GB/T3780.4-2017
炭黑第4部分:压缩试样吸油值的测定
Carbonblack—Part4:Determinationofoilabsorptionnumberforcompressedsample
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- 中国标准分类号(CCS)G49
- 国际标准分类号(ICS)83.040.20
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小595.58KB
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炭黑第4部分:压缩试样吸油值的测定
国家标准 GB/T3780.4一2017 代替GB/T3780,42008 炭黑第4部分 压缩试样吸油值的测定 Carbonlack一Part4:Determinationofoil absorptionnumberforcompressedsample 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T3780.4一2017 前 言 GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分 -第1部分:吸碘值试验方法 -第2部分:吸油值的测定; -第4部分:压缩试样吸油值的测定; 第5部分;比表面积的测定CTAB法; 第6部分:着色强度的测定 第7部分:pH值的测定; 第8部分;加热减量的测定 第10部分;灰分的测定 第12部分;杂质的检查 -第14部分;硫含量的测定; 第15部分甲苯抽出物透光率的测定; 第17部分:粒径的间接测定反射率法; 18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法; 第21部分;筛余物的测定水冲洗法 第22部分;用工艺控制数据计算过程能力指数; 第23部分;逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定 第24部分;空隙体积的测定
本部分是GB/T3780的第4部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T3780.42008《炭黑第4部分;压缩试样吸油值的测定》,与GB/T3780.4 2008相比,主要技术变化如下 增加了“GB/T15338炭黑试验方法精密度和偏差的确认”(见第2章); 增加了试剂和材料的相关说明(见4.1、4.3); 将2008年版的第7章和第8章合并为本版的第7章 修改了“称取样品质量”的描述(见7.2.2,2008年版的8.2); 删除了“油压表的示值与压缩缸的内径和柱塞的面积有关”(2008年版的8.3.1.4的注); 删除了B型压缩机的操作程序的部分内容(2008年版的8.3.,2.3,8.3.2.4); 增加了“试验数据处理”(见第8章) 增加了标准参比炭黑压缩样品吸油值(见附录A)
本部分由石油和化学工业联合会提出 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/Tc35)归口
本部分起草单位;中昊黑元化工研究设计院有限公司、杭州中策清泉实业有限公司、安徽佳通乘用 子午线轮胎有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、金能科技股份有限公司
本部分主要起草人;聂素青、徐俊,刘朗、杨志峰、张慧、刘健
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T3780.4一1983,GB/T3780.4一1994,GB/T3780.4一2003,GB/T3780.4一2008.
GB/T3780.4一2017 炭黑第4部分: 压缩试样吸油值的测定 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB:/T3780的本部分规定了炭黑样品的压缩和测定压缩样品吸油值的试验方法 本部分适用于橡胶用炭黑
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T3780.2一2017炭黑第2部分;吸油值的测定 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15338炭黑试验方法精密度和偏差的确认 原理 -定量干燥过的炭黑样品于165MPa的压强下,在压缩缸中压缩四次,然后测定其吸油值 试剂和材料 4.1邻苯二甲酸二丁酯(DBP),其性能宜满足测出标准参比炭黑的标准值(参见附录A的表A.I),且 应注意以下规定 在GB/T3778分类系统中列出的N系列造粒炭黑均可使用DBP油、石蜡油或环氧化葵花油
a 某些特殊炭黑压缩吸油值(cOAN)的测试,使用石蜡油或环氧化葵花油测试与使用DBP油测 b) 试相比,其测试结果可能会出现差异
仲裁试验应使用DBP油
c 4.2液体石蜡,其性能宜满足测出标准参比炭黑的标准值(参见表A.l) 43环氧化葵花油,宜存储在7一30C的温度下 4.4标准参比炭黑
5 仪器设备 5.1分析天平,分度值为0.01g、1mg 5.2烘箱,重力对流型,温度可控制在(125士2)C
GB/T3780.4一2017 5.3压缩机,能对规定量的样品施加l65MPa的压强
A型压缩缸和柱塞见图1;B型压缩缸和柱塞 见图2 单位为毫米 8a.s;的 S 431.7+28 器 31.8土0.0127内径 内部涂层0.3048m 63 小102 说明 -柱塞; -尼龙或铜衬垫; -压缩缸 -底部密封板
图1A型压缩缸和柱塞的主要部件
GB/T3780.4一2017 单位为毫米 30.15 31.47 976 31.9 072.5 33.5 631.8土0.05 二 658 p57 说明 -柱塞; -压缩缸l; 一缸内柱塞 -料斗
图2B型压缩缸和柱塞的主要部件 5.4吸油计,配有一台滴定速度为(4士0.024)em/min的恒速滴定管
5.5 微量滴定管.最小分度值为0.02cm 5.6刮刀,不锈钢质,长度100mm~150mm.
5.7试验筛,用磷青铜或不锈钢制成,孔径850Am,符合GB/T6003.1的规定,配有试验筛底盘
5.8玻璃板,170mm×140mm×4mm 5.9玻璃棒,中71 rmm8mm,长约3001 mm 5.10毛刷,宽约501 ,硬崇毛刷 mm,
GB/T3780.4一2017 5.11干燥器
5.12不锈钢杯 o 样品 按GB/T3778规定的方法采样
试验步骤 7.1校准和标准化 压缩机的压力可通过测试标准参比炭黑(试验方法见GB/T3780.2)的压缩吸油值,并进行适当调 整来确定压强
若测定值不在可接受的范围内,则应调节压缩机的压力直至得到可接受的测定值
或 者按GB/T15338来校准
校准结果宜符合附录A中表A.1的要求
如果测定值太高,则增加压力; 如果测定值太低,则降低压力
7.2试验 7.2.1将足量的炭黑样品置于(125士2)C的烘箱中干燥1h,然后置于干燥器中冷却至室温备用
7.2.2称取样品质量
按GB/T3780.2一2017测试方法,根据炭黑类型吸油值的要求,称取所需的25 g,30只或45只样品质量,即所需的压缩样品量要比试验方法GB/T3780.22017中8.1.4表1所规定 的质量多称量(5士0.1)g 7.2.3A型压缩机的操作按下列程序进行 把底部密封板和压缩缸放在压缩机的规定位置,转动底部密封板手柄以校正底部密封板,并将 其置于支撑板的适当位置上,再转动压缩缸使其与底部密封板恰好吻合
将称量好的炭黑样品移人压缩缸中,将柱塞放人压缩缸,带尼龙或铜垫片的一端接触样品,然 22 后用手轻轻旋转柱塞并尽量往下压人缸中
33 调节柱塞、压缩缸和动力头,对齐成一条直线,以防止磨损压缩缸
4 按启动按钮,通过动力头使柱塞向下运动,以约165MPa的压强压缩炭黑样品,保持1s,然后 卸压
5 将动力头提升至足够高度,取出底部密封板,然后降下动力头刚好把柱塞和样品从压缩缸中压 出落人不锈钢杯中
擦净压缩缸、柱塞和底部密封板的炭黑粉尘,按1)的规定把底部密封板和压缩缸重新放在压 缩机的底座板上
用刮刀破碎炭黑样品,操作过程中确保样品没有损失
8 重复2)7)的压缩操作,压缩样品共四次
9 将第四次压缩之后的样品通过8504m筛,然后保留样品用于测试
7.2.4B型压缩机的操作按下列程序进行 将称好的炭黑样品移人压缩缸中
按启动按钮,以约165MPa的压强压缩炭黑样品,保持1秒钟,然后卸压
3 卸压后,用刮刀破碎样品,操作过程确保样品未损失
降低缸内柱塞,炭黑样品落人压缩缸中 可用毛刷将料斗内的所有炭黑扫人压缩缸中
重复2)3)的压缩操作,压缩样品共四次
4 5 将第四次压缩之后的样品通过850m筛,然后保留样品用于测试
GB/T3780.4一2017 7.3测试 7.3.1如果压缩样品在压缩后15min 内不测试,应将样品保存在干燥器中,或者在测试前于 125士2)下重新干燥1h
7.3.2炭黑样品压缩吸油值仪器法和手工法的测定,依据GB/T3780.2的规定
试验数据处理 8.1炭黑样品的压缩吸油值Deo以单位质量样品的吸油体积计,数值为10的负5次方立方米每千克 10-mkg),用式(1)计算 DcoAN -×100 n 式中: -消耗的油体积的数值(手工法);最大扭矩70%处对应消耗油的体积(仪器法),单位为立方 厘米(em=); -样品质量的数值,单位为克(g)
n 8.2若需校准,应计算出校准结果,结果比GB/T3778中规定的有效位数增加一位,如有多次测量,取 其平均值,然后按GB/T8170进行数值修约
精密度 9.1仪器法 9.1.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的1.2% 9.1.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的3.5%
9.2手工法 两次测试结果之差不超过其平均值的2.7%
10试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 样品名称及标识 a 本试验依据的标准; b 使用的压缩机类型及吸油值测定的方法 试验使用的试剂种类; d 试验结果 e 与规定的分析步骤的差异; 在试验中观察到的异常现象 g 试验日期
h)
GB/T3780.4一2017 附 录 A 资料性附录) 标准参比炭黑压缩样品吸油值 表A.1列出了标准参比炭黑压缩样品吸油值
表A.1标准参比炭黑压缩样品吸油值 压缩样品吸油值 炭黑品种 SRB 10m'/kg N326 66.7士2.61 A2 N326 67.5士3.24 B 99.4士3.09 N134 B32 N134 103.1士3.09 SRB8 HS-Tread 130.6士4.42 LSCarass 36.9士2.89 N660 74.7士2.98 F NN683 88.6士2.73 F2 NN683 85.5士3,.52 SN11 N134 99.6士1.50 N220 SN21 93.9士l.30 SN31 N326 66.3士l.20 SRBSN S51 N550 82.5士2.13 SN61 N660 70.7士1.27 SN71 N762 57.4士0.69
炭黑第4部分:压缩试样吸油值的测定GB/T3780.4-2017
炭黑的吸油值是指在一定的时间内,单位重量的炭黑样品吸收的油量。这个指标与炭黑的表面积、孔隙度、密度等因素有关,可以反映出炭黑的质量和处理过程中的变化。
根据国家标准GB/T3780.4-2017《填料和增强材料 炭黑 第4部分:压缩试样吸油值的测定》的规定,炭黑的吸油值测定方法如下:
1.取一定质量的炭黑样品,放入干燥器中,在105°C的温度下干燥至恒重。
2.取出样品,待其冷却到室温后,将样品装入测量器中。
3.将测量器加热至100°C ± 0.1°C,使样品受热15分钟,然后关闭加热源,让样品在器内自然冷却至室温。
4.按一定的压力压缩样品,测量前后样品的质量差值,即为吸油值。
需要注意的是,在进行实验之前要保证所有设备、试剂都已经预热或准备好,并且操作人员应该熟悉实验步骤和安全注意事项。
总的来说,炭黑的吸油值是一个直接反映其表面性质的指标,而国家标准GB/T3780.4-2017对于其测定方法做了详细规定,可以有效地保证实验结果的准确性和可比性。