铅精矿化学分析方法第15部分：可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法

铅精矿化学分析方法第15部分：可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T8152.15一2021 铅精矿化学分析方法 第 15部分可溶性铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisofleadeoncentrates Part15:Determinationofsolubleleadcontent Flameatomicabsorptionspectrometry 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T8152.15一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件是GB/T8152《铅精矿化学分析方法)的第15部分 GB/T8152已经发布了以下部分: 铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法(GB/T8152.1) 铅量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法(GB/T8152.2); 三氧化二铝量的测定铬天青s分光光度法(GB/T8152.3); 锌量的测定EDTA滴定法(GB/T8152.4); 量的测定原子荧光光谱法(GB/T8152.5); -极谱法测定泌量(GB/T8152.6); 铜量的测定 火焰原子吸收光请法(GB/T8A52.7) 二硫代二安替比林甲炕分光光度法测定创量(GB/T8152.8) 氧化键的测定火焰原子吸收光谱达(GB/T8152.9) 银量相金量的渊定钳析或灰吹火试金和火焰原子吸收光请法(GBT8132.10 汞量的测定原子荧光光谱法(GB/T8152.11); 量的测定火焰原子吸收光谱法(GB/T8152.12) 第13部分:钝量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 (GB/T8152.13); 第14部分;二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法(GB/T8152.14); 第15部分;可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法(GB/T8152.15) 本文件由有色金属工业协会提出 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/TC243)归口 本文件起草单位;深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、,深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 韶关冶炼厂,水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、有色桂林矿产地质研究院有限 公司、广西壮族自治区分析测试研究中心,西安汉唐分析检测有限公司,大冶有色设计研究院有限公司、 北矿检测技术有限公司、广东先导稀材股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、北方铜业股份有限 公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、梆州市金 贵银业股份有限公司 本文件主要起草人;左鸿毅、伏志宏,师世龙,谭秀丽、黄萍、罗永锋、侯丹、唐荣盛、黄一帆、余灿辉、 李艳,黄俭惠、龙智翔、杨欣、冯媛、张晨、赵雯雯、黄利宁,叶翠情、架海光、谢喜清、邱盛香、曾龙、 赵欢娟、施小英、魏祥晖、黄树婷、王飞虎、杨月俞金生、陈丽梅
GB/T8152.15一2021 引 言 铅是蓄电池、电缆护套、铅管铅板及射线防护等的重要原料 在我国有色金属消费中仅次于铜、铝、 锌 GB/T8152《铅精矿化学分析方法》规定了铅精矿中各元素含量的化学分析方法,旨在满足铅精矿 国内外贸易 GB/T8152由15个部分组成: 铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法(GB/T8152.1); 铅量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法(GB/T8152.2); 三氧化二铝量的测定铬天青s分光光度法(GB/T8152.3); 锌量的测定EDTA滴定法(GB/T8152.4); 呻量的测定原子荧光光谱法(GB/T8152.5); -极谱法测定锯量(GB/T8152.6); 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法(GBT8152.7) 二硫代二安替比林甲炕分光光度法测定泌量(GB/T8152.8) 氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法(GB/T8152.9); 银量相金量的测定铅析或灰吹火试金相火焰原子吸收光请法(G8T852.1o 汞量的测定原子荧光光谱法(GB/T8152.11); 镐量的测定火焰原子吸收光谱法(GB/T8152.12). 第13部分:钝量的测定电感耦合等离子体质谐法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 GB/T8152.13) 第14部分;二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法(GB/T8152.14); 第15部分;可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法(GB/T8152.15) 铅精矿主要以硫化铅状态存在,同时还有可能以可溶性铅(硫酸铅十氧化铅十碳酸铅),及微量的难 溶性铅类(硫锦铅矿、鸽铅矿、呻铅矿)等形态存在 经浮选生产的铅精矿中可溶性铅含量较低，一般不 超过1% 目前铅精矿贸易中,存在将含铅废料,如;铅渣、废蓄电池、铅泥,进口含铅废料等混人铅精矿 中,以次充好牟利 这些含铅废料成本很低,远低于硫化铅精矿的价格 而且,铅精矿中可溶性铅(硫酸 铅十氧化铅十碳酸铅)的含量在冶炼过程中,直接影响烧结块的温度,脱硫率,及结块性 因此准确分析 铅精矿中可溶性铅(硫酸铅十氧化铅十碳酸错),对治炼生产有很大的指导意义 GB/T8152.15重点补充铅精矿中可溶性铅含量的测定,以满足生产贸易需求
GB;/T8152.15一2021 铅精矿化学分析方法 第15部分:可溶性铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本文件规定了铅精矿中可溶性铅含量的测定方法 本文件适用于铅精矿中可溶性铅含量的测定 测定范围:0.3%~10.5% 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 可溶性铅 solublelead 铅精矿中易溶于乙酸-乙酸铵溶剂中的硫酸铅、,碳酸铅和氧化铅等多种含铅化合物 方法提要 试料用乙酸-乙酸铵为溶剂选择性浸出可溶性铅,加少量二水合二氧化亚锡消除Fe叶的干扰,与硫 化铅及难溶性铅盐(硫锄铅矿、钨铅矿,呻铅矿)实现有效分离 在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰 于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度,按标准工作曲线法计算可溶性铅的含量 5 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水 5.1二水合二氯化亚锡 5.2硝酸(1+2) 5.3乙酸-乙酸铵溶液:称取150g乙酸铵固体溶于适量水,加人30mL乙酸,用水稀释至1000mL， 混匀 5.4铅标准贮存溶液称取1.0000只金属铅(w伟>99.99%)于300ml烧杯中,加人40ml硝酸 5.2),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用
GB/T8152.15一2021 水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg铅 5.5铅标准溶液;移取10.00ml铅标准贮存溶液(5.4)于100mL容量瓶中,加人10ml硝酸(5.2),用 水稀释至刻度,混匀 此溶液1m含1004g铅 6 仪器 6.1原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -特征浓度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征质量浓度不大于0.54g/mL. 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次,其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的 l.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超 过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7 6.2调速多用振荡器 试样 7.1试样粒度应不大于0.096mm. 7.2试样应在105C士5C烘箱中烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用 试验步骤 8 8.1试料 称取试样0.10g,精确至0.0001g 8.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值 8.3空白试验 随同试料做空白试验 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于250m容量瓶中(容量瓶中应有少量水,防止样品沾底),用少量水吹洗瓶口 及瓶壁,摇散试样后,加人0.020g一0.030g二水合二氯化亚锡(5.1),加人100m预先加热的乙酸-乙 酸铵溶液(5.3),保持溶液温度为20C50C,置于调速多用振荡器6.2)上,调节振荡器速度为 230r/min 2401 /min,振荡40min后,取下 用水定容至刻度,混匀 在4h内用中速定量滤纸干过 r 滤,弃去初滤液,保留中段滤液 8.4.2根据表1分取滤液,置于相应的容量瓶中,加人3mL硝酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀
GB;/T8152.15一2021 表1试液分取体积及测定体积 可游性铅质量分数 试液分取体积 测定体积 ml ml 0.301.50 25.00 50 50 >l.5010.50 10.00 8.4.3使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以水调零,与系列标准溶液同时测量 试液中铅的吸光度,从工作曲线上查出相应的铅的浓度 8.5标准工作曲线的绘制 8.5.1移取0ml、1.00ml2.00ml、4.00ml,6.00ml8.00mL,10.00ml铅标准溶液(5.5),分别置 于一组100mL容量瓶中,加人与试液基体含量一致的乙酸-乙酸铵溶液(5.3),加人6mL硝酸(5.2),用 水稀释至刻度,混匀 8.5.2使用空气-乙块火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铅的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线 8.6试验数据处理 可溶性铅含量以铅的质量分数w w可帝性细计,按公式(1)计算 p一pV .V×10" --×100% w'可解性份 m .V 式中 自工作曲线上查得的测定试液中铅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -自工作曲线上查得的空白试液中铅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL): V 试液总体积,单位为毫升(mL); V -测定试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); m0 V 分取试液的体积,单位为毫升(mL 计算结果表示至小数点后两位,数值修约按照GB/T8170规定执行 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得 表2重复性限 % 1.96 7.80 10.09 0.36 4.90 w可痛性铅/ r/% 0.09 0.25 0.31 0.42 0,48
GB/T8152.15一2021 g.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用 线性内插法或外延法求得 表3再现性限 % 0.36 1.96 4.90 7.80 10.09 w河m性相/ R/% 0.1 0.55 0.33 0.45 0.60 10 试验报告 试验报告所包括的内容 至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 本文件编号; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T8152.15-2021解读

一、GB/T8152.15-2021标准介绍

GB/T8152.15-2021《铅精矿化学分析方法第15部分：可溶性铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法》是我国冶金行业中的标准之一，其中规定了可溶性铅含量的测定方法。

二、可溶性铅含量的测定方法

该方法基于火焰原子吸收光谱法，通过测量样品中铅元素的吸收信号强度，计算出可溶性铅的含量。具体步骤如下：

1. 样品的制备：将经过破碎、分级和混合的铅精矿样品取一定量，加入硝酸和氢氟酸等试剂进行溶解。
2. 仪器的校准：使用标准物质进行仪器的校准，以确保测量结果的准确性。
3. 样品的检测：将样品溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，通过比对吸收信号强度计算出可溶性铅的含量。

三、应用范围

该方法适用于测定铅精矿中可溶性铅的含量，可为冶金行业提供重要的质量控制信息。同时，该方法也可以应用于其他有关铅的化学分析领域，如地质勘探和环境监测等。

四、结论

GB/T8152.15-2021标准中规定的可溶性铅含量的测定方法基于火焰原子吸收光谱法，通过测量样品中铅元素的吸收信号强度来计算可溶性铅的含量。该方法的准确性和精度较高，适用于铅精矿等物质中可溶性铅含量的测定。

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