GB/T40900-2021
化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定液相色谱-串联质谱法
Determinationoffluorescentbrightener367andfluorescentbrightener393incosmetics—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小663.22KB
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化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定液相色谱-串联质谱法
国家标准 GB/T40900一2021 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂 393的测定液相色谱-串联质谱法 eterminationofluoreseentbrightener367andluoreseentbhrightener393im cosmetics一Liquidchromatography-tandemmassspeetrometry 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40900一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由轻工业联合会提出 本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本文件起草单位:上海香料研究所、苏州世谱检测技术有限公司、苏州绿叶日用品有限公司、珀莱雅 化妆品股份有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、上海相宜本草化妆品股份有限公司、扬州完美日用品 有限公司、广州逸仙电子商务有限公司、无限极()有限公司、江苏省食品药品监督检验研究院、苏州 质量检测科学研究院、广州质量监督检测研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研 究院、浙江颜雪化妆品有限公司、广州市科能化妆品科研有限公司 本文件主要起草人:卢剑,何霜朱丹丹、孙淑蓉、沈敏、方方、寻知庆,曹玲、刘冬、吕智,方兆华 顾请,杨琼利孙红梅、黄宏霞、张秋艳,张岩代丹,叶竹洪、章芳、濮鑫、李颖怕,何青子,郭燕华、李淑琴 陈杰锋、钟俊威、吴玉銮、傅振华、林盛杰
GB/T40900一2021 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂 393的测定液相色谱-串联质谱法 范围 本文件描述了化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的液相色谱串联质谱测定方法的原理、 试剂和材料、仪器设备、试验步骤试验数据处理、回收率、精密度等内容
本文件适用于水剂类,非蜡基膏霜类和乳液类化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定
本文件荧光增白剂367和荧光增白剂393的方法检出限均为0.10mg/kg定量限均为 0.30 Ilkg mg 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样经乙睛提取、离心,稀释、过滤后,用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯
5.1水:GB/T6682,一级
5.2乙睛;色谱纯
5.3乙酸铵;色谱纯
5.4三氯甲炕;色谱纯
5.55mmol/L乙酸铵溶液;准确称取0.3854g乙酸铵(5.3),用水溶解并定容至1L
5.6标准物质;荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质的英文名称,CAs号,分子式、相对分子质 量及化学结构式见附录A中表A.1,各标准物质纯度均不小于98%
5.7混合标准中间工作溶液:分别准确称取适量标准物质(5.6)精确至0.1mg),用三氯甲婉(5.4)配 制成质量浓度为1004g/mL的单标标准储备液(于4C避光保存,可保存3个月)
准确移取各单标标 准储备液0.25ml,置于25mL棕色容量瓶中,用乙睛(5.2)定容,制得混合标准中间工作溶液(各为 1.0 04E/mL.现配现用
GB/T40900一202 5.8滤膜;孔径为0.22m的有机系滤膜
6 仪器设备 6.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:;配有电喷雾离子源 6.2分析天平;感量0.001！和0.0001g 6.3涡旋振荡器
6.4超声波清洗仪;工作频率不低于40kHz 6.5高速离心机:最高转速不低于10000 r/min 试验步骤 7.1试样处理 取样前应将样品充分混匀
水剂类样品将样品摇匀后取样;非蜡基膏霜类和乳液类样品将样品挤 出、,混匀后取样;无纺布面膜挤出吸附在无纺布上的液体,混匀后取样
称取0.5g(精确至0.001g)试样,置于25mL具塞比色管中,加人8mL乙睛(5.2),涡旋混匀,超 声提取15min,冷却至室温,用乙睛(5.2)定容至10ml,取2.0mL溶液至离心管中,10000r/min离心 3min 1， ,取1.0ml上清液,用乙睛(5.2)稀释10倍,稀释液经滤膜过滤后供液相色谱-三重四极杆质谱联 用仪测定 平行做两份试验
7.2测定 7.2.1液相色谱参考工作条件 液相色谱参考工作条件如下: a 色谱柱;C柱,1.74m,50mm×2.1mm(内径),或相当者; b) 流动相乙晴(5.2)和5mmol/几乙酸铵溶液(5.5),梯度洗脱条件见表1 流速:0.3mL/min; c d 柱温;30C; 进样量5AL
表1 液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 乙猜/% 5mmol/IL.乙酸铵溶液/% 0,.0 50 50 50 50 1.0 3.5 95 6.0 95 6,1 50 50 8.0 50 50 7.2.2质谱参考工作条件 质谱参考工作条件如下:
GB/T40900一2021 离子源:电喷雾离子源(ESI):; a b 扫描方式;正离子扫描; 喷雾电压:5500V; c d 离子源温度:400C; 雾化气压力:0.276MPa e fD 辅助气压力:0.414MPa; 气帘气压力:0.276MPa g h)检测方式:多反应监测(MRMD); 母离子,子离子,去簇电压及碰撞电压见表2. 表2荧光增白剂367和荧光增白剂393的质谱参数 碰撞室出口 化合物 保留时间/min 母离子m/s 子离子m/ 去簇电压/八V 碰撞电压/V 电压/V 55.0,60.0 荧光增白剂367 20r 5.8l 363.l ,244.l 130 15.0 5.77 415.3 321.I",207.2 120 15.0 55.0,55.0 荧光增白剂393 定量离子
7.2.3标准工作曲线绘制 取相应的空白样品,按照7.1步骤进行处理得到空白样品基质提取液
用空白样品基质提取液逐 级稀释混合标准中间工作溶液(5.7),得到质量浓度为1.00g/L.2.004g/L5.00g/L10.04g/L 20.04g/L和s0.04g儿的系列混合标准工作游液(现配现用)
将混合标准工作游液拨液相色谱和质 谱参考工作条件(7.2.1和7.2.2)进行测定,以定量离子色谐峰的峰面积为纵坐标,与其对应的溶液浓度 为横坐标作图,绘制标准工作曲线
荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质溶液的多反应监测色谱图见附录B中图B.1
7.2.4试样测定 按液相色谱和质谱参考工作条件(7.2.1和7.2.2)测定7.1得到的试样溶液,如果检出色谱峰的保留 时间与标准物质的一致,并且在扣除背景后的试样质谱图中,所选择的离子均出现,而且选择离子的相 对离子丰度与标准物质的进行比较,相对偏差不超过表3规定的范围,可判定为试样中含有对应的待测 物
记录定量离子色谱峰的峰面积,以外标法定量
试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线 性范围之内.超出线性范围的试样溶液可用乙睛(5.2)稀释后进行测定
表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 20 1G 相对离子丰度K/% 50 50>K 20>K K<10 士 允许的最大偏差/% 士20 25 士30 士50 7.3空白试验 除不称取试样外,按7.1一7.2步骤与测试平行进行测定
GB/T40900一2021 8 试验数据处理 试样中被测组分的含量按式(1)计算 1000 e二xx" X，= ×k× m×1000 000 式中 x -试样中被测组分的含量,单位为毫克每千克mg/kg) 从标准曲线得到的试样溶液中被测组分的质量浓度,单位为微克每升4g/L); p 从标准曲线得到的空白溶液中被测组分的质量浓度,单位为微克每升4g/L); " V 乙睛定容的体积,单位为毫升mL); 乙睛稀释的倍数,此处为10; n 试样质量,单位为克g); ; 超线性范围的稀释倍数
结果以两次平行测定结果的算术平均值表示,保留三位有效数字
g 回收率 在添加浓度为0.30mg/kg3.00mg/kg范围内,回收率为80%l15%. 10精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T40900一2021 录 附 A 资料性 荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质的信息 荧光增白剂367和荧光增白剂393的英文名称,CAs号,分子式,相对分子质量及化学结构式见表 A.l
表A.1荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质的信息 相对分子 序号 中文名称 英文名称 CAs号 分子式 化学结构式 质量 Fluorescent 荧光增 5089-22-5 CaHN.O 362.38 白剂367 brightener367 荧光增 Fluorescent 1533-45-5 CHN,O 414.45 白剂393 brightener393
GB/T40900一2021 附录 B 资料性 荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质溶液的多反应监测色谱图 荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质溶液的多反应监测色谱图见图B.1
5.81 FwA367:363.100/270.100 0.0 0.5 4.5 5.0 6.0 6.5 7.0 7.5 1.0 l.52.0 2.5 3.0 3.5 4.0 5.5 5,80 FwA367:363.100/244.100 2.0 2.5 3.03.5 4.5 7.5 0.0 0.5 l.5 4.0 5.0 5,5 6.5 7.0 FwA393:4I5.300/321.100 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 6.0 6.5 7.0 FWA393:415.300/207.200 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 .0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 0.0 时间/min 图B.1荧光增白剂367和荧光增白剂393标准物质溶液的多反应监测色谱图
化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定液相色谱-串联质谱法GB/T40900-2021
随着人们对化妆品安全性的要求越来越高，针对其中的荧光增白剂成分的检测也变得越来越重要。而化妆品中的荧光增白剂常常会对皮肤造成刺激和伤害，因此需要采用有效的检测方法来保障消费者的健康。目前，液相色谱-串联质谱法已经被广泛应用于化妆品中荧光增白剂的检测中，成为一种较为准确、可靠的检测手段。
GB/T40900-2021测定方法简介
GB/T40900-2021《化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定液相色谱-串联质谱法》是由中国日用化学工业研究院主管、中国标准化研究院承担的国家标准。该标准主要包括了样品处理、仪器条件、检测方法及结果计算等方面。
液相色谱-串联质谱法是一种高效液相色谱（HPLC）与质谱（MS）技术相结合的检测方法。在此方法中，先通过液相色谱将样品中荧光增白剂分离，并进行前列腺素A1的衍生化，然后再通过串联质谱对其进行分析、鉴定。
测定方法的适用范围
GB/T40900-2021测定方法适用于各类化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的检测。该方法还可应用于其他样品中荧光增白剂的测定，具有广泛的应用价值。
测定方法的意义
GB/T40900-2021测定方法的发布，为化妆品行业提供了一种较为准确、可靠的荧光增白剂检测方法，进一步保障了消费者的健康和安全。同时，该方法的应用还能够促进化妆品生产厂商对产品质量的监管，推动整个行业向更加健康、绿色的方向发展。
总之，GB/T40900-2021测定方法的发布为化妆品中荧光增白剂的检测提供了一种科学、规范的新手段，使得化妆品行业的产品质量监管更加有效，为消费者的健康和安全保驾护佑。
通过本文的介绍，我们可以了解到GB/T40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定液相色谱-串联质谱法的具体内容及应用意义。该方法对于保障消费者健康、推动化妆品行业可持续健康发展具有重要意义。
因此，作为化妆品专业人士，我们应当认真学习并遵守相关标准，积极掌握先进的检测技术，为化妆品行业的绿色可持续发展贡献自己的力量。
