锰矿石砷含量的测定二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法

锰矿石砷含量的测定二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法

国家标准 GB/T1516一2006 代替GB1516一1979 猛矿石呻含量的测定 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 Manganeseores一Determinationofarseniecontent一 Silverdiethyldithiocarbamatespeetrophotometricmethod 2007-02-01实施 2006-09-12发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T1516一2006 锰矿石碑含量的测定 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了用二乙氨基二魏代甲酸银很光度法测定呻含脏 本标准适用于锰矿石和孟精矿中呻含量的测定,测定范围(质量分数);0.005%一0.20% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T2011散装锰矿石取样,制样方法(GB/T201l一1987,neqIsO3081:1983) GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定(GB/T14949.81994, ,eqISO310: 1981 原理 试料用过氧化钠熔融,水浸取,硫酸酸化在硫酸介质中,加人碘化钾、氯化亚锡将五价呻还原为三 价,然后用金属锌将低价呻还原为呻化氢气体 逸出的呻化氢用二乙氨基二硫代甲酸银-三氯甲烧溶液 吸收,生成棕红色的胶态银,于波长525nm处,测量吸光度,计算呻含量 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相当的水 4.1过氧化钠 4.2无呻锌粒;直径0.9mm1.54mm,呻含量不大于0.000010% 4.3三氯甲炕 4.4过氧化氢,0=1.11g/cm 4.5硫酸,1十1 4.6氯化铵溶液,50g/L 酒石酸溶液.500g/L 4.8硫酸铁溶液;称取22.72g硫酸铁[Fe.(sO6H.o]溶于少量水中,加人2mL硫酸(4.5),移人 00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL约含铁10n mg 只破般铺MMnsoH.o溶于水中,加》ml碱酸(L.5),移人500ml容 硫酸溶液:称取49.2 ,用水稀释至刻度,混匀 ml约含钰32 量瓶中如浑浊则过滤， 此溶液1 mg 氯化亚锡溶液,200g/L 称取20g氯化亚锡[SnCl2HO],加热溶解于25ml盐酸中,冷却 后,加水稀释至100ml,混匀,用时配制 配制后加人1g锡粒,保存于棕色瓶中,5日内有效 4.11碘化钾溶液,100g/L 用时配制 4.12乙酸铅脱脂棉;称取10g乙酸铅溶解于100mL乙酸溶液(5十95),将脱脂棉浸人该溶液中,取出
GB/T1516一2006 挤压后自然风干,保存于磨口瓶中备用 当使用过程中脱脂棉1/3变黑时,应更换 4.13呻化氢吸收液;称取2g二乙氨基二硫代甲酸银,置于500ml棕色瓶中,加人480mL三氯甲婉 和20ml三乙醇胺,加塞摇动使之溶解,放置过夜后使用 如浑浊,则干过滤后使用 4.14呻标准溶液 称取0.1320g预先在105C一110c干燥2h的三氧化二呻(基准试剂),置于100mL烧杯 4.14.1 中,加人5ml氢氧化钠溶液(200g/L)溶解后,以硫酸(4.5)酸化至石蕊试纸变红,移人1000ml 容量 瓶中,用硫酸(1十9)稀释至刻度,混匀 此溶液1m含呻1004g 4.14.2分取25.00mL呻标准溶液(4.14.1)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 lml含呻54g 仪器 分析中使用通常的实验室仪器及呻化氢气体发生与吸收装置 宋 E-品 神化氢气体发生瓶(150nL锥形瓶》 -磨口塞 气体导管(内径mm,出口处内径 mm); 玻璃球(球径15mm,内盛乙酸铅脱脂棉) -乳胶管; -吸收管(10ml.带塞比色管,为防止氢化发生时吸收液溅出,吸收管管口到10ml 刻线距离不应小于6cm) 图1神化氢气体发生与吸收装置 取制样 按照GB/T2011规定进行取制样,试样应通过0.080mm筛孔 分析步骤 安全警告;神化氢气体有毒,氢化发生时应在通风柜中进行;使用前应检查确化氢气体发生与吸收 装置的气体导管各接头处,防止漏气或堵塞 试料量 按表1称取风干试料,精确至0.0001g
GB/T1516一2006 同时按GB/T14949.8测定湿存水含量 表1 试料量/g 呻含量(质量分数)/% 分取溶液/ml 0,005~0,040 0.50 20.00 0.0400.10 0.20 20.00 >0.100.20 0.20 10.00 7.2空白试验 随同试料进行空白试验 7.3测定 7.3.1试料的分解 将试料(7.1)置于盛有约2g过氧化钠的刚玉堆塌或高铝堆蜗中,混匀,覆盖约2g过氧化钠,置于 750C马弗炉中,熔融7nmin~10min,取出,冷却至室温,放人250nml烧杯中,加人约30m热水,立即 盖上表皿,待剧烈作用停止后[试剂空白加人1mL硫酸铁溶液(4.8)],在不断搅拌下,慢慢加人硫酸 4.5)酸化至沉淀变稠,交替滴加过氧化氢(4.4)及硫酸(4.5)至的水化合物完全溶解,用水洗出绀蜗. 煮沸至无小气泡产生,取下,冷却至室温,移人100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.3.2碑化氢气体发生与吸收 按表1分取试液于150m锥形瓶中,加人6ml硫酸(4.5)、2ml氯化铵溶液(4.6)、5ml酒石酸 溶液(4.7),4ml 碘化钾溶液(4.11)和2.5mL氯化亚锡溶液(4.10),加水至50ml,混匀,放置10min 一15min 加人10ml吸收液(4.13)于吸收管中,按图1装好呻化氢气体发生与吸收装置,加人5克无 呻锌粒(4.2)于锥形瓶中,立即盖紧瓶塞,还原吸收40min,取出气体导管,用三氧甲婉(4.3)洗涤导管 并稀释至吸收管刻度,加塞混匀 7.3.3测量 在分光光度计上,于波长525nm处,以试剂空白吸收液作参比,测量吸收液吸光度,从校准曲线上 查出相应的呻量 7.3.4校准曲线的绘制 分别移取0ml..l.00mL.2.00ml.4.00ml.G.00mlL8.00ml..0.00mL呻标准溶腋(4.142) 于一组150mL雉形瓶中,加人6ml硫酸(4.5),2.5ml硫酸铁溶液(4.8),2ml硫酸孟溶液(4.9、 2 mL氯化铵溶液(4.6),以下按7.3.2从加人5mL酒石酸溶液(4.7)起进行氢化发生与吸收,以空白吸 收液作参比,测量吸收液吸光度并绘制校准曲线 结果计算 按式(1)计算试样中呻含量(质量分数)w ×10 100 m w% -×100× 00 m×Y 式中 从校准曲线上查得的呻量,单位为微克(ug); 71 试料量,单位为克(g); mm 试液分取比; 试样中湿存水含量(质量分数) A 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
GB/T1516一2006 表2允许差 碘含量(质量分数 允许差 0.0050.010 0.003 >0,0100,020 0.005 >0.020~0.050 0.007 0.01 >0,050~0,10 >0,10~0,20 0.02 10试验报告 试验报告应包括下列内容 鉴别试料,实验室和分析日期等资料 a b遵守本标准规定的程度; 分析结果及其表示; c 测定中观察到的异常现象; d 对分析结果可能有影响本标准未包括的操作,或者任选的操作