GB/T30431-2020
实验室气相色谱仪
Gaschromatographyforlaboratory
- 中国标准分类号（CCS）N52
- 国际标准分类号（ICS）17.180.99
- 实施日期2021-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数22页
- 文件大小1.45M
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实验室气相色谱仪
国家标准 GB/30431一2020 代替GB/T304312013 实验室气相色谱仪 Gaschromatographyforlab0ratory 2020-06-02发布 2020-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/30431一2020 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 缩略语 要求 4.1仪器正常工作条件 4.2外观要求 .3安全要求 4.4气路系统密封性 4.5载气流量稳定性 柱箱温度控制系统 46 检测器系统性能要求 47 4.8 毛细管系统 4.9 启动时间 .0定性重复性 定量重复性 4.12高低温环境适应性 电源电压适应性 " 运输,运输贮有 .I成套性 试验方法 5.1试验条件 5.2外观检查 5.3安全试验 5.4气路系统密封性 5.5载气流量稳定性 5.6柱箱温度控制系统 5.7 检测器系统 5.8毛细管分流比的测定试验 13 5.9启动时间 5.10仪器的定性重复性 5.11仪器的定量重复性 5.12高低温环境适应性 14 15 5.13电源电压适应性 15 5.14运输、运输贮存试验 15 5.15仪器的成套性 15 检验规则
GB/T30431一2020 15 6.1检验分类 15 6.2出厂检验 15 6.3型式检验 标志、包装,运输、贮存 17 17 7.1仪器的标志 17 7.2包装 17 7.3运输 17 7.4贮存 18 附录A规范性附录载气流量的校正
GB/30431一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T30431一2013《实验室气相色谱仪》.
本标准与GB/T30431一2013相比主要技术变化如下: 修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章,2013年版的第3章); 修改了仪器正常工作条件(见4.1,2013年版的4.l); -修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3) 增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5,5.5); 修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法(见4.6.4,5.6.3,2013年版的4.5.3,5.5.2); 修改了毛细管分流比的范围见4.8,5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2) 删除了记录仪[见2013年版的4.12b),5.6]; -增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法见4.12、4.13、5,12、5.13); -删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.ll,5.ll) 修改了仪器成套性的内容(见4.15,2013年版的4.12); 增加了基线噪声和基线漂移的读取方法图示(见5.7.2.1图2,图3); 修改了ECD和NPD试验参考条件,增加了针对不同试样TCD和FID的试验参考条件(见 5.7.1表2,2013年版的5.6.1表2); 增加了TcD的检测限技术指标及试验方法(见4.7表1、5.7.2.2); 增加了TCD线性范围的试样苯-甲苯溶液(或正十六烧-异辛烧溶液)(见5.7) 修改了线性范围的试验条件和方法(见5.,7,2013年版的5.6). 修改了FPD(硫)检测限公式[见5.7.5.2式(11),2013年版的5.6.5.1式(8)]; 增加了试验设备、工具的计量性能要求(见5.1.2,2013年版的5.1.2) 修改了启动时间的试验方法(见5.9,2013年版的5.8); 增加了定性定量重复性的测量次数(见5.10,5.11,2013年版的5.9,5.10); 修改了仪器检验项目表(见表3,2013年版的表3); 修改了附录A(见附录A,2013年版的附录A)
本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口
本标准起草单位:北京市计量检测科学研究院、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、浙江 福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中 国有限公司、上海天美科学仪器有限公司,深圳市麦斯达夫科技有限公司重庆川仪分析仪器有限公司、 上海通微分析技术有限公司,山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、计量科学研究院、上海舜宇恒平科 学仪器有限公司
本标准主要起草人;吴红、周加才,郭伟强、张敏、李征、,那顺、丁素君,郑波、孟庆祥,李静,程晋祥、 陶红、李钧
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T30431一2013
GB/30431一2020 实验室气相色谱仪 范围 本标准规定了实验室气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志包装、运输和贮存 本标准适用于实验室气相色谱仪
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T2829-2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验 GB/T1l606一2007分析仪器环境试验方法 GB/T13384一2008机电产品包装通用技术条件 GB/T30430气相色谱仪测试用标准色谱柱 GB/T34065-2017分析仪器的安全要求 缩略语 下列缩略语适用于本文件
TCD:热导检测器(ThermalConductivityDeteetor FID氢火焰离子化检测器(FlameIonizationDeteetor ECD电子捕获检测器(ElectronCaptureDeteetor) FPD:火焰光度检测器(FlamePhotometricDetector NPD;氮磷检测器(NitrogenPhosphorousDeteetor) 要求 4.1仪器正常工作条件 仪器在下列条件下应能正常工作 环境温度:5C一35C:; aa b 相对湿度:20%80%; 周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动; 供电电源;交流电压220V士22V,频率50Hz士0.5Hz; d 接地要求:仪器可靠接地(接地电阻<4Q); 通风良好,无强烈对流
GB/T30431一2020 4.2外观要求 外观应满足如下要求 外观整齐、清洁,表面无明显剥落、擦伤、露底及污垢; a 所有铭牌及标志应耐久和清楚,内容符合相关法规、标准的要求 b 所有紧固件不得松动、各种调节件灵活,功能正常; c 零件表面不得锈蚀 d 仪器可拆部分应能无障碍地拆装
4.3安全要求 4.3.1接触电流 4.3.1.1 在正常工作条件下,仪器接触电流应不大于0.5mA(有效值)或0.7mA峰-峰值). 4.3.1.2在单一故障条件下,仪器接触电流应不大于3.5mA(有效值)或5mA(峰-峰值).
4.3.2介电强度 电源相中连线与机壳间承受1500V,50Hz交流电压,历时1min应无击穿和飞弧现象
4.3.3保护接地 保护接地电阻应不大于0.1a
4.3.4安全保护标识 对于安装放射源检测器的仪器,应在其外部有放射源安全图案及标识;仪器的高温加热区应有防烫 伤标识 4.4气路系统密封性 在室温条件下,载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下,30min压降应不大于0.01MPa
4.5载气流量稳定性 配置TCD和ECD的仪器,载气流量稳定性应不大于1%/10min
4.6柱箱温度控制系统 4.6.1温度控制范围;最低可控温度不应高于室温以上20C,最高工作温度不应低于350
4.6.2温度稳定性;应不大于0.5%
4.6.3设定温度的最小调节量;应不大于1C
4.6.4温度均匀度;应不大于2.5%
设定温度与实际温度之间的偏差;应不超过士3% 4.6.5 4.6.6程序升温重复性;应不大于1%
47 检测器系统性能要求 检测器系统性能要求见表1
GB/30431一2020 表1检测器系统主要性能指标 技术性能 检测器 检测限 灵敏度 基线噪声 基线漂移(30min) 线性范围 TCD 1×10-”g/ml >2000mVml/mg s0.lmV 0.2mV >10 -1 -1 A A FID 5×10-g/s 1×10 1×10 >10" RCD C0.1my 0.3mV 10 三 5X10-g/ml <1×10-”g/s硫 >l0硫 FPD 二5×10-A <1×10-1A <5×10-g/s(磷 >l0'(磷 1×10-g/s(氮 >10氮 NPD 1×10-1A 5×10-lA 1×10-g/s(磷 >10磷 4.8毛细管系统 进样系统分流比范围:5:1100:1
4.9启动时间 仪器检测器不同,启动时间有差异,要求如下 对带有TCD和ECD的仪器,其启动时间应不大于4h a 对带有FID、FPD和NPD的仪器,其启动时间应不大于2h
b 4.10定性重复性 仪器的定性重复性应不大于1%
4.11定量重复性 仪器的定量重复性应不大于3%
4.12高低温环境适应性 在低温、高温环境下,仪器的基线噪声、基线漂移应满足4.7的要求
4.13电源电压适应性 在电源电压变化条件下,仪器的基线噪声,基线漂移定性重复性和定量重复性应满足4.7、4.10和 4.ll的要求
4.14运输,运输贮存 仪器在运输包装状态下,包括低温贮存、高温贮存、跌落,交变湿热,按GB/T11606一2007表1中 运输、运输贮存的要求进行试验
其中;高温55C;低温一20C;交变湿热相对湿度95%、温度55C; 倾斜跌落高度250mm
试验后,包装箱不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥 落等机械损伤;将仪器置于正常工作条件下进行检验,应符合4.2一4.11的要求
GB/T30431一2020 4.15成套性 全套仪器至少应包括以下部分 气相色谱仪主机一台; a b 必需的附件和备件一套
5 试验方法 5.1试验条件 5.1.1试验环境条件 见4.1
5.1.2试验设备、,工具 仪器试验用设备和工具如下 接触/泄漏电流测试仪;准确度优于5级; a 数字万用表; b 耐电压测试仪;交流电压0V~1500V,频率为50Hz,准确度优于5级 c d 接地电阻测试仪;准确度优于5级; 压力表;0MPa0.4MPa,最小分度不大于0.002MPa的弹性元件式压力表,或者满足技术要 求的其他类型压力仪表; 铂电阻温度计:Ptl0o[R(0)=100Q;系数w=0.00385,耐温不低于400C,最大允许误差 MPE):士0.3C] 秒表:分度值0.01s; 8 色谱数据工作站; h 色谱柱;符合GB/T30430的要求 微量注射器:量程1L或10AL,相对扩展不确定度U<2%(k=2); 流量计;测量范围0mL/min~100nmlL/min,准确度不低于1.0级; k 巡检仪:MPE:士0.3C; m空盒气压表;测量范围800hPa~1060hPa,MPE:士2.0hPa; 温度试验箱;温度:5C一40C,容积;大于仪器体积的3倍.MPE;士2C n o 调压变压器;测量范围0V250V,功率大于仪器额定功率的1.2倍
5.1.3标准物质,试剂 试验用标准物质和试剂如下 载气:纯度不低于99.995% a 燃气氢气纯度不低于99.99% b 助燃气:不得含有影响仪器正常工作的灰尘,胫类、水分及腐蚀性物质 氨中甲婉气;摩尔分数100×10-61000×10-" d 苯-甲苯溶液;
GB/30431一2020 正十六烧-异辛烧溶液; f 丙体六六六-异辛婉(Y666/异辛婉)溶液 8 甲基对硫磷-无水乙醇溶液; h) 偶氮苯-马拉硫磷-异辛婉溶液
5.2外观检查 目视和手感进行
5.3安全试验 5.3.1接触电流 按GB/T34065-2017中6.2.2规定方法进行
5.3.2介电强度 按GB/T340652017中6.3.2规定方法进行
5.3.3保护接地 按GB/T34065一 -2017中6.4.2规定方法进行
5.3.4安全保护标识 目视检查
5.4气路系统密封性 5.4.1载气气路系统密封性 堵住出口,将压力表连接在系统当中,按分析程序通人载气,用调节阀使阀后压强为0.3MPa,关断 气源,使系统稳定5min,观察30min后的压降
5.4.2燃气气路系统密封性 在燃气人口通人氢气,堵住其出口.将压力表连接在系统当中,用调节阀使系统压强达到0.3MPa 关断气源,稳定5min,观察30min后的压降
5.4.3助燃气气路系统密封性 在助燃气人口通人空气,堵住其出口,将压力表连接在系统当中,用调节阀使系统压强达到 0.3MPa，关断气源,稳定5min,观察30min后的压降
5.5载气流量稳定性 选择适当的载气流量,稳定后,用流量计测量检测器出口载气流量10min,均匀分配时间间隔,连 续记录7次,计算相对标准偏差(RSD)为载气流量稳定性,见式(1) (F,-万" RSD ×100% -卡点
GB/T30431一2020 式中 RSD 相对标准偏差; 载气流量,单位为毫升每分(mL/min). -测量次数; 第i次载气流量,单位为毫升每分(mL/min); -7次载气流量的平均值,单位为毫升每分(mL/min): -测量序号 5.6柱箱温度控制系统 5.6.1温度控制范围及稳定性 在柱箱有效空间内,固定好温度计或巡检仪
按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个 温度点分别进行试验
观察10nmin,每分钟记录一次,按式(2)计算温度稳定性,取两个温度点的测量 结果的较大值为柱箱温度稳定性
T-Tmt ×100% .(2 0r 式中 or 温度稳定性 -10nmin内温度测量最大值,单位为摄氏度(C); T max T -10min内温度测量最小值,单位为摄氏度(C); -10min内温度测量平均值,单位为摄氏度(). 按照上述方法测试,温度稳定性满足4.6.2要求的最低可控温度和最高工作温度为温度控制范围 上下限
5.6.2设定温度的最小调节量 目视检查
5.6.3温度均匀度 在桂箱的有效工作空间内,按图1所示A1.A2.A3、A4、A5选择测试点
测量位置见图1
GB/30431一2020 唱 说明: Al -距离柱箱内箱有效空间的后面,左面,顶面30mm的空间点; A2 -距离柱箱内箱有效空间的左面底面,前面30mm的空间点; 柱箱内箱有效空间的四角交点的空间位置; A3 距离柱箱内箱有效空间的前面,顶面、右面30mm的空间点 A4 -距离柱箱内箱有效空间的后面,底面,右面30mm的空间点 A5 图1铂电阻空间位置图 固定标准铂电阻或巡检仪
选最低可控温度和最高工作温度的90%两个点,分别进行试验
待温 度稳定后,用数字万用表分别测量每个铂电阻的电阻值,查表得相应的温度,或直接读取温度值按 式3)计算温度均匀鹰,取两个温度点的割量结果的较大值为柱箱温度均匀度
Tm,一 T T' ×100% 3 A1 式中: 温度均匀度 AT” 工 柱箱温度最大值,单位为摄氏度(C); T 柱箱温度最小值,单位为摄氏度(C); 下 柱箱温度的算术平均值,单位为摄氏度(C)
设定温度与实际温度之间的偏差 5.6.4 见5.6.3的测试方法,按式(4)计算不同空间点设定温度与实际温度之间的偏差,取其绝对值较大 的偏差为柱箱的设定温度与实际温度之间的偏差
T-T AT= ×100% 设定 式中 AT 温度偏差; T 柱箱温度的实际测量值,单位为摄氏度(); 实际 柱箱温度的设定值,单位为摄氏度(C)
T 设定 5.6.5程序升温的重复性 在柱箱的有效工作空间内任选一点,固定一个标准铂电阻温度计或巡检仪,选定初温60C,终温为
GB/T30431一2020 250C,升温速率10C/min左右
待温度稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定
重复测量3次,按式(5)计算相应点的最大相对偏差,取其最大值为程序升温的重复性
T-Te ×100% (5 " 式中 -相对偏差 T" 相应点的最大温度值,单位为摄氏度(C) T" 相应点的最小温度值,单位为摄氏度(C); " 相应点的平均温度值,单位为摄氏度(C). 5.7检测器系统 5.7.1检测器系统试验条件 检测器系统试验参考条件见表2
表2检测器系统试验参考条件 检测器 试验条件 TCD FID CD FPD NPD 色谱 气相色谱测试用标准色谱柱 N 载气 H N N N 燃气 H H H 助燃气 空气 空气 空气 70C" 180C 柱箱温度 200C 175"C 150C" 120C" 220 220 进样器温度 220C” 220 150C 220“ 250C 220 230 检测器温度 桥路电流 选择最佳值 或丝温》 按GB/T30430.
参考条件以辈-甲苯溶液作为试样
用正十六熔-异辛烧作为试样,参考条件建议为;柱箱温度l50C,进样器 温度:200C,检测器温度;220C
参考条件以正十六烧-异辛烧溶液作为试样
用甲婉作为试样,参考条件建议为柱箱温度;80C,进样器温 度:l20,检测器温度:120C
5.7.2热导检测器(ICD)系统 5.7.2.1基线噪声和基线漂移 设置色谱数据工作站相关参数,待仪器稳定后,记录不少于30min的基线,选取所记录基线中噪声 较大的5nmin作为计算噪声的基线,以1min为界画平行包络线,测量两条平行线间垂直于时间轴的距 离见图2),按式(6)计算基线噪声
五个平行包络线宽度的平均值,作为检测器基线噪声
读取连续 运行30min的基线漂移,即噪声包络线的平均斜率(见图3)
GB/30431一2020 Tt" 上啊Y了 凡 时间/min 图2基线噪声测量示例 Ni=>y/" 式中: N
基线噪声,单位为安培(A)或毫伏(mV); 第i个平行包络线基线宽度,单位为安培(A)或毫伏(mV)1 y -平行包络线个数(n=5)
30min 时间/h 图3基线漂移测量示例 5.7.2.2灵敏度和检测限 试样为浓度5mg/ml的苯-甲苯溶液
设置色谱数据工作站相关参数,仪器工作稳定后,进样1AL,连续进样7次,用色谱数据工作站计 算出苯峰面积,计算7次的算术平均值,按式(7)计算灵敏度
按式(8)计算检测限
AF rcD
GB/T30431一2020 式中 TCD灵敏度,单位为毫伏毫升每毫克(mV
mL/mg); Sn 苯峰面积的算术平均值单位为毫伏分(mV
min; W -苯的进样量,单位为毫克(mg); F
检测器温度校正后的载气流量,单位为毫升每分(mL/min)(见附录A
2NW DrcD 8 AF
式中: -TcD检测限,单位为毫克每毫升(mg/mlL); DTcD N -基线噪声,单位为毫伏(mV)
5.7.2.3线性范围 5.7.2.3.1试验条件 试样为苯-甲苯溶液(或正十六熔-异辛烧溶液),在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度,其余 条件同5.7.1 5.7.2.3.2试验方法 仪器工作稳定后,进样1AL,每种浓度浒液各进样3次,取苯(或正十六烧)的峰面积算术平均值 作进样量和峰面积关系曲线,线性系数Y不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检 测器系统的线性范围
5.7.3复火焰离子化检测器(FID)系统 5.7.3.1 基线噪声,基线漂移 见5.7.2.1
5.7.3.2检测限 试样为浓度100ng/alL正十六熔-异辛熔溶液
设置色谐数据工作站相关参数,仪器工作稳定后,进样1AL,连续进样7次,用色谱数据工作站算 出正十六炕的峰面积,计算7次峰面积的算术平均值,按式(9)计算检测限
2NW .(9 Drm 式中 Dn -FID检测限,单位为克每秒(g/s); -基线噪声,单位为毫伙(mv)或安培(A) W 正十六皖进样量,单位为克(g) A 正十六婉峰面积的算术平均值,单位为毫伏秒(mVs)或安培秒(As)
5.7.3.3线性范围 5.7.3.3.1试验条件 试样为正十六炕-异辛烧溶液,在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度,其余条件同5.7.1
10
GB/30431一2020 5.7.3.3.2试验方法 仪器工作稳定后,进样1L,每种浓度溶液各进样3次,取正十六熔的峰面积算术平均值,做进样 量和峰面积关系曲线,线性>=0.999的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器系统的线性范围
5.7.4电子捕获检测器(:cCD)系统 基线噪声、基线漂移 5.7.4.1 见5.7.2.1
5.7.4.2检测限 试样为浓度0.1ng/L丙体六六六-异辛烧(y-666/异辛烧)溶液
设置色谱数据工作站相关参数,待仪器稳定后,进样1AL,连续进样7次,用色谱数据工作站计算 出丙体六六六峰面积,取丙体六六六峰面积的算术平均值,按式(10)计算检测限
2NW DBcD (10 AF 式中: Dr -ECD检测限,单位为克每毫升(g/mL); 基线噪声,单位为毫伏(mV) -丙体六六六的进样量,单位为克(g); 丙体六六六峰面积的算术平均值,单位为毫伏分(mV
min); A 检测器温度校正后的载气流量,单位为毫升每分(mL/min)(见附录A 5.7.4.3线性范围 5.7.4.3.1试验条件 试样为丙体六六六的异辛烧溶液在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度,其余条件同5.7.1
5.7.4.3.2试验方法 仪器稳定后,进样1AL,每种溶液各进样3次,取丙体六六六峰面积的算术平均值,做进样量和峰 面积关系曲线,线性系数丫不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器系统的线 性范围
5.7.5火焰光度检测器(FPD)系统 5.7.5.1基线噪声、基线漂移 见5.7.2.1. 5.7.5.2硫型或磷型检测限 试样为10ng/甲基对硫磷-无水乙醇溶液
设置色谱数据工作站相关参数,待仪器稳定后,进样1AL.连续进样7次,取蜂高和峰高1/4处峰 宽的算术平均值,按式(1l)计算FPD对硫的检测限,按式(12)计算FPD对磷的检测限
NW 、 11 Drm" h(W 13 1
GB/T30431一2020 2NWn Dn 12 式中 Drm -FPD对硫或磷的检测限,单位为克每秒(g/s); N 基线噪声,单位为毫伏(mV) 甲基对硫磷的进样量,单位为克(g) -磷峰面积的算数平均值,单位为毫伏秒(mV S; -硫的峰高,单位为毫伏(mV); W 硫的峰高1/4处的峰宽,单位为秒(s); 14 -甲基对硫磷分子中硫原子占的比例 川s 甲基对硫磷分子中磷原子占的比例
n 5.7.5.3线性范围 5.7.5.3.1 试验条件 硫型试样为甲基对硫磷的无水乙醇溶液,在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度
色谱条件 同5.7.1
磷型试样为甲基对硫磷的无水乙醇溶液,在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度
色谱条件 同5.7.1
5.7.5.3.2试样方法 试验分硫型和磷型,方法如下 硫型:仪器稳定后,进样lAL,每种溶液各进样3次,取硫峰面积的算术平均值,做进样量和峰 a 面积关系曲线,线性系数丫不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器 系统的线性范围 磷型;仪器稳定后,进样1L,每种溶液各进样3次,取磷面积的算术平均值,做进样量和峰面 b 积关系曲线,线性系数》不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器系 统的线性范围 5.7.6氮磷检测器(ND)系统 5.7.6.1基线噪声,基线漂移 见5.7.2.1
5.7.6.2检测限 试样为浓度为10ng/L的偶氮苯-10ng/AL马拉硫磷-异辛烧混合溶液
设置色谱数据工作站相关参数,待仪器稳定后,进样1AL,连续进样7次,用色谱数据工作站分别 算出偶氮苯和马拉硫磷峰面积,分别取峰面积的算术平均值,按式(13)计算氮的检测限,按式(14)计算 磷的检测限
2Nwn、 (13 氮: D.m A 式中 D 氮的检测限,单位为克每秒(g/s); NPXNy 12
GB/30431一2020 W -注人的样品中所含偶氮苯的量,单位为克(g); 基线噪声,单位为毫伏(mV); 偶氨苯峰面积的算数平均值,单位为毫伏秒(mVs). 偶氮苯分子中氮原子占的比例 nN 2NWn np" 14 磷 DNPxPp 式中: 磷的检测限,单位为克每秒(g/s); D NPIxP 注人的样品中所含马拉硫磷的量,单位为克(g); 基线噪声,单位为毫伏(mV): 马拉硫磷峰面积的算数平均值,单位为毫伏秒(mVs); A 马拉硫磷分子中磷原子占的比例
np 5.7.6.3线性范围 5.7.6.3.1试验条件 试样为偶氮苯-马拉硫磷-异辛烧混合溶液
在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度
色谱条 件同5.7.1
5.7.6.3.2试验方法 仪器稳定后,进样1AL,每种溶液各进样3次,分别取马拉硫磷和偶氮苯蜂面积的算术平均值,做 进样量和峰面积关系曲线,线性系数丫不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测 器系统的线性范围
5.8毛细管分流比的测定试验 5.8.1试验条件 试验条件包括 色谱柱;按GB/T30430; b)试样;氮中甲婉气体标准物质
其余条件同5.7.1
5.8.2试验方法 仪器在上述工作条件下稳定后,进样5次,并用秒表测量甲婉的保留时间,算出5次进样保留时间 的算朴平均值,按式(15)计算杜的平均线速度
U=L/ 15 式中: 平均线速度,单位为厘米每秒(em/s); 柱长,单位为厘米(em) 甲烧的保留时间,单位为秒(s) 按式(16)计算毛细管柱的流量
60Tdl × F 16 13
GB/T30431一2020 式中 F 毛细管柱的流量,单位为毫升每分(mL/min); 毛细管柱的内径,单位为厘米(em) 按式(17)计算分流比
F十Fe (17 式中 分流比; Fe -在分流阀出口测得的校正后的分流流量,单位为毫升每分(mL/min). 在保证毛细管柱线速度为10cm/s15cm/s的条件下,调节分流阀,使其分流比分别为10:1、 50:1、1001三点,并观察分流比的可调性
5.9启动时间 仪器在灵敏度或检测限合格条件下关机4h以上,重新启动使其基线噪声和基线漂移满足4.7技 术指标的要求所需的时间
5.10仪器的定性重复性 仪器的定性重复性以连续测量7次溶质保留时间的相对标准偏差RSD性表示,计算见式(18)
昏一 x一xIm%6 (18 RSD是性 式中 相对标准偏差; RSD足" 安 测量次数， 第i次测量的保留时间 n次进样的保留时间的算术平均值 进样序号
5.11仪器的定量重复性 仪器的定量重复性以连续测量7次溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD是量表示,计算见式(19). A一A? RSD路的 (19) x言xIw" n 式中 RSD 相对标准偏差; 定量 测量次数; -第i次测量的峰面积; n次进样的峰面积算术平均值; 进样序号
5.12高低温环境适应性 按GB/T11606-2007中第4章和第5章进行,其中低温5C士2C,高温35C士2C
按5.7试 14
GB/30431一2020 验过程,对仪器进行基线噪声,基线漂移试验
5.13电源电压适应性 按GB/T11606-2007中第3章进行,先将电压从220V调至198V,按5.7试验过程,对仪器进行 基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性试验;电源电压再调至242V,重复上述试验
5.14运输、运输贮存试验 仪器在运输包装状态下,按GB/T116062007中第8章、第15章、第16章和第17章的方法 进行
5.15仪器的成套性 目视检查
检验规则 6.1检验分类 仪器检验分出厂检验和型式检验
6.2出厂检验 6.2.1每台仪器应经制造厂检验部门检验合格,并附有合格证
6.2.2仪器出厂检验项目应按表3的要求进行
6.3型式检验 6.3.1有下列情况之一时,按4.2~4.15要求进行型式检验 新仪器和老仪器转厂生产的试制定型 a 正式生产后,如结构材料、工艺有较大改变可能影响产品性能时; b 正常生产的产品应每三年进行一次; c d 产品长期停产后,恢复生产时 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时; 国家质量监管部门提出进行型式检验的要求时 6.3.2型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取 -2002的规定进行,采用一次抽样,装置的检验项目、不合格质量水平 6.3.3型式检验应按GB/T2829- RQL),判别水平(DL)按表3规定进行
批质量以每百单位产品的不合格数表示
6.3.4若型式检验不合格,应分析原因找出问题并落实措施,对装置产品改进后,重新进行型式检验
若再次型式检验不合格,则应停产整顿,装置停止出厂,待问题解决,型式检验合格后方可恢复出 检验 6.3.5型式检验合格，经出厂检验合格方可作为合格品出厂或人库
若人库超过12个月再出厂,则应 重新进行出厂检验
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GB/T30431一2020 表3仪器检验项目表 检验项目及对应章条 不合格 抽样方案 检验分类 判别 序 质量 判定 水平 要求 试验方 样品 出厂 型式 号 水平 项目 数组 章条 检验检验 法章条 DL量n) RQL) Ae,Re 安全要求 4.3 30 0，1 气路系统密封性 4.4 5.4 载气流量稳定性 4.5 5.5 温度控制范围 4.6. 5.6.1 4.6.2 5.6.1 温度稳定性 设定温度的最小调节量 4.6.3 5.6.2 温度均匀度 4.6.4 5.6.3 设定温度与实际温度之间的偏差 4.6,5 5.6.4 5.6.5 程序升温重复性 4.6.6 10 基线噪声和基线漂移(TCD 4.7 5.7.2.1 n1 灵敏度和检测限TCD) 4.7 5.7.2.2 2 线性范围(TCID) 4.7 5.7.2.3 4.7 5.7.3.1 基线噪声和基线漂移(FID 检测限(FlD) 4.7 5.7.3.2 线性范围(FID) 4.7 5.7.3.3 16 基线噪声和基线漂移(ECD 4.7 5.7.4.1 65 1,2 检测限(EcD) 5.7.4.2 18 线性范(ECD) 4.7 5.7.4.3 19 基线噪声和基线漂移(FPD 4.7 5.7.5.1 4.7 检测限(FPD) 5.7.5.2 20 4.7 5.7.5.3 线性范围(FPD) 基线噪声和基线漂移(NPD) 4.7 5.7.6.1 检测限(NPD) 4.7 5.7.6.2 线性范围(NPD) 4.7 5.7.6.3 221 毛细管系统 4.8 5 仪器启动时间 4.9 5,9 7 仪器的定性重复性 4.10 5.10 仪器的定量重复性 4.11 5.1l1 4.12 5.12 B 高低温环境适应性 0 电源电压适应性 4.13 5.13 s五 仪器的运输、运输贮存 4.l4 5.14 32 外观要求 4.2 5.2 100 2,3 33 4.15 5.15 成套性 注1
表示应进行检验的项目;表示不进行检验的项目;RQL表示不合格质量水平
注2L表示判别水平;n表示样本数量;Ae表示合格判定数;Re表示不合格判定数
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GB/30431一2020 标志,包装、运输、贮存 7.1仪器的标志 仪器在适当的明显位置固定铭牌,其上应有如下标志 制造厂名称,地址; a b 仪器名称,型号规格; c 出厂编号; d)制造日期; 应标志的技术参数; e f 有关法规规定的其他信息
7.2包装 仪器包装应执行GB:/T1384一2008. 7.2.1 7.2.2包装箱的标志应清晰、牢固,内容如下 制造厂名称、地址; a 仪器名称,型号规格 b c 外型尺寸:长×宽×高,单位为毫米(mm);毛重和净重,单位为千克(ke); 出厂编号、包装箱序号、数量及出厂日期; d 包装储运图示标志“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合GBy/T191-2008规定 e 7.2.3随机文件,包括 装箱单 aa 产 品合格证; b 使用说明书(关于安全的要求应符合GB/T340652017有关规定), c d 备件清单等
7.3运输 在运输方面有特殊要求的仪器，应规定其运输要求，一般应防止强烈地冲击,雨淋及曝晒
7.4贮存 仪器贮存的温度为0C一40C、相对湿度不大于85%、室内无酸,碱及腐蚀性气体,必要时可在产 品标准中特殊规定
GB/T30431一2020 附 录 A 规范性附录) 载气流量的校正 检测器出口流量校正 A.1 检测器出口测得的载气流量通常在室温下测量,应按公式(A.1)校正
(A.1 月,一片(-" 式中 检测器温度校正后的载气流量,单位为毫升每分(ml/min) -室温下测得的检测器出口的载气流量,单位为毫升每分(mL/min) T 检测器温度,单位为开尔文(K); 室温,单位为开尔文(K): ？ 室温下水的饱和蒸汽压,单位为兆帕(MPa) 大气压强,单位为兆帕(MPa).
P A.2分流比测定试验流量校正 分流阀出口测得的分流流量,应按公式(A.2)校正
(-"
=F A.2 F 压力梯度校正因子计算见公式(A.3)
P一P,)?一1 A.3 j= 大O 一P, 式中 压力梯度校正因子; 校正后的分流流量,单位为毫升每分(mL/min) 室温下测得的分流阀出口的分流流量,单位为毫升每分(mL/min), F -柱箱温度,单位为开尔文(K); -注人口压强,单位为兆帕(MPa). 注;只有在测量时使用湿式流量计如,皂膜流量计)时才需考虑(I-P./P,)因子
如果使用数字流量计(如,干式 的)测量,则不需考虑(1一P./P)因子,公式(A.1)和(A.2)删除(1一P./P
)因子
实验室气相色谱仪GB/T30431-2020
气相色谱仪是一种用于分离和检测化学物质的分析仪器，广泛应用于制药、环境监测、食品安全等领域。而实验室气相色谱仪GB/T30431-2020则是中国国家标准化委员会于2020年发布的一项标准，旨在规范实验室气相色谱仪的技术要求和测试方法。
实验室气相色谱仪GB/T30431-2020的主要技术要求
实验室气相色谱仪GB/T30431-2020主要包括以下技术要求：
- 具有良好的分离能力和灵敏度。
- 能够满足不同样品的分析需求，如固体、液体和气体等。
- 具有高精度和高重复性的测试结果。
- 具备自动化控制和数据处理的能力。
实验室气相色谱仪GB/T30431-2020的测试方法
实验室气相色谱仪GB/T30431-2020的测试方法主要包括以下内容：
- 样品的准备和处理。
- 进样器和柱温的设置。
- 分离柱的选择和优化。
- 检测器的选择和优化。
- 数据的采集和处理。
结语
实验室气相色谱仪GB/T30431-2020作为中国国家标准之一，对于规范实验室气相色谱仪的应用具有重要的意义。同时，该标准也为相关生产企业提供了技术指导，帮助其提高产品的质量和竞争力。
