GB/T4325.18-2013
钼化学分析方法第18部分：钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part18:Determinationofvanadiumcontent-N-benzoyl-N-phenylhydroxylaminespectrophotometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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钼化学分析方法第18部分：钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T4325.18一2013 代替GB4325.20-198 钼化学分析方法 第18部分饥量的测定 袒试剂分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum Part18:Determinationofvaadiucontent N-benzoy-N-phenylhydroxylaminespectrophotometryandinductively coupledplasmaatomicemissionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4325.18一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 -第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;镐量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分偻量的测定原子荧光光谱法 第4部分,锡量的测定原子荧光光谱法 第5部分;锦量的测定原子光光谱法 第6部分;呻量的测定原子荧光光谱法; 第7部分;铁量的测定 邻 二氮杂菲分光光度法和电感胭合等离子体原子发射光谱法; 第8部分;钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谐法 第9部分;镍量的测定 二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第10部分;铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 1 部分;铝量的测定铬天青s分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法; 第 12部分;硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 13部分;钙量的测定火焰原子吸收光谐法; 14部分;镁量的测定火焰原子吸收光谱法 第 第15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 6部分;钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 部分;钛量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感鹏合等离子体原子发射光谱法 17 第 18部分;饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 19部分,铬量的测定二苯基碳酰二阱分光光度法; 第 第20部分:儒量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 22部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第 第 23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分;鸽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分;氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法 第26部分;铝,镁,钙,饥、铬、、铁、钻、镍,铜、锌,呻,、锡、锄、钨、铅和泌量的测定电感耦 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第18部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T4325.20一1984《钼化学分析方法锂试剂光度法测定饥量》
本部分与 GB/T4325.20一1984相比,主要技术变化如下: -增加了“电感鹏合等离子体原子发射光谱法” 增加了重复性条款; 增加了试验报告条款
本部分的方法一为仲裁分析方法 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/r4325.18一2013 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、上海有色金 属研究所
本部分主要起草人;谢明明,王郭亮,李巧红、王津、于力、胡永清、蔺佰、杨红忠,贺鑫
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.201984
GB/T4325.18一2013 钼化学分析方法 第18部分钥量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中饥量的测定方法
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中饥量的测定
方法一和方法二的测定范围均为 0.0005%0.0100%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(Iso3696) GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(I1so1042) GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(Iso648) GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(IsO384) GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(IsG4787) 总则 3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为燕僧水或去离子水或相当纯度的水. 应符合GB/T6682的规定
3.2所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808 GB/T12809,GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求
方法一钼试剂分光光度法 4.1方法提要 试料经王水分解
在盐酸酸度为2mol/13mol/L,于柠檬酸存在下,以乙酰丙酮-三氯甲婉萃取 分离钼
在3mol/L6mol/L盐酸溶液中,钼试剂与五价钥生成紫红色络合物,用三氧甲烧萃取,于 分光光度计波长515nm测量其吸光度 4.2试剂 4.2.1柠檬酸
4.2. 硫酸(g一1.84&/ml. 2 4.2.3硝酸(p=1.42 2些/mL.
GB/r4325.18一2013 4.2.4王水3体积盐酸(p=1.19g/mL)与1体积硝酸(p=1.42g/mL)混合
4.2.5盐酸(1+1. 4.2.6盐酸(2+1). 4.2.7乙酷丙酮-三叙甲烧混合溶液(1十1) 4.2.8六偏瞬酸钠溶液(250g/L. 4.2.9尿素溶液(500g/L),用时配制
4.2.10里硝酸纳溶液(0/l)用时配制
42.11高缸酸钾饱和溶液 4.2.12N-苯甲酰-N-苯基羚胺(钼试剂-三氯甲炕溶液(1/L) 13 4.2 氢氧化钠溶液(50g/L)
4.2.14饥标准贮存溶液;称取0.1785g五氧化二钮(99.99%以上),加1ml2mL氢氧化钠溶液 (10g/L)中,加人1mL2ml硫酸(2十98)酸化,移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此 溶液1ml含1004g钒
4.2.15饥标准溶液;移取10.00m饥标准溶液(4.2.14),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀
此溶液1mL含5g饥
4.3仪器 分光光度计
4.4试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网 4.5分析步骤 4.5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表 饥的质量分数/% 试料质量/g 0.0005一0.0020 1.00 0.50 >0.0020~0.0050 >0.0050~0,01o 0.2o 4.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
4.5.3空白试验 随同试样做空白试验
4.5.4测定 4.5.4.1钼粉、钼条、钼酸铵 4.5.4.1.1将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中,加人5mLl0mL王水(4.2.4),盖上表皿,于低温电
GB/T4325.18一2013 炉上溶解,待试样完全溶解后,取下冷却,加人3m硫酸(4.2.2),再于低温电炉上加热至冒硫酸烟,蒸 至近干,取下冷却
加人20mL盐酸(4.2.5),于电炉上微热溶解盐类,加人0.生g柠檬酸(4.2.1),玲却,移人 4.5.4.1.2 125ml分液漏斗中,用水稀释至30mL,加人20mlL乙酷丙酮-三氯甲婉混合溶液(4.2.7),振荡7min,静 置分层,弃去有机相,再用20mL乙酰丙酮-三氧甲烧混合溶液(4.2.7)振荡7min.静置分层,弃去有机相 将水相移人150ml烧杯中 4.5.4.1.3加人4ml硫酸(4.2.2)2ml硝酸(4.2.3),加热蒸发至冒硫酸白烟,分次加人硝酸(4.2.3), 破坏有机物,待有机物完全破坏后,再蒸至近干,冷却
4.5.4.1.4加人6.0m六偏磷酸钠溶液(4.2.8),用少量水冲洗杯壁,混匀,加人4.0mL盐酸(4.2.6). 加热至盐类溶解,冷却,将溶液移人60nml.分液漏斗中
4.5.4.1.5加人10nl盐酸(4.2.6),用水稀释至25nml,滴加1滴高酸钾溶液(4.2.11),混匀,放置 5min,滴加亚硝酸钠溶液(4.2.10)至紫红色消失,再过量1滴,立即加人3.0mL尿素溶液(4.2.9),混匀 迅速加人10.00ml钼试剂-三氧甲婉溶液(4 1.2.12),振荡1.5min,静置分层后,有机相用脱脂棉过滤于 2cm比色皿中,以三氯甲婉为参比,于分光光度计波长515nm测量其吸光度 4.5.4.1.6减去随同试样所做空白的吸光度
从工作曲线上查出相应的钥量
4.5.4.2三氧化钼 将试样(4.5.1)置于150nmL烧杯中,加人5mL10ml氢氧化钠溶液(4.2.13)溶解,加人5mL硫酸 (4.2.2),加热至冒硫酸烟
以下按4.5.4.1.2一4.5.4.1.6进行
4.5.5工作曲线的绘制 移取0.00mlLl.00ml2.00ml,3.00ml、4.00ml5.00ml饥标准溶液(4.2.15),分别置于一组 60mL分液漏斗中,加人6.0mL六偏磷酸钠溶液(4.2.8),再加4.0ml盐酸(4.2.6),以下按4.5.4.1.5 进行,测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度
以钥量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
4.6分析结果的计算 饥含量以的质量分数w、计,数值以%表示,按式(1)计算 mm ×100 wv= m 式中: 从工作曲线上查得的钥量,单位为克(g); m1一 试料的质量,单位为克(g)
4.7精密度 4.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2 0.003o 0.0050 0.010 钥的质量分数/% 0.0005 重复性限/% 0.0002 0.0003 0.0005 0.0011
GB/r4325.18一2013 4.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3 饥的质量分数 允许差 0.0005一0.0015 0.0004 >0.00150.0025 0.0006 >0.00250.0055 0.0010 >0.0055~0.010 0
0020 方法二电感稠合等离子体发射光谱法 5.1方法提要 试样以过氧化氢分解,在硝酸介质中,以氧等离子体为离子化源,在电感合等离子体发射光谱仪 选定的最佳条件下测定钾
5.2试剂 过氧化复(一1.10&/ml)优级纯
5.2.1 5.2.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯
5.2.3钥标准贮存蒂液;称取0.1785区五氧化二钱(质量分数>99.99%),加lml一2ml氢氧化销 溶液(10g/L)中,加人1mL2ml
硫酸(2十98)酸化,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mL含1004g饥
5.2.4钥标准溶液:移取饥标准贮存溶液(5.2.3)10.00mL于100mL.容量瓶中,以水稀释至刻度,混 匀
此溶液1ml含10g饥
5.2.5氯气,体积分数不小于99.99%
5.3仪器 单道扫措型等离子体发射光谱仪;分辨率<0.006 nm(200nm处 5.4试样 钼条应粉碎并通过0.75nmm标准筛网
5.5分析步骤 5.5.1试料 称取1.00旦试样,精确至0.o001g
5.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
GB/T4325.18一2013 5.5.3 空白试验 随同试料做空白试验
5.5.4测定 5.5.4.1将试料(5.5.1)置于100mL烧杯中,用水润湿,加人5mL8mL过氧化氢(5.2.1),钼制品 需在低温下缓慢加热溶解,待试料溶解后,加人一定量水并冲洗杯壁,加人2ml3ml硝酸(5.2.2). 加热煮沸lmin2nmin后,取下冷却,移至100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀
5.5.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪波长309.311nm处,测定随同空白溶液及试液的发射 强度,从相应的工作曲线上计算经空白校正的饥的浓度
5.5.5工作曲线绘制 5.5.5.1分别移取0ml,0.50mL1.00ml,2.00mL、5.00mL饥标准溶液(5.2.4)于100mL容量 瓶中,加人2mL硝酸(5.2.2),用水稀释至刻度,混匀
5.5.5.2将标准系列溶液于电感耦合等离子体发射光谱仪波长309.311nm处测定发射强度,以饥的 质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标绘制工作曲线
5.6分析结果的计算 饥含量以饥的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算 V×10-" 二" ×100 2 wy m7 式中: 自工作曲线上查得的测定溶液中饥的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); o1 -自工作曲线上查得的空白游液中钱的浓座.单位为微克每毫升(wg/ml) p 试液总体积,单位为毫升(ml); 2 -试料的质量,单位为克(g). 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得
表 4 钥的质量分数/% 0.0005 0.003o 0.0050 0.0080 重复性限/% 0.00005 0.0003 0.0004 0.0006 5.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表5所列允许差
GB/r4325.18一2013 表5 凯的质量分数/ '% 允许差/% 0.00050.0010 0.0002 >0.00100.0025 0.0004 >0.00250.0055 0.0009 0.0012 >0.00550.0100 试验报告 试验报告应包括下列内容: 试样 使用的标准(包括发布或出版年号) 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第18部分：钒量的测定
钒是一种重要的金属元素，在冶金、钢铁、化工等领域有广泛应用。因此，准确测定钒的含量对于保证产品质量、控制生产工艺具有重要意义。在钼化学分析方法中，第18部分规定了两种测定钒量的方法：钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
一、钽试剂分光光度法
钽试剂分光光度法是一种基于钽试剂与钒络合反应的分析方法。使用该方法需要先将样品中的钒转化为五氧化二钒，然后加入钽试剂，在紫外可见光谱范围内测量络合物的吸收峰值，从而计算出钒含量。
该方法优点是操作简单、快速，适用于钒含量较低的样品。但缺点是受到干扰因素影响较大，需要进行干扰试验来确定干扰程度。
二、电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种利用高温等离子体将样品中的元素激发并发射特定波长的光信号进行分析的方法。在该方法中，样品先被气化成等离子体，然后通过光谱仪检测发射光信号的强度和波长，根据标准曲线计算出钒含量。
该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分析多种元素等优点。但也存在着设备价格高、操作技术要求高等缺点。
三、总结
以上介绍了钼化学分析方法第18部分关于钒量测定的两种方法：钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。在实际应用中，应根据具体情况选择合适的方法，并注意控制干扰因素，确保测定结果准确可靠。
