为2.9- 3.5,可使显色加快 水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物,同时消除化物,亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰 加人盐酸 羚胺将高价铁还原为低价铁,消除氧化剂的干扰 水样过滤后,不加盐酸羚败,可测定溶解性低价铁舍 量 水样过滤后,加盐酸溶液和盐酸羚胺,测定结果为溶解性总铁含量 水样先经加酸煮沸,使难溶性 铁的化合物溶解,经盐酸胫胺处理后,测定结果为总铁含量 3 2.2. 试剂 2.2.3. 盐酸溶液(1十1 2.2.3.2 乙酸铁缓冲溶液(pH.2).称取250反乙酸锁(N.cH.o)溶于10 mL纯水中,再加人 12
GB/T5750.6一2006 700mL冰乙酸,混匀备用 2.2.3.3盐酸羚胺溶液(100g/L;称取10g盐酸羚胺(NH,OHHCI,溶于纯水中,并稀释至 100mL 2.2.3.4二氮杂菲溶液(1.0g/L)称取0.1g二氮杂菲(CH,NH.O,又名1,10-二氮杂菲,邻二氮 菲或邻菲绕琳,有水合物及盐酸盐两种,均可用),溶解于加有2滴盐酸(e;=1.19只/mL)的纯水中并 稀释至10ml. 此游液ml.可测定10g以下的低铁 铁标准储备辫液I[从Fo- 一1004g/m],称取0.7022只碗酸亚铁锁[(NH,).Fe(so))6HL.]、 2.2.3.5 溶于少量纯水,加3ml盐酸(p;=1.19g/mL),于容量瓶中,用纯水定容成1000ml 2.2.3.6铁标准使用溶液[p(Fe)=10.0g/mL]:吸取10.00mL铁标准储备液(2.2.3.5),移人容量 瓶中,用纯水定容至100mL,使用时现配 2.2.4仪器 2.2.4.1锥形瓶:150mL 2.2.4.2具塞比色管;50mL 2.2.4.3分光光度计 注;所有玻璃器皿每次使用前均需用稀硝酸浸泡除铁 2.2.5分析步骤 2.2.5.1吸取50.0mL.混匀的水样含铁量超过504g时,可取适量水样加纯水稀释至50mlL)于 50m锥形瓶中 注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇均匀,并立即吸取,以防止重复测定结果之间 出现很大的差别 2.2.5.2另取150m锥形瓶8个,分别加人铁标准使用溶液(2.2.3.6)0ml,0.25ml,0.50ml 1.00mL,2.00mL.3.00mL,4.00mL和5.00mL,各加纯水至50mL 2.2.5.3向水样及标准系列锥形瓶中各加4mL盐酸溶液(2.2.3.1和1ml盐酸羚胺溶液(2.2.3.3). 小火煮沸浓缩至约30mL.,冷却至室温后移人50mL比色管中 2.2.5.4向水样及标准系列比色管中各加2ml 氮杂菲溶液(2.2.3.4),混匀后再加10.0ml乙酸 铵缓冲溶液(2.2.3.2),各加纯水至50mL,混匀,放置10min~15min 注1:乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液 的加人量要准确一致 注2若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加各种试剂量减半 但标准系列与样品应一致 2.2.5.5于510nm波长,用2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度 2.2.5.6绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中铁的质量 2.2.6计算 水样中总铁(Fe)的质量浓度计算见式(6) m (Fe)= 6 w 式中 -水样中总铁(Fo)的质量浓度,单位为毫克每升(m/L) o(Fe) -从标准曲线上查得样品管中铁的质量,单位为微克(e) 71 水样体积,单位为毫升(mL 2.2.7精密度和准确度 有39个实验室用本法测定含铁150g/L的合成水样,其他金属离子浓度(g/L)为;汞.,5.1;锌， 39;,29;猛,l30 相对标准偏差为18%,相对误差为13% 电感糯合等离子体发射光谱法 2 见1.4 13
GB/T5750.6一2006 2.4电感耦合等离子体质谱法 见1.5 锰 3.1原子吸收分光光度法 3.1.1直接法见4.2.1 3. .1.2精密度和准确度;有22个实验室用直接法或萃取法测定含1304g/L的合成水样,其他金属 浓度(ug/L)为:汞,5.l;锌,39;铜,26.5;镐.29;铁,150;铬,46;铅,54 相对标准偏差为7.9%,相对误 差为7.7% 共沉法的精密度和准确度见4.2.3.7 3.2过硫酸铵分光光度法 3.2.1范围 本标准规定了用过硫酸铵分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的 本法适用于生活饮用水及其水源水中总锰的测定 本法最低检测质量为2.5g镯以Mn计),若取50m水样测定,则最低检测质量浓度为 0.05 mg/L 小于100mg的氯离子不干扰测定 3.2.2原理 在硝酸银存在下,锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐,其颜色的深度与的含量成正比 如果 溶液中有过量的过硫酸铵时,生成的紫红色至少能稳定24h 氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用,可由试剂中所含的汞离子予以消除 加人磷酸可络合铁 等干扰元素 如水样中有机物较多,可多加过硫酸铵,并延长加热时间 3.2.3试剂 配制试剂及稀释溶液所用的纯水不得含还原性物质,否则可加过硫酸铵处理 例如取500ml去 离子水,加0.5g过硫酸铵煮沸2min放冷后使用 3.2.3.1过硫酸铵[(NH)s,O]干燥固体 注:过硫酸铵在干燥时较为稳定,水溶液或受潮的固体容易分解放出过化氢而失效 本标准常因此试剂分解而 失败,应注意 3.2.3.2硝酸银-硫酸汞溶液;称取75g硫酸汞(HgSO)溶于600mL硝酸溶液(2十1)中,再加 200mL磷酸(p=1.19g/mL)及35mg硝酸银,放冷后加纯水至1000mlL,储于棕色瓶中 3.2.3.3盐酸胫胺溶液(100g/L);称取10g盐酸胫胺(NH,OHHCI),溶于纯水并稀释至100ml 3 .2.3.4锰标准储备溶液;见4.2.1.3.1.C 3.2.3.5标准使用溶液[Mn)=104g/ml]吸取5.00ml锰标准储备溶液(3.2.3.4),用纯水定 容至500mL 3. .2.4仪器 锥形瓶;150ml 3.2.4 3.2.4.2具塞比色管:50mL 3.2.4.3分光光度计 3.2. 分析步骤 3.2. 5 吸取50.0ml水样于150ml锥形瓶中 3.2.5.2另取9个150mL锥形瓶,分别加人标准使用溶液(3.2.3.5)0mL,0.25ml ,0.50mL 1.00 nml,3.00ml,5.00mlL,1l0.0mL,l5.0mL和20.0ml.,加纯水至50ml 3.2.5. 向水样及标准系列瓶中各加2.5mL硝酸银-硫酸汞溶液(3.2.3.2),煮沸至剩约45mL时， 14
GB/T5750.6一2006 取下稍冷 如有浑浊,可用滤纸过滤 3.2.5.4将1g过硫酸铵(3.2.3.1)分次加人锥形瓶中,缓缓加热至沸 若水中有机物较多,取下稍冷 后再分次加人lg过硫酸铵(3.2.3.l),再加热至沸,使显色后的溶液中保持有剩余的过硫酸铵 取下 放置1nmin后,用水冷却 3.2.5.5将水样及标准系列瓶中的溶液分别移人50mlL比色管中,加纯水至刻度,混匀 3.2.5.6于530nn波长,用5em比色皿,以纯水为参比,测量样品和标准系列的吸光度 3.2.5.7如原水样有颜色时,可向有色的样品溶液中滴加盐酸胫胺溶液(3.2.3.3),至生成的高锰酸盐 完全褪色为止 再次测量此水样的吸光度 3.2.5.8绘制工作曲线,从曲线查出样品管中的锰质量 3.2.5.9有颜色的水样,应由3.2.5.6测得的样品溶液的吸光度减去3.2.5.7测得的样品空白吸光 度,再从工作曲线查出的质量 3.2.6计算 水样中缸<以Mn计)的质量浓度计算见式(7) m o(Mn)一 艺 式中 -水样中缸(以Mn计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) o(Mn) 从工作曲线上查得样品管中锰的质量,单位为微克(ug); mm v 水样体积,单位为毫升(mL). 3.2.7精密度和准确度 有22个实验室用本法测定含钰130g/L的合成水样,其他金属浓度(gg(/L)为;汞,5.1;锌,39; 铜,26.5;,29;铁,150;铬,46;铅,54 相对标准偏差为7.9%,相对误差为7.7% 3.3甲醛肪分光光度法 3.3.1范围 本标准规定了用甲醛肪分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的 本法适用于生活饮用水及其水源水中总缸的测定 本法最低检测质量为1.04(若取50mL水样测定,最低检测质量浓度为0.02mg/L 钻大于1.5mg/几时,出现正干扰 3.3.2原理 在碱性溶液中,甲醛肪与缢形成棕红色的化合物,在波长450nm处测量吸光度 3.3.3 试剂 3.3.3.1硝酸(=1.42g/ml) 3.3.3.2过硫酸钾(K,s.O, 亚硫酸钠(Na.sO. 硫酸亚铁铵溶液;称取700mg硫酸亚铁锁[(NH).Fe(so)6H.O],加人硫酸溶液 3.3.3. 1十9)10mL.,用纯水稀释至1000mL eL)称取10只复氧化纳,游于纯水,并稀释至100ml. 氢氧化钠溶液(160 以/L),称取.37.2区乙二股四乙股二钠,加人氢氧化纳溶液 二胺四乙酸二钠溶液372 ,搅拌至完全溶解,用纯水稀释至100mL 3.3.3.5)约50mL 甲醛肪溶液.称取10只盐酸羚胺(NH.oH HCl)溶于约50m纯水中,加5mL甲醛溶液 100mL 将试剂存放在阴凉处,至少可保存1个月 sg/ml.),用纯水稀释至 o;=1.08 3.3.3.8氨水溶液;量取70ml氨水(e=0.88g/mL),用纯水稀释至200mL 3.3.3.9盐酸羚胺溶液(417只/L)称取41.7总盐酸羚胺(NH,OHHcl),溶于纯水并稀释至 15
GB/T5750.6一2006 100 ml 3.3.3.10氨性盐酸胫胺溶液;将上述氨水溶液(3.3.3.8)和盐酸胫胺溶液(3.3.3.9)等体积混合 3.3.3.11锰标准使用溶液;见3.2.3.5 3.3. .4 仪器 3.3.4.1锥形瓶:100mL 3.3.4.2具塞比色管:50mL 3.3.4.3分光光度计 3.3.5分析步骤 3.3.5.1水样的预处理 对含有悬浮及有机的水样,需进行预处理 处理步骤为;取一定量的水样于锥形瓶中,按每 50mL水样加硝酸(3.3.3.1)0.5mL,过硫酸钾(3.3.3.2)0.25g,放人数粒玻璃珠,在电炉上煮沸 30min,取下稍冷,用快速定性滤纸过滤,用稀硝酸溶液[c(HNO.=0.1mol/1]洗涤滤纸数次 滤液 中加人约0.5g亚硫酸钠(3.3.3.3),用纯水定容至一定体积,作为测试溶液 清洁水样,可直接测定 3.3.5.2取50ml清洁水样或测试溶液于50ml比色管中 3.3.5.3另取50mL比色管8支,分别加人0nml,0.10ml.,0.25mL,0.50ml,1.00ml,2.00ml 3.00m 和4.00mL锰标准使用溶液(3.3.3.11),加纯水至刻度 3.3.5.4向水样及标准系列管中各加1.0ml硫酸亚铁铵溶液(3.3.3.4);0,5mL.乙二胺四乙酸二钠 溶液(3.3.3.6)混匀后， ml甲醛肪溶液(3.3.3.7),并立即加1.5ml氢氧化钠溶液 (3.3.3.5),混匀后打开管塞静置10min. 3.3.5.5加人3mL氨性盐酸羚胺溶液(3.3.3.10),至少放置1h室温低于15C时,放人温水浴中). 在波长450nm处,用5cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度 3.3.5.6绘制标准曲线,并查出水样管中孟的质量 3.3.6计算 水样中缸(以Mn计)的质量浓度计算见式(8): m o(Mn= 节 式中 AMn)水样中缸(以Mn计)的质量浓度,单位为毫克每升(nmg/l7 -从标准曲线上查得样品管中钰的质量,单位为微克() n -水样体积.单位为毫升(ml V 3.3.7 精密度和准确度 3个实验室测定了质量浓度为0.02mg/L,0.10mg/L和0.40mg/L的人工合成水样,相对标准 偏差分别为10%~17%,4.6%5.0%和1.4%3.0%;单个实验室测定浓度为0.8mg/L的人工合 成水样,相对标准偏差为1% 7个实验室采用自来水,井水、,河水、矿泉水和人工合成水样做加标回收试验， 回收率为94% 109% 高碘酸银皿)钾分光光度法 3.4.1范围 本标准规定了用高碘酸银(I)钾分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的孟 本法适用于生活饮用水及其水源水中钰的测定 I 本法最低检测质量为2.54g,若取50ml.水样测定,则最低检测质量浓度为0.05mg/" CI在不加热消解时对实验有干扰 本法在酸性条件下加热煮沸消解,可消除CI的干扰 水中金 16
GB/T5750.6一2006 属离子及无机离子在较大范围内对本实验不产生干扰 3 .4.2原理 在硫酸酸性条件下,高碘酸银)钾氧化水中钮,生成紫红色MnO,于545nm比色定量 3.4.3试剂 3.4.3.1硫酸(o=1.84g/mL),优级纯 高碘酸银()伊溶液取350mL纯水,加人20总氢氧化娜,溶解后加人22区高碘酸伊 3.4.3.2 KIo,),溶解后逐滴加人50ml.的硝酸银溶液(16g/儿L),在电热板上加热至沸,在2h内边搅拌边加完 6g过硫酸钾(K.s.O.) 在反应完全后加水至500mL 此溶液应为棕红色澄清液,于4C冰箱中保存 缸(I)标准溶液;叫 o(Mn)=5mg/I 仪器 分光光度计 4. 具塞刻度试管;25mL 电热板 3. 锥形瓶:100mL 3. 分析步骤 3. 水样的预处理,取50mL水样于锥形瓶中,加2mL硫酸(3.4.3.1),于电热板上加热至刚冒 3.4.5. 白烟,取下冷至室温,加纯水10ml,作为测试溶液 另取7个锥形瓶,分别加人钮(I)标准溶液(3.4.3.3)0mL,0.50mL,1.00mL,2.00nmL 3.00ml,4.00nml和5.00ml.,加纯水至10ml.,加2mL浓硫酸(3.4.3.1) 于样品及标准系列中分 别加人3.0mL高碘酸银()钾溶液(3.4.3.2),于电热板上加热煮沸2min,取下冷至室温,转移至 25mL刻度试管中,加水至刻度 3.4.5.3于545nmm波长,5cm比色皿,以试剂空白为参比,测定样品及标准系列的吸光度 3.4.5.4绘制标准曲线,并从曲线上查出样品中孟的质量 3.4.6计算 水样中锰的质量浓度计算见式(9) m oMn W 式中 (Mn) I); -水样中锰的质量浓度,单位为毫克每升mg/ -从标准曲线上查得样品中锰的质量,单位为微克(4g); nn V -水样体积,单位为毫升(mL) 3.4.7精密度和准确度 /L 单个实验室用自来水,深井水,井水,矿泉水分别配制成含猛为0.08mg/L,0.15mg/L,0.30mg/" 0.50mg/儿L水样,分别测定8次,平均相对标准偏差为2.0%一4.6%,平均回收率为l00%~108% 3.5电感糯合等离子体发射光谱法 见1.4 3.6电感耦合等离子体质谱法 见1.5 铜 4.1无火焰原子吸收分光光度法 4.1.1范围 本标准规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铜 n
GB/T5750.6一2006 本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定 本法最低检测质量为0.1g.若取20L水样测定,则最低检测质量浓度为5 g/ 4.1.2原理 样品经适当处理后,注人石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原 子蒸气 待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内 与金属浓度成正比 4.1.3试剂 4.1.3.1铜标准储备溶液[p(Cu)=1 mg/ml]称取0.5000g纯铜粉溶于10ml硝酸溶液(1+1)中, 并用纯水定容至500mL /mL]取铜标准储备溶液(4.1.3.1)5.00mL于100mL容 4.1.3.2铜标准中间溶液[p(Cu)=50"g/ 量瓶中,用硝溶液(1十99)定容至刻度,摇匀 4.1.3.3铜标准使用游液[Cn)=lg/ml]取铜标准中间溶被(d.l..2)2.00ml于100ml容量 瓶中,用硝溶液(1十99)定容至刻度,摇匀 仪器 石暴炉原子吸收分光光度计 4. 1.4.2铜元素空心阴极灯 4.1.4.3氯气钢瓶 4.1.4.4微量加液器;20L 4.1.4.5聚乙烯瓶;100mL 4.1.5仪器参数 测定铜的仪器参数见表5 表5测定铜的仪器参数 波长 干燥温度 干燥时间 灰化温度 灰化时间 原子化温度 原子化时间 元素 /nm C 324.7 120 30 900 30 2300 4.1.6分析步骤 4.1.6. 吸取铜标准使用溶液(4.1.3.3)0mL,0.50ml,l.00ml,2.00mL,3.00ml.和4.00ml于 6个100mL容量瓶内,用硝酸溶液(1十99)稀释至刻度,摇匀,配制成0ng/mL,5.0ng/mL,10ng/mL 20ng/ml,30ng/ml和40ng/mlL的标准系列 4.1.6.2仪器参数设定后依次吸取20l试剂空白,标准系列和样品,注人石墨管,记录吸收峰高或峰 面积 4.1.7计算 若样品经处理或稀释,从标准曲线查出铜浓度后,按式(10)计算 X Cu)= 10 式中 -水样中铜的质量浓度,单位为微克每升(e/L) o(Cu -从标准曲线上查得试样中铜的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); p1 -原水样体积,单位为毫升(mL); 测定样品的体积,单位为毫升(mL V 18
GB/T5750.6一2006 4.2火焰原子吸收分光光度法 4.2.1直接法 4.2.1.1范围 本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铜、铁、、锌、镐 和铅 本法适用于生活饮用水及水源水中较高浓度的铜、铁、、锌、锡和铅的测定 本法适宜的测定范围;铜0.2mg/儿L5mg/L,铁0.3mg/儿L5mg/L,缸0.1mg/儿L3mg/L,锌 0.05mg/ml~1mg/L,0.05mg/L2mg/L,铅1.0mg/L一20mg/L 4.2.1.2原理 水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铜,324.7nm;铅 ;钮,279.5mm;锌,213.9nm;锅,228.8nmn等),吸收共振线的量与样品中该元 ;铁,248.31 283.3 ，nm; nm; 素的含量成正比 在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量 4.2.1.3试剂 所用纯水均为去离子蒸溜水 各种金属离子标准储备溶液; 4.2.1.3.1 )-1mg/ml].称取1.000g纯铁粉[w(F)>99.9%]或1.4300只氧化 A 铁标准储备溶液[A(Fo 铁(Fao.,优没纯),加人0mt确酸容液G十),慢慢加热井滴加盐散(-1.19&'mL)助摇,至完全 溶解后加纯水定容至1000nmlL B 铜标准储备溶液[g(Cu)=lmg/ml]称取1.000尽纯铜粉[w(Cu)>99.9%们],游于15ml硝 酸溶液(1十1)中,用纯水定容至1000mL 钻标准储备游液[(Mn)=】mg/mL],称取1.2912只氧化缸(Mno.优级纯)或称取I.000g 金属缸[Cw(Mn)>99.8%们,加硝酸溶液(1十1)溶解后,用纯水定容至1000nL =1mg/mL]称取1.000g纯锌[o(Zn)>99.9%],溶于20mL硝酸 锋标准储备游液[以Z) D 溶液(1十1)中,并用纯水定容至1000mL E 船标准储备游液[cd)-1mw/ml],称取1.00《纯幅粉,胖于百ml硝酸祥液(I+1)中,并 用纯水定容至1000ml )=1mg/mL];称取1.5985只经干燥的硝酸铅[Pb(No,).],溶于约 铅标准储备溶液[g(Pb) 200ml.纯水中,加人1.5ml硝酸(o,=1.42g/mL),用纯水定容至1000ml 4.2.1.3.2硝酸(o,=1.42g/mL),优级纯 4.2.1.3.3盐酸(=1.19g/mL),优级纯 4.2.1.4仪器 所有玻璃器皿,使用前均须先用硝酸溶液(1十9)浸泡,并直接用纯水清洗 特别是测定锌所用的器 ,更应严格防止与含锌的水(自来水)接触 1.4.1原子吸收分光光度计及铜、铁、锰、锌,、铅空心阴极灯 4.2.4.1.2电热板 4.2.4.1.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器 4.2.1.5分析步骤 4.2.1.5.1水样的预处理:澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有 机物 若需测定溶解的金属,则应在采样时将水样通过0.45Am滤膜过滤,然后按每升水样加1.5ml 硝酸(4.2.1.3.2)酸化使pH小于2 水样中的有机物一般不干扰测定,为使金属离子能全部进人水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于 萃取和原子化,可采用盐酸-硝酸消化法 于每升酸化水样中加人5mL.硝酸(4.2.1.3.2) 混匀后取定 冷 量水样,按每100mL水样加人5mL盐酸(4.2.1.3.3)的比例加人盐酸 在电热板上加热15min 19
GB/T5750.6一2006 至室温后,用玻璃砂芯漏斗过滤,最后用纯水稀释至一定体积 4.2.1.5.2水样测定 将各种金属标准储备溶液用每升含1.5ml 硝酸(4.2.1.3.2)的纯水稀释,并配制成下列浓度 mg/L)的标准系列;铜,0.205.0;铁,0.305.0;,0.103.0;锌,0.0501.0;觞,0.0502.0;铅， 20 1.0一 注:所列测量范围受不同型号仪器的灵敏度及操作条件的影响而变化时,可酌情改变上述测量范围 将标准、,空白溶液和样品溶液依次喷人火焰,测量吸光度 绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度 4.2.1.6计算 可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度(mg/L). 4.2.2萃取法 4.2.2.1范围 本标准规定了用萃取-火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铜、铁、、锌、锻 和铅 本法适用于生活饮用水及其水源水中较低浓度的铜、铁、镇、锌、和铅的测定 本法最低检测质量铁,筐、铅,2.5p;铜.0.75p;锋,丽.0.5区 若取10mL水样苹取,则最低 检测质量浓度分别为25ug/L、7.5g/L和2.5ug/L 本法适宜的测定范围铁、、铅,25g/L300ug/L;铜,7.5ug/L90ug/L;锌、,镐,2.5ug/L 304g/1 4.2.2.2原理 于微酸性水样中加人毗咯烧二硫代氨基甲酸铵(APDC)和金属离子形成络合物,用甲基异丁基甲 酮(MBK)萃取,萃取液喷雾进人原子化器,测定各自波长下的吸光度,求出待测金属离子的浓度 4.2.2.3试剂 4.2.2.3.1各种金属离子的标准储备溶液;同4.2.1.3.1 4.2.2.3.2各种金属离子的标准使用溶液;用每升含1.5m硝酸(4.2.1.3.2)的纯水将各种金属离 子储备溶液(4.2.2.3.1稀释成1.00mL含10g铁、和铅,1.00ml含3.04g铜及1.00mL 含 ug锌,镐的标准使用液 2.3.3甲基异丁基甲酮[(CH,);CHCH,COCH];对品级低的需用5倍体积的盐酸溶液(1十99) 振摇,洗除所含杂质,弃去盐酸相,再用纯水洗去过量的酸 4.2.2.3.4酒石酸溶液(150g/L);称取150g酒石酸(CH,O,)溶于纯水中,稀释至1000mL 酒石 酸中如含有金属杂质时,在溶液中加人10mL APDC溶液(4.2.2.3.8),用MIBK(4.2.2.3.3)萃取 提纯 4.2.2.3.5硝酸溶液[c(HNO)=1mol/L]吸取7.1mL硝酸(Pn=1.42g/mL)加到纯水中,稀释至 100 ml 4.2.2.3.6氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠溶于纯水中,并稀释至100mL 4.2.2.3.7溴酚蓝指示剂0.5g/L):称取0.05g酚蓝C，HBr,OS),溶于乙醇溶液 [e(CH,OH)=20%]中,并稀释成100mL 4.2.2.3.8毗咯炕二硫代氨基甲酸铵溶液(20g/L)称取2g毗咯烧二硫代氨基甲酸铵(CHNS 溶于纯水中,滤去不溶物,并稀释到100mL,临用前配制 仪器 4.2. 2 4.2.2.4 原子吸收分光光度计及铁、缸,铜、锌,、铅空心阴极灯 4.2.2.4. 分液漏斗;125ml 4.2.2.4 具塞试管:l0mL 20
GB/T5750.6一2006 4.2.2.5分析步骤 4.2.2.5.1吸取100mL水样于125m分液漏斗中 4.2.2.5.2分别向6个125mL.分液漏斗中加人0mL,0.25mL,0.50ml,1.00mL,2.00mL和 3.00ml各金属标准溶液(4.2.2.3.2),加含硝酸的纯水[每升含1.5mL硝酸(p=1.42g/mL]至 00ml,成为含有0g/L,25g/L,50g/L,100g/L,200g/L，和3004g/L 铁、缸,铅和04g/L .30.0 7.54g/L,15.0g/L ug/L60.0丝g/L和90g/I铜以及0g/L2.504g/L,5.00 4 从g/ 10.04g/L.,20.04g/L和30.0g/L锌、俪的标准系列. 4.2.2.5.3向盛有水样及金属标准溶液的分液漏斗中各加酒石酸溶液(4.2.2.3.4)5mL,混匀 以澳 酚蓝为指示剂(4.2.2.3.7),用硝酸溶液(4.2.2.3.5)或氢氧化钠溶液(4.2.2.3,6)调节水样及标准溶液 的pH值至2.22.8,此时溶液由蓝色变为黄色 4.2.2.5.4向各分液漏斗加人2.5m毗咯炕二硫代氨基甲酸铵溶液(4.2.2.3.8),混匀 再各加人 0ml甲基异丁基甲酮(4.2.2.3.3),振摇2min 静置分层,弃去水相 用滤纸或脱脂棉擦去分液漏 斗颈内壁的水膜 另取干燥脱脂棉少许塞于分液漏斗颈末端,将萃取液通过脱脂棉滤人干燥的具塞试 管中 4.2.2.5.5将甲基异丁基甲酮萃取液喷人火焰,并调节进样量为每分0.8mL1.5mL 减少乙烘流 量,调节火焰至正常高度 4.2.2.5.6将标准系列和样品萃取液及甲基异丁基甲酮(4.2.2.3.3间隔喷人火焰,测量吸光度 4.2.2.5.7绘制工作曲线并查出水样中待测金属的质量(4g/L) 应在萃取后5h内完成测定 4.2.2.6计算 水样中待测金属的质量浓度计算见式(11) o(B)= (ll T 式中 水样中待测金属的质量浓度,单位为毫克每升(ng o(B /I); -从工作曲线上查得待测金属质量,单位为微克(4g); p v" -原水样体积,单位为毫升(mL 4.2.2.7精密度和准确度 5个实验室测定合成水样,其中各金属浓度(4g/L)分别为;铜,26.5;汞,5.1;锌,39;镐,29;铁,150; ,l30 相对标准偏差为9.3%,相对误差为6.8% 4.2.3共沉淀法 4.2.3.1范围 本标准规定了用共沉淀-火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铜、铁、、锌、 和铅 本法适用于生活饮用水及其水源水中较低浓度的铜、铁、、锌、镐和铅的测定 本法最低检测质量;铜锰,24g;锌、铁,2.5g;俪,14g;铅,5g 若取250ml水样共沉淀,则最 低检测质量浓度分别为铜、猛,0.008" g儿，锌,铁,0.01mg/儿，儡.0.004mg/几和铅.0.02mg/L. mg/ 本法适宜的测定范围为铜、,0.008mg/L0.04mg/L;锌、铁,0.01mg/L" 05mg/L;镐 0. g几 0.004 0.02 /L0.1t mg/L;铅,0.02 w mg mg mg/ 4.2.3.2原理 水样中的铜、铁、锌、、、铅等金属离子经氢氧化镁共沉淀捕集后,加硝酸溶解沉淀,酸液喷雾进 人原子化器,测定各自波长下的吸光度,求出待测金属离子的浓度 4.2.3.3试剂 4.2.3.3.1各种金属离子的标准储备溶液见4.2.1.3.1 21
GB/T5750.6一2006 4.2.3.3.2各种金属离子的混合标准溶液分别吸取一定量的各种金属离子标准储备溶液(4.2.3.3.1 置于同一容量瓶中,并用每升含1.5mL硝酸(=1.42g/mL)的纯水稀释,配成下列浓度(4g/mL);镐,l; 铜,2;铁,锌,2.5;铅,5 4.2.3.3.3氧化镁溶液(100g/L);称取10g氧化镁(MgCl,6H,O)用纯水溶解,并稀释为100mL 氢氧化钠溶液(200g/L) 硝酸溶液(1十1) 仪器 原子吸收分光光度计及铁、、铜、锌、镐、铅空心阴极灯 4.2.3.4.2量杯;250mL 4.2.3.4.3容量瓶:25ml 分析步骤 量取250ml水样于量杯中,加人2ml氯化镁溶液(4.2.3.3.3),边搅拌边滴加氢氧化钠 mL.(如系加酿酸保存水样,则先用氨水中和至中性),然后继续搅拌1 溶液(4.2.3.3.4)2 min 静置使沉淀下降到25 mL以下(约需2h),用虹吸法吸去上清液至剩余体积为20mL左 4.2.3.5.2 右,加1ml硝酸溶液(4.2.3.3.5)溶解沉淀,转人25mL容量瓶中,加纯水至刻度,摇匀 4.2.3.5.3另取6个量杯,分别加人混合标准溶液(4.2.3.3.2)0mL、1.00mL,2.00mL、3.00mL 4.00mL和5.00mL..加纯水至250mL.以下操作按4.2.3.5.14.2.3.5.2进行 4.2.3.5.4将水样及标准系列溶液分别喷雾,测量各自波长下的吸光度 4.2.3.5.5绘制工作曲线并查出水样中各金属离子的质量浓度 4.2.3.6计算 从工作曲线上直接查出各金属离子的质量浓度 4.2.3.7精密度和准确度 10个实验室测定了含有低、中,高浓度铜的加标水样,相对标准偏差分别为;低浓度(0.008mg/儿 0.012mg/L)6.6%一14%;中浓度(0.024mg/L一0.025mg/L)4.8%一6.1%;高浓度(0.04mg/几L以 上)0.50%一6.9% 10个实验室测定了铅的精密度,相对标准偏差分别为;低浓度(0.02nmg/I0.025mg/L)4.4% 14%;中浓度(0.04nmg/L0.06mg/L)3%13%;高浓度(0.08mg/几以上)3.8%16% 10个实验室测定了镐的精密度,相对标准偏差分别为;低浓度(0.004mg/I0.01mg/L)3.8% 1%;中浓度(0.04mg/L一0.06mg/L)2.9%13%;高浓度(0.06mg/I以上)1.2%一12% 8个实验室测定了锌的精密度,相对标准偏差分别为;低浓度(0.005mg/I~0.01g/L)4.4% 14%;中浓度(0.02mg/L一0.04mg/L)2.9%11%;高浓度(0.05mg/I以上)1.4%11% 6个实验室测定了铁和的精密度;铁的相对标准偏差分别为;低浓度(0.01nmg/L一0.015mg/L) 6.7%~18%;中浓度(O.04mg/L)3.9%16%;高浓度(0.05mg/1以上)0.9%15% 的相对标准偏差分别为;低浓度(0.008mg/I一0.01g/L)4.4%14%;中浓度(0.02mg/L 0.04mg/L)2.5%~9.4%;高浓度(0.05mg/L以上)0.8%~11% 10个试验室作了铜、铅的回收率试验 铜的回收率为;加标浓度0.008nmg/L一0.016mg/L时. 92%109%;加标浓度0. 3mg/L~0.05mg/1 时,92%~108%;加标浓度0.4mg/L2.0mg/L 028 时,93%105% 铅的回收率为:加标浓度0.02mg/L时,87%~107%;加标浓度0.04mg/L0.07mg/L时,91%~ 08%;加标浓度0.16mg/儿L~0.8mg/L时,82%~137% 8个试验室作了锌的回收率试验 回收率范围分别为;加标浓度0.01mg/L时,92%~107%;加标 浓度0.04mg/L一0.08mg/L时,98%一110%;加标浓度0.2!mg/L一2.0mg/L时,95%117% 6个试验室作了镐、铁、锰的回收率试验 22
GB/T5750.6一2006 铺的回收率为,加标浓度0.004mg/儿一0.016nmg儿时.92%一106%,加标浓度0.04nmg儿 0.08mg/L时,95%~106%;加标浓度0.2mg/L0.24mg/L时,95%102% 铁的回收率为;加标浓度0.04mg/L时,95%113%;加标浓度0.4mg/L时,98%~102%;加标 浓度1.2mg/L2.0nmg/L时,94%101% 猛的回收率为;加标浓度0.04mg/L时,90%100%;加标浓度0.4mg/L时,98%~105%;加标 浓度1.2mg/几 一2.0mg/L时,92%~103% 4.2.4流基棉富集法 4.2.4.1范围 本标准规定了用统基棉富集-火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铅、镐 和铜 本法适用于生活饮用水及其水源水中低浓度的铅、觞和铜的测定 本法最低检渊质量铅.1pe铺.01制1 若取s00, mL水样富集,则最低检测质量浓度 mg/L)为:铅,0.004;辐,0.0004和铜,0.004 大多数阳离子不干拢测定 4.2.4.2原理 水中痕量的铅、镐、铜经颈基棉富集分离后,在盐酸介质中用火焰原子吸收分光光度法测定,以吸光 度或峰高定量 4.2.4.3试剂 配制试剂所用纯水均为去离子蒸水,所用试剂均为优级纯 4.2.4.3.1错、锅、铜标准储备溶液;见4.2.1.3.1.F,4.2.1.3.1.E,4.2.1.3.1.B 4.2.4.3.2铅、、铜混合标准溶液;用铅、镐、铜标准储备溶液稀释成下列浓度的混合标准溶液 o(Pb)=104g/mlo(Cd)=1.04g/ml和o(Cu)=104g/ml 4.2.4.3.3 魏基棉,取10l猿基乙醉酸,70l乙酸酥,2l.乙酸【g(cH.cootH =36% 0.3mL硫酸(o=1.84g/mL)及10mL去离子水,依次加到250mL广口瓶中,充分摇匀,冷却至室温 另取30g脱脂棉放人广口瓶中,让棉花完全浸湿,待反应热散去后(必要时可用冷水冷却),加盖,在 35C烘箱中放置2d4d后取出,经漏斗或滤器抽滤至干 用纯水充分洗去未反应的物质,再加人盐 酸溶液(1nmol/L)淋洗,最后用纯水淋洗至中性 抽干后摊开,在30C烘箱中烘干,于棕色瓶中密闭冷 暗处保存,有效期至少可达1年 4.2.4.4仪器 所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1十4)浸泡12h,并用纯水洗净 4.2.4.4.1原子吸收分光光度计及铜、镐、铅空心阴极灯 4.2.4.4.2统基棉富集装置;用500m分液漏斗制成 4.2.4.4.3具塞刻度试管:10ml 4.2.4.5分析步骤 4.2.4.5.1称取0.1g统基棉均匀地装人分液漏斗的颈管中,加人少量纯水使筑基棉湿润 加人 5m盐酸溶液(1十98)通过琉基棉,再用纯水淋洗至中性 4.2.4.5.2取500mL 加硝酸保存的水样,用氨水(1十9)调节pH为6.07.5,移人500mL分液漏斗 中,以5mL/min的流速使水样通过筑基棉,水样流完后用洗耳球吹尽颈管中残留水样 用4.5ml 80C热盐酸溶液分二次通过筑基棉洗脱待测组分,收集洗脱液于10ml刻度试管内(每次吹尽流基棉 中的残留液),加纯水定容至5mL 4.2.4.5.3标准曲线的绘制吸取铅,、铜混合标准溶液(4.2.4.3.2)0ml、1.00mL、3.00mL 5.00mL和7.50mL分别置于5支25mL比色管中,用盐酸溶液(1十49)稀释至刻度,与样品同时用火 焰原子吸收法定量 23
GB/T5750.6一2006 火焰原子吸收法测定条件见表6 表6火焰原子吸收法测定仪器参数 空气流量/ 乙流量/ 狭缝/mm" 元素 波长/nm 灯电流/mA燃烧器高度/mnm 1/min) l/main Cd 228.8 1.3 7.5 7.5 9.4 2.3 Cu 324.7" 1.3 7.5 7.5 9,4 2.3 Pb 283.3 1.3 7.5 7.5 9,4 2.3 4.2.4.6计算 水样铅(或镐、铜)的质量浓度计算见式(12): .(12 (B) 式中 -水样中错(或骶,铜)质量浓度,单位为毫克每升(n/L) (B) -从标准曲线查得样品中的金属质量,单位为微克(g) 水样体积,单位为毫升(mL) 4.2.4.7精密度和准确度 7个实验室重复测定加标水样,其铅浓度为2.0g/L一22 24g/L.铜浓度为1.5g/儿一224g/L.铺 浓度为0.25g/L一3.04g/L 相对标准偏差铅为2.0%10%;铜为4.0%一6.0%;镐为0.8% 10% 测定含铅54g/L一224g/L,铜34g/L22g/L,镐0.5g/L3g/L的加标水样,回收率分 别为铅90%105%,铜96%104%和94%105% 4.3二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 4.3.1范围 本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铜 本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定 本法最低检测质量为2g,若取100mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.02mgL 铁与显色剂形成棕色化合物对本标准有干扰,可用柠檬酸掩蔽 镍、钻与试剂呈绿黄色以至暗绿 色,可用EDTA掩蔽 与试剂呈黄色,但在440nm波长吸收极小,存在量为铜的二倍时,其干扰可以 忽略 呈微红色,但颜色很不稳定,微量时显色后放置一段时间,颜色即可褪去 含量高时,加人盐 酸羚胺,即可消除干扰 4.3.2原理 在pH9~11的氨溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应,生成棕黄色络合物,用四氯化 碳或三氧甲烧萃取后比色定量 4.3.3试剂 所有试剂均需用不含铜的纯水制备 4.3.3.1氨水(1十1) 4.3.3.2四氯化碳或三氯甲烧 43.3.3二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L)，称取0.1区二乙基二硫代氨基甲酸钠 [[(C,HH).NCs.Na],溶于纯水中并稀释至100ml 储存于棕色瓶内,在冰箱内保存 乙二胶四乙酸二钠-柠檬酸三铵溶液称取5g乙二胺四乙酸二纳(CwHN.O.Nae2H.O) 和20g柠檬酸三铵[(NH,).CH.O],溶于纯水中,并稀释成100ml 4.3.3.5铜标准使用溶液[p(Cu)=10 04g/mL]吸取铜标准储备溶液(4.2.1.3.1.B)10.00ml,用纯 水定容至1000mL 24