水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

国家标准 GB/T15507一1g95 水质阱的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 waterquality一Determinationofhydrazine一p-Dime tylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod 1995-03-15发布 1995-08-01实施 国 发布 豪 我染篮 誓 : 国国家标准
国家标准 水质阱的测定 GB/T15507一1995 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 waterqualityDeterminationofhydrazne一p-Dime tylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod 主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水中耕的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于地面水和工业废水中耕的测定 1.2.2试料体积110mL,比色皿光程为1.5em时,本方法检测限以耕计为0.002mg/A,测定上限 为1.00mg/L 更高浓度的样品,稀释后再进行测定 1.2.3干扰;氨基脉,硫脉、脉素分别高达20,50,200mg/L以上时干扰测定;一甲基胁为胁含量的3 倍以上,NO;大于1mg/儿时产生干扰 原理 在酸性溶液条件下,耕与对二甲氨基苯甲醛作用,生成对二甲氨基连氮黄色化合物,于波长 458nm处进行分光光度测定 试剂 除非另有说明,本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,试验中均应使用蒸憎 水或同等纯度的水 3.1盐酸(HCl);p=1.19/mL. 3.2盐酸溶液c(Hc!)=1mol/L 3.3乙醇95% 3.4对二甲氨基苯甲醛溶液;称取4露对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙群和20mLHcI[3.1]酸 中 3.5叠氮化钠溶液155g/儿 称取不含耕的叠氮化钠(NaN,,注意剧毒)15.5！裕于水中,稀释至 100mL.如叠氮化钠中含耕,可按下述步骤精制 将叠氮化钠溶于适量水中,滤去不溶物，滤液置烧杯中,将烧杯放在电热板上加热,不断搅拌,使叠 氮化纳结晶析出,待大部分叠氮化钠析出后,用谴纸过滤,经无水乙醉脱水后,将此叠化钠放入烘箱中 于105士2c干燥2h,放在干燥器内冷却,然后放入试剂瓶中备用 注意;叠氮化钠剧毒,精制操作应在通风柜内进行 3.6胖标准贮备溶液100mg/L 称取Q.3280盐酸胖(N,H,2HcI)或0.4060基碗酸胖 N,H,Hso,),用HCl莽液[3.2]溶解,定量移入1000mL容量瓶中,并用Hcl[3.2]稀释至标线备 国家环境保护局1995-03-15批准 1995-08-01实施
GB/T15507一1995 用 3.7耕标准溶液.l.00g/ml. 吸取耕标准贮备液[3.6]10.0mL,移入1000mL容量瓶中,用Hal裕 液[3.2]稀释至标线 仪器 -般实验室常规仪器和设备 4.1分光光度计;带光程1.5cm比色皿 4.2具塞比色管;25mL 采样与保存 5.1采样与贮存样品均使用玻璃瓶 5.2水样现场固定;用盐酸固定,pH值调至小于2,可保存24h 步骤 6.1校准曲线的制备 取8支25mL具塞比色管,分别加入阱标准溶液[3.7],0,0.5,l.00,2.00,4.00,6.00,8.0o, 10.00mL,加入燕榴水至10nL,加入10mL对二甲氮基苯甲醛溶液,加蒸水稀释至25mL标线,混 匀,放置20min,用10cm光程的比色皿于458nm波长处测定吸光度 以阱含量为横坐标,吸光度为纵 坐标,绘制校准曲线 6.2样品测定 用无分度吸管吸取10mL待测水样于25mL具塞比色管中,检查水样pH值,如水样不呈中性需 用稀盐酸或氢氧化钠溶液,将水样调至7左右,加入10mL对二甲氨基苯甲醒溶液,加燕熔水稀释至 25L标线,混匀,0min后用10cm光程的比色皿于458nm波长处测定吸光度,从校准曲线查出耕含 t 6.3空白试验 取10ml燕憎水代替水样,按水样相同的步骤进行空白测定 结果的表示 试样中阱含量C(mg/L)按下式计算 " C= 式中;" -从校准曲线上查得试样耕含量,g; 7m3 分析试样体积,mL 8 精密度和准确度 8个实验室对0.100,0.500,0.800mg/儿的标准溶液,按[6.2]分析步骤测定,结果如下 8.1 重复性 三个浓度的实验室内相对标准偏差分别为3.7%,0.9%0.6% 8.2再现性 -个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%、1.3%,0.9% 8.3准确度 加标回收范围为96%~104%
GB/T15507一1995 附 最 补充件 A1水样处理 水样一般不需预处理,如水样中含有微小的固体颗粒,可先将水样用快速滤纸过速,弃去开始滤出 的数毫开水样后,注液传用,或离心去除杂质 A2排除干扰 水样中一般不含铬化合物,如个别水样有铭共存时,可将水样先加2mLHc[3.2]于水样管中,再 加1%的碘化押0.生mL混匀,放置10mi后,再按操作步要[6.2]进行 如;水样中含NO;含量高于 1mg/儿时可向水样中加人盼酣指示剂1滴,用20%氢氧化销溶液调至水样成红色,再加入2mL叠x 化钠溶液[3.5]于通风柜中加HcI[3.2]至红色消失,然后加入1.3mLHcI[3.1]充分振荡使反应进行 完全,再按换作步骤[6.2]进行,如;水样中存在一甲基胖和偏二甲基胖时,水样的股度调到1N后,再按 操作步骤[6.2]进行 A3计算 如测定结果以水合耕计,将结果乘以1.56即可 因1.56份N,HH,0中含有1份N,H 附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由辽宁省丹东市环保研究所、航天航空工业部第七设计院、兵器工业部西安庆华电器制造厂 等起草 本标准主要起草人刘静秋、孙宏,郑一君、刘广聚、徐志通、扬清平、目慧、姜维功、李建安,蒋春山,王 兰翠,李冰清、刘杰 本标准委托环境监测总站解释