萤石锌含量的测定原子吸收光谱法

萤石锌含量的测定原子吸收光谱法

国家标准 GB/T5195.7一2016 萤石锌含量的测定 原子吸收光谱法 Fuorspar一Determimationofaimceontenmt Flameatomieabsorptionspeetrophotometriemethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/5195.7一2016 萤石锌含量的测定 原子吸收光谱法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T5195的本部分规定了原子吸收光谱法测定萤石中锌含量 本部分适用于萤石中锌含量的测定,测定范围(质量分数):0.020%~1.0% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 萤石取样和制样 GB/T22564 原理 试料以氢氟酸、高氯酸和硫酸的混酸溶液消化分解,用盐酸溶解盐类,在酸性介质中,用空气-乙炊 火焰,于原子吸收光谱仪213.9nn波长处测量试液中锌的吸光度,用校准曲线计算锌的质量分数 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水应符合GB/T6682规定的二级水及二 级以上的水 4.1盐酸,p=1.19g/ml 4.2硫酸p=1.84g/ml 4.3氢氟酸,p=1.15g/ml 4.4高叙酸,p=1.67g/mL 4.5盐酸，l十1
GB/T5195.7一2016 4.6盐酸,2+98. 4.7锌标准储备液;称取1.0000g高纯金属锌(w>99.99%),精确至0.1mg,置于150mL烧杯中 加人10ml盐酸(4.5),盖上表面皿,加热至完全溶解后,移人1000ml的容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1000g锌 4.8锌标准溶液(100g/mL);移取10.0mlL锌标准贮备液(4.7)于100ml.容量瓶中,用盐酸(4.6)稀 释至刻度 此溶液1mL含100g锌 4.9锌标准溶液(10g/ml);移取10.0ml锌标准溶液(4.8)于100mL容量瓶中,用盐酸(4.6)稀释至 刻度 此溶液1mL含10g锌 注:锌标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质 仪器 5.1所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12806 GB/T12807,GB/T12808中规定的A级 5.2原子吸收光谱仪,附空气-乙炔燃烧头和锌空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应小于0.02mg/L a b精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5% 校准曲线线性;将校正曲线按浓度分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7 5.3分析天平,精确至0.1mg 5.4烘箱,温度能控制在105C士2C 5.5聚四氟乙烯烧杯,容积为100ml 试样 按照GB/T22564的规定进行制样,粒度小于63 试样在105C士2C的烘箱中干燥2h,然后 从m 在干燥器中冷却,待用 分析步骤 7.1试料 称取0.20g试料,精确至0.！ mg 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 空白试验 7.3 随同试料做空白试验
GB/5195.7一2016 7.4试液的制备 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加人5mL10 nmL氢氟酸(4.3),3mL高氯 酸(4.4)和10滴硫酸(4.2),置于电热板上加热溶解,使溶液冒高氯酸白烟,并蒸干 加人3ml高氧酸 4.4),加热蒸干,取下烧杯,冷却 加人5mL盐酸(4.5),盖上玻璃皿加热溶解盐类,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,立即加水稀 释至刻度,摇匀 7.5校准溶液的制备 分别移取0mlL2.00mlL、4.00ml6.00ml8.00ml10.00mL锌标准溶液(4.9)置于6个100mL容 量瓶中,用盐酸(4.6)稀释至刻度,摇习 7.6校准和测量 7.6.1校准 按照仪器操作说明书,将仪器调节至最佳工作状态(参见附录A) 使用空气-乙炔火焰,于波长 213.9nm处,以水调零测量标准溶液的吸光度,减去“零”标准溶液的吸光度 以吸光度为纵座标,以锌 的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线 7.6.2测量 根据试样中锌的含量,按表1分取试料溶液,用盐酸(4.6)稀释至刻度，摇匀 与标准溶液测定相同 的工作条件下,测定锌的吸光度,从校准曲线上查得相应的锌量 表1试液分取体积及定容体积 锌含量/% 试液分取体积/ml 定容体积/ml 0,0200,050 >0.050一0.25 10 50 50 >0.250,50 >0.501.0 100 结果计算与表示 按式(1)计算试样中锌含量w2,其数值用质量分数(%)表示: e.V V -×100% 7Zt VXI mo 式中 -自校准曲线上查得锌质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 试液的总体积,单位为毫升(mL) 分取试液的体积,单位为毫升(mL): -测量试液的体积,单位为毫升(mL) -试料的质量,单位为克(g). 计算结果保留两位有效数字,数值修约按GB/T8170规定进行
GB/T5195.7一2016 精密度 本部分的精密度数据是由7个实验室对5个水平试样的测定结果按照GB/T6379.1和GB/T6739.2 规定统计确定,精密度见表2 试样分析结果接收程序按附录B的流程来处理,精密度测定的原始数据见附录C 表2重复性限和再现性限 重复性限，" 再现性限. 1% ,R wa/ 0.020~1.0 r=0.0619m十0.0010 R=0.1263m十0.0018 注:式中m是两个测定值的平均值,以质量分数(%)表示 重复性限(r)、再现性限(R)按表2给出的方程求得 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的 情况以不超过5%为前抛; 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的 情况以不超过5%为前提 试验报告 10 试验报告应包括下列内容 a)试样 b)使用的标准; 分析结果及其表示 e) d)与基本分析步骤的差异; e)观察到的异常现象; f 试验日期
GB/5195.7一2016 附 录A 资料性附录 仪器参考工作条件 仪器参考工作条件因仪器型号而异，一些实验室已成功地使用下列工作参数,列出供参考,仪器工 作参考条件见表A.1 表A.1仪器参考工作条件 波长/ 灯电流" 狭缝宽度 空气流量 乙炔流量 测定元素 L/min L/min) nm mA mm 钟 15 0.7 213,9 17.0 2.0
GB/I5195.7一2016 附 录 B 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 图B.1为试样分析结果接受程序流程图 测定X,X 是 X十M X一gGB/5195.7一2016 附 录c 资料性附录 精密度试验原始数据 精密度试验原始数据见表c.1 表c.1精密度试验原始数据 锌含量/% 实验室 Zn-l Zn-2 Zn-3 Zn-4 Zn-5 0.016 0.084 0.303 0,1425 0.991 0.017 0.085 0.306 0.423 0.993 0.017 0.086 0.304 0.424 0.994 0.016 0.,084 0.306 0,.423 0.994 0.018 0.085 0.301 0.426 0.992 0.016 0.082 0.305 0,1425 0.995 0.017 0.082 0.305 0.425 0.995 0.016 0.083 0.307 0.992 0.127 0.018 0.,082 0.303 0.425 0.991 0.016 0.08. 0.303 0.427 0.993 0.017 0.083 0.304 0,.426 0,.995 0.018 0.085 0.303 0.425 0.992 0.018 0.083 0.304 0,1425 0.993 0.018 0.085 0.303 0.426 0.99 0.017 0.082 0.305 0.991 0.126 0.017 0.084 0.303 0,.425 0,.994 0.016 0.084 0.301 0,426 0.995 0.016 0.085 0.306 0.427 0.991 0.016 0.086 0.304 0.425 0.991 0.015 0.084 0.306 0,426 0.995 0.017 0.082 0.303 0.425 0.993 0.016 0.083 0.305 0,425 0.996 0.017 0.084 0.304 0,.426 0,.992 0.016 0.085 0.306 0,424 0.994 0.016 0.082 0.301 0,.425 0,.983 0.018 0.082 0.296 0.419 0.98 0.016 0.081 0.302 0,418 0.976 0.017 0,08 0.,298 0.421 0,.979 0.018 0.083 0.297 0,416 0.976 0.015 0.,295 0,.417 0,.975 0.080
GB/T5195.7一2016 表.1(续 锌含量/% 实验室 Zn-1 Zn2 Zn3 Zn4 Zn-5 0.017 0.085 0.307 0.415 0.995 0.018 0.084 0.305 0.428 0,996 0.017 0,083 0,306 0.429 0,994 0.018 0.086 0.305 0.426 0.995 0.019 0.086 0.304 0.427 0,995 0.017 0.085 0.307 0.428 0.996 0.014 0.08 0.281 0.427 0,978 0.016 0,079 0,285 0.413 0,975 0.014 0.075 0.283 0.409 0.981 0.017 0,079 0,281 0.412 0,974 0.015 0.077 0.277 0.413 0.968 0.014 0.082 0.279 0.406 0,978

萤石锌含量的测定原子吸收光谱法GB/T5195.7-2016

萤石是一种常见的矿物，它广泛应用于冶金、建材、化工等领域。其中的锌元素在这些行业中也有着重要的作用。因此，测定萤石中的锌含量对于生产和质量控制具有重要意义。 GB/T 5195.7-2016 标准规定了一种测定萤石中锌含量的方法——原子吸收光谱法。该方法的原理是利用电热汽化原子化器将萤石样品转化为气态，然后通过光源激发产生锌原子的共振线，测定锌原子对共振线的吸收强度来确定锌的含量。 使用该方法需要准备好标准溶液和样品溶液，并根据实际情况选择合适的光源和原子吸收仪。在操作过程中需要注意实验条件的控制，如温度、气体流量等参数。同时还需进行测定误差的分析和处理。 总的来说，原子吸收光谱法是一种准确可靠的测定萤石中锌含量的方法，可以为生产和质量控制提供重要的支持。

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