水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

国家标准 GB11893一89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 waterquality一Determinationoftotalphosphorus- Ammomiummolybdatespeetrophotometricmethod 1990-07-01实施 1989-12-25发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 水质总磷的测定 GB1189了一89 钼酸铵分光光度法 waterquality-Determinationoftotalphosphorus" Ammnoniummolybdatespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度 测定总磷的方法 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷 本标准适用于地面水、污水和工业废水 取25m试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/儿L 在酸性条件下,呻,、硫干扰测定 原理 在中性条件下用过碗酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介 质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合 物 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸溜水或同等纯 度的水 乱1硫酸(H.so,),峦度为1.84&/mL 了.2硝酸(HNo.),密度为1.4g/mL 了.了高氯酸(HcIo,),优级纯,峦度为1.68g/mL 了.4硫酸(H,so.),1+1 五5硫酸,约公Hso)-1mdl/L;将7m硫酸(s.1)加入到973mL水中 s.日氢氧化纳(NiaoH),moL希液;将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL. s7氢氧化销(Nao),6ma/L溶液;将240喜氢辄化钠溶于水并稀释至1000ml. 孔 过碗肢娜,0s/儿溶液;将5暑过硫酸押(K.s.o)游解于水,并稀释至100mL. 3.9抗坏血酸,100g/儿溶液;溶解10g抗坏血酸(CaHo,)于水中,并稀释至100mL. 此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周 如不变色可长时间使用 了.10钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH,),Mo,O,4H.o)于100mL水中 溶解0.35g酒石酸钵钾 CKSbCHO7 艺H,o于I00m水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.)中,加酒 石酸铺钾溶液并且混合均匀 1990-07-01实施 国家环境保护局1989-12-25批准
GB11893一89 此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月 -色度补偿液;混合两个体积硫酸(3.)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9). 了.11浊度 使用当天配制 了.12磷标准贮备溶液;称取0.2197士0.001多于110c干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 KH,Po),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4)用水稀释至 标线并混匀 1.00mL此标准溶液含50.0唱磷 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月 了.13磷标准使用溶液;将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并 混匀 1.00mL此标准溶液含2.0g磷 使用当天配制 了.14酚敢,10g/儿溶液:0.5g酚队溶于50mL95%乙醉中 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 医用手提式燕气消毒器或一般压力锅(.1~14g/em). 4.1 4.250mL具塞(磨口)刻度管 4.了分光光度计 注所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡 采样和样品 5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂 于冷处保存 注含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上. 5.2试样的制备 取25mL样品(6.1)于具塞刻度管中(4.2).取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代 表性的试样 如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少 分析步骤 6 6.1空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂 6.2测定 6.2.1消解 6.2.1.1过硫酸钾消解;向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度臂的盖塞紧后,用一小块 布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达 1.1kg/cm=,相应温度为120C时,保持30min后停止加热 待压力表读数降至零后,取出放冷 然后用 水稀释至标线 注:如用硫酸保存水样 当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性 6.2.1.2硝酸-高氯酸消解;取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热 板上加热浓缩至10mL 冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷 加3mL高氯酸(3.3),加 热至高氧酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状 态,直至剩下3~4mL,放冷 加水10mL,加1滴盼肽指示剂(3.14).滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸 溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀 移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线
GB11893一89 注.用稍酸-高缸酸消解需要在通风橱中进行 高缸酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消 解,然后再加入硝酸-高氧酸进行消解 绝不可把消解的试样蒸干 如消解后有残渣时,用滤逮纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中 水样中的有机物用过碗酸钾气化不能完全破坏时,可用此法消解 6.2.2发色 分别向各份消解液中加人1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(a.10)充分混 匀 注如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度 色度补偿液(3.I1),但不加抗坏血酸裕液相钼酸盐溶液 然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光 度 2 神大于2mg/儿干扰测定,用硫代碗酸钠去除 硫化物大于2mg/儿干扰测定,通氮气去除 铬大干50mg/儿干 扰测定,用亚硫酸钠去除 6.2.了分光光度测量 室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度 扣 除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量 注;如显色时室逛低于13c,可在2030c水浴上显色15min即可 6.2.4工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液 (3.l4)加水至25mL 然后按测定步骤(6.2)进行处理 以水做参比,测定吸光度 扣除空白试验的吸 光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线 结果的表示 总磷含量以c(mg/L)表示,按下式计算 C== 式中;朋-试样测得含磷量4g -测定用试样体积,ml 精密度与准确度 8.1十三个实验室测定(采用6.2.l.1消解)含磷2.06mg/儿的统一样品 8.1.1重复性 实验室内相对标准偏差为0.75%. 8.1.2再现性 实验室间相对标准偏差为1.5%. 8.1.了准确度 相对误差为1.9% 8.2六个实验室测定(采用6.2.1l.2消解)含磷量2.06mg/儿的统一样品 8.2.1重复性 实验室内相对标准偏差为1.4% 8.2.2再现性 实验室间相对标准偏差为1.4% 8.2.了准确度 相对误差为1.9%
GB11893一89 质控样品主要成分是乙氨酸(NH.cH.cooH)相甘油确酸钠(c.H,Na.o.p5 贾 H.O) 附加说明 本标准由国家环境保护局标准处提出 本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草 本标准主要起草人袁玉璐、姚元 本标准委托环境监测总站负责解释