气相色谱仪测试用标准色谱柱

气相色谱仪测试用标准色谱柱

国家标准 GB/T30430一2019 代替GB/T304302013 气相色谱仪测试用标准色谱柱 Standardcolumnusedforevaluatinggaschromatographs 2019-10-18发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/30430一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T304302013《气相色谱仪测试用标准色谱柱》,与GB/T30430-2013相比,除 编辑性修改外主要技术变化如下 -删除了“大口径毛细管柱”的相关内容(见2013年版的3.1、4.1、4.2、5.2.2、8.1.3); 删除了FPD及FPD(P)、FPD(S的相关内容(见2013年版的3.3,5.1.2、6.1.1.2,6.1.1.3、 6.1.2.4附录A中A.1.2附录A中A.1.3); -增加了分离度的术语及公式、指标及试验方法见3.1.2、5.1.2、5.2.2、5.3,6.1.2.2、附录A中 A.1附录A中A.2); 增加了标准柱固定液液膜厚度参数,修改柱长度及其误差参数(见4.2,2013年版的4.2); 删除了“每米有效板数"的相关内容(见201年版的5.12,5.22.61.22.3) 增加了试验设备压力表(见6.1.l.l1); -修改了“载气流速"为"载气流量"(见6.l.l.3.附录A中Al，2013年版的6.ll.3.附录A中 A.l.1); 修改了试验程序(见6.1.2.3,6.1.2.4,2013年版的6.1.2.3、6.1.2.4); 修改了杜气阻渊量示意图,增加试验方法的陈述(见6.2.A.201年版的6.1.2.3) 修改了慕的质量浓度(见6.2.1.2,2013年版的6.2.1.2) 修改了“标准柱能承受400C高温”的规定(见8.1.1,2013年版的8.1.1).; 修改了填充柱柱性能测试色谐图和毛细管柱柱性能测试色谱图,删除了溶剂峰标记(见附录A 中A.1、附录A中A.2，2013年版的附录A中A.1.1、附录A中A.2) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/Tc124)归口 本标准负责起草单位;计量科学研究院、上海星钦色谱仪器科技有限公司、北京北分瑞利分析 仪器(集团)有限责任公司,浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、天津博纳艾 杰尔科技有限公司、大连依利特分析仪器有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、北京市计量检测 科学研究院、大连计量检测研究院有限公司 本标准主要起草人;陶红、赵国宏,苏福海、周加才、林雪志、张敏、王宛、张学云、程晋祥、,栗冠媛、 林文杰 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T304302013
GB/30430一2019 气相色谱仪测试用标准色谱柱 范围 本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、缩略语、分类、技术要求、试验方法、检验规则、 标志,包装,运输、贮存等 本标准适用于评价气相色谱仪产品质量性能的标准色谱柱(以下简称标准柱) 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T49462008气相色谱法术语 术语和定义、缩略语 3.1术语和定义 GB/T4946一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1.1 拖尾因子tailingftaector 评价峰形(见图1)的参数,按式(1)计算 N 0,o5 T 2d 式中 拖尾因子 w -0.05h峰高处的峰宽,单位为秒(s): -从峰顶点作垂线,与wowA峰宽线相交点至峰前伸沿的距离,单位为秒(s). l Wa.s 图1拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图
GB/T30430一2019 3.1.2 分离度resoltonm 两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留时间之差与其平均峰宽值之比表示 注;改写GB/T4946一2008,术语5.12 3.2缩略语 下列缩略语适用于本文件 ameionizationDetector FID:氢火焰离子化检测器(Flan 分类 4.1标准柱分类 标准柱可分为填充柱和毛细管柱 4.2标准柱参数 标准柱参数见表1 表1标准柱参数 柱内径 固定液液膜厚度 柱长度 标准柱分类 材质 固定相配比/固定液 mm 以m m 5%聚二甲基硅氧烧/酸洗硅烧化 2.0士0.1 白色硅藻土担体1254m~1504m 填充柱 不锈钢 0.6士0.l 100目120目 0.25、,0.32 0.25 30,0士0.1 石英毛细管 毛细管柱 聚二甲基硅氧烧 S 技术要求 5.1填充柱 5.1.1外观 填充柱表面及两端应光滑,无划痕、毛刺、裂缝等缺陷 5.1.2技术指标 填充柱技术指标见表2. 表2填充柱技术指标 柱效能 柱气阻 保留时间 项目 分离度 每米理论板数 MPa min s0.07 要求 >1200(正十六烧 l.5 3.5士0.5(正十六烧
GB/30430一2019 5.2毛细管柱 5.2.1外观 毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均匀 5.2.2技术指标 毛细管柱技术参数见表3 表3毛细管柱技术指标 柱效能 项目 分离度 酸碱比(P/A 拖尾因子 每米理论板数 3(不含正辛醇与 1.0士0.1 要求 >3500(正十二烧 <1.20(正辛醉) 5-壬啊的分离度 5.3标准柱评价报告 根据测试结果,完成标准柱评价报告 评价报告应包括柱号、柱长、柱温、柱压、检测器、载气流量、 进样量、,谱图、保留时间、分离度、柱效能、拖尾因子(参见附录A. 试验方法 6 6.1填充柱 6.1.1试验条件 6.1.1.1试验仪器及工具 填充柱试验用仪器和工具如下: 经检定合格的气相色谱仪,配有填充柱进样器" a 微量注射器,1L或10L;或者自动进样器; b 色谱数据工作站; c d)0.5级压力表,压力范围为0MPa0.4MPa 6.1.1.2标准试样 标准试样所用溶剂为色谱纯级的异辛烧,标准试样质量浓度见表4 表4填充柱标准试样 质量浓度 相对扩展不确定度 g/l. 项目 正十四烧 正十五烧 正十六烧 要求 3,0×10-" 3.0×10-" 3.0×10-" 6.1.1.3仪器试验条件 仪器试验条件见表5
GB/T30430一2019 表5仪器试验条件 色谱柱温度 进样器温度 检测器温度 载气(N;)流量 mL/min 280 l40160 250 20~30 6.1.2试验程序 6.1.2.1外观 目测 6.1.2.2分离度和柱效能 用6.1.1.2标准试样,按表5试验条件进样1L,得到填充柱柱性能测试色谱图(参见附录A中 图A.1),按式(2)计算各相邻标准试样的分离度 只-w呈W 式中 分离度; 组分1的保留时间,单位为秒(s); 组分2的保留时间,单位为秒(s); t W 组分1的峰宽,单位为秒(s); w 组分2的峰宽,单位为秒(s). 按式(3)计算正十六婉的每米理论板数 16(t/w)?5.54(e/w Ue" (3 N-" 式中 每米理论板数 理论板数; n 柱长,单位为米(m); -保留时间,单位为秒(s):; W -峰宽,单位为秒(s); W -半高峰宽,单位为秒(s). 1/2 6.1.2.3保留时间 根据6.1.2.2的测试中得到的色谱图,记录正十六烧保留时间 6.1.2.4柱气阻 按图2的系统连接 调节图2中序号4所示稳压阀,使图2中序号5所示压力表输出压力为 0.2MPa0.4MPa,此时,调节图2中序号7所示稳流阀,使标准柱后流量30mL/min,读取图2中序 号8的压力 注:柱后流量可以从仪器上读出也可以采用气体流量计测量
GB/30430一2019 生上4 说明: 氮气瓶; 减压阀" 净化管; 稳压阀: -压力表; 三通; 稳流阀 输出压力表; 三通; 10 标准柱 图2柱气阻测量示意图 6.2毛细管柱 6.2.1试验条件 6.2.1.1试验仪器及工具 毛细管柱试验用仪器和工具如下 经检定合格的气相色谱仪,配有分流/不分流进样器 a b 微量注射器;lAL或10AL;或者自动进样器 色谱数据工作站 6.2.1.2标准试样 标准试样所用溶剂为色谱纯异辛烧,标准试样质量浓度组分见表6 表6毛细管柱标准试样 质量浓度 相对扩展不确定度 序号 组分名称 g/Al 正辛醇 1.0×10-" 5-壬啊 1.5×10-" 2,6-二甲基苯酚(P 1.5×10" 2,6-二甲基苯胺(A) 1.5×10" l.5×l0" 2.0×10-" 正十二烧
GB/T30430一2019 6.2.1.3仪器试验条件 仪器试验条件见表7 表7仪器试验条件 进样器温度 色谱柱载气流速 色谱柱温度 FID检测器温度 分流进样分流比 cm/S 280 1015 130 250 60:1)(100:1 6.2.2试验程序 6.2.2.1外观 目测 6.2.2.2分离度和柱效能 用6.2.1.2标准试样,按表7试验条件进样1L,得到毛细管柱柱性能测试色谱图(参照附录A中 图A.2),按式(2)计算除正辛醇与5-壬酮之外每相邻标准试样的分离度,按式(3)计算正十二熔的每米 理论板数 6.2.2.3酸碱比 试验程序同6.2.2.2 2,6-二甲基苯盼(P)与2,6-二甲基苯胺(A)的峰面积比即为酸碱比 6.2.2.4拖尾因子 试验程序同6.2.2.2 取正辛醇色谱峰,按式(1)计算拖尾因子(T) 6.3评价报告 试验后,参考附录A中表A.1,表A.2检查报告的内容完整性 检验规则 7.1标准柱应经检验合格后方能出厂,并附有评价报告和使用说明书 7.2出厂检验为全数检验 7.3判定规则:凡有一项不合格,则判为不合格 8 标志、包装、运输,、贮存 8.1标志 8.1.1标准柱上应有明显的标识,标识所能承受的最高温度 8.1.2填充柱标志应包括 编号; a b 固定相名称及与载体的配比; 载体名称及目数; c
GB/30430一2019 ) 柱长; e 柱内径 8.1.3 毛细管柱标志应包括 编号; a b 固定液名称; 柱长; d 柱内径; 固定液液膜厚度 e 8.2包装 8.2.1包装应防震防挤压 8.2.2包装箱盒)应采用不易褪色的颜料或墨汁标注 内容包括 标准柱名称和规格; a b 包装储运图示标志;“易碎物品”“怕雨”等应符合GB/T191一2008规定; c 制造厂名称和地址 8.2.3随柱文件应包括 使用说明书; a b 标准柱评价报告; 产品合格证等 c 8.3运输 标准柱在运输过程中,应防止剧烈振动和碰撞 8.4贮存 贮存时,环境温度在0C50C,相对湿度不大于85%
GB/T30430一2019 附 录 A 资料性附录) 标准柱评价报告 填充柱评价报告 A.1 填充柱参数 柱号 柱长(m): 柱温(C): 柱压(MPa)5 检测器:FID 进样量AL): 载气流量(mL/min) 801 70 60 50 40 30 20 时间/min" 说明 -正十四烧; -正十五熔 -正十六烧 图A.1填充柱柱性能测试色谱图 按图A.1填写表A.1
GB/30430一2019 表A.1测试结果 保留时间 名称 每米理论板数 分离度 min 正十四烧 正十五烧 正十六烧 A.2毛细管柱柱评价报告 毛细管柱参数 柱号 柱长(m): 柱温(C) 检测器;FID 进样量(L) 柱载气流速(em/s): 120 100 40 20 时间/min 说明 -正辛醇; 5壬酮 -2,6-二甲基苯酚; -2,6-二甲基苯胺; -紫 -正十二烧 图A.2毛细管柱柱性能测试色谱图 按图A.2填写表A.2
GB/T30430一2019 表A.2测试结果 保留时间 每米理论 序号 蜂高 半高峰宽 拖尾因子 分离度 称 板数 nmin 正辛醉 -壬削 2,6-二甲基苯前 2,6-二甲基苯胺 茶 正十二烧 0

气相色谱仪测试用标准色谱柱GB/T30430-2019

气相色谱仪是化学分析中常见的一种检测手段，它通过将待检样品分离成各个组分，并通过对比不同组分的特征来定量分析其中的成分。在气相色谱仪中，色谱柱是至关重要的部分之一，它直接影响到样品分离效果和检测结果的准确性。

为了保证气相色谱仪的测试结果精准可靠，国家标准化委员会制定了GB/T30430-2019标准，该标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的技术要求、试验方法、包装、标志、运输和存储等方面内容。

根据GB/T30430-2019标准的规定，气相色谱仪测试用标准色谱柱应当符合以下技术要求：

• 填充剂：应当选用高品质的填充剂，其表面积、孔径、粒径等参数应当符合规定的范围。
• 柱管：应当选用高品质的柱管材料，具有良好的耐热、耐腐蚀和机械强度。
• 相：相的选择应当根据样品的性质和分离要求来确定，同时相的制备应当符合相关标准。
• 长度和直径：柱长和柱直径应当符合GB/T30430-2019标准中规定的范围。

除了技术要求之外，GB/T30430-2019标准还规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的试验方法。这些试验方法包括静态平衡法、动态吸附法和展开值试验等，通过这些试验可以评估色谱柱的性能是否符合标准要求。

总之，GB/T30430-2019标准的出台对于提高气相色谱仪测试结果的准确性具有重要意义，使用符合该标准要求的标准色谱柱是保证测试结果精准可靠的关键之一。

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